本實(shí)用新型涉及冷原子汞蒸氣氣液分離領(lǐng)域，尤其涉及一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品分路進(jìn)樣的汞蒸氣進(jìn)樣裝置。

背景技術(shù)：

冷原子汞蒸氣氣液分離的進(jìn)樣裝置是作為多接收器等離子體質(zhì)譜（MC-ICP/MS）測定汞穩(wěn)定同位素時的進(jìn)樣裝置，其一般由氣液分離單元、氣體管路、液體管路和液體動力泵組成。工作時，含汞的樣品溶液與還原劑溶液經(jīng)三通匯合后在混合管路中充分反應(yīng)，將二價汞離子還原成單質(zhì)汞；混合液進(jìn)入氣液分離單元后用高純載氣從液相中分離出來進(jìn)入氣相送入MC-ICP/MS進(jìn)行檢測。

現(xiàn)有技術(shù)中一般利用直管氣液分離器與蠕動泵作為氣液分離單元與液體動力泵。原液經(jīng)混合管路混合后由氣液分離器頂部側(cè)面流入之后，其中的單質(zhì)汞由通自氣液分離器底部側(cè)面的高純氬氣從液相吹掃進(jìn)入氣相，由氣液分離器頂部正上方吹出進(jìn)入MC-ICP/MS進(jìn)行檢測；廢液則從氣液分離器正下方底部排出。根據(jù)MC-ICP/MS的工作要求，冷原子汞蒸氣氣液分離的進(jìn)樣裝置的操作參數(shù)需要與之配套，進(jìn)樣裝置具體執(zhí)行的步驟有潤洗、進(jìn)樣、清洗、換樣四個步驟，操作切換均為手動進(jìn)行（具體參數(shù)詳見表1）。

表1 冷原子汞蒸氣氣液分離的進(jìn)樣裝置工作步驟

每個樣品完成進(jìn)樣與測定耗時860 s，其中600 s的檢測時間。進(jìn)樣裝置工作時氣體流速為40 mL/min，液體樣品與還原劑進(jìn)樣流速均為 1.0 mL/min，廢液排放流速為2.0 mL/min。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品交替測定的過程中，需要消耗時間與試劑對整體流路進(jìn)行清洗和潤洗，尤其是蠕動泵管會隨著使用時間的增加而發(fā)生內(nèi)壁磨損，使得殘留其上的物質(zhì)愈來愈難以洗脫。在分析測試的后期，清洗和潤洗所花費(fèi)的時間甚至超過分析進(jìn)樣的時間。在此過程中大量具有較高酸度試劑的自身消耗也可能會對精密的MC-ICP/MS造成腐蝕。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型的目的是針對以上不足之處，提供了一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品分路進(jìn)樣的汞蒸氣進(jìn)樣裝置，能夠有效減少管路清洗時間與試劑消耗。

本實(shí)用新型解決技術(shù)問題所采用的方案是: 一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品分路進(jìn)樣的汞蒸氣進(jìn)樣裝置，包括分別用于驅(qū)動還原劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和廢液的第一蠕動泵和第二蠕動泵，以及用于驅(qū)動樣品的注射泵和氣液分離器，所述第一蠕動泵的入口與裝有還原劑的第一容器罐連通，第一蠕動泵的出口經(jīng)一進(jìn)液管路與氣液分離器相連通，所述第二蠕動泵的入口與裝有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的第二容器罐相連通，第二蠕動泵的出口依次經(jīng)第一兩位三通閥和第二兩位三通閥與進(jìn)液管路相連通，所述注射泵內(nèi)容置有樣品液，并且所述注射泵的出口經(jīng)第二兩位三通閥與所述進(jìn)液管路相連通；所述氣液分離器的氣相出口與MC-ICP/MS分析儀相連通。

進(jìn)一步的，所述第一兩位三通閥中的a口與第二蠕動泵的出口相連通，第一兩位三通閥中的b位與第二兩位三通閥中的b位相連通，第一兩位三通閥的c位經(jīng)一回液管路與第二容器罐相連通；第二兩位三通閥的c位于注射泵的出口相連通，第二兩位三通閥的a口與進(jìn)液管路相連通。

進(jìn)一步的，還包括一用于驅(qū)動廢液的第三蠕動泵，所述第三蠕動泵的入口經(jīng)一廢液管路與氣液分離器的廢液出口相連通，第三蠕動泵的出口經(jīng)一回收軟管與廢液桶相連通。

進(jìn)一步的，所述第一蠕動泵、第二蠕動泵、第三蠕動泵、第一兩位三通閥和第二兩位三通閥與一MCU控制單元電連。

進(jìn)一步的，所述氣液分離器的底部還連通一氬氣源。

進(jìn)一步的，所述還原劑為氯化亞錫還原劑，所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為NIST3133汞液。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型有以下有益效果：實(shí)現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品的分別進(jìn)樣。用注射泵代替現(xiàn)有的蠕動泵有效避免了因樣品在泵管中的殘留，導(dǎo)致需要花費(fèi)大量時間與試劑對通過樣品的蠕動泵管進(jìn)行清洗的問題。另外進(jìn)樣時標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在第二儲液罐中的循環(huán)可以保證第二儲液罐中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的成份穩(wěn)定，有效防止因?yàn)闃?biāo)樣長時間靜置可能出現(xiàn)的同位素的輕微質(zhì)量分餾現(xiàn)象，取消了清洗潤洗的步驟，簡化了操作流程，節(jié)約了分析時間。

