一種真空熒光顯示器用綠色熒光粉的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種真空熒光顯示器用綠色熒光粉的制造方法，屬于熒光粉制造【技術(shù)領(lǐng)域】。以氧化鋅、硫化鋅和硫磺為原料，調(diào)至糊狀并研磨，烘干并過篩后，隔絕空氣預(yù)燒得預(yù)燒粉料；以硫化鋅或硫磺為氣氛料，將預(yù)燒粉料進(jìn)行夾層燒成，燒好粉料經(jīng)選粉、無水乙醇浸洗后，加入純水混合攪拌并加入硅酸鉀原液進(jìn)行表面涂層處理后，脫水、干燥并過篩，即得成品。本制造方法具有工藝簡單、設(shè)備簡單、制造安全等優(yōu)點(diǎn)，其所制得的VFD用綠色熒光粉具有亮度高、顆粒均勻、粒度分布窄等特點(diǎn)。
【專利說明】-種真空熒光顯示器用綠色熒光粉的制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種真空熒光顯示器用綠色熒光粉的制造方法，屬于熒光粉制造技術(shù) 領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] VFD用熒光粉通常稱為低速電子激發(fā)熒光粉或低壓熒光粉，用100eV以下的加速 電壓，即可得到實(shí)用亮度。與顯像管等高電壓激勵(lì)不同，電子束的侵入深度常常只有數(shù)納 米。這樣，因電子束的透過能力小，所以不使用顯像管那樣的金屬背面處理，必須降低熒光 粉母體的電阻，防止二次電子發(fā)射能在1以下的領(lǐng)域激勵(lì)造成帶電，降低激勵(lì)發(fā)光起始電 壓。VFD用熒光粉與CRT用熒光粉不同，必須滿足以下條件： (1)必須是低阻抗；（2)發(fā)光起始電壓本質(zhì)上是低的；（3)在低加速電壓下，發(fā)光效率必 須高，并且沒有亮度飽和；（4)特別是在熒光粉粒子表面中的缺陷必須少，并且由低速電子 束激勵(lì)的發(fā)光狀態(tài)是穩(wěn)定的，不會造成分解等；（5)對于VFD制造工藝的熱處理等必須是穩(wěn) 定的；（6)激勵(lì)發(fā)光時(shí)，不能放出對氧化物燈絲帶來惡劣影響的物質(zhì)。
[0003] 由于綠色發(fā)光ZnO :Zn母體本身電阻低，從3. 5eV開始發(fā)光，所以是最早實(shí)用化的 低速電子激勵(lì)熒光粉。由于該熒光粉是在還原性氣氛中燒結(jié)ZnO粉末而制成，所以習(xí)慣上 寫成ZnO :Zn。該熒光粉含有5 - 15ppm的過剩Zn，這個(gè)量幾乎與發(fā)光強(qiáng)度成比例。由此可 知，晶格間的鋅或氧空位參與了發(fā)光，而其他機(jī)理還不明白。也有報(bào)道說ZnO :Zn熒光粉的 低速電子束發(fā)光特性，會由于C02、C0和H2等還原氣體而受到影響。低電壓激發(fā)綠色熒光粉 是真空熒光顯示器的最主要的熒光粉，常用的制備方法是將ZnO粉放置在H 2、CO、S等還原 性氣氛中灼燒或?qū)⒔饘賈n或ZnS粉末放在空氣或氧氣氣氛中進(jìn)行不完全灼燒。使游離Zn 擴(kuò)散在ZnO的晶格之間形成發(fā)光中心。ZnO :Zn熒光粉的性能及品質(zhì)的好壞取決于氣氛的控 制，用N2 - H2混合氣體對ZnO進(jìn)行還原是一種比較理想的方法，既能保證氣氛的充分，又不 會在還原過程中引入其它的雜質(zhì)，缺點(diǎn)是存在危險(xiǎn)性且操作比較麻煩，不利于小批量生產(chǎn)。
