本發(fā)明涉及陶瓷材料領(lǐng)域，尤其涉及一種疊層片式磁珠及其制備方法。

背景技術(shù)：

在各種電子線路中，電磁干擾源產(chǎn)生的電磁干擾雜波，通過(guò)傳導(dǎo)和輻射途經(jīng)對(duì)線路其它部分或其它電子線路產(chǎn)生電磁干擾的現(xiàn)象已經(jīng)成為無(wú)法避免的問(wèn)題。為了消除電磁干擾，方法之一就是在有源和無(wú)源電子元器件的引線上套上一些很小的管形或環(huán)形的軟磁鐵氧體磁芯，利用鐵氧體材料的電磁損耗機(jī)理有效地消除傳導(dǎo)和輻射的電磁干擾噪聲。這種抗電磁干擾的磁珠既簡(jiǎn)便又有效，而且成本很低，所以獲得了十分廣泛的應(yīng)用。

隨著近年來(lái)電子技術(shù)不斷向高頻低損耗、多功能集成化的方向快速發(fā)展，極大地促進(jìn)了無(wú)源元器件向片式化、高可靠性、高效裝配的方向發(fā)展。絕大部分帶引線的電子元器件均已逐步片式化，變成了無(wú)引線或短引線的片式電子元器件。目前，國(guó)外一些著名的電子元器件公司，如日本TDK、村田、太陽(yáng)誘電、美國(guó)的AEM公司等公司，先后開發(fā)了疊層片式磁珠，可以在較寬的頻率范圍內(nèi)抑制和消除電磁干擾的問(wèn)題。

疊層片式磁珠主要通過(guò)NiCuZn鐵氧體材料進(jìn)行制備，這種材料具有較高磁導(dǎo)率、高居里溫度及低損耗等突出的電磁性能特點(diǎn)，但磁珠卻一直存在電性能不太穩(wěn)定的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于此，有必要提供一種能夠得到電性能較為穩(wěn)定的疊層片式磁珠的制備方法。

此外，還提供一種疊層片式磁珠。

一種疊層片式磁珠的制備方法，包括如下步驟：

提供多個(gè)坯片，將多個(gè)所述坯片分別印刷后層壓，得到生坯，其中，每個(gè)所述坯片包括鎳銅鋅鐵氧體粉料和助燒劑，按照摩爾百分含量，所述助燒劑包括48mol％～70mol％的三氧化二硼、12mol％～25mol％的二氧化硅、10mol％～20mol％的三氧化二鋁和5mol％～10mol％的二氧化鋯，所述助燒劑與所述鎳銅鋅鐵氧體粉料的質(zhì)量比為3～6:100；

將所述生坯在900℃～1000℃下保溫?zé)Y(jié)，得到陶瓷體；

在所述陶瓷體上形成端電極，得到所述疊層片式磁珠。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，還包括所述助燒劑的制備步驟：將所述三氧化二硼、所述二氧化硅、所述三氧化二鋁和所述二氧化鋯混合，并在1400℃～1600℃下保溫?zé)Y(jié)，經(jīng)粉碎，得到所述助燒劑。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，還包括所述坯片的制備步驟：將所述鎳銅鋅鐵氧體粉料、所述助燒劑與粘結(jié)劑、增塑劑、分散劑在有機(jī)溶劑中混合配制成漿料；將所述漿料成型，得到多個(gè)所述坯片；其中，在所述漿料中，所述鎳銅鋅鐵氧體粉料的質(zhì)量份數(shù)50份～60份，所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量份數(shù)為22份～48份，所述粘結(jié)劑的質(zhì)量份數(shù)為6份～15份，所述增塑劑的質(zhì)量份數(shù)為3份～7份，所述分散劑的質(zhì)量份數(shù)為0.5份～1.5份。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，將所述漿料成型的方法為流延成型。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，將多個(gè)所述坯片分別印刷后層壓的步驟中的所述層壓的方法為等靜壓成型。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，在將所述生坯在900℃～1000℃下保溫?zé)Y(jié)的步驟之前，還包括將所述生坯排膠的步驟：將所述生坯以0.1℃/分鐘～2℃/分鐘的升溫速率升溫至350℃～500℃，并保溫1小時(shí)～4小時(shí)進(jìn)行排膠。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，在所述陶瓷體上形成所述端電極的步驟為：在所述陶瓷體的兩端涂銀，經(jīng)燒結(jié)得到銀層，以得到所述端電極。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，在所述陶瓷體上形成所述端電極的步驟為：在所述陶瓷體的兩端涂銀，經(jīng)燒結(jié)得到銀層，再在所述銀層上依次形成鎳層和錫層，以形成所述端電極。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，在所述陶瓷體上形成所述端電極的步驟之前，還包括將所述陶瓷體水磨倒角，然后干燥的步驟。

