本發(fā)明屬于高硅鋼鐵芯技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，涉及一種顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯及其制備方法。

背景技術(shù)：

硅鋼是一類重要的軟磁材料，電力和電子工業(yè)在制造電機(jī)、變壓器、互感器、電抗器及其它電器儀表時(shí)都離不開(kāi)它。研究表明，隨著硅鋼中硅含量的增加，其電阻率提高、渦流損耗降低，相對(duì)磁導(dǎo)率和磁感應(yīng)強(qiáng)度提高，表現(xiàn)出優(yōu)異的軟磁特性，從而可以滿足電磁轉(zhuǎn)換裝備高頻化的應(yīng)用需求。

通常，硅鋼鐵芯的渦流損耗與硅鋼薄板厚度的平方成正比，所以要盡量減少硅鋼薄板的厚度，現(xiàn)有技術(shù)中通常是通過(guò)軋制的方法將硅鋼薄板的厚度控制在1mm以下，以達(dá)到降低渦流損耗的目的。但是，當(dāng)硅鋼中硅含量超過(guò)4.5wt％時(shí)，易引起B(yǎng)2和DO₃等有序相的出現(xiàn)，致使其塑韌性急劇下降，延伸率近乎為零，這就導(dǎo)致其軋制、沖裁和成型異常困難，難以通過(guò)常規(guī)軋制方法將硅鋼薄板厚度控制在1mm以內(nèi)，從而導(dǎo)致其渦流損耗較大，進(jìn)而給高硅鋼產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)和大批量生產(chǎn)帶來(lái)了諸多困難，極大地限制了高硅鋼在工業(yè)上的規(guī)?；茝V應(yīng)用。

因此，研究開(kāi)發(fā)出既可以避開(kāi)其脆性，又能滿足低損耗應(yīng)用需求的高硅鋼非常必要，這也是當(dāng)前高硅鋼研究的熱點(diǎn)與難點(diǎn)。目前，在世界范圍內(nèi)只有日本JFE公司采用化學(xué)氣相沉積－擴(kuò)散退火技術(shù)實(shí)現(xiàn)了高硅電工鋼薄板的規(guī)?；a(chǎn)，但采用該方法生產(chǎn)高硅鋼薄板的成本相對(duì)較高，且污染性較大，從而影響其正常推廣應(yīng)用。而高硅鋼薄板生產(chǎn)的其他技術(shù)，如以軋制技術(shù)為代表的熱軋－溫軋－冷軋工藝、以單輥甩帶和雙輥鑄軋為代表的近終成形技術(shù)、以粉末冶金為基礎(chǔ)的噴射成形－軋制方法以及粉末軋制技術(shù)等也或因成本較高、或因受環(huán)境制約、或因工藝成熟度不夠、或因材料利用率較低等問(wèn)題而制約了其進(jìn)一步應(yīng)用。

如，中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮?01010297551.0的申請(qǐng)案公開(kāi)了一種高硅鋼薄帶及其制備方法，該申請(qǐng)案通過(guò)真空冶煉降低高硅鋼中的夾雜物及有害氣體含量，保證鋼液的純凈度，然后對(duì)其進(jìn)行鑄軋，澆鑄溫度1470℃～1510℃，鑄帶厚度1.5～2.0mm，出鑄輥后對(duì)鑄帶進(jìn)行噴水冷卻，保溫，溫軋，最后經(jīng)過(guò)再結(jié)晶退火獲得產(chǎn)品。該申請(qǐng)案是采用傳統(tǒng)軋制技術(shù)來(lái)制備高硅鋼薄帶的，在一定程度上可以獲得性能相對(duì)優(yōu)異的高硅鋼產(chǎn)品，但采用該方法難以將高硅鋼產(chǎn)品的厚度控制在1mm以內(nèi)，從而導(dǎo)致其渦流損耗仍較大，無(wú)法很好地滿足現(xiàn)有電磁轉(zhuǎn)換裝備高頻化的應(yīng)用需求。

