本PCT申請要求于2014年6月27日提交的標題為“電子能量損失光譜儀”的美國申請?zhí)枮?2/018,294的臨時申請案以及于2015年5月12日提交的相同標題的美國申請?zhí)枮?2/160,381的臨時申請案在《美國法典》第35卷第119條(e)項下的權利。較早申請的臨時申請案的全部公開內容均以引用的方式并入本文。
技術領域
本發(fā)明涉及一般電子顯微鏡和光譜測定法領域。
背景技術:
電子能量損失光譜學,簡稱EELS,通常應用于透射式電子顯微鏡(TEM),工作電壓為200-300kV,能量分辨率約為1eV。目前出現(xiàn)了更低的驅動電壓(例如15kV)以及更高的能量分辨率(例如5meV)。電子能量損失光譜可從0擴展到數(shù)keV能量損失。能量損失光譜的強度將隨著能量的損失快速下降,EELS研究通常限于約3keV的能量損失。隨著未來檢測器技術的進步,該范圍可能將進一步增大。
參照圖1,在典型的電子能量損失光譜儀中,電子束5從透射式電子顯微鏡1中射出,通過光圈10進入光譜儀。彎轉磁鐵13將電子束折轉一定角度,通常為90°,從而引起能量色散。因此造成的能量損失光譜為電子通過透鏡15、16、17光學放大,聚焦并投射到專門設計的電子檢測器21上。色散方向上的聚焦非常重要,光譜不一定朝非色散方向聚焦。檢測器記錄了能量損失光譜上的窗口怎樣是有效的。該窗口有起始能量損失和結束能量損失。起始能量損失通常通過調節(jié)透射式電子顯微鏡的高壓、彎轉磁鐵的磁場、或隔離漂移管14上通過彎轉磁鐵的電壓進行設置。對上述各項的調節(jié)將改變相對于檢測器的整個能量損失譜,從而可觀察光譜的不同研究區(qū)。通常因漂移管法的快速性(1ms以內)、準確性(1meV以內)和可重復性(1meV以內)而優(yōu)選漂移管法。所記錄的窗口的寬度(eV)隨檢測器中能量色散程度(eV/m)而定。較小的色散帶來較大的視野(eV),較大的色散則帶來較小的視野。可通過改變彎轉磁鐵13和檢測器21之間的電子光學透鏡16、17控制色散。改變色散大小,有效改變放大率,可實現(xiàn)對特定光譜細節(jié)進行縮放。電子光學器件通常使用磁四極透鏡對焦點和放大等一階特性進行控制,并使用磁六極透鏡、磁八極透鏡、磁十極透鏡和磁十二極透鏡的組合最大限度地減少由彎轉磁鐵和后彎轉磁鐵光學器件16、17引起的各種電子光學像差??墒褂渺o電多極代替磁多極。
然而,在較低工作壓力和較高能量分辨率下使用彎轉磁鐵漂移管移動光譜時,會出現(xiàn)兩個顯著的問題。第一,在漂移管的頭尾兩端皆出現(xiàn)透鏡效應。第二,因為通過余下光譜儀光學器件的電子能量范圍發(fā)生改變,光學器件也會稍微偏移焦點。上述問題造成電子能量損失光譜輕微散焦,使能量分辨率和光譜質量受到影響。
必須將檢測器記錄到的超出視野的這部分電子能量損失光譜進行仔細地捕獲,避免電子在光譜儀中分散,擊打檢測器。但實際上這是非常困難的,電子能量損失光譜儀通常會受到所謂反光的影響。能量損失光譜的前后部分在漂移管壁上分散,導致檢測器記錄的光譜窗口內可能出現(xiàn)假象。也可能在其他位置出現(xiàn)其他形式的分散。假象可造成光譜特性模糊不清,無法對其進行分析,以及/或誤讀光譜信息?,F(xiàn)有技術中通常通過增加擋板18來攔截分散的電子,從而阻止其到達檢測器。然而如此并不能有效阻止所有的分散電子,部分假象依然存在。
附圖說明
圖1為現(xiàn)有技術電子能量損失光譜儀的框圖;
圖2為本發(fā)明中典型電子能量損失光譜儀的框圖;
圖3為包含一個能量選擇狹縫的典型漂移管的平面圖;
圖4為一個典型可調能量選擇狹縫的橫斷面圖和光譜投射的強度與能量對比圖。
具體實施方式
參照圖2,在本發(fā)明的一個實施例中,電子束205從透射式電子顯微鏡201中射出,通過光圈210進入光譜儀。現(xiàn)有技術設備上,彎轉磁鐵漂移管214的前后分別增加了靜電透鏡系統(tǒng)211、212和219、220。根據(jù)彎轉磁鐵漂移管的電壓調節(jié)這些透鏡,可保持恒定的凈焦距,同時也不會出現(xiàn)散焦。參考項211和220為接地管,而212、219為偏置電壓透鏡元件。
進一步的一個實施例中,隔離漂移管214延伸穿過全部光學器件216、217,而并非只穿過彎轉磁鐵214,從而所有光學器件能保持恒定的電子能量范圍,且不會出現(xiàn)散焦。
進一步的一個實施例中,靜電透鏡212、219為圓形靜電透鏡。進一步的一個實施例中,靜電透鏡設置于彎轉磁鐵漂移管的頭212尾219兩端。電子能量損失光譜儀作為成像能量過濾器時,能量選擇狹縫218浮動于電壓V,用以防止在狹縫周圍出現(xiàn)靜電透鏡效應。進一步的一個實施例中,可有兩個以下或兩個以上的靜電透鏡。進一步的一個實施例中,可使用多極透鏡代替圓形透鏡。進一步的一個實施例中,可使用磁透鏡代替靜電透鏡。
進一步的一個實施例中,系統(tǒng)中會形成中間聚焦的光譜。
在圖2、3、4所示的實施例中,狹縫218設置于聚焦的光譜250處,寬度(eV)與檢測器檢測視野(eV)相同。狹縫的典型設置位置如圖2所示。該狹縫由下面的光學器件217成像,與色散方向上檢測器221的尺寸相匹配,以便檢測器視野之外的電子無法通過狹縫進入光譜儀。這些電子被狹縫干凈徹底地捕獲,從而不會在漂移管壁上分散。本實施例中,狹縫的寬度可在圖3和圖4所示的雙向箭頭范圍內,根據(jù)不同的色散進行調節(jié),以便其始終與檢測器檢測到的視野(eV)緊密匹配。該狹縫浮動于可控的靜電位上(在圖4中標記為“偏置電壓V”)。
進一步的一個實施例中,該狹縫的邊緣圍繞光軸對稱地設置,以便被檢測到的全部光譜盡可能地靠近光軸。這樣將最大限度地減少軸外電子光學像差的生成。進一步的一個實施例中,該狹縫的邊緣可單獨調節(jié)。
進一步的一個實施例中,該狹縫將在整個系統(tǒng)中保持與靜電漂移管相同的電位。進一步的一個實施例中,狹縫處的光譜沒有完全聚焦。
進一步的一個實施例中,除非在檢測器平面中,光譜儀中不會有聚焦的光譜。進一步的一個實施例中,該狹縫將在整個系統(tǒng)中保持與漂移管不同的靜電電位。進一步的一個實施例中,該狹縫與擋板結合使用。