一種上述疊層片式磁珠的制備方法制備得到的疊層片式磁珠。

上述疊層片式磁珠的制備方法將含有鎳銅鋅鐵氧體粉料和與鎳銅鋅鐵氧體粉料的質(zhì)量比為3～6:100的助燒劑的多個(gè)坯片，分別印刷后層壓，得到生坯，然后在900℃～1000℃保溫?zé)Y(jié)，得到的陶瓷體，其中，按照摩爾百分含量，助燒劑包括48mol％～70mol％的三氧化二硼、12mol％～25mol％的二氧化硅、10mol％～20mol％的三氧化二鋁和5mol％～10mol％的二氧化鋯，以使助燒劑控制燒結(jié)過(guò)程中的晶粒生長(zhǎng)，特別是控制燒結(jié)末期的晶粒生長(zhǎng)，以保證燒結(jié)后的陶瓷體的晶粒尺寸的均勻性，從而改善疊層片式磁珠的電性一致性，使得疊層片式磁珠具有較為穩(wěn)定的電性能。

附圖說(shuō)明

圖1為一實(shí)施方式的疊層片式磁珠的制備方法的流程圖；

圖2為圖1所示的疊層片式磁珠的制備方法的坯片的制備方法的流程圖；

圖3為實(shí)施例1的陶瓷體的掃描電鏡圖；

圖4為實(shí)施例2的陶瓷體的掃描電鏡圖；

圖5為實(shí)施例3的陶瓷體的掃描電鏡圖；

圖6為對(duì)比例1的陶瓷體的掃描電鏡圖；

圖7為對(duì)比例2的陶瓷體的掃描電鏡圖；

圖8為實(shí)施例1的20只疊層片式磁珠的阻抗值一致性圖；

圖9為實(shí)施例2的20只疊層片式磁珠的阻抗值一致性圖；

圖10為實(shí)施例3的20只疊層片式磁珠的阻抗值一致性圖；

圖11為對(duì)比例1的20只疊層片式磁珠的阻抗值一致性圖；

圖12為對(duì)比例2的20只疊層片式磁珠的阻抗值一致性圖。

具體實(shí)施方式

為了便于理解本發(fā)明，下面將參照相關(guān)附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更全面的描述。附圖中給出了本發(fā)明的較佳的實(shí)施例。但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來(lái)實(shí)現(xiàn)，并不限于本文所描述的實(shí)施例。相反地，提供這些實(shí)施例的目的是使對(duì)本發(fā)明的公開內(nèi)容的理解更加透徹全面。

除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說(shuō)明書中所使用的術(shù)語(yǔ)只是為了描述具體的實(shí)施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。

如圖1所示，一實(shí)施方式的疊層片式磁珠的制備方法，包括如下步驟：

步驟S110：提供多個(gè)坯片，將多個(gè)坯片分別印刷后層壓，得到生坯。

其中，每個(gè)坯片包括鎳銅鋅鐵氧體粉料和助燒劑；助燒劑與鎳銅鋅鐵氧體粉料的質(zhì)量比為3～6:100。

其中，按照摩爾百分含量，助燒劑包括48mol％～70mol％的三氧化二硼、12mol％～25mol％的二氧化硅、10mol％～20mol％的三氧化二鋁和5mol％～10mol％的二氧化鋯。

具體的，助燒劑的制備步驟為：將三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二鋁和二氧化鋯混合，并在1400℃～1600℃下保溫?zé)Y(jié)，經(jīng)粉碎，得到助燒劑，即BSAZ(B₂O₃-SiO₂-Al₂O₃-ZrO₂)。即助燒劑為三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二鋁和二氧化鋯共同燒結(jié)后形成的玻璃體。

具體的，助燒劑的粒徑為1.2μm～2.4μm。

如圖2所示，具體的，坯片可采用如下步驟制備得到：

步驟S112：將鎳銅鋅鐵氧體粉料、助燒劑與粘結(jié)劑、增塑劑、分散劑在有機(jī)溶劑中混合配制成漿料。

其中，鎳銅鋅鐵氧體粉料的質(zhì)量份數(shù)50份～60份，有機(jī)溶劑的質(zhì)量份數(shù)為22份～48份，粘結(jié)劑的質(zhì)量份數(shù)為6份～15份，增塑劑的質(zhì)量份數(shù)為3份～7份，分散劑的質(zhì)量份數(shù)為0.5份～1.5份。