又如，申請(qǐng)?zhí)枮?01410354648.9的專利公開(kāi)了一種晶間絕緣的高硅電工鋼鐵芯及其制備方法，該申請(qǐng)案操作如下：將鐵硅合金粉末、無(wú)水乙醇、硅烷偶聯(lián)劑和蒸餾水按質(zhì)量比為1︰(6～10)︰(0.04～0.1)︰(0.2～0.5)依次加入反應(yīng)容器內(nèi)，攪拌；再向其中加入正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，再加入氨水，繼續(xù)攪拌；洗滌，過(guò)濾，干燥；然后在600～800℃條件下保溫1～3h，隨爐冷卻，壓制成型；最后置入燒結(jié)爐內(nèi)，在950～1350℃條件下燒結(jié)1～10h，隨爐冷卻，即得晶間絕緣的高硅電工鋼鐵芯。采用該申請(qǐng)案的方法在一定程度上能夠降低高硅電工鋼鐵芯的鐵損，且其工藝操作簡(jiǎn)單、成本低。但通過(guò)該工藝引入的非磁性的SiO₂絕緣層的量較多，會(huì)降低飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和磁導(dǎo)率等；另外包覆的絕緣層致密性難以調(diào)控，影響降低高硅鋼鐵芯的渦流損耗的效果。

綜上所述，在完善現(xiàn)有工藝技術(shù)的同時(shí)，開(kāi)發(fā)新的高硅鋼的制備工藝對(duì)于高硅鋼的應(yīng)用非常必要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

1.發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題

本發(fā)明的目的在于克服由于高硅鋼的塑韌性相對(duì)較差，采用現(xiàn)有方法難以將硅鋼薄板的厚度控制在1mm以下，從而導(dǎo)致硅鋼鐵芯的渦流損耗較高的不足，提供了一種顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯及其制備方法。采用本發(fā)明的方法能夠有效降低高硅鋼鐵芯的渦流損耗，避免硅鋼板厚對(duì)其軟磁特性的影響，從而有利于促進(jìn)高硅鋼在工業(yè)上的規(guī)模化推廣應(yīng)用。

2.技術(shù)方案

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

本發(fā)明的一種顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備方法，先使用硅粉對(duì)高硅鐵硅合金粉末進(jìn)行包埋滲硅處理；然后將滲硅后的高硅鐵硅合金粉末進(jìn)行氧化處理，使高硅鐵硅合金粉末表面形成一層SiO₂膜；之后使用無(wú)機(jī)氧化物對(duì)氧化后的合金粉末進(jìn)行絕緣包覆，并進(jìn)行燒結(jié)處理，即得到顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯。

更進(jìn)一步的，本發(fā)明的顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備方法的具體步驟如下：

第一步、高硅鐵硅合金粉末的包埋滲硅

將高硅鐵硅合金粉末和硅粉混合均勻，置于惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為500～1000℃，保溫時(shí)間為0.5～5h，之后隨爐冷卻至室溫，得到包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末；

第二步、高硅鐵硅合金粉末的表面絕緣包覆

將包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末置于氧化氣氛下進(jìn)行氧化處理，氧化處理溫度為300～600℃，保溫時(shí)間為1～5h；再加入無(wú)機(jī)氧化物粉末，在惰性氣體保護(hù)下于750～1050℃保溫0.5～4h，得到表面絕緣包覆的高硅鐵硅合金粉末；

第三步、顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備

將經(jīng)表面絕緣包覆的高硅鐵硅合金粉末進(jìn)行燒結(jié)，即得顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯。

更進(jìn)一步的，第一步中高硅鐵硅合金粉末和硅粉占混合粉末總質(zhì)量的百分比分別為95～99wt％、1～5wt％。

更進(jìn)一步的，所述高硅鐵硅合金粉末的粒徑小于100μm，該粉末中的Si含量為4.5～7.5wt％；所述硅粉的粒徑小于1μm，硅粉中的Si含量大于99.5wt％。

更進(jìn)一步的，第二步中的無(wú)機(jī)氧化物粉末為MgO粉末或Al₂O₃粉末或二者的混合粉末，包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末與無(wú)機(jī)氧化物粉末的質(zhì)量比為1：(0.05～0.1)，且無(wú)機(jī)氧化物粉末的粒徑小于1μm。

更進(jìn)一步的，所述第一步中的惰性氣體為氬氣或?yàn)榈獨(dú)?，第二步中的氧化氣氛為氧氣或空氣?/p>

更進(jìn)一步的，所述第三步中將經(jīng)表面絕緣包覆的高硅鐵硅合金粉末置于放電等離子燒結(jié)爐中，將爐內(nèi)溫度以20～150℃/min的升溫速率從室溫升至900～1300℃，再在溫度為900～1300℃下保溫5～20min，從而對(duì)合金粉末進(jìn)行燒結(jié)，隨后關(guān)閉燒結(jié)爐電源，隨爐自然冷卻至室溫，出爐，脫模，即得顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯。

