本發(fā)明涉及永磁材料領(lǐng)域，具體地說，是一種具有高矯頑力的燒結(jié)釹鐵硼磁體及其制備方法。
背景技術(shù)：
釹鐵硼作為第三代永磁材料由于具有優(yōu)異的磁性能和低廉的價(jià)格，在微波技術(shù)、音像技術(shù)、電機(jī)工程、儀表技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)、磁分離技術(shù)、汽車工業(yè)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。隨著燒結(jié)釹鐵硼在日本、德國、歐盟等專利技術(shù)的解凍，我國各大燒結(jié)廠家的協(xié)同努力，燒結(jié)釹鐵硼產(chǎn)品的品位也大幅提高。同時(shí)隨著釹鐵硼作為高科技應(yīng)用領(lǐng)域的進(jìn)一步推廣，對其產(chǎn)品的綜合性能要求也不斷提高，尤其對其強(qiáng)度要求越來越高。
釹鐵硼永磁體是釹鐵硼磁性材料的一種，也叫作為稀土永磁材料發(fā)展的最新結(jié)果，由于其優(yōu)異的磁性能而被稱為″磁王″，隨著工業(yè)的迅猛發(fā)展，對某些材料的強(qiáng)度要求加大，傳統(tǒng)的釹鐵硼制作工藝已無法滿足高強(qiáng)度、高腐蝕性等環(huán)境下達(dá)到所需要的效果。實(shí)驗(yàn)證明，釹鐵硼永磁體的磁性強(qiáng)烈依賴于材料本身的顯微結(jié)構(gòu)即晶粒尺寸的大小，另外，添加適當(dāng)?shù)募{米合金也會在一定程度上提高磁體的矯頑力。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的主要目的在于提供一種高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼磁體及其制備方法，其克服傳統(tǒng)釹鐵硼磁體制造工藝的缺點(diǎn)，制備的釹鐵硼磁體不僅擁有較高的矯頑力，同時(shí)比傳統(tǒng)工藝制造的釹鐵硼磁體抗腐蝕性更高。
為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼磁體的原料由釹鐵硼合金、鎂、鋁、硅烷偶聯(lián)劑以及納米二氧化硅組成，其中，鎂和鋁的含量占釹鐵硼合金的1％，硅烷偶聯(lián)劑與納米二氧化硅的質(zhì)量之比為1∶5～20。
根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施例，硅烷偶聯(lián)劑為雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物。
根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施例，納米二氧化硅的粒徑為30～50nm。
根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施例，釹鐵硼合金為Nd1-0 5(FeCoZr)83 4B6 1。
根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施例，硅烷偶聯(lián)劑與納米二氧化硅的質(zhì)量之比為1∶10。
一種高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其包括步驟：
S100制備改性納米二氧化硅，將硅烷偶聯(lián)劑與納米二氧化硅以預(yù)設(shè)比例在乙醇溶液中混合60min，加熱溫度為60℃，得到改性的納米二氧化硅溶液；
S200采用真空感應(yīng)爐熔煉釹鐵硼合金，同時(shí)分別熔煉鎂、鋁金屬，然后將鑄錠破碎，將破碎的釹鐵硼合金浸泡在改性納米二氧化硅溶液中，24h后烘干，然后在氬氣保護(hù)下采用熔體溢流法，制備快淬薄帶試樣；
S300在氬氣保護(hù)下將破碎鎂和鋁加入到釹鐵硼合金試樣中，均勻混合后經(jīng)氫破、氣流磨制成磁粉；以及
S400將磁粉試樣在1600kA/m的外磁場中取向后在真空動態(tài)晶化熱處理爐中進(jìn)行晶化，升溫速率為20℃/min，轉(zhuǎn)速10r/s，到達(dá)晶化溫度，停止加熱，預(yù)設(shè)時(shí)間保溫，保溫過后使用氬氣進(jìn)行降溫，降溫速率25℃/min，再分別進(jìn)行一級、二級熱處理，得到高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼。
根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施例，步驟S400中的真空動態(tài)晶化熱處理爐可進(jìn)行加熱和冷卻處理，并且在加熱和冷卻過程中可旋轉(zhuǎn)，在相變點(diǎn)時(shí)可短時(shí)保溫。