具體的，鎳銅鋅鐵氧體粉料的粒徑為0.9μm～1.7μm。

其中，有機(jī)溶劑包括醋酸正丙脂和異丁醇，具體的，在有機(jī)溶劑中醋酸正丙脂和異丁醇的質(zhì)量比為20～38:2～10?？梢岳斫?，有機(jī)溶劑也不限于為上述物質(zhì)，也可以為本領(lǐng)域常用的有機(jī)溶劑。

其中，粘結(jié)劑為型號(hào)為B76和A21的聚甲基丙烯酸甲酯樹脂的混合物。

其中，增塑劑為型號(hào)為DOP的鄰苯二甲酸二辛酯。

其中，分散劑為型號(hào)為X-100的聚二醇辛基苯基醚。

具體的，漿料的粘度為800cps～1500cps。

具體的，將鎳銅鋅鐵氧體粉料、助燒劑與粘結(jié)劑、增塑劑、分散劑在有機(jī)溶劑中混合配制成漿料的步驟為：將鎳銅鋅鐵氧體粉料和助燒劑在有機(jī)溶劑中球磨12小時(shí)～24小時(shí)，然后加入粘結(jié)劑、增塑劑和分散劑繼續(xù)球磨混合24小時(shí)～48小時(shí)。

步驟S114：將漿料成型，得到多個(gè)坯片。

具體的，將漿料成型的方法為流延成型；此時(shí)，將漿料成型，得到多個(gè)坯片的步驟具體為：將漿料流延成型形成的膜帶裁剪成多個(gè)坯片。

可以理解，將漿料成型的方法不限于流延成型，例如還可以采用壓制成型，凝膠注塑等方法成型。由于流延成型主要用于大批量制備厚度為幾個(gè)到幾十個(gè)微米的坯片，且流延過(guò)程中的厚度的一致性控制較好，工藝成熟，因此，在本實(shí)施例中選擇流延成型。

其中，坯片的印刷方法例如可以為絲網(wǎng)印刷等。

其中，將印刷后的坯片層壓能夠使坯片與坯片之間的結(jié)合更加緊密，避免在燒結(jié)中出現(xiàn)的一些潛在缺陷。具體的，將印刷后的坯片層壓的方法為等靜壓成型。其中，等靜壓成型的壓強(qiáng)為5MPa～18MPa，時(shí)間為5分鐘～15分鐘。

具體的，在將多個(gè)坯片印刷的步驟之后，層壓的步驟之前，還包括將印刷后的坯片干燥的步驟。具體的，將印刷后的坯片干燥的步驟為：將印刷后的坯片在55℃～85℃干燥30分鐘～60分鐘。

具體的，將印刷后的多個(gè)坯片層壓步驟后，還包括將層壓后得到的層壓件進(jìn)行切割，以得到生坯的步驟。其中，將層壓后得到的層壓件進(jìn)行切割，以得到生坯的步驟為：將層壓后得到的層壓件切割成具有完整的線圈結(jié)構(gòu)和引出端的生坯。

其中，將多個(gè)坯片印刷的步驟之前，還包括在多個(gè)坯片上開孔的步驟，以得到填充孔、方向孔和定位孔。具體的，在在多個(gè)坯片上開孔的方法為激光打孔。

步驟S120：將生坯在900℃～1000℃下保溫?zé)Y(jié)，得到陶瓷體。

其中，保溫?zé)Y(jié)的時(shí)間為2小時(shí)～4小時(shí)。

具體的，將生坯在在900℃～1000℃下保溫?zé)Y(jié)的步驟具體為：以2℃/分鐘～10℃/分鐘的升溫速率升溫至900℃～1000℃，保溫2小時(shí)～4小時(shí)。

具體的，將生坯在900℃～1000℃下保溫?zé)Y(jié)的步驟之前，還包括將生坯排膠的步驟：將生坯以0.1℃/分鐘～2℃/分鐘的升溫速率升溫至350℃～500℃，并保溫1小時(shí)～4小時(shí)進(jìn)行排膠。此時(shí)，待冷卻后至室溫后再進(jìn)行步驟S120。

具體的，將生坯排膠時(shí)，將生坯放置于匣缽中排膠。

步驟S130：在陶瓷體上形成端電極，得到疊層片式磁珠。

具體的，在陶瓷體上形成端電極的步驟為：在陶瓷體的兩端涂銀，經(jīng)燒結(jié)得到銀層。燒結(jié)后的銀層能夠使疊層片式磁珠的引出線與端頭導(dǎo)通，且具有一定的附著力。其中，燒結(jié)銀的步驟為：600℃～800℃保溫?zé)Y(jié)0.5小時(shí)～1.5小時(shí)。