更進(jìn)一步的，所述第三步中將經(jīng)表面絕緣包覆的高硅鐵硅合金粉末裝入石墨模具后再置于放電等離子燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，持續(xù)對(duì)石墨模具施加10～100MPa的軸向壓力，并保持爐內(nèi)真空度為3×10^-3～10Pa。

本發(fā)明的一種顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯，該高硅鋼鐵芯是采用本發(fā)明的方法制備得到的，該高硅鋼鐵芯中鐵硅合金粉末的表面均勻包覆有硅酸鹽絕緣層，所述的硅酸鹽為MgSiO₃或Al₂(SiO₃)₃或二者的混合。

更進(jìn)一步的，所述高硅鋼鐵芯的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為165～190emu/g，電阻率大于8.7×10^-3Ω*m，鐵損P_10/400為4.2～9.4W/kg，P_10/1000為18.4～33.5W/kg，P_1/10k為3.7～6.4W/kg。

3.有益效果

采用本發(fā)明提供的技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下顯著效果：

(1)本發(fā)明的一種顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備方法，通過(guò)采用包埋滲硅-氧化-絕緣包覆-燒結(jié)的工藝，先對(duì)高硅鐵硅合金粉末進(jìn)行包埋滲硅及氧化處理，使高硅鐵硅合金粉末表面形成一層SiO₂膜，然后使用無(wú)機(jī)氧化物對(duì)合金粉末進(jìn)行絕緣包覆并進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，從而可以獲得顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯，使高硅鐵硅合金粉末表面均勻包覆一層致密的硅酸鹽絕緣層，從而能夠有效降低高硅鋼鐵芯的渦流損耗，滿足電磁轉(zhuǎn)換裝備高頻化的應(yīng)用需求，避免了現(xiàn)有硅鋼鐵芯軟磁性能受其板厚限制的問(wèn)題。

(2)本發(fā)明的一種顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備方法，其高硅鐵硅合金粉末的分散性較好，高硅鐵硅合金粉末表面包覆有硅酸鹽絕緣層，從而能夠有效實(shí)現(xiàn)高硅鐵硅合金顆粒間良好的絕緣性，避免了現(xiàn)有高硅鋼薄片絕緣涂料的使用，同時(shí)能在較高溫度下對(duì)高硅鐵硅合金粉末進(jìn)行熱處理，獲得的高硅鋼鐵芯致密度高，機(jī)械強(qiáng)度好，能長(zhǎng)期在較高的環(huán)境溫度下工作、延長(zhǎng)了使用壽命。

(3)本發(fā)明的一種顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備方法，可以通過(guò)設(shè)計(jì)石墨模具直接制備出符合生產(chǎn)及應(yīng)用需要的各類尺寸和形狀規(guī)格的高硅鋼鐵芯，無(wú)需軋制，也無(wú)需沖裁工藝，一步燒結(jié)成型即可獲得高硅鋼鐵芯，避開(kāi)了現(xiàn)有高硅鋼難以軋制的瓶頸，相比現(xiàn)有工藝更簡(jiǎn)單，周期更短，成本更低，且材料利用率更高。

(4)本發(fā)明的一種顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯，通過(guò)采用本發(fā)明的方法獲得的顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯，鐵硅合金粉末的表面均勻包覆有硅酸鹽絕緣層，由于鐵芯內(nèi)的渦流被限制在絕緣包覆區(qū)內(nèi)的高硅鐵硅合金顆粒內(nèi)，相當(dāng)于在提高電阻率的同時(shí)，降低了渦流的運(yùn)轉(zhuǎn)半徑，因此相比現(xiàn)有高硅鋼鐵芯來(lái)說(shuō)渦流損耗更小，鐵損更低。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備所得顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的SEM圖譜；

圖2是實(shí)施例1制備所得顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的XRD圖譜。

具體實(shí)施方式

為進(jìn)一步了解本發(fā)明的內(nèi)容，現(xiàn)結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)描述。

為避免重復(fù)，先將本具體實(shí)施方式涉及的原料統(tǒng)一描述如下，各實(shí)施例中不再贅述：

所述高硅鐵硅合金粉末粒徑小于100μm，硅粉粒徑小于1μm，硅粉的純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于99.5wt％，所述無(wú)機(jī)氧化物粉末粒徑小于1μm。

