本發(fā)明涉及觸摸屏技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低溫固化的黑色觸摸屏銀漿及其制備方法。
背景技術(shù)：
觸摸屏作為人機(jī)友好交互設(shè)備得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用，輕薄、美觀、節(jié)能、柔性屏等成為觸摸設(shè)備發(fā)展趨勢(shì)。OGS(全貼合)技術(shù)可以簡(jiǎn)化觸摸屏結(jié)構(gòu)，減小觸摸屏厚度，提高光通過(guò)率，得到更清晰的成像和節(jié)約能耗。目前觸摸屏制備工藝需印制導(dǎo)電銀漿和遮蓋油墨兩步，而黑色觸摸屏銀漿既可作為導(dǎo)電層又兼具遮蓋層性能，簡(jiǎn)化制備工藝，減小觸摸屏厚度。此外柔性屏大多使用PET膜作為基材，當(dāng)溫度超過(guò)130℃以后，PET膜容易變形。因此，漿料固化溫度越低，PET膜越能維持其性能穩(wěn)定性。
低溫固化銀漿是在150℃以下經(jīng)固化處理而形成導(dǎo)電膜層的銀漿，由導(dǎo)電功能相(銀粉)、粘接相(樹(shù)脂和有機(jī)溶劑)和助劑等組成，適用于絲網(wǎng)印刷。低溫固化銀漿廣泛應(yīng)用于薄膜開(kāi)關(guān)、柔性線路板、固體鉭電解電容器電極、電子屏幕等。目前，現(xiàn)有工藝低溫固化導(dǎo)電銀漿存在印刷質(zhì)量不穩(wěn)定、固化溫度高、電阻偏大、漿料毒性大、成本高等問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提出一種低溫固化的黑色觸摸屏銀漿及其制備方法，該觸摸屏銀漿使用聚吡咯烷作為粘結(jié)劑，可降低銀漿固化溫度，并提高銀漿導(dǎo)電性能，同時(shí)遮蓋導(dǎo)電線路顏色。
基于上述目的，本發(fā)明提供的一種低溫固化的黑色觸摸屏銀漿，包括如下重量份的各組分：銀粉50～65份，吡咯烷5～22份，高分子樹(shù)脂8～14份，有機(jī)溶劑15～25份，吡咯烷聚合催化劑為0.1～0.3份。
優(yōu)選地，所述銀粉的粒徑為0.8～5μm。
優(yōu)選地，所述吡咯烷為新蒸無(wú)水吡咯烷。
優(yōu)選地，所述高分子樹(shù)脂選自聚酯樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂、聚乙烯-乙烯醇樹(shù)脂中的一種或數(shù)種。
優(yōu)選地，所述有機(jī)溶劑選自丙二酸二甲酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、卡必醇、卡必醇甲醚、卡必醇乙醚、二氯甲烷中的一種或數(shù)種。
優(yōu)選地，所述吡咯烷聚合催化劑選自三氟化硼·乙醚、三氟乙酸、三氯化鐵、醋酸中的一種或數(shù)種。
本發(fā)明在觸摸屏銀漿配方中加入吡咯烷和吡咯烷聚合催化劑，吡咯烷是一種C、N五元雜環(huán)分子，在吡咯烷聚合催化劑的作用下在較低溫度下(40℃)聚合固化成為聚吡咯烷，聚吡咯烷是一種黑色的導(dǎo)電高分子聚合物。發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，吡咯烷和吡咯烷聚合催化劑的加入不僅能夠提高銀漿的導(dǎo)電性能，還使銀漿具有良好的遮色性能和附著力；最重要的一點(diǎn)，吡咯烷的低溫聚合能夠降低銀漿的固化溫度，在120℃以下，30min固化完全，能夠滿足相關(guān)產(chǎn)品的應(yīng)用要求，且成本低、能耗小。
進(jìn)一步的，本發(fā)明還提供了一種所述的低溫固化的黑色觸摸屏銀漿的制備方法，包括如下步驟：
a、將所述重量份的高分子樹(shù)脂加至所述重量份的有機(jī)溶劑中，加熱攪拌至所述高分子樹(shù)脂完全溶解，過(guò)濾除去不溶物，得到有機(jī)載體；
b、將所述重量份的銀粉加入到有機(jī)載體中分散均勻，得到分散后的漿料；
