本發(fā)明屬于智能材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種高穩(wěn)定性磁流變液及其制備方法。

背景技術(shù)：

磁流變液由于其獨(dú)特的磁流變特性，使之在新型智能材料中脫穎而出。磁流變液具有獨(dú)特的磁場可控特性，在無外加磁場的情況下，表現(xiàn)為牛頓流體狀態(tài)；當(dāng)施加外界磁場后，磁流變液立刻向類固狀態(tài)轉(zhuǎn)化，其轉(zhuǎn)化程度隨磁場強(qiáng)度變化而變化，一旦撤去外加磁場后，又會(huì)立刻變成牛頓流體，且變化時(shí)間是毫秒級的。由于其獨(dú)特的磁流變特性，磁流變液現(xiàn)已成為科技研究關(guān)注的焦點(diǎn)，將磁流變液應(yīng)用于器件中，通過改變外加磁場的磁場強(qiáng)度來改變流體的應(yīng)力，從而可以改變整個(gè)結(jié)構(gòu)的剛度、強(qiáng)度，做到自動(dòng)調(diào)節(jié)，并已運(yùn)用于阻尼器、制動(dòng)器、橋梁及建筑物的震動(dòng)吸收裝置、光學(xué)元件的表面拋光裝置、醫(yī)用器件等設(shè)備中。

磁流變液是一種復(fù)雜的液固兩相懸浮材料。磁流變液目前存在的主要問題是由于長時(shí)間的靜置和介質(zhì)間的較大比重差而造成的沉降問題及穩(wěn)定性問題，為此，科研工作者采用了眾多的表面活性劑等添加劑對懸浮粒子表面進(jìn)行兩親相處理，但處理效果往往不好。為了解決這一難題，研究人員從磁流變液組成成份的特性及其制備工藝為出發(fā)點(diǎn)來研究改善磁流變液穩(wěn)定性的方法。

授權(quán)公告號(hào)為CN 101457172 B的中國專利公布了一種穩(wěn)定型磁流變液，包括下列體積比的原料：羰基鐵粉15-40％、表面活性劑0.5-10％、甲基硅油50-75％、添加劑0.5-10％，將上述原料混合均勻即可。所述表面活性劑為硬脂酸或油酸或吐溫，其中，硬脂酸用量為0.1-3％，油酸用量為0.2-3％，吐溫用量為0.2-4％；所述添加劑為氧化硅或膨潤土。氧化硅用量為0.25-5％，膨潤土用量為0.25-5％。上述專利公開的技術(shù)方案重點(diǎn)在于沉降穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性，而本發(fā)明不僅解決了穩(wěn)定性的問題，而且本發(fā)明的磁流變液具有零場粘度低等特點(diǎn)。不同于上述專利中甲基硅油體積比50-75％，本發(fā)明中表面活化的羰基鐵粉的重量份含量為70-75份，這是由于磁性顆粒對磁流變液的磁性能起著決定性的作用。本發(fā)明更為精準(zhǔn)地控制了各原料的重量份含量，并且原料更容易獲取，重量份含量更容易控制，成本相對較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種沉降穩(wěn)定性好，零場粘度低，成本低，制備工藝簡單的高穩(wěn)定性磁流變液及其制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種高穩(wěn)定性磁流變液，包括以下組分及重量份含量：表面活化的羰基鐵粉70-75份，基液18-25份，觸變劑1-3份以及潤滑劑1-2份。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述的高穩(wěn)定性磁流變液包括以下組分及重量份含量：表面活化的羰基鐵粉73份，基液20份，觸變劑3份以及潤滑劑1份。

所述的表面活化的羰基鐵粉由以下方法制備而成：

步驟(A)：將羰基鐵粉進(jìn)行干燥，除去表面的吸附水；

步驟(B)：將硅烷偶聯(lián)劑按羰基鐵粉質(zhì)量的4％加入到異丙醇溶劑中，攪拌均勻，制得混合溶液；

步驟(C)：將干燥的羰基鐵粉加入步驟(B)制得的混合溶液中，充分?jǐn)嚢?，置于球磨機(jī)中球磨8～16小時(shí)，球磨結(jié)束后，將球液分離，得懸濁液；