實(shí)施例1

本實(shí)施例的一種顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備方法，先使用硅粉對(duì)高硅鐵硅合金粉末進(jìn)行包埋滲硅處理；然后將滲硅后的高硅鐵硅合金粉末進(jìn)行氧化處理，使高硅鐵硅合金粉末表面形成一層SiO₂膜；之后使用無(wú)機(jī)氧化物對(duì)氧化后的合金粉末進(jìn)行絕緣包覆，并進(jìn)行燒結(jié)處理，即得到顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯，其具體步驟如下：

第一步、高硅鐵硅合金粉末的包埋滲硅

先將95wt％的高硅鐵硅合金粉末和5wt％的硅粉混合均勻，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行熱處理，熱處理溫度設(shè)置為500℃，保溫時(shí)間為1h，隨爐冷卻至室溫，得到包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末。

第二步、高硅鐵硅合金粉末的表面絕緣包覆

將包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末置于管式退火爐，在空氣氣氛下進(jìn)行氧化處理，氧化處理溫度設(shè)置為300℃，保溫時(shí)間為2h；再加入MgO粉末，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于750℃保溫1h，得到表面絕緣包覆后的高硅鐵硅合金粉末。其中：包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末與無(wú)機(jī)氧化物粉末的質(zhì)量比為1：0.05；

第三步、顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備

將所述表面絕緣包覆后的高硅鐵硅合金粉末裝入石墨模具，再將所述石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐，持續(xù)對(duì)石墨模具施加10MPa的軸向壓力，在真空度為3×10^-3Pa下將放電等離子燒結(jié)爐內(nèi)溫度以20℃/min的升溫速率從室溫升至900℃，再在溫度為900℃下保溫10min，隨后關(guān)閉放電等離子燒結(jié)爐電源，隨爐自然冷卻至室溫，出爐，脫模，即得顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯。

結(jié)合圖1、圖2可知，本實(shí)施例所得高硅鋼鐵芯中鐵硅合金粉末的表面包覆有硅酸鎂絕緣層，且絕緣層的包覆較均勻，從而可以在保證高硅鋼鐵芯具有較高磁導(dǎo)率和熱穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上有效降低其渦流損耗和鐵損。經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例制備所得高硅鋼鐵芯的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為188emu/g；電阻率為2.4×10^-1Ω*m；鐵損P_10/400為4.5W/kg，P_10/1000為19.7W/kg，P_1/10k為4.1W/kg。

現(xiàn)有硅鋼的制備工藝通常是借助于傳統(tǒng)的軋制工藝將硅鋼板厚控制在1mm以下，從而保證其具有較低的高頻渦流損耗。但對(duì)于硅含量大于4.5wt％的高硅鋼而言，由于其塑韌性相對(duì)較差，采用傳統(tǒng)軋制工藝就難以將硅鋼板厚控制在1mm以內(nèi)，從而導(dǎo)致其渦流損耗較大，進(jìn)而限制了高硅鋼的推廣應(yīng)用。針對(duì)這一問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外學(xué)者展開(kāi)了廣泛研究，并由此產(chǎn)生了多種高硅鋼生產(chǎn)工藝，但現(xiàn)有研究中的制備方法因成本較高或環(huán)境污染大或硅鋼渦流損耗降低效果不理想等原因而無(wú)法推廣使用。

發(fā)明人之前也一直致力于硅鋼制備工藝的研究，其研究成果公開(kāi)于申請(qǐng)日為2014年7月24日，申請(qǐng)?zhí)枮?01410354648.9的專利文獻(xiàn)中，發(fā)明人在之前的研究中，通過(guò)先對(duì)鐵硅合金粉末進(jìn)行表面改性處理，然后使改性后的鐵硅合金粉末與正硅酸乙酯或正硅酸甲酯混合反應(yīng)，制備核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)的復(fù)合粉末，并經(jīng)退火、壓制成型、燒結(jié)工序制備得到晶間絕緣的高硅電工鋼鐵芯。采用該種方法對(duì)于降低高硅鋼鐵芯的渦流損耗取得了一定成效，但發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，通過(guò)該工藝引入的非磁性的SiO₂絕緣層的量較多，會(huì)降低飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和磁導(dǎo)率等；另外包覆的絕緣層致密性難以調(diào)控，影響降低高硅鋼鐵芯的渦流損耗的效果。