具體的，在陶瓷體的兩端涂銀，經(jīng)燒結(jié)得到銀層的步驟之后，還包括在銀層上依次形成鎳層和錫層的步驟。其中，鎳層和錫層的形成方法均為電鍍。

進(jìn)一步的，在陶瓷體上形成端電極的步驟之前，還包括將陶瓷體水磨倒角，然后干燥的步驟。

上述疊層片式磁珠的制備方法將含有鎳銅鋅鐵氧體粉料和與鎳銅鋅鐵氧體粉料的質(zhì)量比為3～6:100的助燒劑的多個(gè)坯片，依次印刷和層壓，得到生坯，然后在900℃～1000℃保溫?zé)Y(jié)，得到的陶瓷體，其中，按照摩爾百分含量，助燒劑包括48mol％～70mol％的三氧化二硼、12mol％～25mol％的二氧化硅、10mol％～20mol％的三氧化二鋁和5mol％～10mol％的二氧化鋯，以使助燒劑控制燒結(jié)過(guò)程中的晶粒生長(zhǎng)，特別是控制燒結(jié)末期的晶粒生長(zhǎng)，以保證燒結(jié)后的陶瓷體的晶粒尺寸的均勻性，從而改善疊層片式磁珠的電性一致性，使得疊層片式磁珠具有較為穩(wěn)定的電性能。

一實(shí)施方式的疊層片式磁珠的制備方法制備得到的疊層片式磁珠。

以下為具體實(shí)施例部分：

實(shí)施例1

本實(shí)施例的疊層片式磁珠的制備步驟如下：

(1)按照如下摩爾百分含量稱取如下組份：70mol％的三氧化二硼(B₂O₃)、12mol％的二氧化硅(SiO₂)、10mol％的三氧化二鋁(Al₂O₃)和8mol％的二氧化鋯(ZrO₂)；將氧化硼、氧化硅、氧化鋁和氧化鋯混合均勻后置于高溫電阻爐中，在1500℃環(huán)境中熔融3小時(shí)，隨即快速冷卻，得到玻璃體，將玻璃體進(jìn)行粉碎和砂磨處理，得到粒徑為1.2μm～2.4μm的助燒劑BSAZ(B₂O₃-SiO₂-Al₂O₃-ZrO₂)。

(2)將鎳銅鋅鐵氧體粉料和步驟(1)得到的助燒劑在有機(jī)溶劑中球磨18小時(shí)，然后加入粘結(jié)劑、增塑劑和分散劑繼續(xù)球磨混合36小時(shí)，得到粘度為800cps的漿料，其中，按照質(zhì)量份數(shù)稱取如下組分：鎳銅鋅鐵體氧粉料55份，有機(jī)溶劑30份，粘結(jié)劑7份，增塑劑7份，分散劑1份，助燒劑與鎳銅鋅鐵氧體粉料的質(zhì)量比為3:100，鎳銅鋅鐵氧體粉料的粒徑為0.9μm～1.7μm，有機(jī)溶劑為25質(zhì)量份的醋酸正丙脂和5質(zhì)量份的異丁醇，粘結(jié)劑為型號(hào)為B76和A21的聚甲基丙烯酸甲酯樹脂的混合物，增塑劑為型號(hào)為DOP的鄰苯二甲酸二辛酯，分散劑為型號(hào)為X-100的聚二醇辛基苯基醚。

(3)將步驟(2)制備得到的漿料通過(guò)流延機(jī)在PET膜上流延成型形成膜帶，將膜帶裁剪成多個(gè)坯片，再用對(duì)多個(gè)坯片用激光打孔機(jī)進(jìn)行打孔，為后續(xù)工藝提供填充孔、方向孔和定位孔。

(4)將預(yù)先設(shè)計(jì)好的圖案印刷在打好孔的多個(gè)坯片上，在70℃干燥45分鐘。

(5)將干燥后的坯片按照預(yù)先設(shè)計(jì)好的磁珠結(jié)構(gòu)進(jìn)行疊層，然后利用等靜壓機(jī)進(jìn)行壓合，得到層壓件，其中，等靜壓成型的壓強(qiáng)為12MPa，時(shí)間為10分鐘；將層壓件精確切割成許多具有完整的線圈結(jié)構(gòu)和引出端的生坯。