[0004] ZnO :Zn使用在真空熒光顯示器中，其陽柵電壓常常很低，一般只有一二十伏，電 子與其說是打在熒光粉表面，不如說是飄到熒光粉表面。所以低壓熒光粉和高壓CRT熒光 粉最大的不同，是激發(fā)電子只作用于熒光粉的極表面，所以低壓熒光粉的極表面的狀態(tài)對 熒光粉使用在器件上的性能狀態(tài)影響極其巨大。而低壓熒光粉在使用時(shí)必須面對器件生產(chǎn) 所必須的惡劣環(huán)境，比如要經(jīng)歷高溫，比如調(diào)成印漿時(shí)和樹脂材料混合，這些都會對熒光粉 最終的極表面狀態(tài)產(chǎn)生影響。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)中所存在的N2 - H2混合氣氛反應(yīng)危險(xiǎn)性高、操作復(fù)雜、產(chǎn)品穩(wěn) 定性不佳等缺陷，本發(fā)明提供一種工藝簡單、產(chǎn)品發(fā)光亮度高、工藝適應(yīng)性強(qiáng)的真空熒光顯 示器用綠色熒光粉的制造方法。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下： 一種真空熒光顯示器用綠色熒光粉的制造方法，包括如下步驟： (1) 原料預(yù)處理：稱取以氧化鋅、硫化鋅和硫磺作為原料，混合，用無水乙醇調(diào)至糊 狀，裝入球磨罐中進(jìn)行混合研磨，80°C烘干，200目尼龍篩網(wǎng)中過篩得生料，將生料裝入石 英坩堝，略敦實(shí)，并在表面均勻覆蓋一層硫化鋅，以便隔絕空氣，用石英蓋將坩堝蓋嚴(yán)，在 500-650°C下保溫30-60分鐘后，冷卻至室溫后，去除表面硫化鋅層，將下層粉料200目過篩 得預(yù)燒粉料； (2) 氣氛料預(yù)處理：在小坩堝一中放入硫化鋅或硫磺，并添加微量含Cl、Bi、A1成分的 化合物，如 A1C13 · 6H20、A12(S04)3 · 18H20、NaCl、Bi (Ν03)3 · 5H20 等，其添加量分別為硫化鋅 粉質(zhì)量的〇_〇. 8%，經(jīng)硫化鋅和微量含Cl、Bi、Al成分的化合物混合均勻作為氣氛料； (3) 夾層燒成：將裝有氣氛料的小坩堝一置于石英坩堝中間，并在大坩堝與小坩堝一 的夾層中均勻放入預(yù)燒粉料，并用石英蓋將坩堝蓋嚴(yán)，將大坩堝、小坩堝一連同其中的物料 一起放入箱式實(shí)驗(yàn)爐爐膛中間，并在爐膛四角各放置一個(gè)小坩堝二，小坩堝二中同樣放入 氣氛料控制，其中小坩堝一種的氣氛料作為內(nèi)氣氛料，小坩堝二中的氣氛料作為外氣氛料， 預(yù)燒粉料在外氣氛料和內(nèi)氣氛料所形成的反應(yīng)氣氛中進(jìn)行夾層燒成，夾層燒成的溫度為 850-950°C，燒成時(shí)間1-5小時(shí)； (4) 選粉：夾層燒好的粉料在紫外燈下選粉，去除不發(fā)光或發(fā)光異常的粉體及雜質(zhì)，余 下為合格粉料； (5) 浸洗：將選粉獲得的合格粉料用無水乙醇浸洗24小時(shí)，去除S及可溶性雜質(zhì)； (6) 表面涂層處理：將步驟（5)處理后的粉料與2-4倍粉料質(zhì)量的純水混合攪拌后，并 按每公斤粉料加1. 5-4. 8mL的量加入硅酸鉀原液，攪拌1小時(shí)，靜置12-24小時(shí)，其中硅酸 鉀原液的濃度為20-40% ; (7) 后處理：將步驟（6)處理后的物料脫水，放入烘箱，控制干燥溫度為120°C，干燥時(shí) 間>4小時(shí)，將干燥好的粉料用250目尼龍篩網(wǎng)過篩，即得成品真空熒光顯示器用綠色熒光 粉。
