本發(fā)明公開了一種氧化銦錫改性硫化鋅導(dǎo)電材料的制備方法，涉及光電材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

近年來,隨著信息技術(shù)的高速發(fā)展,透明導(dǎo)電玻璃作為平板顯示器件、太陽能電池、電致發(fā)光、液晶顯示、傳感器等的基礎(chǔ)材料倍受重視。其中，最有代表性的透明導(dǎo)電玻璃為摻錫氧化銦（ITO）膜導(dǎo)電玻璃。它不僅具有機械和化學(xué)性能穩(wěn)定的特性，而且具有優(yōu)良的導(dǎo)電性能、透明性能和用濕法刻蝕很容易形成電極圖形等，被許多工業(yè)領(lǐng)域所應(yīng)用。目前，制備ITO膜的透明導(dǎo)電玻璃的方法主要有物理氣相沉積法、化學(xué)氣相沉積法和溶膠凝膠法。無論哪種方法，都希望成品ITO膜玻璃具有較小的方阻和較高的透明性。

硫化鋅納米材料具有特殊的光電性質(zhì)，在發(fā)光材料、光電裝置和LED材料等領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用價值。硫化鋅為二六化合物半導(dǎo)體，是目前最主要的多光譜紅外光學(xué)材料。硫化鋅具有優(yōu)良的熒光效應(yīng)及電致發(fā)光功能，納米硫化鋅更具有獨特的光電效應(yīng)，在電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)、力學(xué)和催化等領(lǐng)域呈現(xiàn)出許多優(yōu)異的性能，因此納米硫化鋅的研究引起了更多人的重視?？捎糜谥瓢咨念伭霞安Ａ?、發(fā)光粉、橡膠、塑料、發(fā)光油漆等。目前制備硫化鋅的方法有濕法、氣相合成法、室溫一步固相反應(yīng)法和元素直接反應(yīng)法等。目前，用氣相沉積法制備的導(dǎo)電玻璃存在工藝條件苛刻，制備材料的尺寸受限制等問題；而用溶膠凝膠法制備導(dǎo)電玻璃，雖然工藝比較簡單，可以制備較大尺寸的透明導(dǎo)電玻璃等，但存在方阻大，表面粗糙度高、容易開裂等問題。因此研制出一種工藝簡單同時具備透光性和導(dǎo)電性的導(dǎo)電材料，具有重要的意義。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對現(xiàn)有存在導(dǎo)電玻璃的工藝條件苛刻，方阻大，表面粗糙度高、容易開裂等問題，提供了一種氧化銦錫改性硫化鋅導(dǎo)電材料的制備方法，本發(fā)明首先將銦錫合金干燥研磨成粉，與鹽酸混合反應(yīng)得到的氫氧化鈉溶液和過氧化硅溶液混合反應(yīng)得硅酸鈉溶液，再加入醋酸鋅粉末混合反應(yīng)，然后放入氯化銦錫溶液中，生成膠體，在氯化銦錫溶液中滴加氫氧化鈉溶液，再對膠體溶液進(jìn)行離心分離，干燥煅燒，收集煅燒后的粉末，加入醋酸中，攪拌溶解，加入硫化鈉水溶液攪拌反應(yīng)，靜置沉淀，過濾分離，隨后用去離子水和無水乙醇分別洗滌，真空干燥，即可制得一種氧化銦錫改性硫化鋅導(dǎo)電材料，本發(fā)明該方法制備簡單，導(dǎo)電層與玻璃基本結(jié)合牢度強，表面不容易開裂，并兼具良好的透光性和導(dǎo)電性能。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）稱取500～800g銦錫合金洗凈，自然干燥，機械研磨25～30min，收集銦錫粉末，隨后按固液質(zhì)量比1:10，將銦錫粉末與質(zhì)量濃度為20～30%的鹽酸混合反應(yīng)，在200～300W下超聲分散處理20～30min，制備得氯化銦錫溶液，備用；

（2）按重量份數(shù)計，分別稱取20～24份氫氧化鈉溶液和10～12份過氧化硅混合反應(yīng)，得硅酸鈉溶液，再加入25～35份醋酸鋅粉末混合攪拌，得混合溶液；