發(fā)明人后續(xù)又進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn)研究，最終發(fā)現(xiàn)，采用本發(fā)明的制備方法，即通過(guò)采用包埋滲硅-氧化-絕緣包覆-燒結(jié)的工藝，先對(duì)高硅鐵硅合金粉末進(jìn)行包埋滲硅及氧化處理，使高硅鐵硅合金粉末表面形成一層SiO₂膜，然后使用無(wú)機(jī)氧化物對(duì)合金粉末進(jìn)行絕緣包覆并進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，從而可以獲得顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯。采用該種方法可以使高硅鐵硅合金粉末表面包覆一層致密的硅酸鹽絕緣層，并保證絕緣層包覆的均勻性，使鐵芯內(nèi)的渦流被限制在絕緣包覆區(qū)內(nèi)的高硅鐵硅合金顆粒內(nèi)，相當(dāng)于在提高電阻率的同時(shí)，降低了渦流的運(yùn)轉(zhuǎn)半徑，從而能夠有效降低高硅鋼鐵芯的渦流損耗和鐵損，滿足電磁轉(zhuǎn)換裝備高頻化的應(yīng)用需求，避免了現(xiàn)有硅鋼鐵芯軟磁性能受其板厚限制的問(wèn)題。

本實(shí)施例通過(guò)對(duì)高硅鐵硅合金粉末的包埋滲硅及氧化工藝參數(shù)進(jìn)行控制，從而便于對(duì)絕緣包覆層的厚度進(jìn)行有效控制，該控制工藝簡(jiǎn)單易操作，實(shí)現(xiàn)了鐵硅合金粉末表面硅酸鹽包覆層厚度的易調(diào)易控，克服了現(xiàn)有技術(shù)中無(wú)法對(duì)無(wú)機(jī)絕緣包覆層的厚度進(jìn)行有效控制的不足。發(fā)明人通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，對(duì)包埋滲硅及氧化處理的溫度、保溫時(shí)間及鐵硅合金粉末與硅粉的混合比例進(jìn)行優(yōu)化控制，從而進(jìn)一步保證了所得鐵硅軟磁復(fù)合鐵芯的使用性能。本實(shí)施例中通過(guò)對(duì)燒結(jié)工藝及各粉末的粒徑進(jìn)行優(yōu)化控制，從而還可以有效保證包覆層的致密性及其與粉末顆粒的結(jié)合強(qiáng)度，進(jìn)而保證了所得高硅鋼鐵芯的致密度、機(jī)械強(qiáng)度和使用壽命。

采用本實(shí)施例的方法制備高硅鋼鐵芯時(shí)，高硅鐵硅合金粉末的分散性相對(duì)較好，不易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，高硅鐵硅合金粉末顆粒之間通過(guò)硅酸鹽絕緣層進(jìn)行有效隔離，從而能夠有效實(shí)現(xiàn)高硅鐵硅合金顆粒間良好的絕緣性，避免了現(xiàn)有高硅鋼薄片絕緣涂料的使用，同時(shí)能在較高溫度下對(duì)高硅鐵硅合金粉末進(jìn)行熱處理，獲得的高硅鋼鐵芯致密度高，機(jī)械強(qiáng)度好，能長(zhǎng)期在較高的環(huán)境溫度下工作、延長(zhǎng)了使用壽命。由于可以通過(guò)石墨模具的設(shè)計(jì)直接制備出符合生產(chǎn)及應(yīng)用需要的各類尺寸和形狀規(guī)格的高硅鋼鐵芯，無(wú)需軋制，也無(wú)需沖裁工藝，一步燒結(jié)成型即可獲得高硅鋼鐵芯，避開(kāi)了現(xiàn)有高硅鋼難以軋制的瓶頸，相比現(xiàn)有工藝更簡(jiǎn)單，周期更短，成本更低，且材料利用率更高。

實(shí)施例2

本實(shí)施例的一種顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備方法，其具體步驟如下：

第一步、高硅鐵硅合金粉末的包埋滲硅

先將96wt％的高硅鐵硅合金粉末和4wt％的硅粉混合均勻，然后在氬氣保護(hù)下進(jìn)行熱處理，熱處理溫度設(shè)置為700℃，保溫時(shí)間為0.5h，隨爐冷卻至室溫，得到包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末。