c、將所述重量份的吡咯烷和吡咯烷聚合催化劑加入到分散后的漿料中，經(jīng)過(guò)軋制后，過(guò)濾除去不溶物，得到低溫固化的黑色觸摸屏銀漿。
優(yōu)選地，步驟a中所述加熱攪拌為在70～80℃下攪拌1.5～2.5h；所述過(guò)濾除去不溶物為將完全溶解的高分子樹(shù)脂用250～350目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾除去不溶物。
優(yōu)選地，步驟b中所述分散均勻?yàn)樵?5～35℃下用行星分散攪拌機(jī)分散均勻。
優(yōu)選地，步驟c中所述軋制為用三輥軋機(jī)軋制5～10道；所述過(guò)濾除去不溶物為用400～500目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾除去不溶物。
本發(fā)明采用化學(xué)氧化聚合法制備聚吡咯烷，在反應(yīng)介質(zhì)中加入吡咯烷單體，然后通過(guò)加入吡咯烷聚合催化劑使吡咯烷單體直接發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成聚合物。
本發(fā)明黑色觸摸屏銀漿的制備方法操作簡(jiǎn)單、合成成本低、可用于大規(guī)模生產(chǎn)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
本發(fā)明對(duì)觸摸屏銀漿配方成分進(jìn)行優(yōu)化，通過(guò)在觸摸屏銀漿配方中加入吡咯烷和吡咯烷聚合催化劑，使得在銀漿制備過(guò)程中生成聚吡咯烷，從而克服現(xiàn)有技術(shù)中銀漿需要高溫固化的問(wèn)題，使銀漿在低溫烘烤條件下(90～120℃)仍然具有良好的遮色性能、導(dǎo)電性能、附著力和硬度。此外，本發(fā)明的觸摸屏銀漿中不含有害重金屬離子以及鹵素，符合環(huán)保要求。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例1
一種低溫固化的黑色觸摸屏銀漿，包括如下重量的各組分：銀粉60g，吡咯烷7.8g，聚酯樹(shù)脂12g，丙二酸二甲酯20g，三氯化鐵0.2g。
本實(shí)施例中低溫固化的黑色觸摸屏銀漿的制備方法，包括以下步驟：
a、取聚酯樹(shù)脂12g加至20g丙二酸二甲酯中，75℃下加熱攪拌2h，直至聚酯樹(shù)脂完全溶解，用300目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾過(guò)濾除去不溶物，得到有機(jī)載體；
b、取粒徑為0.8～5μm的銀粉60g，加入至步驟a中的有機(jī)載體中，在30℃下用行星分散攪拌機(jī)分散均勻，得到分散后的漿料；
c、將7.8g新蒸無(wú)水吡咯烷，0.2g三氯化鐵加入到步驟b中分散后的漿料中，用三輥軋機(jī)軋制10道后，再用450目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾除去不溶物，得到低溫固化的黑色觸摸屏銀漿。
實(shí)施例2
一種低溫固化的黑色觸摸屏銀漿，包括如下重量的各組分：銀粉55g，吡咯烷12.8g，聚氨酯樹(shù)脂12g，卡必醇20g，三氟乙酸0.2g。
本實(shí)施例中低溫固化的黑色觸摸屏銀漿的制備方法，包括以下步驟：
a、取聚氨酯樹(shù)脂12g加至20g卡必醇中，80℃下加熱攪拌1.5h，直至聚氨酯樹(shù)脂完全溶解，用350目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾過(guò)濾除去不溶物，得到有機(jī)載體；
b、取粒徑為0.8～5μm的銀粉55g，加入至步驟a中的有機(jī)載體中，在35℃下用行星分散攪拌機(jī)分散均勻，得到分散后的漿料；
c、將12.8g新蒸無(wú)水吡咯烷，0.2g三氟乙酸加入到步驟b中分散后的漿料中，用三輥軋機(jī)軋制10道后，再用500目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾除去不溶物，得到低溫固化的黑色觸摸屏銀漿。