[0007] 其中，本發(fā)明的原料以氧化鋅為主原料，輔助原料則為硫化鋅、硫磺，硫化鋅的添 加量為氧化鋅質(zhì)量的0-3%，硫磺的添加量為氧化鋅質(zhì)量的0-1. 5%，其中，硫磺和硫化鋅的 添加量不能同時(shí)為0。采用上述方案制造的VFD用綠色熒光粉具有亮度高、顆粒均勻、粒度 分布窄，且工藝簡單、設(shè)備簡單、制造安全，其具體的工作原理及有益效果分析如下： (1)燒成采用夾層燒成方式，避免了反應(yīng)氣氛波動(dòng)所引起的品質(zhì)差異，從根本上保證了 產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。本發(fā)明中，在裝了熒光粉預(yù)燒粉料的大坩堝內(nèi)部增加一只小坩堝一，小 坩堝一內(nèi)裝有一定數(shù)量的硫化鋅及其它可以調(diào)節(jié)坩堝內(nèi)部氣氛的有利于熒光粉生成的化 合物作為內(nèi)氣氛料，同時(shí)在大坩堝的外圍，也即爐膛內(nèi)同樣放置一定數(shù)量的用于控制爐膛 氣氛的小坩堝二，并在小坩堝二中同樣放入一定數(shù)量的硫化鋅及其它可以調(diào)節(jié)坩堝內(nèi)部氣 氛的有利于熒光粉生成的化合物作為外氣氛料，在燒成過程中，通過外氣氛料與內(nèi)氣氛料 使突光粉內(nèi)外氣氛基本一致，避免了突光粉在生成過程中因氣氛波動(dòng)而產(chǎn)生較大的品質(zhì)差 異，有利于廣品品質(zhì)穩(wěn)定性的提商。
[0008] (2)本發(fā)明中，以硫化鋅或硫磺作為基本氣氛控制物料，同時(shí)，還可以在硫化鋅或 硫磺中添加微量的含Cl、Bi、A1成分的化合物，如A1C1 3 · 6H20、A12(S04)3 · 18H20、NaCl、 Bi(N03)3 · 5H20等，其采用ZnS及S替代了存在危險(xiǎn)性的H2，并通過控制大坩堝內(nèi)部氣氛及 整個(gè)爐膛內(nèi)的燒成氣氛，使得ZnO能在一個(gè)相對比較穩(wěn)定的還原性氣氛內(nèi)進(jìn)行固相反應(yīng)， 極大地提高了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，特別是在氣氛中添加了微量的Cl、Bi、Al等化學(xué)成份，這 些物質(zhì)或者其分解物的存在，一方面，可以較大程度上提高ZnO:Zn熒光粉的抗氧化能力， 另一方面也明顯提高熒光粉抵御氣氛波動(dòng)所產(chǎn)生影響的能力，確保能實(shí)現(xiàn)熒光粉更高的發(fā) 光亮度。
[0009] (3) ZnO :Zn在應(yīng)用于真空熒光顯示器中時(shí)，其陽柵電壓常常很低，一般只有 一二十伏，其激發(fā)電子只作用于熒光粉的極表面，因此，低壓熒光粉的極表面的狀態(tài)對其使 用在器件上的性能狀態(tài)影響極其巨大，本發(fā)明在燒成獲得的粉料經(jīng)過選粉、浸洗后，進(jìn)行了 特殊表面涂層處理措施，來對熒光粉的極表面進(jìn)行必要的保護(hù)，有效避免了使用過程中惡 劣環(huán)境如高溫、調(diào)漿時(shí)與樹脂材料混合等因素對熒光粉極表面狀態(tài)所產(chǎn)生得影響，使熒光 粉的適應(yīng)性和實(shí)用性更強(qiáng)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0010] 圖1為本發(fā)明的工藝流程圖； 圖2為本發(fā)明夾層燒成的狀態(tài)示意圖(俯視圖）。
[0011] 圖中標(biāo)號：1.小坩堝一；2.大坩堝；3.小坩堝二；4.燒成反應(yīng)室。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 實(shí)施例1 本實(shí)施例一種真空熒光顯示器用綠色熒光粉的制造方法，結(jié)合圖1，主要由以下步驟構(gòu) 成： (1)配料：稱氧化鋅lkg，硫化鋅15g，硫磺5g，混合；用無水乙醇調(diào)至糊狀，裝入球磨罐 進(jìn)行混合研磨，80°C烘干，200目尼龍篩網(wǎng)過篩，得生料。