步驟(D)：將步驟(C)中得到的懸濁液進(jìn)行真空干燥，去除異丙醇，烘干，即制得表面活化的羰基鐵粉。

步驟(A)中所述的羰基鐵粉的平均粒徑為3-5μm，F(xiàn)e的質(zhì)量百分含量≥99％。

步驟(B)中所述的硅烷偶聯(lián)劑選自市售的KH-560。

步驟(D)中所述的真空干燥的條件為：真空度為-1MPa，溫度為65-72℃，干燥時(shí)間為3-6小時(shí)。

所述的基液為二甲基硅油，所述的觸變劑為納米二氧化硅，所述的潤滑劑為石墨。

所述的納米二氧化硅的粒徑為1-100nm。

一種高穩(wěn)定性磁流變液的制備方法，該方法具體包括以下步驟：

步驟(1)：按以下組分及重量份備料：

表面活化的羰基鐵粉70-75份，基液18-25份，觸變劑1-3份以及潤滑劑1-2份；

步驟(2)：按重量份將觸變劑、潤滑劑依次加入到基液中，充分?jǐn)嚢韬?，超聲分散，制得混合基液?/p>

步驟(3)：按重量份將表面活化的羰基鐵粉加入到步驟(2)制得的混合基液中，充分?jǐn)嚢韬?，超聲波分散，制得懸浮液?/p>

步驟(4)：將步驟(3)制得的懸浮液置于球磨機(jī)中球磨，球磨結(jié)束后，將球液分離，即制得所述的高穩(wěn)定性磁流變液，裝入干燥的塑料容器中，密封長期保存。

步驟(4)中所述的球磨的條件為：球磨轉(zhuǎn)速為250-300轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時(shí)間為8-16小時(shí)。

引入添加劑是改善磁流變液穩(wěn)定性的方案之一，但由于添加劑的種類繁多，且不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表面活性劑、觸變劑、潤滑劑組成的添加劑對磁流變液改善其穩(wěn)定性有著顯善的影響。因此，本發(fā)明確定了各種添加劑的重量份含量，從而得到一種高穩(wěn)定性磁流變液的配方。

磁流變液主要是由磁性顆粒(分散顆粒)、基液和添加劑三部分組成。磁性顆粒對磁流變液的磁性能起著決定性的作用，基液為介質(zhì)，添加劑的作用是確保顆粒懸浮穩(wěn)定性以及改善整個(gè)磁流變液的流變學(xué)特性?？紤]了磁性顆粒的性能與經(jīng)濟(jì)因素，選擇的羰基鐵粉的平均粒徑為3-5μm。在制備過程中，先對羰基鐵粉的表面進(jìn)行處理，改善羰基鐵粉的抗氧化性、耐磨性。選取二甲基硅油作為基液，其常溫下的粘度為100cSt，無色、透明、無毒、閃點(diǎn)高、化學(xué)穩(wěn)定性好。親水納米二氧化硅和石墨的選擇主要是用于活化磁性顆粒，改善磁流變液的穩(wěn)定性，從而提高磁流變液的流變特性及其使用壽命。納米級的二氧化硅的加入可以增加磁流變液的粘度從而可以提高沉降穩(wěn)定性。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在現(xiàn)有基液置換法的基礎(chǔ)上采用球磨工藝來制備磁流變液，步驟簡單，條件溫和，可控性好，經(jīng)濟(jì)成本低，制得的磁流變液具有沉降穩(wěn)定性好，零場粘度低等特點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于車輛工程、機(jī)械工程、環(huán)保、醫(yī)療、航天航空工程、軍事等眾多領(lǐng)域，具有很好的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為本發(fā)明磁流變液制備工藝流程示意圖；

圖2為本發(fā)明磁流變液與傳統(tǒng)工藝磁流變液的沉降-時(shí)間的關(guān)系圖；

圖3為本發(fā)明制備方法與傳統(tǒng)工藝轉(zhuǎn)速與零場粘度的關(guān)系圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

實(shí)施例1：

本例子采用的羰基鐵粉的平均粒徑為3-5μm，球形顆粒，所含F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99％，制備工藝流程如圖1所示。

制備500g磁流變液，制備步驟為：

步驟1、將燒杯①放置于電子秤上，并歸零。用膠頭滴管吸取23g硅烷偶聯(lián)劑(1.065-1.072g/ml)于燒杯①中，再倒入550g異丙醇(0.785g/ml)，用玻璃棒均勻攪拌，得到混合液。

步驟2、將潔凈干燥的紙置于電子秤上，并歸零，向紙上倒入1500g羰基鐵粉。將稱好的羰基鐵粉倒入燒杯①中，并用玻璃棒輕輕攪拌1分鐘左右。

步驟3、取出行星球磨機(jī)中的4個(gè)500ml的球磨罐，分別用量筒量取約228ml的混合液倒入球磨罐中。將一定量的鋼球放置于每個(gè)球磨罐中(每個(gè)球磨罐中的大小鋼球數(shù)量一樣)，將球磨速度設(shè)置為150轉(zhuǎn)/分鐘，球磨8小時(shí)。待結(jié)束后，將球磨罐中的混合物都倒入燒杯②中。球磨罐用乙醇清洗干凈。

