一種基于飽和蒸氣壓法的汞標氣發(fā)生器的制造方法
【專利摘要】一種基于飽和蒸氣壓法的汞標氣發(fā)生器，它包括由載氣管路依次連通的汞源、恒溫冷凝裝置和混氣室；所述恒溫冷凝裝置包括恒溫控制器控制的水槽、若干個串聯(lián)的洗氣瓶和氣體溫度傳感器；汞源產(chǎn)生的汞蒸氣沿載氣管路進入洗氣瓶，冷凝成一定溫度的汞飽和蒸氣，汞飽和蒸氣進入混氣室與稀釋氣按比例混合成汞標氣。所述汞標氣發(fā)生器能夠為汞分析儀快速提供汞標氣，并具有操作簡單和汞標氣濃度精確的特點。
【專利說明】一種基于飽和蒸氣壓法的汞標氣發(fā)生器
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及分析儀器的校準領(lǐng)域，特別是一種用于氣態(tài)汞分析儀的元素汞標氣發(fā)生器。
【背景技術(shù)】
[0002]長期以來，煤炭在能源生產(chǎn)與消費結(jié)構(gòu)中的比重一直維持在70%左右，以我國為例，用于發(fā)電的煤炭占煤炭總消費量的50%以上，煤電發(fā)電量占火電發(fā)電量的95%。如果不采取任何控制措施，燃煤電廠排放到大氣中的汞將高達310噸-450噸，這必將給火電廠的污染治理帶來嚴峻的考驗。
[0003]為了加強汞污染防治工作，需對各種汞污染源進行準確的監(jiān)測。汞的分析技術(shù)已非常成熟，可大致分為冷蒸汽原子吸收光譜法、冷蒸汽原子熒光光譜法、塞曼調(diào)制原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法和紫外差分吸收光譜法。無論采用何種測量方法和轉(zhuǎn)換系統(tǒng)，為了檢驗分析儀器的準確性，都要用汞標氣(即汞標準氣)對相關(guān)儀器定期進行校準。
[0004]傳統(tǒng)的氣體分析儀器的校準是利用標準氣校準，但是目前仍沒有像S0X，NOx等氣體一樣可接受商品化的汞校準氣瓶?，F(xiàn)有汞標氣的制備方法主要是基于Hg2+和Sn2+之間的氧化還原反應(yīng)生成汞。該方法工藝流程復雜，產(chǎn)生的廢棄物易造成二次污染，而且溶液的濃度在制備、保存過程中會發(fā)生變化，使生成的汞標氣的濃度不精確。此外，還有基于汞滲透管生成汞標氣的動態(tài)配氣法，該方法由于汞滲透管的滲透率精度的變化而導致生成的汞標氣精度不可控。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技`術(shù)問題是克服已有技術(shù)之缺陷，提供一種基于飽和蒸氣壓法原理的汞標氣發(fā)生器，它能夠為汞分析儀快速提供汞標準氣，并具有操作簡單和汞標氣濃度精確的特點。
[0006]本發(fā)明所述技術(shù)問題是以下述技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種基于飽和蒸氣壓法的汞標氣發(fā)生器，它包括由載氣管路依次連通的汞源、恒溫冷凝裝置和混氣室；所述恒溫冷凝裝置包括恒溫控制器控制的水槽、若干個串聯(lián)的洗氣瓶和氣體溫度傳感器；汞源產(chǎn)生的汞蒸氣沿載氣管路進入洗氣瓶，冷凝成一定溫度下的汞飽和蒸氣，汞飽和蒸氣進入混氣室與稀釋氣按比例混合成汞標氣。汞標氣的濃度按下式求得C=Q1XC0 / (Q^Q2)
其中，C為所得標氣濃度，C0為飽和蒸氣濃度，Q1為載氣流量，Q2為稀釋氣流量。
[0007]上述基于飽和蒸氣壓法的汞標氣發(fā)生器，增設(shè)稀釋氣管路，稀釋氣管路連接至混氣室；所述載氣管路和稀釋氣管路分別安裝載氣質(zhì)量流量控制器和稀釋氣質(zhì)量流量控制器。
[0008]上述基于飽和蒸氣壓法的汞標氣發(fā)生器，所述汞源包括恒溫水浴鍋、燒瓶和液態(tài)汞，恒溫水浴鍋內(nèi)放置燒瓶，燒瓶中的液態(tài)汞蒸發(fā)生成汞蒸氣。[0009]上述基于飽和蒸氣壓法的汞標氣發(fā)生器，所述恒溫冷凝裝置中水槽內(nèi)設(shè)置洗氣瓶，載氣管路圍繞洗氣瓶盤繞成盤管，盤管的末端通入洗氣瓶內(nèi)，若干個洗氣瓶由帶有盤管的載氣管路串聯(lián)。
[0010]上述基于飽和蒸氣壓法的汞標氣發(fā)生器，所述恒溫冷凝裝置中載氣管路的末端安裝氣體溫度傳感器，氣體溫度傳感器與恒溫控制器連接。
