本發(fā)明屬于被動鎖模光纖激光器技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種大面積均勻MoS₂可飽和吸收體薄膜的制備，以及基于該材料的被動鎖模光纖脈沖激光器。

背景技術(shù)：

超短脈沖(皮秒及飛秒量級)激光相對于傳統(tǒng)的長脈沖(微秒及納秒量級)的激光，在使用過程中對加工材料周圍基本不會造成任何的熱損傷，是一種超精密無損加工工具，因此超短脈沖激光在精密加工、手術(shù)醫(yī)療、科研等領(lǐng)域具有重要的研究和應用價值。尤其是超短脈沖光纖激光器，其具有結(jié)構(gòu)簡單、出光性能穩(wěn)定、免維護、易攜帶等多重優(yōu)勢，已成為各行各業(yè)的優(yōu)選高科技工具。

被動鎖模是一種可用于產(chǎn)生超短脈沖激光的方法，其基本原理是在光路中加入可飽和吸收體，光源通過飽和吸收體之后，邊翼部分的損耗大于中央部分，導致光脈沖變窄，從而產(chǎn)生超短脈沖激光。由此可見，可飽和吸收體是超短脈沖激光最重要的零部件。目前，鎖模激光器中使用較多的仍是半導體可飽和吸收鏡(SESAM)，但是SESAM還是存在很多幾乎不可克服的問題，如在制備方法上，SESAM通常是采用金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)或分子束外延(MBE)法制備，不僅制作工藝復雜，而且必須基于昂貴的超凈室制造系統(tǒng)，同時，性能上還存在工作波長范圍窄(＜100nm)、恢復時間長、調(diào)制深度難以調(diào)控、光損傷閾值低等諸多問題。因此尋找一種能夠替代SESAM的可飽和吸收體材料成為了超短脈沖激光領(lǐng)域的研究熱點。

石墨烯作為一種新型的二維材料，已經(jīng)被廣泛證實能夠作為可飽和吸收體產(chǎn)生超短脈沖激光，但是石墨烯由于單原子層吸光太弱，導致調(diào)制深度太小(～1.3％)。因此，開發(fā)一種新型調(diào)制深度大的寬帶可飽和吸收體材料顯得非常重要。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對上述問題，本發(fā)明的目的是提供了一種大面積均勻的MoS₂薄膜可飽和 吸收體，以及基于該MoS₂薄膜可飽和吸收體構(gòu)建的超短脈沖光纖激光器。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案具體如下：

一種MoS₂薄膜可飽和吸收體，其特征在于所述MoS₂薄膜可飽和吸收體制備方法包括以下步驟：

(1)MoS₂薄膜制備：采用磁控濺射法在石英襯底上制備MoS₂薄膜，其中采用MoS₂多晶塊體作為靶材，射頻功率為20～200W，氬氣氣壓為1～100Pa，石英襯底加熱到50～300℃，持續(xù)沉積0.1～20min；

(2)MoS₂薄膜熱處理：將步驟(1)磁控濺射法制得的MoS₂薄膜放在管式爐中做熱處理，通氬氣作為保護氣，流速為20～200sccm；上游低溫區(qū)放置高純硫粉，設置溫度為50～300℃，爐膛中心溫度設置為550～850℃，保持1～10小時后自然降溫至室溫；

(3)MoS₂薄膜的剝離：采用質(zhì)量分數(shù)為2～10％的PMMA/苯甲醚溶液，旋涂在步驟(2)熱處理后的MoS₂薄膜表面，旋涂轉(zhuǎn)速為1000～3000rpm，時間為10～60s，烘干，然后將其浸泡在強堿溶液中，在一定溫度下加熱，使薄膜脫離石英襯底，漂浮在表面，然后用去離子水漂洗三遍，裁剪成小片，優(yōu)選裁剪成2×2mm的小片。

進一步的，優(yōu)選所述步驟(1)MoS₂薄膜制備中：所述射頻功率為60W，氬氣氣壓為50Pa，石英襯底加熱到200℃。

進一步的，優(yōu)選所述步驟(2)MoS₂薄膜熱處理中：氬氣流速為100sccm，上游低溫區(qū)放置高純硫粉，設置溫度為200℃。

進一步的，優(yōu)選根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種MoS₂薄膜可飽和吸收體，其特征在于：所述步驟(3)MoS₂薄膜的剝離中：采用質(zhì)量分數(shù)為5％的PMMA/苯甲醚溶液，所述烘干溫度為50～90℃，優(yōu)選80℃；所述強堿溶液為NaOH溶液、KOH溶液或兩者的混合溶液，所述強堿溶液的質(zhì)量分數(shù)為10％～50％，所述加熱溫度為50℃～90℃。