第二步、高硅鐵硅合金粉末的表面絕緣包覆

將包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末置于管式退火爐，在空氣氣氛下進(jìn)行氧化處理，氧化處理溫度設(shè)置為450℃，保溫時(shí)間為2h；再加入MgO粉末，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于850℃條件下保溫1h，得到表面絕緣包覆后的高硅鐵硅合金粉末。其中：包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末與無(wú)機(jī)氧化物粉末的質(zhì)量比為1：0.07；

第三步、顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備

將所述表面絕緣包覆后的高硅鐵硅合金粉末裝入石墨模具，再將所述石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐，持續(xù)對(duì)石墨模具施加30MPa的軸向壓力，在真空度為8×10^-3Pa下將放電等離子燒結(jié)爐內(nèi)溫度以40℃/min的升溫速率從室溫升至1000℃，再在溫度為1000℃下保溫10min，隨后關(guān)閉放電等離子燒結(jié)爐電源，隨爐自然冷卻至室溫，出爐，脫模，即得顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯。

本實(shí)施例所得高硅鋼鐵芯中鐵硅合金粉末的表面均勻包覆有硅酸鎂絕緣層，經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例制備所得高硅鋼鐵芯的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為177emu/g；電阻率為1.5×10^-2Ω*m；鐵損

P_10/400為6.8W/kg，P_10/1000為25.7W/kg，P_1/10k為4.6W/kg。

實(shí)施例3

本實(shí)施例的一種顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備方法，其具體步驟如下：

第一步、高硅鐵硅合金粉末的包埋滲硅

先將98wt％的高硅鐵硅合金粉末和2wt％的硅粉混合均勻，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行熱處理，熱處理溫度設(shè)置為800℃，保溫時(shí)間為2h，隨爐冷卻至室溫，得到包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末。

第二步、高硅鐵硅合金粉末的表面絕緣包覆

將包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末置于管式退火爐，在空氣氣氛下進(jìn)行氧化處理，氧化處理溫度設(shè)置為600℃，保溫時(shí)間為3h；再加入Al₂O₃粉末，在氬氣保護(hù)下，于1050℃條件下保溫1.5h，得到表面絕緣包覆后的高硅鐵硅合金粉末。其中：包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末與無(wú)機(jī)氧化物粉末的質(zhì)量比為1：0.08；

第三步、顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備

將所述表面絕緣包覆后的高硅鐵硅合金粉末裝入石墨模具，再將所述石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐，持續(xù)對(duì)石墨模具施加50MPa的軸向壓力，在真空度為3×10^-2Pa下將放電等離子燒結(jié)爐內(nèi)溫度以60℃/min的升溫速率從室溫升至1100℃，再在溫度為1100℃下保溫20min，隨后關(guān)閉放電等離子燒結(jié)爐電源，隨爐自然冷卻至室溫，出爐，脫模，即得顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯。

本實(shí)施例所得高硅鋼鐵芯中鐵硅合金粉末的表面均勻包覆有硅酸鋁絕緣層，經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例制備所得高硅鋼鐵芯的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為172emu/g；電阻率為2.4×10^-1Ω*m；鐵損P_10/400為6.3W/kg，P_10/1000為27.5W/kg，P_1/10k為5.0W/kg。

實(shí)施例4

本實(shí)施例的一種顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備方法，其具體步驟如下：

第一步、高硅鐵硅合金粉末的包埋滲硅

先將99wt％的高硅鐵硅合金粉末和1wt％的硅粉混合均勻，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行熱處理，熱處理溫度設(shè)置為900℃，保溫時(shí)間為2.5h，隨爐冷卻至室溫，得到包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末。

第二步、高硅鐵硅合金粉末的表面絕緣包覆

將包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末置于管式退火爐，在氧氣氣氛下進(jìn)行氧化處理，氧化處理溫度設(shè)置為450℃，保溫時(shí)間為5h；再加入MgO粉末，在氬氣保護(hù)下，于800℃條件下保溫2.5h，得到表面絕緣包覆后的高硅鐵硅合金粉末。其中：包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末與無(wú)機(jī)氧化物粉末的質(zhì)量比為1：0.09；

第三步、顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備

將所述表面絕緣包覆后的高硅鐵硅合金粉末裝入石墨模具，再將所述石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐，持續(xù)對(duì)石墨模具施加70MPa的軸向壓力，在真空度為8×10^-2Pa下將放電等離子燒結(jié)爐內(nèi)溫度以80℃/min的升溫速率從室溫升至1200℃，再在溫度為1200℃下保溫5min，隨后關(guān)閉放電等離子燒結(jié)爐電源，隨爐自然冷卻至室溫，出爐，脫模，即得顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯。