（3）將上述制備的混合溶液放入35～65份步驟（1）制備的氯化銦錫溶液中，以200～300r/min的轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)，直至生成膠體沉淀；

（4）在上述生成膠體沉淀的溶液中，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20～25%的氫氧化鈉溶液，至pH達(dá)到8～9，再對生成膠體沉淀的溶液進(jìn)行速率為4000～6000rmp的離心分離，取濾餅，放入50～60℃下干燥，再放入600～700℃下的煅燒爐中，收集煅燒后的粉末；

（5）將上述制備的煅燒后的粉末按質(zhì)量比1：5～10加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17～25%的醋酸中，攪拌至完全溶解，加入0.1～0.5mol/L的硫化鈉水溶液攪拌反應(yīng)，靜置沉淀2～3min，過濾分離，取濾餅，隨后用去離子水和無水乙醇分別洗滌3～5次，在80～100℃下真空干燥2～5h，，即可制得一種氧化銦錫改性硫化鋅導(dǎo)電材料。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：本發(fā)明制得的氧化銦錫改性硫化鋅的導(dǎo)電材料的電阻為60～80Ω，熱傳導(dǎo)率為0.272～0.294W/cm·K，透光率為71.8～72.6%，彈性模量為74.8～76.2GPa，透光率提高了10～12%，且電阻值穩(wěn)定性優(yōu)異。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明制備簡單，導(dǎo)電層與玻璃基本結(jié)合牢度強，表面不容易開裂；

（2）本發(fā)明具有良好的透光性和導(dǎo)電性能。

具體實施方式

稱取500～800g銦錫合金洗凈，自然干燥，機械研磨25～30min，收集銦錫粉末，隨后按固液質(zhì)量比1:10，將銦錫粉末與質(zhì)量濃度為20～30%的鹽酸混合反應(yīng)，在200～300W下超聲分散處理20～30min，制備得氯化銦錫溶液，備用，按重量份數(shù)計，分別稱取20～24份氫氧化鈉溶液和10～12份過氧化硅混合反應(yīng)，得硅酸鈉溶液，再加入25～35份醋酸鋅粉末混合攪拌，得混合溶液，將上述制備的混合溶液放入35～65份制備的氯化銦錫溶液中，以200～300r/min的轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)，直至生成膠體沉淀，在上述生成膠體沉淀的溶液中，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20～25%的氫氧化鈉溶液，至pH達(dá)到8～9，再對生成膠體沉淀的溶液進(jìn)行速率為4000～6000rmp的離心分離，取濾餅，放入50～60℃下干燥，再放入600～700℃下的煅燒爐中，收集煅燒后的粉末，將上述制備的煅燒后的粉末按質(zhì)量比1：5～10加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17～25%的醋酸中，攪拌至完全溶解，加入0.1～0.5mol/L的硫化鈉水溶液攪拌反應(yīng)，靜置沉淀2～3min，過濾分離，取濾餅，隨后用去離子水和無水乙醇分別洗滌3～5次，在80～100℃下真空干燥2～5h，即可制得一種氧化銦錫改性硫化鋅導(dǎo)電材料。

實例1

稱取500g銦錫合金洗凈，自然干燥，機械研磨25min，收集銦錫粉末，隨后按固液質(zhì)量比1:10，將銦錫粉末與質(zhì)量濃度為20%的鹽酸混合反應(yīng)，在200W下超聲分散處理20min，制備得氯化銦錫溶液，備用，按重量份數(shù)計，分別稱取20份氫氧化鈉溶液和10份過氧化硅混合反應(yīng)，得硅酸鈉溶液，再加入25份醋酸鋅粉末混合攪拌，得混合溶液，將上述制備的混合溶液放入35份制備的氯化銦錫溶液中，以200r/min的轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)，直至生成膠體沉淀，在上述生成膠體沉淀的溶液中，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氫氧化鈉溶液，至pH達(dá)到8，再對生成膠體沉淀的溶液進(jìn)行速率為4000rmp的離心分離，取濾餅，放入50℃下干燥，再放入600℃下的煅燒爐中，收集煅燒后的粉末，將上述制備的煅燒后的粉末按質(zhì)量比1：5加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17%的醋酸中，攪拌至完全溶解，加入0.1mol/L的硫化鈉水溶液攪拌反應(yīng)，靜置沉淀2min，過濾分離，取濾餅，隨后用去離子水和無水乙醇分別洗滌3次，在80℃下真空干燥2h，即可制得一種氧化銦錫改性硫化鋅導(dǎo)電材料。