本發(fā)明利用飽和蒸氣壓法產(chǎn)生標準濃度的汞蒸氣，所謂飽和蒸氣壓，是指在一定溫度下，與液態(tài)汞處于相平衡的汞蒸氣所具有的壓力。飽和蒸氣壓法的原理是利用溫度和汞蒸氣壓之間呈正相關(guān)的關(guān)系，即汞在不同溫度下有不同的飽和蒸氣壓，并隨著溫度的升高飽和蒸氣壓增大。根據(jù)汞的飽和蒸氣壓值計算出汞飽和蒸氣的濃度，用高純氮氣按照特定比例對該濃度的汞飽和蒸氣進行稀釋即可得到所需濃度的汞標準氣。
[0011]本發(fā)明包括汞源、恒溫冷凝裝置和混氣室，利用汞的飽和蒸氣壓和溫度成一定的關(guān)系，采用加熱、冷凝和稀釋相結(jié)合，將一定溫度下的飽和汞蒸氣稀釋成所需濃度的汞蒸氣。該方法受人為因素的影響小，進行自動化控制后，操作簡便，能夠保證較高的精度。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是本發(fā)明水槽的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3是本發(fā)明水槽的俯視圖；
圖4是15°C汞燈燈譜和不同濃度吸收曲線；
圖5是15°C是低壓汞燈、單色儀組合吸收度圖；
圖6是理論濃度值和吸收度面積值之間的關(guān)系曲線。
[0013]圖中各標號清單為:1、載氣管路，2、稀釋氣管路，3、載氣質(zhì)量流量控制器，4、恒溫水浴鍋，5、液態(tài)汞，6、燒瓶，7、水槽，8、洗氣瓶，9、氣體溫度傳感器，10、盤管，11、液體溫度傳感器，12、混氣室，13、恒溫控制器，14、計算機，15、稀釋氣質(zhì)量流量控制器，16、水口，17、水道隔板，18、定位柱，19、氮氣瓶，20、減壓閥。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細說明。
[0015]如圖1所示，一種基于飽和蒸氣壓法的汞標氣發(fā)生器包括載氣管路I和稀釋氣管路2，載氣管路I和稀釋氣管路2中均源源不斷地通入高純度的氮氣，氮氣由高純度的氮氣瓶19提供，氮氣瓶19后設(shè)置減壓閥20。載氣管路I上依次連接載氣質(zhì)量流量控制器3、汞源、恒溫冷凝裝置和混氣室12。汞源產(chǎn)生的汞蒸氣沿載氣管路I進入恒溫冷凝裝置，冷凝成一定溫度下的汞飽和蒸氣，汞飽和蒸氣進入混氣室12，稀釋氣管路2中的氮氣經(jīng)過稀釋氣質(zhì)量流量控制器15到達混氣室12。汞飽和蒸氣與稀釋氣按比例混合成汞標氣。
[0016]所述恒溫冷凝裝置包括恒溫控制器13、水槽7、若干個串聯(lián)的洗氣瓶8、測量飽和汞蒸氣溫度的氣體溫度傳感器9和測量水槽循環(huán)水溫度的液體溫度傳感器11。如圖2、圖3所示，水槽7底部設(shè)置水道隔板17，水槽7側(cè)壁為水口 16，水口 16分為進水口和出水口，進出水口分別與恒溫控制器13的進出水口相連。水槽7內(nèi)部安裝測定循環(huán)水溫的液體溫度傳感器11，用于測量水槽7中循環(huán)水的溫度。液體溫度傳感器11與恒溫控制器13連接，恒溫控制器13通過循環(huán)水精確控制水槽7內(nèi)的溫度，并保持恒溫狀態(tài)。
[0017]水槽7中設(shè)置若干個串聯(lián)的洗氣瓶8，洗氣瓶8浸在循環(huán)水中。每個洗氣瓶8周圍固定有定位柱18,載氣管路I盤繞在定位柱18上形成盤管10。盤管結(jié)構(gòu)可以加強萊蒸氣的冷凝效果并節(jié)省空間。盤管10末端進入洗氣瓶8內(nèi)，載氣管路I從洗氣瓶8出來后進入下一個洗氣瓶8的盤管。帶有盤管10的載氣管路I將若干個洗氣瓶8串聯(lián)起來。最后一個洗氣瓶之前的載氣管路I上安裝氣體溫度傳感器9，用于測量汞飽和蒸氣是否達到設(shè)定的冷凝溫度。根據(jù)冷凝效果可以適當增減洗氣瓶的數(shù)量。洗氣瓶8內(nèi)裝有玻璃珠，過飽和的汞蒸氣通過洗氣瓶8時，在玻璃珠表面凝結(jié)。這有利于汞的回收再利用，同時防止汞外泄造成環(huán)境污染。盤管10及載氣管路I的管道采用特氟龍管(特氟龍又名聚四氟乙烯，具有耐腐蝕，吸附性小、摩擦系數(shù)小的特點)。
[0018]恒溫控制器13是一種新型的高精度的半導體恒溫循環(huán)控制器。利用直流電流引起半導體材料中的熱量輸送，通過對電流大小、方向進行控制，達到高精度的控制恒定溫度的目的。與以前的溫度控制器相比，不需要制冷劑，可連續(xù)工作，操作簡單方便。氣體溫度傳感器9和液體溫度傳感器11分別與恒溫控制器13的氣體溫度傳感器接口和液體溫度傳感器接口相連。將混合汞蒸氣的溫度作為反饋條件，通過對循環(huán)水溫度和汞飽和蒸氣溫度的精確控制，以實現(xiàn)輸出的汞標氣濃度精確、穩(wěn)定。