本發(fā)明基于上述步驟制備的MoS₂薄膜可飽和吸收體的脈沖光纖激光器包括泵浦光源和諧振腔兩大部分。

進一步的，優(yōu)選所述諧振腔為環(huán)形腔，采用波分復用器，增益光纖，偏振無關(guān)隔離器，偏振控制器，MoS₂薄膜可飽和吸收體和耦合器形成環(huán)形諧振腔；泵 浦光源與波分復用器的另一端相連。

進一步的，優(yōu)選所述增益光纖為摻鐿光纖，泵浦源的波長為980nm，波分復用器的中心波長為1064nm。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

(1)本發(fā)明通過磁控濺射、熱處理和剝離三個步驟配合，制備得到的MoS₂薄膜分布均勻、質(zhì)量穩(wěn)定、工藝簡單，而且薄膜厚度可通過工藝參數(shù)如濺射時間精確控制。

(2)本發(fā)明制備得到的MoS₂薄膜是一種寬帶可飽和吸收體，且調(diào)制深度大，容易實現(xiàn)鎖模，產(chǎn)生超短脈沖激光。

(3)本發(fā)明超短脈沖光纖激光器，使用時，只需要將MoS₂薄膜轉(zhuǎn)移到光纖連接頭的端面即可，操作方便，而且整個激光光路系統(tǒng)都是在光纖內(nèi)部運行的，不受外界環(huán)境的干擾，脈沖性能非常穩(wěn)定。

附圖說明

圖1是本發(fā)明制備得到的MoS₂薄膜的特征吸收光譜。

圖2是本發(fā)明制備得到的MoS₂薄膜的TEM圖。

圖3是本發(fā)明制備的MoS₂薄膜可飽和吸收體的環(huán)形腔光纖脈沖激光器結(jié)構(gòu)示意圖。其中LD～激光泵浦源，WDM～波分復用器，YDF～鐿摻雜光纖，PI～ISO～光路隔離器，PC～偏振控制器，OC～輸出耦合器。

圖4為本發(fā)明基于MoS₂薄膜可飽和吸收體的環(huán)形腔摻鐿光纖脈沖激光器的脈沖序列圖。

具體實施方式

下面通過具體的實驗實施例子結(jié)合附圖對本發(fā)明進行具體描述，有必要指出的是本實施例只用于對本發(fā)明做進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，本發(fā)明的保護范圍由隨附的權(quán)利要求書限定。

實施例1

一種MoS₂薄膜可飽和吸收體，制備方法包括以下步驟：

(1)MoS₂薄膜制備：采用磁控濺射法在石英襯底上制備MoS₂薄膜，其中采用MoS₂多晶塊體作為靶材，射頻功率為20W，氬氣氣壓為1Pa，石英襯底加熱 到50℃，持續(xù)沉積20min；

(2)MoS₂薄膜熱處理：將步驟(1)磁控濺射法制得的MoS₂薄膜放在管式爐中做熱處理，通氬氣作為保護氣，流速為20sccm；上游低溫區(qū)放置高純硫粉，設置溫度為50℃，爐膛中心溫度設置為550℃，保持10小時后自然降溫至室溫；

(3)MoS₂薄膜的剝離：采用質(zhì)量分數(shù)為2％的PMMA/苯甲醚溶液，旋涂在步驟(2)熱處理后的MoS₂薄膜表面，旋涂轉(zhuǎn)速為1000rpm，時間為60s，50℃烘干，然后將其浸泡在質(zhì)量分數(shù)為10％的NaOH溶液中，在50℃下加熱，使薄膜脫離石英襯底，漂浮在表面，然后用去離子水漂洗三遍，裁剪成2×2mm的小片，待轉(zhuǎn)移到光纖端面。

本實施例中的光纖脈沖激光器本實施例中的光纖脈沖激光器采用包括泵浦光源和諧振腔，諧振腔采用環(huán)形腔結(jié)構(gòu)，用光纖熔接機按照圖3的順序依次連接波分復用器，增益光纖，偏振無關(guān)隔離器，偏振控制器，本實施例制備得到的MoS₂薄膜可飽和吸收體和耦合器，在耦合器的輸出端口連接相關(guān)儀器來測量光纖激光器的激光輸出特性。

實施例2

一種MoS₂薄膜可飽和吸收體，制備方法包括以下步驟：

(1)MoS₂薄膜制備：采用磁控濺射法在石英襯底上制備MoS₂薄膜，其中采用MoS₂多晶塊體作為靶材，射頻功率為100W，氬氣氣壓為100Pa，石英襯底加熱到300℃，持續(xù)沉積1min；

(2)MoS₂薄膜熱處理：將步驟(1)磁控濺射法制得的MoS₂薄膜放在管式爐中做熱處理，通氬氣作為保護氣，流速為100sccm；上游低溫區(qū)放置高純硫粉，設置溫度為180℃，爐膛中心溫度設置為850℃，保持1小時后自然降溫至室溫；