根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施例，所述步驟S200中的釹鐵硼合金與納米二氧化硅的質(zhì)量比為185∶1。
根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施例，所述步驟S300中磁粉的平均粒度為3～5μm。
根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施例，所述步驟S400中的晶化溫度為980～1050℃，保溫時(shí)間為5～10min。
根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施例，所述步驟S400中的磁粉在晶化后分別在800～900℃以及400～600℃進(jìn)行一級、二級熱處理。
本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，主要具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：
1、采用動態(tài)晶化制造工藝，可以使試樣快速升溫到相變點(diǎn)進(jìn)行短時(shí)保溫，同時(shí)快速冷卻，在保證試樣受熱均勻的前提下，使得晶粒更加細(xì)小，從而提高磁體的矯頑力；
2、通過偶聯(lián)劑改性的二氧化硅不僅在材料破碎過程中加大了摩擦力，同時(shí)硅烷偶聯(lián)劑擁有兩種官能團(tuán)，可以在無機(jī)磁粉表面形成包裹層，阻止磁粉成型過程中被氧化，進(jìn)一步提高磁體矯頑力；
3、添加Al和Mg后，由于新相的出現(xiàn)，改善了富釹相與主相之間的濕潤性，提高了磁體矯頑力。
具體實(shí)施方式
以下描述用于揭露本發(fā)明以使本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明。以下描述中的優(yōu)選實(shí)施例只作為舉例，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以想到其他顯而易見的變型。
實(shí)施例1
一種高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其包括步驟：
(1)硅烷偶聯(lián)劑Si-69與納米二氧化硅以1∶5的比例在乙醇溶液中混合60min，加熱溫度為60℃，得到改性的納米二氧化硅；
(2)采用10kg的真空感應(yīng)爐熔煉釹鐵硼合金，同時(shí)分別熔煉Mg，Al金屬(占釹鐵硼合金的1％)，然后將鑄錠破碎，將破碎的釹鐵硼合金浸泡在改性納米二氧化硅溶液中24h后烘干。后在氬氣保護(hù)下采用熔體溢流法，制備快淬薄帶試樣；
(3)在氬氣保護(hù)下將破碎Mg和Al加入到釹鐵硼合金試樣中，均勻混合后經(jīng)氫破、氣流磨制成平均粒度為3～5μm的磁粉；
(4)將磁粉試樣在1600kA/m的外磁場中取向后真空動態(tài)晶化熱處理爐中進(jìn)行晶化，晶化溫度為980-1050℃，保溫時(shí)間5-10min。然后分別在800-900℃以及400-600℃進(jìn)行一級、二級熱處理，得到高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼。
采用AMT-4磁化特性自動測量儀測定所得磁體的性能為Br＝8.5kGs，Hcj＝21kGOe，(BH)max＝28MGOe。
實(shí)施例2
一種高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其包括步驟：
(1)硅烷偶聯(lián)劑Si-69與納米二氧化硅以1∶10的比例在乙醇溶液中混合60min，加熱溫度為60℃，得到改性的納米二氧化硅；
(2)采用10kg的真空感應(yīng)爐熔煉釹鐵硼合金，同時(shí)分別熔煉Mg，Al金屬(占釹鐵硼合金的1％)，然后將鑄錠破碎，將破碎的釹鐵硼合金浸泡在改性納米二氧化硅溶液中24h后烘干。后在氬氣保護(hù)下采用熔體溢流法，制備快淬薄帶試樣；
(3)在氬氣保護(hù)下將破碎Mg和Al加入到釹鐵硼合金試樣中，均勻混合后經(jīng)氫破、氣流磨制成平均粒度為3～5μm的磁粉；
(4)將磁粉試樣在1600kA/m的外磁場中取向后真空動態(tài)晶化熱處理爐中進(jìn)行晶化，晶化溫度為980-1050℃，保溫時(shí)間5-10min。然后分別在800-900℃以及400-600℃進(jìn)行一級、二級熱處理，得到高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼。
采用AMT-4磁化特性自動測量儀測定所得磁體的性能為Br＝10.1kGs，Hcj＝26kGOe，(BH)max＝33.3MGOe。
實(shí)施例3
