本發(fā)明涉及熱電復(fù)合功能材料領(lǐng)域,具體涉及一種二硫化鉬復(fù)合熱電材料的制備方法。
背景技術(shù):
溫差電材料(Thermoelectric Materials)也稱為熱電材料。溫差電材料主要用于制備熱電制冷器件和熱電發(fā)電器件。溫度梯度場熱電轉(zhuǎn)換原理簡稱溫差電原理(Thermoe1ectric),它的發(fā)現(xiàn)可追溯到19世紀(jì),1822年,ThomasSeebeck發(fā)現(xiàn)溫差電動勢效應(yīng)(溫差電材料發(fā)電原理,即Seebeck原理);1834年,Jean Peltier發(fā)現(xiàn)電流回路中兩不同材料導(dǎo)體結(jié)界面處的降溫效應(yīng)(溫差電材料制冷原理,即Peltier原理)。20世紀(jì)50年代發(fā)現(xiàn)一些半導(dǎo)體材料是良好的溫差電材料。溫差電器件的工作效率取決于材料的一個無量綱參數(shù):ZT。TE器件要求ZT越大越好,ZT越大效率越高。通常把ZT>0.5的材料稱為溫差電材料。
二硫化鉬是一種層狀的二維半導(dǎo)體材料。目前二硫化鉬作為熱電材料的研究不是很多,而且主要集中在薄膜的研究,如2013年Michele Buscema等人通過外加電場可以將單層二硫化鉬的Seebeck系數(shù)調(diào)節(jié)到-4×102到-1×105μV K-1之間;2014年Wu Jing等人通過外加?xùn)艠O電壓調(diào)節(jié)CVD生長的單層二硫化鉬的載流子濃度,使其Seebeck值可達(dá)到~30mV K-1。盡管如此,他們在文章中也都指出了雖然單層二硫化鉬的Seebeck系數(shù)很大,但是作為熱電材料仍存在一個很大的挑戰(zhàn)就是電阻太大。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明提供一種二硫化鉬復(fù)合熱電材料的制備方法,該制備方法在不降低二硫化鉬Seebeck系數(shù)的情況下,提高二硫化鉬的電導(dǎo),同時能夠有效降低熱導(dǎo),最終使得材料的熱電性能得到大幅度的提高,該方法直接利用SPS燒結(jié)進(jìn)行原位反應(yīng),制備的材料致密度高、成分均勻、性能優(yōu)異。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供了一種二硫化鉬復(fù)合熱電材料的制備方法,該方法包括如下步驟:
(1)制備摻雜二硫化鉬復(fù)合熱電材料粉體
稱取一定質(zhì)量的二硫化鉬粉末,放到容器中;將容器放到石英管中;
將石英管放到水平管式爐中,氬氣氣氛下升溫至300-400℃,再更換為空氣,恒溫一定的時間,恒溫時間為1-3h,然后更換為氬氣自然降溫,得到氧摻雜二硫化鉬復(fù)合熱電材料粉體;
其中,升溫和降溫過程中通的都是氬氣,氬氣流速為100-120sccm,恒溫過程中通的是空氣,空氣流速為130-150sccm;
(2)將摻雜二硫化鉬復(fù)合熱電材料粉體裝入石墨磨具中壓實(shí),連同磨具一起在<10Pa的真空條件下進(jìn)行燒結(jié),升溫速度為25℃/min-50℃/min,燒結(jié)溫度為600-900℃,壓強(qiáng)為75-95MPa,燒結(jié)時間為10-20h分鐘,原料在燒結(jié)的過程中進(jìn)行原位反應(yīng)生成目標(biāo)物質(zhì),同時加壓又可使其致密化,最終得到致密的塊體摻雜二硫化鉬復(fù)合熱電材料。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一
稱取一定質(zhì)量的二硫化鉬粉末,放到容器中;將容器放到石英管中;將石英管放到水平管式爐中,氬氣氣氛下升溫至300℃,再更換為空氣,恒溫一定的時間,恒溫時間為1h,然后更換為氬氣自然降溫,得到氧摻雜二硫化鉬復(fù)合熱電材料粉體;其中,升溫和降溫過程中通的都是氬氣,氬氣流速為100sccm,恒溫過程中通的是空氣,空氣流速為130sccm。
將摻雜二硫化鉬復(fù)合熱電材料粉體裝入石墨磨具中壓實(shí),連同磨具一起在<10Pa的真空條件下進(jìn)行燒結(jié),升溫速度為25℃/min,燒結(jié)溫度為600℃,壓強(qiáng)為75MPa,燒結(jié)時間為10分鐘,原料在燒結(jié)的過程中進(jìn)行原位反應(yīng)生成目標(biāo)物質(zhì),同時加壓又可使其致密化,最終得到致密的塊體摻雜二硫化鉬復(fù)合熱電材料。
實(shí)施例二
稱取一定質(zhì)量的二硫化鉬粉末,放到容器中;將容器放到石英管中;將石英管放到水平管式爐中,氬氣氣氛下升溫至400℃,再更換為空氣,恒溫一定的時間,恒溫時間為3h,然后更換為氬氣自然降溫,得到氧摻雜二硫化鉬復(fù)合熱電材料粉體;其中,升溫和降溫過程中通的都是氬氣,氬氣流速為120sccm,恒溫過程中通的是空氣,空氣流速為150sccm。
將摻雜二硫化鉬復(fù)合熱電材料粉體裝入石墨磨具中壓實(shí),連同磨具一起在<10Pa的真空條件下進(jìn)行燒結(jié),升溫速度為50℃/min,燒結(jié)溫度為900℃,壓強(qiáng)為95MPa,燒結(jié)時間為20分鐘,原料在燒結(jié)的過程中進(jìn)行原位反應(yīng)生成目標(biāo)物質(zhì),同時加壓又可使其致密化,最終得到致密的塊體摻雜二硫化鉬復(fù)合熱電材料。