本實(shí)施例所得高硅鋼鐵芯中鐵硅合金粉末的表面均勻包覆有硅酸鎂絕緣層，經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例制備所得高硅鋼鐵芯的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為170emu/g；電阻率為2.6Ω*m；鐵損P_10/400為4.4W/kg，P_10/1000為19.5W/kg，P_1/10k為4.3W/kg。

實(shí)施例5

本實(shí)施例的一種顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備方法，其具體步驟如下：

第一步、高硅鐵硅合金粉末的包埋滲硅

先將96wt％的高硅鐵硅合金粉末和4wt％的硅粉混合均勻，然后在氬氣保護(hù)下進(jìn)行熱處理，熱處理溫度設(shè)置為1000℃，保溫時(shí)間為2.5h，隨爐冷卻至室溫，得到包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末。

第二步、高硅鐵硅合金粉末的表面絕緣包覆

將包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末置于管式退火爐，在氧氣氣氛下進(jìn)行氧化處理，氧化處理溫度設(shè)置為350℃，保溫時(shí)間為2h；再加入Al₂O₃粉末，在氬氣保護(hù)下，于1000℃條件下保溫2h，得到表面絕緣包覆后的高硅鐵硅合金粉末。其中：包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末與無(wú)機(jī)氧化物粉末的質(zhì)量比為1：0.1；

第三步、顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備

將所述表面絕緣包覆后的高硅鐵硅合金粉末裝入石墨模具，再將所述石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐，持續(xù)對(duì)石墨模具施加90MPa的軸向壓力，在真空度為0.8Pa下將放電等離子燒結(jié)爐內(nèi)溫度以100℃/min的升溫速率從室溫升至950℃，再在溫度為950℃下保溫16min，隨后關(guān)閉放電等離子燒結(jié)爐電源，隨爐自然冷卻至室溫，出爐，脫模，即得顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯。

本實(shí)施例所得高硅鋼鐵芯中鐵硅合金粉末的表面均勻包覆有硅酸鋁絕緣層，經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例制備所得高硅鋼鐵芯的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為165emu/g；其電阻率接近絕緣值；鐵損P_10/400為4.2W/kg，P_10/1000為18.4W/kg，P_1/10k為3.7W/kg。

實(shí)施例6

本實(shí)施例的一種顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備方法，其具體步驟如下：

第一步、高硅鐵硅合金粉末的包埋滲硅

先將98wt％的高硅鐵硅合金粉末和2wt％的硅粉混合均勻，然后在氬氣保護(hù)下進(jìn)行熱處理，熱處理溫度設(shè)置為550℃，保溫時(shí)間為4h，隨爐冷卻至室溫，得到包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末。

第二步、高硅鐵硅合金粉末的表面絕緣包覆

將包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末置于管式退火爐，在空氣氣氛下進(jìn)行氧化處理，氧化處理溫度設(shè)置為500℃，保溫時(shí)間為2.5h；再加入MgO和Al₂O₃混合粉末，在氬氣保護(hù)下，于780℃條件下保溫3.5h，得到表面絕緣包覆后的高硅鐵硅合金粉末。其中：包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末與無(wú)機(jī)氧化物粉末的質(zhì)量比為1：0.05；

第三步、顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備

將所述表面絕緣包覆后的高硅鐵硅合金粉末裝入石墨模具，再將所述石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐，持續(xù)對(duì)石墨模具施加10MPa的軸向壓力，在真空度為0.8Pa下將放電等離子燒結(jié)爐內(nèi)溫度以120℃/min的升溫速率從室溫升至1100℃，再在溫度為1100℃下保溫20min，隨后關(guān)閉放電等離子燒結(jié)爐電源，隨爐自然冷卻至室溫，出爐，脫模，即得顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯。

本實(shí)施例所得高硅鋼鐵芯中鐵硅合金粉末的表面均勻包覆有(硅酸鎂+硅酸鋁)復(fù)合絕緣層，經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例制備所得高硅鋼鐵芯的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為190emu/g；電阻率為8.7×10^-3Ω*m；鐵損P_10/400為9.4W/kg，P_10/1000為33.5W/kg，P_1/10k為6.4W/kg。