一種高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備方法，其包括步驟：
(1)硅烷偶聯(lián)劑Si-69與納米二氧化硅以1∶20的比例在乙醇溶液中混合60min，加熱溫度為60℃，得到改性的納米二氧化硅；
(2)采用10kg的真空感應(yīng)爐熔煉釹鐵硼合金，同時(shí)分別熔煉Mg，Al金屬(占釹鐵硼合金的0.1％)，然后將鑄錠破碎，將破碎的釹鐵硼合金浸泡在改性納米二氧化硅溶液中24h后烘干。后在氬氣保護(hù)下采用熔體溢流法，制備快淬薄帶試樣；
(3)在氬氣保護(hù)下將破碎Mg和Al加入到釹鐵硼合金試樣中，均勻混合后經(jīng)氫破、氣流磨制成平均粒度為3～5μm的磁粉；
(4)將磁粉試樣在1600kA/m的外磁場中取向后真空爐中熱處理爐中進(jìn)行晶化，晶化溫度為980-1050℃，保溫時(shí)間5-10min。然后分別在800-900℃以及400-600℃進(jìn)行一級、二級熱處理，得到高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼。
采用AMT-4磁化特性自動測量儀測定所得磁體的性能為B r＝8.9kGs，Hcj＝22kGOe，(BH)max＝29MGOe。
對比例1
一種復(fù)合釹鐵硼合金的制備包括步驟：
(1)采用10kg的真空感應(yīng)爐熔煉釹鐵硼合金，同時(shí)分別熔煉Mg，Al金屬(占釹鐵硼合金的0.1％)，然后將鑄錠破碎，將破碎的釹鐵硼合金在氬氣保護(hù)下采用熔體溢流法，制備快淬薄帶試樣；
(2)在氬氣保護(hù)下將破碎Mg和Al加入到釹鐵硼合金試樣中，均勻混合后經(jīng)氫破、氣流磨制成平均粒度為3～5μm的磁粉；
(3)將磁粉試樣在1600kA/m的外磁場中取向后真空爐中熱處理爐中進(jìn)行晶化，晶化溫度為980-1050℃，保溫時(shí)間5-10min，然后分別在800-900℃以及400-600℃進(jìn)行一級、二級熱處理，得到高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼。
采用AMT-4磁化特性自動測量儀測定所得磁體的性能為B r＝7.2kGs，Hcj＝20kGOe，(BH)max＝24MGOe。
對比例2
一種復(fù)合釹鐵硼合金的制備包括步驟：
(1)硅烷偶聯(lián)劑Si-69與納米二氧化硅以1∶10的比例在乙醇溶液中混合60min，加熱溫度為60℃，得到改性的納米二氧化硅；
(2)采用10kg的真空感應(yīng)爐熔煉釹鐵硼合金，然后將鑄錠破碎，將破碎的釹鐵硼合金浸泡在改性納米二氧化硅溶液中24h后烘干。后在氬氣保護(hù)下采用熔體溢流法，制備快淬薄帶試樣；
(3)在氬氣保護(hù)下將破碎Mg和Al加入到釹鐵硼合金試樣中，均勻混合后經(jīng)氫破、氣流磨制成平均粒度為3～5μm的磁粉；
(4)將磁粉試樣在1600kA/m的外磁場中取向后真空爐中熱處理爐中進(jìn)行晶化，晶化溫度為980-1050℃，保溫時(shí)間5-10min，然后分別在800-900℃以及400-600℃進(jìn)行一級、二級熱處理，得到高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼。
采用AMT-4磁化特性自動測量儀測定所得磁體的性能為B r＝8.4kGs，Hcj＝21kGOe，(BH)max＝27MGOe。
對比例3
一種復(fù)合釹鐵硼合金的制備包括步驟：
(1)硅烷偶聯(lián)劑Si-69與納米二氧化硅以1∶20的比例在乙醇溶液中混合60min，加熱溫度為60℃，得到改性的納米二氧化硅；
(2)采用10kg的真空感應(yīng)爐熔煉釹鐵硼合金，然后將鑄錠破碎，將破碎的釹鐵硼合金浸泡在改性納米二氧化硅溶液中24h后烘干。后在氬氣保護(hù)下采用熔體溢流法，制備快淬薄帶試樣；
(3)在氬氣保護(hù)下將破碎Mg和Al加入到釹鐵硼合金試樣中，均勻混合后經(jīng)氫破、氣流磨制成平均粒度為3～5μm的磁粉；
(4)將磁粉試樣在1600kA/m的外磁場中取向后真空爐中熱處理爐中進(jìn)行晶化，晶化溫度為980-1050℃，保溫時(shí)間5-10min。然后分別在800-900℃以及400-600℃進(jìn)行一級、二級熱處理。得到高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼。
采用AMT-4磁化特性自動測量儀測定所得磁體的性能為B r＝8.1kGs，Hcj＝19kGOe，(BH)max＝25MGOe。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍內(nèi)。本發(fā)明要求的保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等同物界定。