(6)將生坯用匣缽安放在排膠爐中以1℃/分鐘的升溫速率升溫至450℃，并在450℃保溫2小時(shí)進(jìn)行排膠，排除生坯中的有機(jī)物，然后隨爐自然冷卻。

(7)將排膠后的生坯置于高溫爐中以10℃/分鐘的升溫速率從室溫升溫至950℃，并在950℃保溫?zé)Y(jié)3小時(shí)，得到陶瓷體。

(8)將燒結(jié)后的陶瓷體進(jìn)行放入水磨罐中進(jìn)行倒角，倒角完后清洗干凈再甩干。

(9)對(duì)倒角后的陶瓷體進(jìn)行兩端涂銀，并在120℃下烘烤1小時(shí)，然后在600℃下燒結(jié)1.5小時(shí)使銀燒結(jié)，得到銀層，并使銀層與引出線導(dǎo)通。

(10)在銀層上電鍍鎳層和錫層，得到端電極，從而得到本實(shí)施例的疊層片式磁珠。

實(shí)施例2

本實(shí)施例的疊層片式磁珠的制備步驟如下：

(1)按照如下摩爾百分含量稱取如下組份：48mol％的三氧化二硼(B₂O₃)、22mol％的二氧化硅(SiO₂)、20mol％的三氧化二鋁(Al₂O₃)和10mol％的二氧化鋯(ZrO₂)；將氧化硼、氧化硅、氧化鋁和氧化鋯混合均勻后置于高溫電阻爐中，在1400℃環(huán)境中熔融4小時(shí)，隨即快速冷卻，得到玻璃體，將玻璃體進(jìn)行粉碎和砂磨處理，得到粒徑為1.2μm～1.8μm的助燒劑BSAZ(B₂O₃-SiO₂-Al₂O₃-ZrO₂)。

(2)將鎳銅鋅鐵氧體粉料和步驟(1)得到的助燒劑在有機(jī)溶劑中球磨12小時(shí)，然后加入粘結(jié)劑、增塑劑和分散劑繼續(xù)球磨混合48小時(shí)，得到粘度為1000cps的漿料，其中，按照質(zhì)量份數(shù)稱取如下組分：鎳銅鋅鐵體氧粉料50份，有機(jī)溶劑22份，粘結(jié)劑15份，增塑劑3份，分散劑0.5份，助燒劑與鎳銅鋅鐵氧體粉料的質(zhì)量比為6:100，鎳銅鋅鐵氧體粉料的粒徑為0.9μm～1.5μm，有機(jī)溶劑為20質(zhì)量份的醋酸正丙脂和2質(zhì)量份的異丁醇，粘結(jié)劑為型號(hào)為B76和A21的聚甲基丙烯酸甲酯樹脂的混合物，增塑劑為型號(hào)為DOP的鄰苯二甲酸二辛酯，分散劑為型號(hào)為X-100的聚二醇辛基苯基醚。

(3)將步驟(2)制備得到的漿料通過(guò)流延機(jī)在PET膜上流延成型形成膜帶，將膜帶裁剪成多個(gè)坯片，再用對(duì)多個(gè)坯片用激光打孔機(jī)進(jìn)行打孔，為后續(xù)工藝提供填充孔、方向孔和定位孔。

(4)將預(yù)先設(shè)計(jì)好的圖案印刷在打好孔的多個(gè)坯片上，在55℃干燥60分鐘。

(5)將干燥后的坯片按照預(yù)先設(shè)計(jì)好的磁珠結(jié)構(gòu)進(jìn)行疊層，然后利用等靜壓機(jī)進(jìn)行壓合，得到層壓件，其中，等靜壓成型的壓強(qiáng)為18MPa，時(shí)間為5分鐘；將層壓件精確切割成許多具有完整的線圈結(jié)構(gòu)和引出端的生坯。

(6)將生坯用匣缽安放在排膠爐中以0.1℃/分鐘的升溫速率升溫至350℃，并在350℃保溫4小時(shí)進(jìn)行排膠，排除生坯中的有機(jī)物，然后隨爐自然冷卻。

(7)將排膠后的生坯置于高溫爐中以8℃/分鐘的升溫速率從室溫升溫至900℃，并在900℃保溫?zé)Y(jié)4小時(shí)，得到陶瓷體。

(8)將燒結(jié)后的陶瓷體進(jìn)行放入水磨罐中進(jìn)行倒角，倒角完后清洗干凈再甩干。

(9)對(duì)倒角后的陶瓷體進(jìn)行兩端涂銀，并在120℃下烘烤1小時(shí)，然后在700℃下燒結(jié)1小時(shí)使銀燒結(jié)，得到銀層，并使銀層與引出線導(dǎo)通。