步驟4、將真空泵與真空干燥箱連接(真空泵使用前在進(jìn)氣管加少許真空泵油，消除干磨延長壽命)。將燒杯②放置真空干燥箱中，接通電源啟動(dòng)真空泵，當(dāng)達(dá)到-1Mpa時(shí)關(guān)閉真空閥再停止真空泵。干燥箱的溫度設(shè)置為70℃，烘干時(shí)間設(shè)置為6小時(shí)。關(guān)閉電源，待箱內(nèi)溫度接近環(huán)境溫度后，打開充氣閥解除真空，取出燒杯②，得到表面活化后的羰基鐵粉。

步驟5、將潔凈干燥的紙放置于電子秤上，歸零，取出15g納米二氧化硅(平均直徑為20nm)于紙上。將量筒至于電子稱上，歸零，向量筒內(nèi)倒入100g二甲基硅油(0.97-0.98g/ml)。將稱好的納米二氧化硅、二甲基硅油倒入燒杯②中，用玻璃棒輕輕攪拌。將燒杯②用固物夾固定在攪拌機(jī)上(攪拌棒與燒杯底部不接觸)，設(shè)置攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000r/min，啟動(dòng)攪拌機(jī)，攪拌20～30min后停止攪拌，取下燒杯②。

步驟6、將燒杯②中的混合物倒入量筒中，然后取出4個(gè)球磨罐，分別向4個(gè)500ml球磨罐中倒入1/4的混合物，將一定量的鋼球放置于每個(gè)球磨罐中(每個(gè)球磨罐中的大小鋼球數(shù)量一樣)。啟動(dòng)球磨機(jī)，球磨速度設(shè)置為270轉(zhuǎn)/分鐘，球磨8小時(shí)，磨好后球液分離，將得到的磁流變液倒入燒杯③中，將燒杯④放置于電子稱上并歸零。把燒杯③中的磁流變液倒入500g于燒杯④中，剩下的磁流變液分別倒入4個(gè)塑料容器中，分別靜置7天、15天、25天、35天來觀察磁流變液的沉降情況。

本實(shí)施例制備的磁流變液樣品和傳統(tǒng)方法相比，優(yōu)點(diǎn)突出。從圖2可以看出，采用傳統(tǒng)方法得到磁流變液樣品的沉降率先快速增大，然后再緩慢增長，趨于穩(wěn)定；而本實(shí)施例制得的磁流變液樣品的沉降率增長緩慢，較長時(shí)間后才趨于穩(wěn)定。因此，本實(shí)施例制備方法對改善磁流變液的沉降穩(wěn)定性具有顯著的作用。從圖3可以看出，球磨制備方法得到的磁流變液更均勻，增稠效果更加明顯。

實(shí)施例2：

本實(shí)施例中，高穩(wěn)定性磁流變液包括以下組分及重量份含量：表面活化的羰基鐵粉70份，基液18份，觸變劑1份以及潤滑劑1份?；簽槎谆栌停|變劑為納米二氧化硅(粒徑為100nm)，潤滑劑為石墨。

其中，表面活化的羰基鐵粉由以下方法制備而成：

步驟(A)：將羰基鐵粉進(jìn)行干燥，除去表面的吸附水；

步驟(B)：將硅烷偶聯(lián)劑按羰基鐵粉質(zhì)量的4％加入到異丙醇溶劑中，攪拌均勻，制得混合溶液；

步驟(C)：將干燥的羰基鐵粉加入步驟(B)制得的混合溶液中，充分?jǐn)嚢瑁糜谇蚰C(jī)中球磨8小時(shí)，球磨結(jié)束后，將球液分離，得懸濁液；

步驟(D)：將步驟(C)中得到的懸濁液進(jìn)行真空干燥，去除異丙醇，烘干，即制得表面活化的羰基鐵粉。

步驟(A)中，羰基鐵粉的平均粒徑為3μm，F(xiàn)e的質(zhì)量百分含量≥99％。

步驟(B)中，硅烷偶聯(lián)劑選自市售的KH-560。

步驟(D)中，真空干燥的條件為：真空度為-1MPa，溫度為65℃，干燥時(shí)間為6小時(shí)。

本實(shí)施例高穩(wěn)定性磁流變液的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟(1)：按以下組分及重量份備料：

表面活化的羰基鐵粉70份，基液18份，觸變劑1份以及潤滑劑1份；

步驟(2)：按重量份將觸變劑、潤滑劑依次加入到基液中，充分?jǐn)嚢韬螅暦稚?，制得混合基液?/p>

步驟(3)：按重量份將表面活化的羰基鐵粉加入到步驟(2)制得的混合基液中，充分?jǐn)嚢韬?，超聲波分散，制得懸浮液?/p>

步驟(4)：將步驟(3)制得的懸浮液置于球磨機(jī)中球磨，球磨結(jié)束后，將球液分離，即制得所述的高穩(wěn)定性磁流變液，裝入干燥的塑料容器中，密封長期保存。

步驟(4)中，球磨的條件為：球磨轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時(shí)間為16小時(shí)。