實(shí)施例3
一種低溫固化的黑色觸摸屏銀漿，包括如下重量的各組分：銀粉50g，吡咯烷17.8g，聚乙烯-乙烯醇樹(shù)脂14g，卡必醇乙醚25g，三氟化硼·乙醚0.1g。
本實(shí)施例中低溫固化的黑色觸摸屏銀漿的制備方法，包括以下步驟：
a、取聚乙烯-乙烯醇樹(shù)脂14g加至25g卡必醇乙醚中，70℃下加熱攪拌2.5h，直至聚乙烯-乙烯醇樹(shù)脂完全溶解，用250目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾過(guò)濾除去不溶物，得到有機(jī)載體；
b、取粒徑為0.8～5μm的銀粉50g，加入至步驟a中的有機(jī)載體中，在25℃下用行星分散攪拌機(jī)分散均勻，得到分散后的漿料；
c、將17.8g新蒸無(wú)水吡咯烷，0.1g三氟化硼·乙醚加入到步驟b中分散后的漿料中，用三輥軋機(jī)軋制8道后，再用400目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾除去不溶物，得到低溫固化的黑色觸摸屏銀漿。
實(shí)施例4
一種低溫固化的黑色觸摸屏銀漿，包括如下重量的各組分：銀粉50g，吡咯烷21.8g，聚酯樹(shù)脂8g，二氯甲烷20g，醋酸0.3g。
本實(shí)施例中低溫固化的黑色觸摸屏銀漿的制備方法，包括以下步驟：
a、取聚酯樹(shù)脂8g加至20g二氯甲烷中，75℃下加熱攪拌2h，直至聚酯完全溶解，用300目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾過(guò)濾除去不溶物，得到有機(jī)載體；
b、取粒徑為0.8～5μm的銀粉50g，加入至步驟a中的有機(jī)載體中，在30℃下用行星分散攪拌機(jī)分散均勻，得到分散后的漿料；
c、將21.8g新蒸無(wú)水吡咯烷，0.3g醋酸加入到步驟b中分散后的漿料中，用三輥軋機(jī)軋制5道后，再用450目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾除去不溶物，得到低溫固化的黑色觸摸屏銀漿。
實(shí)施例5
一種低溫固化的黑色觸摸屏銀漿，包括如下重量的各組分：銀粉65g，吡咯烷5.8g，聚酯樹(shù)脂和聚氨酯樹(shù)脂的混合物14g，二氯甲烷25g，三氯化鐵0.2g。
本實(shí)施例中低溫固化的黑色觸摸屏銀漿的制備方法，包括以下步驟：
a、取聚酯樹(shù)脂和聚氨酯樹(shù)脂的混合物14g加至25g二氯甲烷中，75℃下加熱攪拌2h，直至聚酯完全溶解，用300目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾過(guò)濾除去不溶物，得到有機(jī)載體；
b、取粒徑為0.8～5μm的銀粉65g，加入至步驟a中的有機(jī)載體中，在30℃下用行星分散攪拌機(jī)分散均勻，得到分散后的漿料；
c、將5.8g新蒸無(wú)水吡咯烷，0.2g三氯化鐵加入到步驟b中分散后的漿料中，用三輥軋機(jī)軋制10道后，再用450目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾除去不溶物，得到低溫固化的黑色觸摸屏銀漿。
對(duì)比例1
本對(duì)比例中的觸摸屏銀漿不包括吡咯烷和吡咯烷聚合催化劑組分，其余組分的重量與實(shí)施例1完全相同，觸摸屏銀漿的制備方法同實(shí)施例1。具體如下：
一種觸摸屏銀漿，包括如下重量的各組分：銀粉60g，聚酯樹(shù)脂12g，丙二酸二甲酯20g。
本對(duì)比例中觸摸屏銀漿的制備方法，包括以下步驟：
a、取聚酯樹(shù)脂12g加至20g丙二酸二甲酯中，75℃下加熱攪拌2h，直至聚酯樹(shù)脂完全溶解，用300目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾過(guò)濾除去不溶物，得到有機(jī)載體；