(10)在銀層上電鍍鎳層和錫層，得到端電極，從而得到本實(shí)施例的疊層片式磁珠。

實(shí)施例3

本實(shí)施例的疊層片式磁珠的制備步驟如下：

(1)按照如下摩爾百分含量稱取如下組份：55mol％的三氧化二硼(B₂O₃)、25mol％的二氧化硅(SiO₂)、15mol％的三氧化二鋁(Al₂O₃)和5mol％的二氧化鋯(ZrO₂)；將氧化硼、氧化硅、氧化鋁和氧化鋯混合均勻后置于高溫電阻爐中，在1600℃環(huán)境中熔融2小時(shí)，隨即快速冷卻，得到玻璃體，將玻璃體進(jìn)行粉碎和砂磨處理，得到粒徑為2μm～2.4μm的助燒劑BSAZ(B₂O₃-SiO₂-Al₂O₃-ZrO₂)。

(2)將鎳銅鋅鐵氧體粉料和步驟(1)得到的助燒劑在有機(jī)溶劑中球磨24小時(shí)，然后加入粘結(jié)劑、增塑劑和分散劑繼續(xù)球磨混合24小時(shí)，得到粘度為1500cps的漿料，其中，按照質(zhì)量份數(shù)稱取如下組分：鎳銅鋅鐵體氧粉料60份，有機(jī)溶劑48份，粘結(jié)劑6份，增塑劑5份，分散劑1.5份，助燒劑的質(zhì)量與鎳銅鋅鐵氧體粉料的質(zhì)量比為4:100，鎳銅鋅鐵氧體粉料的粒徑為1.0μm～1.5μm，有機(jī)溶劑為38質(zhì)量份的醋酸正丙脂和10質(zhì)量份的異丁醇，粘結(jié)劑為型號(hào)為B76和A21的聚甲基丙烯酸甲酯樹脂的混合物，增塑劑為型號(hào)為DOP的鄰苯二甲酸二辛酯，分散劑為型號(hào)為X-100的聚二醇辛基苯基醚。

(3)將步驟(2)制備得到的漿料通過(guò)流延機(jī)在PET膜上流延成型形成膜帶，將膜帶裁剪成多個(gè)坯片，再用對(duì)多個(gè)坯片用激光打孔機(jī)進(jìn)行打孔，為后續(xù)工藝提供填充孔、方向孔和定位孔。

(4)將預(yù)先設(shè)計(jì)好的圖案印刷在打好孔的多個(gè)坯片上，在85℃干燥30分鐘。

(5)將干燥后的坯片按照預(yù)先設(shè)計(jì)好的磁珠結(jié)構(gòu)進(jìn)行疊層，然后利用等靜壓機(jī)進(jìn)行壓合，得到層壓件，其中，等靜壓成型的壓強(qiáng)為5MPa，時(shí)間為15分鐘；將層壓件精確切割成許多具有完整的線圈結(jié)構(gòu)和引出端的生坯。

(6)將生坯用匣缽安放在排膠爐中以2℃/分鐘的升溫速率升溫至500℃，并在500℃保溫1小時(shí)進(jìn)行排膠，排除生坯中的有機(jī)物，然后隨爐冷卻。

(7)將排膠后的生坯置于高溫爐中以5℃/分鐘的升溫速率從室溫升溫至1000℃，并在1000℃保溫?zé)Y(jié)2小時(shí)，得到陶瓷體。

(8)將燒結(jié)后的陶瓷體進(jìn)行放入水磨罐中進(jìn)行倒角，倒角完后清洗干凈再甩干。

(9)對(duì)倒角后的陶瓷體進(jìn)行兩端涂銀，并在120℃下烘烤1小時(shí)，然后在800℃下燒結(jié)1小時(shí)使銀燒結(jié)，得到銀層，并使銀層與引出線導(dǎo)通。