[0013] (2)預(yù)燒：將上述配好的生料裝入石英坩堝，略墩實(shí)，并在表面均勻覆蓋一層硫化 鋅，以便隔絕空氣，用石英蓋將坩堝蓋嚴(yán)，500°C保溫60分鐘；冷卻后，去除表面硫化鋅層， 將下層料粉200目過篩，得預(yù)燒粉料。
[0014] (3)制備氣氛料：稱取六水氯化鋁（A1C13. 6H20) 7g、氯化鈉（NaCl) 1. 5g、十八水硫 酸鋁（Al2 (S04) 3. 18H20) 3g和五水硝酸鉍（Bi (N03) 3. 5H20) 0. 5g，用去離子水溶解，再稱硫化 鋅lkg，加入其中，混磨均勻，120°C烘干，過100目篩，得氣氛料，該氣氛料在后續(xù)夾層燒成 中分別作為外氣氛料和內(nèi)氣氛料。
[0015] (4)裝料：在石英大坩堝2的中間放上小坩堝一 1，小坩堝一 1中裝入內(nèi)氣氛料 45g，在大坩堝2與小坩堝一 1的夾層中均勻地放入經(jīng)過預(yù)燒料粉，并用石英蓋將大坩堝2 蓋嚴(yán)。
[0016] (5)夾層燒成：放入箱式實(shí)驗(yàn)爐爐膛中間，以爐膛作為燒成反應(yīng)室4,并在該燒成 反應(yīng)室4的四角各放置一小坩堝二3,小坩堝二內(nèi)裝外氣氛料(成分與內(nèi)氣氛料相同，均為 步驟（3)所制備的氣氛料）；燒成溫度900°C，燒成時(shí)間3小時(shí)，其中燒成過程中其狀態(tài)可參 考圖2所示。
[0017] (6)選粉：把燒好的熒光粉在紫外燈下選粉，去除不發(fā)光或發(fā)光異常的粉體及雜 質(zhì)。
[0018] (7)用無水乙醇浸洗熒光粉24小時(shí)，去除熒光粉中含有的微量S及其它可溶性雜 質(zhì)。
[0019] (8)表面涂層處理：將熒光粉與2倍熒光粉質(zhì)量的純水混拿攪拌，并按每公斤熒光 粉加4. 2ml的量添加質(zhì)量濃度28%的硅酸鉀原液，攪拌1小時(shí)，靜置24小時(shí)。
[0020] (9)干燥：將熒光粉脫水，放入烘箱，干燥溫度為120°C，干燥時(shí)間為4小時(shí)以上。
[0021] (10)篩粉：將干燥好的熒光粉用250目尼龍篩網(wǎng)過篩，得到真空熒光顯示器用綠 色熒光粉。
[0022] 實(shí)施例2 本實(shí)施例一種真空熒光顯示器用綠色熒光粉的制造方法，結(jié)合圖1，主要由以下步驟構(gòu) 成： (1)配料：稱氧化鋅lkg、硫磺15g，混合；用無水乙醇調(diào)至糊狀，裝入球磨罐進(jìn)行混合研 磨，80°C烘干，200目尼龍篩網(wǎng)過篩，得生料。
[0023] (2)預(yù)燒：將上述配好的生料裝入石英坩堝，略墩實(shí)，并在表面均勻覆蓋一層硫化 鋅，以便隔絕空氣，用石英蓋將坩堝蓋嚴(yán)，650°C保溫30分鐘；冷卻后，去除表面硫化鋅層， 將下層料粉200目過篩，得預(yù)燒粉料。
[0024] (3)制備氣氛料：稱取六水氯化鋁（A1C13. 6H20) 6g、氯化鈉（NaCl) 1. 0g、十八水硫 酸鋁（Al2 (S04) 3. 18H20) 4g和五水硝酸鉍（Bi (N03) 3. 5H20) 1. 0g，用去離子水溶解，再稱硫化 鋅lkg，加入其中，混磨均勻，120°C烘干，過100目篩，得氣氛料，該氣氛料在后續(xù)夾層燒成 中分別作為外氣氛料和內(nèi)氣氛料。
[0025] (4)裝料：在石英大坩堝2的中間放上小坩堝一 1，小坩堝一 1中裝入內(nèi)氣氛料 30g，在大坩堝2與小坩堝一 1的夾層中均勻地放入經(jīng)過預(yù)燒料粉，并用石英蓋將大坩堝2 蓋嚴(yán)。