b、取粒徑為0.8～5μm的銀粉60g，加入至步驟a中的有機(jī)載體中，在30℃下用行星分散攪拌機(jī)分散均勻，得到分散后的漿料；
c、分散后的漿料用三輥軋機(jī)軋制10道后，再用450目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾除去不溶物，得到觸摸屏銀漿。
對(duì)比例2
本對(duì)比例中的觸摸屏銀漿不包括吡咯烷和吡咯烷聚合催化劑組分，其余組分的重量與實(shí)施例2完全相同，觸摸屏銀漿的制備方法同實(shí)施例2。具體如下：
一種觸摸屏銀漿，包括如下重量的各組分：銀粉55g，聚氨酯樹(shù)脂12g，卡必醇20g。
本對(duì)比例中觸摸屏銀漿的制備方法，包括以下步驟：
a、取聚氨酯樹(shù)脂12g加至20g卡必醇中，80℃下加熱攪拌1.5h，直至聚氨酯樹(shù)脂完全溶解，用350目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾過(guò)濾除去不溶物，得到有機(jī)載體；
b、取粒徑為0.8～5μm的銀粉55g，加入至步驟a中的有機(jī)載體中，在35℃下用行星分散攪拌機(jī)分散均勻，得到分散后的漿料；
c、分散后的漿料用三輥軋機(jī)軋制10道后，再用500目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾除去不溶物，得到觸摸屏銀漿。
對(duì)比例3
本對(duì)比例中的觸摸屏銀漿不包括吡咯烷和吡咯烷聚合催化劑組分，其余組分的重量與實(shí)施例3完全相同，觸摸屏銀漿的制備方法同實(shí)施例3。具體如下：
一種觸摸屏銀漿，包括如下重量的各組分：銀粉50g，聚乙烯-乙烯醇樹(shù)脂14g，卡必醇乙醚25g。
本對(duì)比例中觸摸屏銀漿的制備方法，包括以下步驟：
a、取聚乙烯-乙烯醇樹(shù)脂14g加至25g卡必醇乙醚中，70℃下加熱攪拌2.5h，直至聚乙烯-乙烯醇樹(shù)脂完全溶解，用250目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾過(guò)濾除去不溶物，得到有機(jī)載體；
b、取粒徑為0.8～5μm的銀粉50g，加入至步驟a中的有機(jī)載體中，在25℃下用行星分散攪拌機(jī)分散均勻，得到分散后的漿料；
c、分散后的漿料用三輥軋機(jī)軋制8道后，再用400目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾除去不溶物，得到低溫固化的黑色觸摸屏銀漿。
對(duì)比例4
本對(duì)比例中的觸摸屏銀漿不包括吡咯烷和吡咯烷聚合催化劑組分，其余組分的重量與實(shí)施例4完全相同，觸摸屏銀漿的制備方法同實(shí)施例4。具體如下：
一種低溫固化的黑色觸摸屏銀漿，包括如下重量的各組分：銀粉50g，聚酯樹(shù)脂8g，二氯甲烷20g。
本對(duì)比例中觸摸屏銀漿的制備方法，包括以下步驟：
a、取聚酯樹(shù)脂8g加至20g二氯甲烷中，75℃下加熱攪拌2h，直至聚酯完全溶解，用300目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾過(guò)濾除去不溶物，得到有機(jī)載體；
b、取粒徑為0.8～5μm的銀粉50g，加入至步驟a中的有機(jī)載體中，在30℃下用行星分散攪拌機(jī)分散均勻，得到分散后的漿料；
c、分散后的漿料用三輥軋機(jī)軋制5道后，再用450目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾除去不溶物，得到低溫固化的黑色觸摸屏銀漿。
對(duì)比例5
本對(duì)比例中的觸摸屏銀漿不包括吡咯烷和吡咯烷聚合催化劑組分，其余組分的重量與實(shí)施例5完全相同，觸摸屏銀漿的制備方法同實(shí)施例5。具體如下：
一種觸摸屏銀漿，包括如下重量的各組分：銀粉65g，聚酯樹(shù)脂和聚氨酯樹(shù)脂的混合物14g，二氯甲烷25g。