(3)MoS₂薄膜的剝離：采用質(zhì)量分數(shù)為10％的PMMA/苯甲醚溶液，旋涂在步驟(2)熱處理后的MoS₂薄膜表面，旋涂轉(zhuǎn)速為3000rpm，時間為10s，90℃烘干，然后將其浸泡在質(zhì)量分數(shù)為50％的KOH溶液中，在90℃下加熱，使薄膜脫離石英襯底，漂浮在表面，然后用去離子水漂洗三遍，裁剪成2×2mm的小片，待轉(zhuǎn)移到光纖端面。

本實施例中的光纖脈沖激光器本實施例中的光纖脈沖激光器采用包括泵浦光源和諧振腔，諧振腔采用環(huán)形腔結(jié)構(gòu)，用光纖熔接機按照圖3的順序依次連接波分復用器，增益光纖，偏振無關(guān)隔離器，偏振控制器，本實施例制備得到的 MoS₂薄膜可飽和吸收體和耦合器，在耦合器的輸出端口連接相關(guān)儀器來測量光纖激光器的激光輸出特性。

實施例3

一種MoS₂薄膜可飽和吸收體，制備方法包括以下步驟：

(1)MoS₂薄膜制備：采用磁控濺射法在石英襯底上制備MoS₂薄膜，其中采用MoS₂多晶塊體作為靶材，射頻功率為60W，氬氣氣壓為50Pa，石英襯底加熱到200℃，持續(xù)沉積5min；

(2)MoS₂薄膜熱處理：將步驟(1)磁控濺射法制得的MoS₂薄膜放在管式爐中做熱處理，通氬氣作為保護氣，流速為100sccm；上游低溫區(qū)放置高純硫粉，設置溫度為200℃，爐膛中心溫度設置為800℃，保持2小時后自然降溫至室溫；

(3)MoS₂薄膜的剝離：采用質(zhì)量分數(shù)為5％的PMMA/苯甲醚溶液，旋涂在步驟(2)熱處理后的MoS₂薄膜表面，旋涂轉(zhuǎn)速為2000rpm，時間為20s，80℃烘干，然后將其浸泡在質(zhì)量分數(shù)為30％的KOH溶液中，在60℃下加熱，使薄膜脫離石英襯底，漂浮在表面，然后用去離子水漂洗三遍，裁剪成2×2mm的小片，待轉(zhuǎn)移到光纖端面。

本實施例中的光纖脈沖激光器采用包括泵浦光源和諧振腔，用光纖熔接機按照圖3的順序依次連接波分復用器，增益光纖，偏振無關(guān)隔離器，偏振控制器，本實施例制備得到的MoS₂薄膜可飽和吸收體和耦合器，在耦合器的輸出端口連接相關(guān)儀器來測量光纖激光器的激光輸出特性。增益光纖選用摻鐿光纖，泵浦源的波長為980nm，波分復用器的中心波長為1064nm。

實施例4

一種MoS₂薄膜可飽和吸收體，制備方法包括以下步驟：

(1)MoS₂薄膜制備：采用磁控濺射法在石英襯底上制備MoS₂薄膜，其中采用MoS₂多晶塊體作為靶材，射頻功率為100W，氬氣氣壓為50Pa，石英襯底加熱到150℃，持續(xù)沉積8min；

(2)MoS₂薄膜熱處理：將步驟(1)磁控濺射法制得的MoS₂薄膜放在管式爐中做熱處理，通氬氣作為保護氣，流速為150sccm；上游低溫區(qū)放置高純硫粉，設置溫度為250℃，爐膛中心溫度設置為700℃，保持6小時后自然降溫至室溫；

(3)MoS₂薄膜的剝離：采用質(zhì)量分數(shù)為5％的PMMA/苯甲醚溶液，旋涂在步 驟(2)熱處理后的MoS₂薄膜表面，旋涂轉(zhuǎn)速為2000rpm，時間為30s，60℃烘干，然后將其浸泡在質(zhì)量分數(shù)為20％的NaOH溶液中，在80℃下加熱，使薄膜脫離石英襯底，漂浮在表面，然后用去離子水漂洗三遍，裁剪成2×2mm的小片，待轉(zhuǎn)移到光纖端面。

本實施例中的光纖脈沖激光器采用包括泵浦光源和諧振腔，用光纖熔接機按照圖3的順序依次連接波分復用器，增益光纖，偏振無關(guān)隔離器，偏振控制器，本實施例制備得到的MoS₂薄膜可飽和吸收體和耦合器，在耦合器的輸出端口連接相關(guān)儀器來測量光纖激光器的激光輸出特性。增益光纖選用摻鐿光纖，泵浦源的波長為980nm，波分復用器的中心波長為1064nm。