實(shí)施例3：

本實(shí)施例中，高穩(wěn)定性磁流變液包括以下組分及重量份含量：表面活化的羰基鐵粉75份，基液25份，觸變劑3份以及潤滑劑2份?；簽槎谆栌?，觸變劑為納米二氧化硅(粒徑為60nm)，潤滑劑為石墨。

其中，表面活化的羰基鐵粉由以下方法制備而成：

步驟(A)：將羰基鐵粉進(jìn)行干燥，除去表面的吸附水；

步驟(B)：將硅烷偶聯(lián)劑按羰基鐵粉質(zhì)量的4％加入到異丙醇溶劑中，攪拌均勻，制得混合溶液；

步驟(C)：將干燥的羰基鐵粉加入步驟(B)制得的混合溶液中，充分?jǐn)嚢?，置于球磨機(jī)中球磨16小時(shí)，球磨結(jié)束后，將球液分離，得懸濁液；

步驟(D)：將步驟(C)中得到的懸濁液進(jìn)行真空干燥，去除異丙醇，烘干，即制得表面活化的羰基鐵粉。

步驟(A)中，羰基鐵粉的平均粒徑為5μm，F(xiàn)e的質(zhì)量百分含量≥99％。

步驟(B)中，硅烷偶聯(lián)劑選自市售的KH-560。

步驟(D)中，真空干燥的條件為：真空度為-1MPa，溫度為72℃，干燥時(shí)間為3小時(shí)。

本實(shí)施例高穩(wěn)定性磁流變液的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟(1)：按以下組分及重量份備料：

表面活化的羰基鐵粉75份，基液25份，觸變劑3份以及潤滑劑2份；

步驟(2)：按重量份將觸變劑、潤滑劑依次加入到基液中，充分?jǐn)嚢韬?，超聲分散，制得混合基液?/p>

步驟(3)：按重量份將表面活化的羰基鐵粉加入到步驟(2)制得的混合基液中，充分?jǐn)嚢韬?，超聲波分散，制得懸浮液?/p>

步驟(4)：將步驟(3)制得的懸浮液置于球磨機(jī)中球磨，球磨結(jié)束后，將球液分離，即制得所述的高穩(wěn)定性磁流變液，裝入干燥的塑料容器中，密封長期保存。

步驟(4)中，球磨的條件為：球磨轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時(shí)間為8小時(shí)。

實(shí)施例4：

本實(shí)施例中，高穩(wěn)定性磁流變液包括以下組分及重量份含量：表面活化的羰基鐵粉72份，基液20份，觸變劑2.5份以及潤滑劑1.5份。基液為二甲基硅油，觸變劑為納米二氧化硅(粒徑為1nm)，潤滑劑為石墨。

其中，表面活化的羰基鐵粉由以下方法制備而成：

步驟(A)：將羰基鐵粉進(jìn)行干燥，除去表面的吸附水；

步驟(B)：將硅烷偶聯(lián)劑按羰基鐵粉質(zhì)量的4％加入到異丙醇溶劑中，攪拌均勻，制得混合溶液；

步驟(C)：將干燥的羰基鐵粉加入步驟(B)制得的混合溶液中，充分?jǐn)嚢瑁糜谇蚰C(jī)中球磨12小時(shí)，球磨結(jié)束后，將球液分離，得懸濁液；

步驟(D)：將步驟(C)中得到的懸濁液進(jìn)行真空干燥，去除異丙醇，烘干，即制得表面活化的羰基鐵粉。

步驟(A)中，羰基鐵粉的平均粒徑為4μm，F(xiàn)e的質(zhì)量百分含量≥99％。

步驟(B)中，硅烷偶聯(lián)劑選自市售的KH-560。

步驟(D)中，真空干燥的條件為：真空度為-1MPa，溫度為68℃，干燥時(shí)間為4小時(shí)。

本實(shí)施例高穩(wěn)定性磁流變液的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟(1)：按以下組分及重量份備料：

表面活化的羰基鐵粉72份，基液20份，觸變劑2.5份以及潤滑劑1.5份；

步驟(2)：按重量份將觸變劑、潤滑劑依次加入到基液中，充分?jǐn)嚢韬?，超聲分散，制得混合基液?/p>

步驟(3)：按重量份將表面活化的羰基鐵粉加入到步驟(2)制得的混合基液中，充分?jǐn)嚢韬?，超聲波分散，制得懸浮液?/p>

步驟(4)：將步驟(3)制得的懸浮液置于球磨機(jī)中球磨，球磨結(jié)束后，將球液分離，即制得所述的高穩(wěn)定性磁流變液，裝入干燥的塑料容器中，密封長期保存。

步驟(4)中，球磨的條件為：球磨轉(zhuǎn)速為280轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時(shí)間為12小時(shí)。

上述的對實(shí)施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和使用發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此，本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。