本發(fā)明制得的氧化銦錫改性硫化鋅的導(dǎo)電材料的電阻為60Ω，熱傳導(dǎo)率為0.272W/cm·K，透光率為71.8%，彈性模量為74.8GPa，透光率提高了10%，且電阻值穩(wěn)定性優(yōu)異。

實例2

稱取650g銦錫合金洗凈，自然干燥，機械研磨27min，收集銦錫粉末，隨后按固液質(zhì)量比1:10，將銦錫粉末與質(zhì)量濃度為25%的鹽酸混合反應(yīng)，在250W下超聲分散處理25min，制備得氯化銦錫溶液，備用，按重量份數(shù)計，分別稱取22份氫氧化鈉溶液和11份過氧化硅混合反應(yīng)，得硅酸鈉溶液，再加入30份醋酸鋅粉末混合攪拌，得混合溶液，將上述制備的混合溶液放入40份制備的氯化銦錫溶液中，以250r/min的轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)，直至生成膠體沉淀，在上述生成膠體沉淀的溶液中，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22%的氫氧化鈉溶液，至pH達(dá)到8.5，再對生成膠體沉淀的溶液進(jìn)行速率為5000rmp的離心分離，取濾餅，放入55℃下干燥，再放入650℃下的煅燒爐中，收集煅燒后的粉末，將上述制備的煅燒后的粉末按質(zhì)量比1：7加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21%的醋酸中，攪拌至完全溶解，加入0.3mol/L的硫化鈉水溶液攪拌反應(yīng)，靜置沉淀2.5min，過濾分離，取濾餅，隨后用去離子水和無水乙醇分別洗滌4次，在90℃下真空干燥3.5h，即可制得一種氧化銦錫改性硫化鋅導(dǎo)電材料。

本發(fā)明制得的氧化銦錫改性硫化鋅的導(dǎo)電材料的電阻為70Ω，熱傳導(dǎo)率為0.283W/cm·K，透光率為72.2%，彈性模量為75.5GPa，透光率提高了11%，且電阻值穩(wěn)定性優(yōu)異。

實例3

稱取800g銦錫合金洗凈，自然干燥，機械研磨30min，收集銦錫粉末，隨后按固液質(zhì)量比1:10，將銦錫粉末與質(zhì)量濃度為30%的鹽酸混合反應(yīng)，在300W下超聲分散處理30min，制備得氯化銦錫溶液，備用，按重量份數(shù)計，分別稱取24份氫氧化鈉溶液和12份過氧化硅混合反應(yīng)，得硅酸鈉溶液，再加入35份醋酸鋅粉末混合攪拌，得混合溶液，將上述制備的混合溶液放入65份制備的氯化銦錫溶液中，以300r/min的轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)，直至生成膠體沉淀，在上述生成膠體沉淀的溶液中，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的氫氧化鈉溶液，至pH達(dá)到9，再對生成膠體沉淀的溶液進(jìn)行速率為6000rmp的離心分離，取濾餅，放入60℃下干燥，再放入700℃下的煅燒爐中，收集煅燒后的粉末，將上述制備的煅燒后的粉末按質(zhì)量比1：10加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的醋酸中，攪拌至完全溶解，加入0.5mol/L的硫化鈉水溶液攪拌反應(yīng)，靜置沉淀3min，過濾分離，取濾餅，隨后用去離子水和無水乙醇分別洗滌5次，在100℃下真空干燥5h，即可制得一種氧化銦錫改性硫化鋅導(dǎo)電材料。

本發(fā)明制得的氧化銦錫改性硫化鋅的導(dǎo)電材料的電阻為80Ω，熱傳導(dǎo)率為0.294W/cm·K，透光率為72.6%，彈性模量為76.2GPa，透光率提高了12%，且電阻值穩(wěn)定性優(yōu)異。