三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)增強活性炭超級電容器極片的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)增強活性炭超級電容器極片的方法，主要利用化學(xué)氣相沉積技術(shù)（CVD），以泡沫金屬為石墨烯生長催化劑制備出石墨烯網(wǎng)絡(luò)骨架，再注入活性炭漿料，形成石墨烯網(wǎng)絡(luò)骨架支撐活性炭結(jié)構(gòu)的超級電容器極片結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)了石墨烯與活性炭有機結(jié)合，提高活性炭材料的電導(dǎo)率，同時石墨烯骨架本身提供電容來提高能量密度和功率密度，應(yīng)用于超級電容器電極材料，來提高超級電容器的綜合性能。因此，本發(fā)明的方法可應(yīng)用于制備新型超級電容器電極材料。
【專利說明】三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)增強活性炭超級電容器極片的制備方法
[0001]本發(fā)明屬于新材料器件制備領(lǐng)域，涉及一種制備三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)增強活性炭超級電容器極片的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]世界能源的消耗80%_90%來自于化石燃料的使用，隨之產(chǎn)生諸多問題:世界化石燃料存儲量的逐漸減少和由于化石燃料燃燒排放出的C02使全球氣候變暖，這是我們已經(jīng)深刻體會到的。因此，一種可持續(xù)再生新能源的發(fā)展對于滿足未來潔凈、安全能源的要求是尤為關(guān)鍵的。電化學(xué)超級電容器作為重要的新能源存儲系統(tǒng)在人類的日常交通，通訊等生活中發(fā)揮著不可替代的重要作用。超級電容器是一種非常重要的電化學(xué)電能存儲器件，屬于標(biāo)準(zhǔn)的全系列低碳經(jīng)濟核心產(chǎn)品。超級電容器具有很多特性(I)充電速度快。超級電容器能在很高的電流密度下進行充電而不影響其性能，因此所需的充電時間很短，甚至幾秒鐘可充值額定容量的95%以上。(2)功率密度大。雙電層型超級電容器不發(fā)生氧化還原反應(yīng)，贗電容型超級電容器也是表面氧化還原反應(yīng)，較電池的功率密度大。(3)循環(huán)壽命長。雙電層型由于只是靜電電荷作用，其循環(huán)壽命可達到幾十萬次，無記憶效應(yīng)，遠遠高于電池的循環(huán)壽命。(4)安全環(huán)保。使用的電極材料和電解液均可安全生產(chǎn)、使用、存儲，不像鋰電池在充放電過程中會產(chǎn)生中間相(SEI)。(5)工作溫度范圍廣。由于超級電容器的電解液選取限制條件少，可以在_40°C工作而不受影響。鋰電池的電解液選取限制較多。因此，超級電容器的發(fā)展和開發(fā)吸引了廣大科學(xué)工作者的關(guān)注。同時，鑒于其諸多特點，被廣泛應(yīng)用于消費電子產(chǎn)品領(lǐng)域，智能電力系統(tǒng)，新能源汽車等交通領(lǐng)域，電磁炸彈、坦克啟動系統(tǒng)等軍事領(lǐng)域。然而，超級電容器較低的能量密度和相對高的系統(tǒng)等效內(nèi)阻，尤其是在大充放電電流密度下的性能，限制了超級電容器的進一步發(fā)展。由于超級電容器本身的內(nèi)阻限制，在較大的電流密度充放電條件下會產(chǎn)生很大的電壓降，導(dǎo)致存儲容量急劇降低，同時，產(chǎn)生了很大的熱量導(dǎo)致超級電容器系統(tǒng)過熱而引起一系列安全問題。開發(fā)新型結(jié)構(gòu)的電極材料，保持超級電容器固有特性，提高超級電容器的能量密度，降低內(nèi)阻是一個重要的發(fā)展方向和面臨的挑戰(zhàn)。
[0003]活性炭有高的體積比表面積，成本低，與電解液兼容性好等特點，是使用最為廣泛的超級電容器電極材料。然而活性炭由于電導(dǎo)率很低(10?100 S/m)，在工業(yè)制備超級電容器電極材料的過程中，需要與導(dǎo)電添加劑例如碳黑混合使用。
