本發(fā)明屬于新能源技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種一種動力電池復(fù)合正極材料的制備方法及其在鋰離子動力電池中的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

磷酸鐵鋰動力電池正極材料本身導(dǎo)電性差(電子導(dǎo)電率為10-10-10-9S/cm)，極大地限制了磷酸鐵鋰的電化學(xué)性能及應(yīng)用。目前人們通過元素參雜等手段均大幅度的改善了磷酸鐵鋰的導(dǎo)電性，例如向磷酸鐵鋰材料中參雜二價鎂、三價鋁、二價鎳和二價錳等高價金屬離子，或在顆粒表面包覆導(dǎo)電碳層等。但是一方面一般工藝的碳由于質(zhì)地疏松，且在磷酸鐵鋰間分布松散，嚴(yán)重降低了磷酸鐵鋰材料的振實密度，從而影響了極片的壓實密度。因此，盡量減少正極材料中的碳含量，同時又不降低材料的導(dǎo)電率以及循環(huán)性能，是目前磷酸鐵鋰正極材料亟待解決的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種鋰離子動力電池復(fù)合正極材料的制備方法，本發(fā)明可制備一種良好性能的動力電池材料，在工藝上充分利用了石墨烯優(yōu)良的導(dǎo)電性能，提高了磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料的電子導(dǎo)電率，放電倍率性能，石墨烯與磷酸鐵鋰正極形成的三維鋰離子遷移通道，提高了動力電池的容量發(fā)揮，具有良好的容量保持率和循環(huán)壽命。為實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種鋰離子動力電池復(fù)合正極材料的制備方法，包括以下步驟：

一種鋰離子動力電池復(fù)合正極材料的制備方法，其制備方法包括如下步驟：

(1)將磷酸鐵鋰分散在有機(jī)溶劑中，在室溫下超聲處理，得到磷酸鐵鋰懸浮液；

(2)將石墨烯分散在有機(jī)溶劑中，在室溫下超聲處理，得到磷酸鐵鋰懸浮液；

(3)向步驟(2)中得到的石墨烯溶液加入步驟(1)中，并超聲處理、得到磷酸鐵鋰/石墨烯溶液；

(4)將步驟(3)得到的磷酸鐵鋰/石墨烯溶液在真空烘箱中80℃烘干24h，并將烘干后的固體物質(zhì)充分研磨成粉末；

(5)將步驟(4)中得到的固體粉末經(jīng)過退火處理，氬氣保護(hù)下高溫煅燒并控制煅燒升溫程序，得到參雜石墨烯的動力電池磷酸鐵鋰正極材料；

(6)將(5)制備的正極材料組裝成紐扣式電池：將摻雜石墨烯的磷酸鐵鋰材料粉末、導(dǎo)電劑乙炔黑和粘結(jié)劑聚偏氟乙烯按質(zhì)量比8.5∶0.5∶1混合均勻涂敷在鋁箔上制成正極片。在氬氣氣氛中手套箱中，以鋰片為負(fù)極，Cegard2500薄膜為隔膜，碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)為電解液，組裝成紐扣式電池。

所述的有機(jī)溶劑為下列之一：甘油、乙二醇、丙酮、無水乙醇。

所述的超聲條件為1-4h；

所述的退火處理的反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度200-400℃，反應(yīng)時間為2-5h；

所述的煅燒升溫程序為1-5℃/min；

所述的鋰離子動力電池復(fù)合正極材料作為鋰離子二次電池的正極活性材料的應(yīng)用。

【附圖說明】

圖1是本發(fā)明實施例1的復(fù)合正極材料的SEM圖；

圖2是本發(fā)明實施例1的復(fù)合正極材料的紐扣電池1C倍率下充放電曲線；

圖3是本發(fā)明實施例1的復(fù)合正極材料的循環(huán)壽命曲線。

【具體實施方式】

下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

實施例1：按質(zhì)量百分比磷酸鐵鋰：石墨烯＝50∶1向磷酸鐵鋰中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％/wt的石墨烯。稱取5g磷酸鐵鋰正極材料，加入100mL無水乙醇超聲(300W、2h)分散，得到分散較均勻的磷酸鐵鋰正極溶液；稱取0.1g石墨烯，加入20mL無水乙醇超聲(300W、2h)分散，得到分散較均勻的石墨烯溶液；將石墨烯溶液加入磷酸鐵鋰溶液中，并超聲(300W、2h)復(fù)合得到磷酸鐵鋰/石墨烯溶液。將得到的磷酸鐵鋰/石墨烯溶液在真空烘箱中80℃烘干24h，并將烘干后的固體物質(zhì)充分研磨成粉末。將得到的粉末物質(zhì)在300℃氬氣保護(hù)下高溫煅燒2h，并控制升溫速率2℃/min，得到擁有三維鋰離子通道的復(fù)合磷酸鐵鋰/石墨烯正極材料。將制備的正極材料組裝成紐扣式電池：將摻雜石墨烯的磷酸鐵鋰材料粉末、導(dǎo)電劑乙炔黑和粘結(jié)劑聚偏氟乙烯按質(zhì)量比8.5∶0.5∶1混合均勻涂敷在鋁箔上制成正極片。在氬氣氣氛中手套箱中，以鋰片為負(fù)極，Cegard2500薄膜為隔膜，碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)為電解液，組裝成紐扣式電池。

實驗數(shù)據(jù)

圖1為實施例1制備的復(fù)合正極材料的SEM圖，從圖中可以明顯看出 該方法制備的復(fù)合正極材料具有立體三維的復(fù)合效果，為鋰離子提供了大比表面積(石墨烯)的三維的脫嵌通道，有利于提高鋰離子在正極中的脫嵌速率。圖2為實施例1制備的復(fù)合正極材料的紐扣電池在1C倍率下的充放電曲線，在常溫下首次放電比容量可高達(dá)154mAh/g。圖3為以實施例1所制備的復(fù)合材料為正極材料的紐扣電池在1C循環(huán)下放電循環(huán)200次后，前期比容量有增加，后面保持穩(wěn)定。