[0026] (5)夾層燒成：放入箱式實(shí)驗(yàn)爐爐膛中間，以爐膛作為燒成反應(yīng)室4,并在該燒成 反應(yīng)室4的四角各放置一小坩堝二3,小坩堝二內(nèi)裝外氣氛料(成分與內(nèi)氣氛料相同，均為 步驟（3)所制備的氣氛料）；燒成溫度930°C，燒成時(shí)間1. 5小時(shí)，其中燒成過程中其狀態(tài)可 參考圖2所示。
[0027] (6)選粉：把燒好的熒光粉在紫外燈下選粉，去除不發(fā)光或發(fā)光異常的粉體及雜 質(zhì)。
[0028] (7)用無水乙醇浸洗熒光粉24小時(shí)，去除熒光粉中含有的微量S及其它可溶性雜 質(zhì)。
[0029] (8)表面涂層處理：將熒光粉與2. 5倍熒光粉質(zhì)量的純水混拿攪拌，并按每公斤熒 光粉加3. 5ml的量添加質(zhì)量濃度25%的硅酸鉀原液，攪拌1小時(shí)，靜置24小時(shí)。
[0030] (9)干燥：將熒光粉脫水，放入烘箱，干燥溫度為120°C，干燥時(shí)間為4小時(shí)以上。
[0031] (10)篩粉：將干燥好的熒光粉用250目尼龍篩網(wǎng)過篩，得到真空熒光顯示器用綠 色熒光粉。
[0032] 實(shí)施例3 本實(shí)施例一種真空熒光顯示器用綠色熒光粉的制造方法，結(jié)合圖1，主要由以下步驟構(gòu) 成： (1)配料：稱氧化鋅lkg、硫化鋅25g，混合；用無水乙醇調(diào)至糊狀，裝入球磨罐進(jìn)行混合 研磨，80°C烘干，200目尼龍篩網(wǎng)過篩，得生料。
[0033] (2)預(yù)燒：將上述配好的生料裝入石英坩堝，略墩實(shí)，并在表面均勻覆蓋一層硫化 鋅，以便隔絕空氣，用石英蓋將坩堝蓋嚴(yán)，600°C保溫60分鐘；冷卻后，去除表面硫化鋅層， 將下層料粉200目過篩，得預(yù)燒粉料。
[0034] (3)制備氣氛料：稱取六水氯化鋁（A1C13. 6H20) 8. 5g、十八水硫酸鋁 (A12(S04)3. 18H20) 3. 5g和五水硝酸鉍（Bi(N03)3. 5H20) 0. 3g，用去離子水溶解，再稱硫化鋅 lkg，加入其中，混磨均勻，120°C烘干，過100目篩，得氣氛料，該氣氛料在后續(xù)夾層燒成中 分別作為外氣氛料和內(nèi)氣氛料。
[0035] (4)裝料：在石英大坩堝2的中間放上小坩堝一 1，小坩堝一 1中裝入內(nèi)氣氛料 40g，在大坩堝2與小坩堝一 1的夾層中均勻地放入經(jīng)過預(yù)燒料粉，并用石英蓋將大坩堝2 蓋嚴(yán)。
[0036] (5)夾層燒成：放入箱式實(shí)驗(yàn)爐爐膛中間，以爐膛作為燒成反應(yīng)室4,并在該燒成 反應(yīng)室4的四角各放置一小坩堝二3,小坩堝二內(nèi)裝外氣氛料(成分與內(nèi)氣氛料相同，均為 步驟（3)所制備的氣氛料）；燒成溫度880°C，燒成時(shí)間5小時(shí)，其中燒成過程中其狀態(tài)可參 考圖2所示。
[0037] (6)選粉：把燒好的熒光粉在紫外燈下選粉，去除不發(fā)光或發(fā)光異常的粉體及雜 質(zhì)。
[0038] (7)用無水乙醇浸洗熒光粉24小時(shí)，去除熒光粉中含有的微量S及其它可溶性雜 質(zhì)。
[0039] (8)表面涂層處理：將熒光粉與2倍熒光粉質(zhì)量的純水混拿攪拌，并按每公斤熒光 粉加3. 0ml的量添加質(zhì)量濃度30%的硅酸鉀原液，攪拌1小時(shí)，靜置24小時(shí)。
[0040] (9)干燥：將熒光粉脫水，放入烘箱，干燥溫度為120°C，干燥時(shí)間為4小時(shí)以上。
[0041] (10)篩粉：將干燥好的熒光粉用250目尼龍篩網(wǎng)過篩，得到真空熒光顯示器用綠 色熒光粉。