(10)在銀層上電鍍鎳層和錫層，得到端電極，從而得到本實(shí)施例的疊層片式磁珠。

對(duì)比例1

對(duì)比例1的疊層片式磁珠的制備步驟如下：

(1)按照質(zhì)量份數(shù)稱取如下組分：鎳銅鋅鐵體氧粉料55份，有機(jī)溶劑30份，粘結(jié)劑7份，增塑劑7份，分散劑1份，鎳銅鋅鐵氧體粉料的粒徑為0.9μm～1.7μm，有機(jī)溶劑為25質(zhì)量份的醋酸正丙脂和5質(zhì)量份的異丁醇，粘結(jié)劑為型號(hào)為B76和A21的聚甲基丙烯酸甲酯樹脂的混合物，增塑劑為型號(hào)為DOP的鄰苯二甲酸二辛酯，分散劑為型號(hào)為X-100的聚二醇辛基苯基醚；然后將鎳銅鋅鐵體氧粉料、有機(jī)溶劑、粘結(jié)劑、增塑劑和分散劑放置在球磨機(jī)內(nèi)球磨混磨54小時(shí)，得到粘度為800cps的漿料。

(2)將步驟(1)制備得到的漿料通過(guò)流延機(jī)在PET膜上流延成型形成膜帶，將膜帶裁剪成多個(gè)坯片，再用對(duì)多個(gè)坯片用激光打孔機(jī)進(jìn)行打孔，為后續(xù)工藝提供填充孔、方向孔和定位孔。

(3)將預(yù)先設(shè)計(jì)好的圖案印刷在打好孔的多個(gè)坯片上，在70℃干燥45分鐘。

(4)將干燥后的坯片按照預(yù)先設(shè)計(jì)好的磁珠結(jié)構(gòu)進(jìn)行疊層，然后利用等靜壓機(jī)進(jìn)行壓合，得到層壓件，其中，等靜壓成型的壓強(qiáng)為12MPa，時(shí)間為10分鐘；將層壓件精確切割成許多具有完整的線圈結(jié)構(gòu)和引出端的生坯。

(5)將生坯用匣缽安放在排膠爐中以1℃/分鐘的升溫速率升溫至450℃，并在450℃保溫2小時(shí)進(jìn)行排膠，排除生坯中的有機(jī)物，然后隨爐自然冷卻。

(6)將排膠后的生坯置于高溫爐中以10℃/分鐘的升溫速率從室溫升溫至950℃，并在950℃保溫?zé)Y(jié)3小時(shí)，得到陶瓷體。

(7)將燒結(jié)后的陶瓷體進(jìn)行放入水磨罐中進(jìn)行倒角，倒角完后清洗干凈再甩干。

(8)對(duì)倒角后的陶瓷體進(jìn)行兩端涂銀，并在120℃下烘烤1小時(shí)，然后在600℃下燒結(jié)1.5小時(shí)使銀燒結(jié)，得到銀層，并使銀層與引出線導(dǎo)通。

(9)在銀層上電鍍鎳層和錫層，得到端電極，從而得到對(duì)比例1的疊層片式磁珠。

對(duì)比例2

對(duì)比例2的疊層片式磁珠的制備步驟如下：

(1)按照質(zhì)量份數(shù)稱取如下組分：鎳銅鋅鐵體氧粉料55份，有機(jī)溶劑30份，粘結(jié)劑7份，增塑劑7份，分散劑1份，助燒劑的質(zhì)量與鎳銅鋅鐵氧體粉料的質(zhì)量比為3:100，鎳銅鋅鐵氧體粉料的粒徑為0.9μm～1.7μm，有機(jī)溶劑為28份的醋酸正丙脂和10份的異丁醇，粘結(jié)劑為型號(hào)為B76和A21的聚甲基丙烯酸甲酯樹脂的混合物，增塑劑為型號(hào)為DOP的鄰苯二甲酸二辛酯，分散劑為型號(hào)為X-100的聚二醇辛基苯基醚，其中，按照摩爾百分含量，助燒劑包括70mol％的三氧化二硼(B₂O₃)、12mol％的二氧化硅(SiO₂)、10mol％的三氧化二鋁(Al₂O₃)和8mol％的二氧化鋯(ZrO₂)；然后將鎳銅鋅鐵氧體粉料、三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二鋁和二氧化鋯在有機(jī)溶劑中球磨24小時(shí)，接著加入粘結(jié)劑、增塑劑和分散劑繼續(xù)球磨混合24小時(shí)，得到粘度為800cps的漿料。

(2)將步驟(1)制備得到的漿料通過(guò)流延機(jī)在PET膜上流延成型形成膜帶，將膜帶裁剪成多個(gè)坯片，再用對(duì)多個(gè)坯片用激光打孔機(jī)進(jìn)行打孔，為后續(xù)工藝提供填充孔、方向孔和定位孔。