實(shí)施例7

本實(shí)施例的一種顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備方法，其具體步驟如下：

第一步、高硅鐵硅合金粉末的包埋滲硅

先將95wt％的高硅鐵硅合金粉末和5wt％的硅粉混合均勻，然后在氬氣保護(hù)下進(jìn)行熱處理，熱處理溫度設(shè)置為800℃，保溫時(shí)間為5h，隨爐冷卻至室溫，得到包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末。

第二步、高硅鐵硅合金粉末的表面絕緣包覆

將包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末置于管式退火爐，在氧氣氣氛下進(jìn)行氧化處理，氧化處理溫度設(shè)置為400℃，保溫時(shí)間為4h；再加入MgO和Al₂O₃混合粉末，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于860℃條件下保溫4h，得到表面絕緣包覆后的高硅鐵硅合金粉末。其中：包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末與無(wú)機(jī)氧化物混合粉末的質(zhì)量比為1：0.07；

第三步、顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備

將所述表面絕緣包覆后的高硅鐵硅合金粉末裝入石墨模具，再將所述石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐，持續(xù)對(duì)石墨模具施加100MPa的軸向壓力，在真空度為10Pa下將放電等離子燒結(jié)爐內(nèi)溫度以150℃/min的升溫速率從室溫升至1040℃，再在溫度為1040℃下保溫10min，隨后關(guān)閉放電等離子燒結(jié)爐電源，隨爐自然冷卻至室溫，出爐，脫模，即得顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯。

本實(shí)施例所得高硅鋼鐵芯中鐵硅合金粉末的表面均勻包覆有(硅酸鎂+硅酸鋁)復(fù)合絕緣層，經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例制備所得高硅鋼鐵芯的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為182emu/g；電阻率為9.7×10^-2Ω*m；鐵損P_10/400為7.3W/kg，P_10/1000為28.9W/kg，P_1/10k為4.8W/kg。

實(shí)施例8

本實(shí)施例的一種顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備方法，其具體步驟如下：

第一步、高硅鐵硅合金粉末的包埋滲硅

先將97wt％的高硅鐵硅合金粉末和3wt％的硅粉混合均勻，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行熱處理，熱處理溫度設(shè)置為950℃，保溫時(shí)間為1.8h，隨爐冷卻至室溫，得到包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末。

第二步、高硅鐵硅合金粉末的表面絕緣包覆

將包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末置于管式退火爐，在空氣氣氛下進(jìn)行氧化處理，氧化處理溫度設(shè)置為600℃，保溫時(shí)間為1h；再加入MgO粉末，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于750℃條件下保溫0.5h，得到表面絕緣包覆后的高硅鐵硅合金粉末。其中：包埋滲硅后的高硅鐵硅合金粉末與無(wú)機(jī)氧化物粉末的質(zhì)量比為1：0.06。

第三步、顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯的制備

將所述表面絕緣包覆后的高硅鐵硅合金粉末裝入石墨模具，再將所述石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐，持續(xù)對(duì)石墨模具施加45MPa的軸向壓力，在真空度為4×10^-2Pa下將放電等離子燒結(jié)爐內(nèi)溫度以70℃/min的升溫速率從室溫升至1300℃，再在溫度為1300℃下保溫7min，隨后關(guān)閉放電等離子燒結(jié)爐電源，隨爐自然冷卻至室溫，出爐，脫模，即得顆粒間絕緣的高硅鋼鐵芯。

本實(shí)施例所得高硅鋼鐵芯中鐵硅合金粉末的表面均勻包覆有硅酸鎂絕緣層，經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例制備所得高硅鋼鐵芯的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為188emu/g；電阻率為8.2×10^-2Ω*m；鐵損P_10/400為6.5W/kg，P_10/1000為25W/kg，P_1/10k為5W/kg。

綜上所述，采用本發(fā)明的方法可以有效避開(kāi)現(xiàn)有高硅鋼難以軋制的瓶頸，獲得顆粒間絕緣良好的高硅鋼鐵芯，所得高硅鋼鐵芯具有較高的磁導(dǎo)率和較低的高頻渦流損耗，且其致密度高，機(jī)械強(qiáng)度好，能長(zhǎng)期在較高的環(huán)境溫度下工作，從而延長(zhǎng)了使用壽命，與現(xiàn)有工藝相比，本發(fā)明制備工藝更簡(jiǎn)單，周期更短，成本更低，且對(duì)環(huán)境綠色無(wú)污染。