[0042] 檢測結(jié)果匯總 對上述各實(shí)施例所制得的成品進(jìn)行品質(zhì)檢測，其結(jié)果匯總?cè)绫?和表2所示。
[0043] 表1不同制備條件下綠色熒光粉的質(zhì)量參數(shù)

【權(quán)利要求】
1. 一種真空熒光顯示器用綠色熒光粉的制造方法，其特征在于包括如下步驟： (1) 原料預(yù)處理：以氧化鋅為原料，調(diào)至糊狀并研磨，80°C烘干并在200目下過篩后，隔 絕空氣在500-650°C下保溫預(yù)燒30-60分鐘后，冷卻至室溫并在200目下過篩得預(yù)燒粉料， 備用； (2) 氣氛料預(yù)處理：以硫化鋅或硫磺為基礎(chǔ)氣氛料，添加含Cl、Bi、A1成分的化合物混 合均勻作為氣氛料，其中含Cl、Bi、A1成分的化合物的添加量分別為硫化鋅或硫磺質(zhì)量的 0-0. 8% ； (3) 夾層燒成：將步驟（2)的氣氛料分別作為外氣氛料和內(nèi)氣氛料，預(yù)燒粉料在外氣氛 料和內(nèi)氣氛料所形成的反應(yīng)氣氛中進(jìn)行夾層燒成，夾層燒成的溫度為850-950°C，燒成時(shí)間 1-5小時(shí)； (4) 選粉：燒成完畢后的粉料在紫外燈下選粉，去除不發(fā)光或發(fā)光異常的粉體及雜質(zhì)， 余下為合格粉料； (5) 浸洗：將選粉獲得的合格粉料采用無水乙醇浸洗去除S及可溶性雜質(zhì)； (6) 表面涂層處理：將浸洗后的粉料與2-4倍粉料質(zhì)量的純水混合攪拌后，加入硅 酸鉀原液，攪拌均勻后，靜置12-24小時(shí)，其中硅酸鉀原液的濃度為20-30%，添加量為 1. 5-4. 8ml/kg 粉料； (7) 后處理：將靜置所得粉料脫水、干燥后于250目下過篩，即得成品綠色熒光粉，其中 干燥溫度為120°C，干燥時(shí)間彡4小時(shí)。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種真空熒光顯示器用綠色熒光粉的制造方法，其特征在于： 步驟（1)中，所述的原料還包含有硫化鋅、硫磺，硫化鋅的添加量為氧化鋅質(zhì)量的0-3%，硫 磺的添加量為氧化鋅質(zhì)量的0-1. 5%。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種真空熒光顯示器用綠色熒光粉的制造方法，其特征在 于：步驟（2)中，含 Cl、Bi、A1 成分的化合物為 A1C13 · 6H20、A12(S04)3 · 18H20、NaCl、 Bi(N03)3 · 5H20。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種真空熒光顯示器用綠色熒光粉的制造方法，其特征在于， 步驟（3)中，所述的夾層燒成是指：將小坩堝一放在大坩堝中間，并在小坩堝一中放置內(nèi)氣 氛料，在小坩堝與大坩堝之間放置預(yù)燒粉料，將大坩堝和小坩堝一并放入燒成反應(yīng)室中，并 在大坩堝外圍的燒成反應(yīng)室中放置多個(gè)小坩堝二，在小坩堝二中放置外氣氛料，預(yù)燒粉料 在外氣氛料與內(nèi)氣氛料所形成的反應(yīng)氣氛中進(jìn)行夾層燒成。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種真空熒光顯示器用綠色熒光粉的制造方法，其特征在于： 步驟（1)中，所述的隔絕空氣是通過在過篩后的原料表層覆蓋硫化鈉實(shí)現(xiàn)的。
【文檔編號】H01L33/50GK104194779SQ201410443095
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月2日
【發(fā)明者】趙捷, 魯國興, 趙剛律 申請人:紹興市越城精佳誠電子材料廠