本對(duì)比例中觸摸屏銀漿的制備方法，包括以下步驟：
a、取聚酯樹(shù)脂和聚氨酯樹(shù)脂的混合物14g加至25g二氯甲烷中，75℃下加熱攪拌2h，直至聚酯完全溶解，用300目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾過(guò)濾除去不溶物，得到有機(jī)載體；
b、取粒徑為0.8～5μm的銀粉65g，加入至步驟a中的有機(jī)載體中，在30℃下用行星分散攪拌機(jī)分散均勻，得到分散后的漿料；
c、分散后的漿料用三輥軋機(jī)軋制10道后，再用450目過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾除去不溶物，得到低溫固化的黑色觸摸屏銀漿。
試驗(yàn)例
用325目不銹鋼絲網(wǎng)將實(shí)施例1-5和對(duì)比例1-5制得的銀漿印刷在ITO/PET膜及ITO/玻璃上，印刷膜層厚度8～12μm，經(jīng)不同固化溫度(90～120℃)固化30min，固化膜層厚度6～9μm，測(cè)試該導(dǎo)電銀漿固化膜的性能。實(shí)施例1-5制備得到的黑色觸摸屏銀漿和對(duì)比例1-5制備得到的觸摸屏銀漿的性能指標(biāo)如表1所示。
測(cè)試方法：銀漿細(xì)度的測(cè)定按GB/T 17473.2的規(guī)定進(jìn)行。銀漿固化膜方阻的測(cè)定按GB/T 17473.3的規(guī)定進(jìn)行，印刷圖形0.6mm×60mm，測(cè)固化膜電阻及厚度后換算。銀漿固化膜硬度的測(cè)定按GB/T 6739的規(guī)定進(jìn)行，通過(guò)鉛筆硬度計(jì)測(cè)得。銀漿固化膜的附著力采用百格測(cè)試，百格刀劃線后，3M#600膠帶剝離測(cè)試。
表1觸摸屏銀漿的性能指標(biāo)
由表1可以看出，實(shí)施例1-5和對(duì)比例1-5中銀漿的細(xì)度<6μm，實(shí)施例1-5中的銀漿在120℃以下，30min固化完全，而且在120℃固化得到的固化膜性能最為優(yōu)異，固化膜方阻<60Ω/□，附著力均為5B，硬度＞4H，固化后銀漿成黑色，具有良好的遮色性能、導(dǎo)電性能、附著力和硬度。對(duì)比例1-5中的銀漿在120℃固化得到的固化膜方阻>60Ω/□，附著力為2B或3B，硬度＞1H，固化膜性能較差，無(wú)法滿足相關(guān)產(chǎn)品的應(yīng)用要求。因此，對(duì)比例1-5中的銀漿無(wú)法在低溫下固化，而實(shí)施例1-5中的銀漿能夠?qū)崿F(xiàn)在低溫烘烤條件下(90～120℃)仍然具有良好的遮色性能、導(dǎo)電性能、附著力和硬度。
綜上所述，本發(fā)明對(duì)觸摸屏銀漿配方成分進(jìn)行優(yōu)化，通過(guò)在觸摸屏銀漿配方中加入吡咯烷和吡咯烷聚合催化劑，使得在銀漿低溫下便可以固化生成聚吡咯烷，從而克服現(xiàn)有技術(shù)中銀漿需要高溫固化的問(wèn)題，使銀漿在低溫烘烤條件下(90～120℃)仍然具有良好的遮色性能、導(dǎo)電性能、附著力和硬度。此外，本發(fā)明的觸摸屏銀漿中不含有害重金屬離子以及鹵素，符合環(huán)保要求。
所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：以上任何實(shí)施例的討論僅為示例性的，并非旨在暗示本公開(kāi)的范圍(包括權(quán)利要求)被限于這些例子；在本發(fā)明的思路下，以上實(shí)施例或者不同實(shí)施例中的技術(shù)特征之間也可以進(jìn)行組合，并存在如上所述的本發(fā)明的不同方面的許多其它變化，為了簡(jiǎn)明它們沒(méi)有在細(xì)節(jié)中提供。因此，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何省略、修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。