(3)將預(yù)先設(shè)計(jì)好的圖案印刷在打好孔的多個(gè)坯片上，在70℃干燥45分鐘。

(4)將干燥后的坯片按照預(yù)先設(shè)計(jì)好的磁珠結(jié)構(gòu)進(jìn)行疊層，然后利用等靜壓機(jī)進(jìn)行壓合，得到層壓件，其中，等靜壓成型的壓強(qiáng)為12MPa，時(shí)間為10分鐘；將層壓件精確切割成許多具有完整的線圈結(jié)構(gòu)和引出端的生坯。

(5)將生坯用匣缽安放在排膠爐中以1℃/分鐘的升溫速率升溫至450℃，并在450℃保溫2小時(shí)進(jìn)行排膠，排除生坯中的有機(jī)物，然后隨爐自然冷卻。

(6)將排膠后的生坯置于高溫爐中以10℃/分鐘的升溫速率從室溫升溫至950℃，并在950℃保溫?zé)Y(jié)3小時(shí)，得到陶瓷體。

(7)將燒結(jié)后的陶瓷體進(jìn)行放入水磨罐中進(jìn)行倒角，倒角完后清洗干凈再甩干。

(8)對(duì)倒角后的陶瓷體進(jìn)行兩端涂銀，并在120℃下烘烤1小時(shí)，然后在600℃下燒結(jié)1.5小時(shí)使銀燒結(jié)，得到銀層，并使銀層與引出線導(dǎo)通。

(9)在銀層上電鍍鎳層和錫層，得到端電極，從而得到對(duì)比例1的疊層片式磁珠。

測(cè)試：

采用掃描電鏡分析實(shí)施例1～3和對(duì)比例1、對(duì)比例2的陶瓷體的顯微結(jié)構(gòu)，其中，圖3、圖4、圖5、圖6和圖7分別為實(shí)施例1～3和對(duì)比例1、對(duì)比例2的陶瓷體的掃描電鏡圖，從圖中可以看出，實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3、對(duì)比例1和對(duì)比例2的陶瓷體的晶粒分布范圍為5.5μm～8.2μm、6.2μm～8μm、6.9μm～8.3μm、4.2μm～8μm和4.5μm～7.9μm，顯然，相對(duì)于對(duì)比例1和對(duì)比例2，實(shí)施例1～3的陶瓷體的晶粒大小更加的均勻，這是因?yàn)樘砑又鸁齽〣SAZ(B₂O₃-SiO₂-Al₂O₃-ZrO₂)影響燒結(jié)過(guò)程中的晶粒的生長(zhǎng)，使得燒結(jié)后的陶瓷體的晶粒大小更加的均勻。其中，添加與鎳銅鋅鐵體氧粉料的質(zhì)量比為4:100的助燒劑的陶瓷體的晶粒大小更加均勻，控制效果最好。

根據(jù)GJB1864A-2011《射頻固定和可變片式電感器通用規(guī)范》對(duì)實(shí)施例1～3、對(duì)比例1和對(duì)比例2的疊層片式磁珠進(jìn)行阻抗測(cè)試，每個(gè)實(shí)施例和對(duì)比例選取20只疊層片式磁珠，圖8、圖9、圖10、圖11和圖12分別為實(shí)施例1～3、對(duì)比例1和對(duì)比例2的疊層片式磁珠的20只疊層片式磁珠的阻抗值一致性圖，從圖8～圖12中可以看出，實(shí)施例1的20個(gè)疊層片式磁珠的阻抗值均處于9.9Ω～11.9Ω之間，實(shí)施例2的20個(gè)疊層片式磁珠的阻抗值均處于9.9Ω～10.9Ω之間，實(shí)施例3的20個(gè)疊層片式磁珠的阻抗值均處于10Ω～10.3Ω之間，而對(duì)比例1的20個(gè)疊層片式磁珠的阻抗值均8.8Ω～11.9Ω之間，對(duì)比例2的20個(gè)疊層片式磁珠的阻抗值均處于7.2Ω～12.8Ω之間，顯然，實(shí)施例1～3的添加有助燒劑BSAZ(B₂O₃-SiO₂-Al₂O₃-ZrO₂)的疊層片式磁珠的阻抗值一致性明顯優(yōu)于對(duì)比例1的未添加助燒劑的疊層片式磁珠，且也明顯優(yōu)于對(duì)比例2的未添加助燒劑的疊層片式磁珠，尤其是實(shí)施例3的添加與鎳銅鋅鐵體氧粉料的質(zhì)量比為4:100的助燒劑的疊層片式磁珠，具有更好的阻抗值一致性。

以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡(jiǎn)潔，未對(duì)上述實(shí)施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說(shuō)明書記載的范圍。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。