[0019]載氣質(zhì)量流量控制器3、稀釋氣質(zhì)量流量控制器15和恒溫控制器13的接口通過RS485與控制系統(tǒng)計算機14連接，根據(jù)所需汞標氣濃度，由計算機14控制載氣和稀釋氣流量的大小，實現(xiàn)了汞標氣發(fā)生器的自動化。載氣質(zhì)量流量控制器3為小流量的質(zhì)量流量控制器，其量程為50SCCM。稀釋氣質(zhì)量流量控制器15為大流量的質(zhì)量流量控制器，其量程為30SLM。
[0020]以下給出一個具體實施例
高純度氮氣從氮氣瓶19經(jīng)過減壓閥20后分為兩路氣體，一路為載氣，另一路為稀釋氣。載氣質(zhì)量流量控制器3的流量設(shè)定為30Sccm，稀釋氣質(zhì)量流量控制器15的流量依次設(shè)定為50sccm、IOOsccm和150sccm。載氣通過載氣質(zhì)量流量控制器3后進入燒瓶6的進氣口，恒溫水浴鍋4的溫度設(shè)定為30°C,燒瓶6中產(chǎn)生的萊蒸氣與載氣混合,形成混合萊蒸氣，混合汞蒸氣到達恒溫冷凝裝置，水槽7的溫度設(shè)定為15°C，混合汞蒸氣先經(jīng)過盤管10進行初步降溫，后進入洗氣瓶8。經(jīng)過若干個洗氣瓶8的冷凝，汞蒸氣冷凝成一定溫度下(15°C)的汞飽和蒸氣，此時汞飽和蒸氣的濃度即為汞標氣的濃度。汞飽和蒸氣進入混氣室12的進氣口。稀釋氣通過稀釋氣質(zhì)量流量控制器15后進入混氣室12的另一個進氣口。在混氣室12內(nèi)汞飽和蒸氣與稀釋氣充分混合，成為所需濃度的汞標氣。溫度與汞飽和蒸氣壓值、濃度關(guān)系如表I所不。
[0021]表I溫度10°C-20°C汞飽和蒸氣壓和濃度對照表
【權(quán)利要求】
1.一種基于飽和蒸氣壓法的汞標氣發(fā)生器，其特征在于，它包括由載氣管路(I)依次連通的汞源、恒溫冷凝裝置和混氣室(12);所述恒溫冷凝裝置包括恒溫控制器(13)控制的水槽(7)、若干個串聯(lián)的洗氣瓶(8)和氣體溫度傳感器(9);汞源產(chǎn)生的汞蒸氣沿載氣管路(I)進入洗氣瓶(8)，冷凝成一定溫度的汞飽和蒸氣，汞飽和蒸氣進入混氣室(12)與稀釋氣按比例混合成汞標氣；汞標氣的濃度按下式求得
C=Q1XC0 / (Q^Q2) 其中，C為所得標氣濃度，C0為飽和蒸氣濃度，Q1為載氣流量，Q2為稀釋氣流量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于飽和蒸氣壓法的汞標氣發(fā)生器，其特征在于，增設(shè)稀釋氣管路(2)，稀釋氣管路(2)連接至混氣室(12);所述載氣管路(I)和稀釋氣管路(2)分別安裝載氣質(zhì)量流量控制器(3 )和稀釋氣質(zhì)量流量控制器(15)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于飽和蒸氣壓法的汞標氣發(fā)生器，其特征在于，所述汞源包括恒溫水浴鍋(4 )、燒瓶(6 )和液態(tài)汞(5 )，恒溫水浴鍋(4 )內(nèi)放置燒瓶(6 )，燒瓶(6 )中的液態(tài)汞(5)蒸發(fā)生成汞蒸氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于飽和蒸氣壓法的汞標氣發(fā)生器，其特征在于，所述恒溫冷凝裝置中水槽(7)內(nèi)設(shè)置洗氣瓶(8)，載氣管路(I)圍繞洗氣瓶(8)盤繞成盤管(10)，盤管端通入洗氣瓶(8)內(nèi)，若干個洗氣瓶(8)由帶有盤管(10)的載氣管路(I)串聯(lián)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于飽和蒸氣壓法的汞標氣發(fā)生器，其特征在于，所述恒溫冷凝裝置中載氣管路(I)的末端安裝氣體溫度傳感器(9)，氣體溫度傳感器(9)與恒溫控制器(13)連接。
【文檔編號】B01J7/00GK103721640SQ201410015587
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2014年1月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月14日
【發(fā)明者】鄭海明, 解東水, 李廣杰 申請人:華北電力大學（保定）