采用MCU控制單元用于控制所述第一蠕動泵、第二蠕動泵、第三蠕動泵、第一兩位三通閥和第二兩位三通閥，與現(xiàn)有技術(shù)相比，節(jié)約了人工操作的繁瑣，提高了操作的準(zhǔn)確性，在連續(xù)分析的情形下具有較明顯的優(yōu)勢。

附圖說明

下面結(jié)合附圖對本實(shí)用新型專利進(jìn)一步說明。

圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例的進(jìn)樣裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對本實(shí)用新型進(jìn)一步說明。

如圖1所示，本實(shí)施例的一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品分路進(jìn)樣的汞蒸氣進(jìn)樣裝置，包括分別用于驅(qū)動還原劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和廢液的第一蠕動泵和第二蠕動泵，以及用于驅(qū)動樣品的注射泵和氣液分離器，所述第一蠕動泵的入口與裝有還原劑的第一容器罐連通，第一蠕動泵的出口經(jīng)一進(jìn)液管路與氣液分離器相連通，所述第二蠕動泵的入口與裝有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的第二容器罐相連通，第二蠕動泵的出口依次經(jīng)第一兩位三通閥和第二兩位三通閥與進(jìn)液管路相連通，所述注射泵內(nèi)容置有樣品液，并且所述注射泵的出口經(jīng)第二兩位三通閥與所述進(jìn)液管路相連通；所述氣液分離器的氣相出口與MC-ICP/MS分析儀相連通。

從上述可知，本實(shí)用新型的有益效果在于：通過第一兩位三通閥和第二兩位三通閥實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品的分別進(jìn)樣，簡化了操作流程，減少了工作時間。

在本實(shí)施例中，所述第一兩位三通閥中的a口與第二蠕動泵的出口相連通，第一兩位三通閥中的b位與第二兩位三通閥中的b位相連通，第一兩位三通閥的c位經(jīng)一回液管路與第二容器罐相連通；第二兩位三通閥的c位于注射泵的出口相連通，第二兩位三通閥的a口與進(jìn)液管路相連通。

在本實(shí)施例中，還包括一用于驅(qū)動廢液的第三蠕動泵，所述第三蠕動泵的入口經(jīng)一廢液管路與氣液分離器的廢液出口相連通，第三蠕動泵的出口經(jīng)一回收軟管與廢液桶相連通。所述進(jìn)液管路、回液管路、廢液管路以及回收軟管均采用PFA或PTFE耐腐蝕材質(zhì)，同樣的第一兩位三通閥和第二兩位三通閥也采用耐腐蝕材質(zhì)。

在本實(shí)施例中，所述第一蠕動泵、第二蠕動泵、第三蠕動泵、第一兩位三通閥和第二兩位三通閥與一MCU控制單元電連。

在本實(shí)施例中，所述氣液分離器的底部還連通一氬氣源。

在本實(shí)施例中，所述還原劑為氯化亞錫還原劑，所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為NIST3133汞液。下面通過本實(shí)施例的具體實(shí)施過程對本實(shí)用新型做進(jìn)一步的解釋說明。

如圖1所示，其中P1、P2和P3分別表示第一蠕動泵、第二蠕動泵和第三蠕動泵，工作時，P1、P2與P3分別經(jīng)MCU控制單元控制以 1.0 mL/min、1.0 mL/min與2.0 mL/min的恒定泵流速持續(xù)工作。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣時，第一兩位三通閥的a與b位，第二兩位三通閥的a與b位連通，此時NIST3133泵液與氯化亞錫還原劑在進(jìn)液管路中混合進(jìn)入氣液分離器實(shí)現(xiàn)汞的吹掃并由40 mL/min的吹掃高純氬氣送入MC-ICP/MS分析儀測定。在此步驟中，手動進(jìn)行注射泵的清洗潤洗與其中樣品的更換工作。樣品進(jìn)樣時，第一兩位三通閥的a與c位，第二兩位三通閥的a與c位連通，此時注射泵以1.0 mL/min的流速將樣品推入進(jìn)液管路與氯化亞錫還原劑混合進(jìn)入氣液分離器，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)NIST3133汞液則以1.0 mL/min的流速自我循環(huán)。交替進(jìn)行以上兩個模式就實(shí)現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品獨(dú)立進(jìn)樣過程。具體的工作步驟見表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品分路進(jìn)樣的汞蒸氣進(jìn)樣裝置工作步驟

需要說明的是，由于試劑的殘留現(xiàn)象主要留存在蠕動泵管和注射泵腔內(nèi)，在流動狀態(tài)下其他管路與氣液分離器中的幾乎沒有前液的殘留，故該裝置在現(xiàn)有的工作條件下無需設(shè)置管路清洗的步驟，單次測定的總耗時為10 min。

綜上所述，本實(shí)用新型提供的一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品分路進(jìn)樣的汞蒸氣進(jìn)樣裝置，結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，提高了工作效率。

上列較佳實(shí)施例，對本實(shí)用新型的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本實(shí)用新型，凡在本實(shí)用新型的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。