[0004]石墨烯是在2004年發(fā)現(xiàn)的炭材料家族中的新成員，具有獨特的物理性質(zhì)和廣闊的應(yīng)用前景。由于在石墨烯方面的開創(chuàng)性實驗研究，其發(fā)現(xiàn)者A.K.Geim和K.S.Novoselov榮獲了 2010年度諾貝爾物理學(xué)獎。作為石墨烯研究的基礎(chǔ)，石墨烯的制備一直備受關(guān)注，其研究的進展也非常迅速。從最早的膠帶剝離法，到隨后的SiC單晶外延生長法、化學(xué)剝離法，直至化學(xué)氣相沉積(CVD)方法，始終圍繞著實現(xiàn)石墨烯這一奇特材料的應(yīng)用而不斷地改進和發(fā)展。從早期的物性研究，到現(xiàn)在作為能源材料在鋰離子電池、超級電容器，作為電子學(xué)材料在晶體管、射頻器件，作為力性、電性增強體在復(fù)合材料，尤其是透明導(dǎo)電薄膜中的使用，石墨烯愈發(fā)煥發(fā)出迷人的魅力。石墨烯是目前世界上最薄卻也是最堅硬的納米材料，它幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；導(dǎo)熱系數(shù)高達5300 ff/m.K，高于碳納米管和金剛石，常溫下其電子遷移率超過15000 cm2/V.s，又比納米碳管或硅晶體高，而電阻率只約10_6 Ω ^cm,比銅或銀更低，為目前世上電阻率最小的材料。因為它的電阻率極低，電子跑的速度極快，因此被期待可用來發(fā)展出更薄、導(dǎo)電速度更快的新一代電子元件或晶體管。由于石墨烯實質(zhì)上是一種透明、良好的導(dǎo)體，也適合用來制造透明觸控屏幕、光板、甚至是太陽能電池。另外，單層石墨烯作為二維材料的比表面積高達2630 m2/g，加之極高的電導(dǎo)率，石墨烯材料被認為是一種理想的電化學(xué)電能存儲材料，是制備下一代應(yīng)用電子設(shè)備最有前途的材料之一。
[0005]而工業(yè)中常用的導(dǎo)電炭黑對比電容是沒有任何貢獻的，如果可以降低導(dǎo)電炭黑的比例，用高質(zhì)量的石墨烯材料來代替，同時可以增加原有活性炭活性材料的比例，那么就可以提高超級電容器的能量密度和功率密度，同時降低內(nèi)阻、減少熱損耗，提高系統(tǒng)安全可靠性。如何利用大量的納米尺度的石墨烯片，在較低成本和貼近工業(yè)生產(chǎn)過程要求下，制備成高質(zhì)量的儲能電極材料，是目前面臨的重要挑戰(zhàn)之一。石墨烯納米片的制備方法有很多，氧化還原法可制備出噸級石墨烯材料，重復(fù)性好，尤其在能量存儲材料領(lǐng)域中，被認為是可實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)的重要途徑之一。氧化還原法包括將石墨氧化得到石墨氧化物，再通過還原法還原制備出不同規(guī)格的石墨烯納米片。然而由于氧化還原方法本身的限制，制備出的石墨烯質(zhì)量較低(例如電導(dǎo)率僅僅>1500 S/m)，石墨烯缺陷多，嚴(yán)重影響其性能的發(fā)揮?；瘜W(xué)氣相沉積法(CVD)是制備高質(zhì)量石墨烯薄膜的重要方法之一，隨著制備技術(shù)的發(fā)展，CVD方法的產(chǎn)量也可以滿足大規(guī)模生產(chǎn)的要求。CVD法可以利用氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)物質(zhì)作為碳源進行石墨烯薄膜的生長。
[0006]本發(fā)明以石墨烯網(wǎng)絡(luò)和活性炭有機結(jié)合為目標(biāo)，先制備出石墨烯三維網(wǎng)絡(luò)，再向石墨烯網(wǎng)絡(luò)內(nèi)注入活性炭漿料制備成高質(zhì)量的石墨烯三維網(wǎng)絡(luò)支撐活性炭結(jié)構(gòu)的超級電容器極片，用以提高超級電容器能量/功率密度，降低系統(tǒng)等效內(nèi)阻，提高系統(tǒng)安全可靠性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]發(fā)明目的:石墨烯在一定條件下具有高的電導(dǎo)率，同時具有高的比表面積，這為其在電化學(xué)儲能領(lǐng)域的應(yīng)用提供了理論基礎(chǔ)。石墨烯是一種二維材料，只有制備成宏觀材料才能其在實際當(dāng)中的應(yīng)用價值。因此，本發(fā)明通過化學(xué)氣相沉積法首先制備出石墨烯網(wǎng)絡(luò)骨架，再將活性炭漿料注入到骨架中，形成石墨烯網(wǎng)絡(luò)骨架支撐活性炭結(jié)構(gòu)的超級電容器極片結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)了石墨烯與活性炭有機結(jié)合，提高活性炭材料的電導(dǎo)率，同時保持活性炭本身的優(yōu)越性又不引入負面影響，應(yīng)用與超級電容器電極材料，來提高超級電容器的綜合性倉泛。
[0008]因此，本發(fā)明提供了一種制備三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)增強活性炭超級電容器極片的方法，包括:
(I)首先CVD爐保持在真空度為l-500mTorr，同時溫度保持在500-1200° C范圍內(nèi)，升溫速率范圍為1-10°C /min ;然后將泡沫金屬置于CVD爐中保持10_30min，同時通有保護氣氛和氣態(tài)碳源，氣體體積流量范圍為0.l-500sccm，氣壓范圍0.1-50 Torr ;之后將泡沫金屬迅速從CVD爐中心區(qū)域移出并冷卻到室溫；在本發(fā)明的步驟(I)中，泡沫金屬為具有一定孔隙率的商業(yè)化成品，孔隙率>95%，泡沫金屬材料可以包括任意一種具有催化生長石墨烯功能的金屬材料，包括Cu, Ni, Fe, Ga, Au,Co, Pt，Ir, Ru，等，所述的化學(xué)氣相沉積法所使用的設(shè)備為CVD生長爐為標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)設(shè)備；所述的保護氣氛可為氫氣和氬氣的混合氣體，或單一的一種惰性氣體包括氬氣，氦氣等，優(yōu)選為氫氣和IS氣的混合氣體；
所述的氣態(tài)碳源，主要為烴類氣源，包括甲烷，乙烯，乙炔等，優(yōu)選為甲烷。
[0009](2)、將生長好石墨烯的泡沫金屬置于腐蝕液中使生長出來的石墨烯網(wǎng)絡(luò)與金屬泡沫基體脫離，腐蝕時間范圍為l_24h ;石墨烯的三維網(wǎng)絡(luò)再經(jīng)過漂洗直到pH為7-10，烘干溫度120° C，烘干時間范圍l-24h。所述的腐蝕液根據(jù)所用泡沫金屬基體而定，主要包括鐵離子溶液，酸水溶液等；經(jīng)過這些工藝過程，就會得到高質(zhì)量的石墨烯網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)材料，石墨烯優(yōu)選為3-5原子層厚度，過程如圖1所示。
[0010](3)、將經(jīng)本發(fā)明步驟(2)得到的石墨烯網(wǎng)絡(luò)貼敷于金屬集流體工業(yè)成品上再經(jīng)過涂布或噴涂技術(shù)將活性炭漿料注入到石墨烯網(wǎng)絡(luò)骨架中，同時粘附于集流體上形成石墨烯網(wǎng)絡(luò)骨架支撐活性炭結(jié)構(gòu)的超級電容器極片結(jié)構(gòu)；涂布速度1.5m/s，極片厚度100-150 μ m0過程如圖2所示。極片的電導(dǎo)率測試采用四探針測試方法。所述的活性炭可為應(yīng)用于超極電容器電極材料的工業(yè)化成品。
[0011]作為一種最佳方式:本發(fā)明CVD爐升溫至900-1050 °C，真空度在100 m Torr，升溫速率為10°c /min ;將泡沫Ni置于CVD爐中心溫區(qū)保持10分鐘，同時通入50 sccm氫氣和500 sccm気氣,氣壓30 Torr, 5_12sccm甲燒。在此條件下效果最好,在此條件制備石墨烯三維網(wǎng)絡(luò)的比表面約為1000 m2/g，其電導(dǎo)率為3000 S/m。將制備出的高質(zhì)量的石墨烯三維網(wǎng)絡(luò)貼敷于金屬集流體上，形成石墨烯骨架，用以增強超級電容器活性炭材料的電導(dǎo)率，極片的電導(dǎo)率比原本添加導(dǎo)電炭黑的提高至少20%。同時石墨烯三維網(wǎng)絡(luò)對超級電容器總?cè)萘恳灿胸暙I(1000 m2/g，20 μ F/m2)。達到了降低內(nèi)阻，提高容量，功率/能量密度的目的。
[0012]本發(fā)明工藝要點有:
A、CVD爐升溫溫度:CVD爐升溫至低于900或高于10501:制備好石墨烯質(zhì)量較差；
B、催化劑選擇Ni，經(jīng)過大量實驗發(fā)現(xiàn)泡沫Ni作催化劑效果最好；
C、50sccm氫氣和500 sccm気氣，，氣壓30 Torr, 5_12sccm甲燒也是本發(fā)明制備石墨烯關(guān)鍵因素，經(jīng)過大量實驗發(fā)現(xiàn)，本比例效果最佳，其他比例關(guān)系都差于本發(fā)明條件。
[0013]具體反應(yīng)原理為:
(1)利用化學(xué)氣相沉積法(ChemicalVapor Deposition, CVD),以泡沫金屬為催化基體，按照一定的條件在金屬表面催化生長石墨烯
(2)用化學(xué)腐蝕法使石墨烯與泡沫金屬基體脫離,獲得獨立存在的(Free-standing)石墨稀網(wǎng)絡(luò)；
(3)將石墨烯網(wǎng)絡(luò)貼敷于金屬集流體上，同時利用噴涂或涂布技術(shù)向石墨烯網(wǎng)絡(luò)內(nèi)注入活性炭超級電容器電極漿料，以形成石墨烯網(wǎng)絡(luò)為骨架結(jié)構(gòu)支撐活性炭材料的極片結(jié)構(gòu)。
[0014]有益效果:
本發(fā)明的方法可用于大規(guī)模制備活性炭與石墨烯三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)超級電容器極片。所制備的活性炭與石墨烯三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)極片保持了活性炭原來的高的體積比表面積和孔結(jié)構(gòu)與分布。同時利用與石墨烯很好的結(jié)合，大大提高了極片本身的電導(dǎo)率。另外，由于高質(zhì)量石墨烯網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的介入，也會對超級電容器的比電容做出貢獻(理論值:比表面積2630 m2/g，20 μ F/m2)。因此，本發(fā)明的方法可應(yīng)用于新型超級電容器電極材料制備領(lǐng)域，可提高超級電容器綜合性能。
[0015]具體來說:由該發(fā)明方法制備出來的三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)增強活性炭超級電容器極片，保持了原有活性炭的特性，例如高的比表面積(一般大于1500m2/g)，與溶劑好的相容性，同時由于高質(zhì)量CVD石墨烯網(wǎng)絡(luò)骨架的引入，不僅提高了活性炭之間的導(dǎo)電連接，而且石墨烯本身也對電容容量有貢獻(20 μ F/m2)，對于作為超級電容器電極材料，具有很好的應(yīng)用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步詳細的說明。
[0017]圖1為CVD制備石墨稀網(wǎng)絡(luò)的不意圖，a為泡沫鎮(zhèn)基體；b為CVD生長石墨??；c為free-stangding石墨烯網(wǎng)絡(luò)；
圖2制備三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)增強活性炭超級電容器極片示意圖。
【具體實施方式】
[0018]為更好地理解本發(fā)明，下文將結(jié)合實施例對本發(fā)明進行詳細描述，但應(yīng)認識到這些實施例僅為對本發(fā)明進行示例說明，而非限制本發(fā)明。
[0019]以下實施例中使用的化合物或試劑市售可得，或者可通過本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的常規(guī)方法制備得到；所使用的實驗儀器可通過商業(yè)途徑購得。
[0020]實施例中所述的活性炭為應(yīng)用于超極電容器電極材料的工業(yè)化成品，泡沫金屬為商業(yè)化成品卷材。
[0021]實施例1:選用一種超級電容器電極材料-活性炭(KURARAY，YP_50F)，泡沫金屬為Ni (合肥科晶)。CVD爐(合肥科晶，GSL-1100X-1I1-Dl 1-8)升溫至900。C，真空度在100m Torr,升溫速率為10°C /min ;將泡沫Ni置于CVD爐中心溫區(qū)保持30分鐘，同時通入氫氣(50 sccm)和氬氣(500 sccm)，及甲烷5sccm，氣壓30 Torr，；將泡沫Ni迅速從CVD爐中心溫區(qū)移出并冷卻到室溫。將生長完石墨烯的樣品用鹽酸水溶液腐蝕8h，再經(jīng)過漂洗直到PH為7-10，烘干溫度120° C，烘干24h。將得到的石墨烯網(wǎng)絡(luò)最終樣品貼敷于鋁箔上，利用涂布技術(shù)將活性炭漿料涂覆于石墨烯骨架和鋁箔上，經(jīng)過烘干，最終得到石墨烯網(wǎng)絡(luò)增強活性炭超級電容器極片。涂布速度lm/s，極片厚度ΙΟΟμπι。烘干溫度100°C。極片的電導(dǎo)率測試采用四探針測試方法。
[0022]實施例2:選用一種超級電容器電極材料-活性炭(KURARAY，YP_50F)，泡沫金屬為Ni (合肥科晶)。CVD爐(合肥科晶，GSL-1100X-1I1-Dl 1-8)升溫至950。C，真空度在100m Torr,升溫速率為10° /min ;將泡沫Ni置于CVD爐中心溫區(qū)保持20分鐘，同時通入氫氣(50 sccm)和氬氣(500 sccm)，及甲烷8sccm，氣壓30 Torr ;將泡沫Ni迅速從CVD爐中心溫區(qū)移出并冷卻到室溫。將生長完石墨烯的樣品用鹽酸水溶液腐蝕10h，再經(jīng)過漂洗直到PH為7-10，烘干溫度120° C，烘干24h。將得到的石墨烯網(wǎng)絡(luò)最終樣品貼敷于鋁箔上，利用涂布技術(shù)將活性炭漿料涂覆于石墨烯骨架和鋁箔上，經(jīng)過烘干，最終得到石墨烯網(wǎng)絡(luò)增強活性炭超級電容器極片。涂布速度1.5m/s，極片厚度ΙΙΟμπι。烘干溫度100°C。極片的電導(dǎo)率測試采用四探針測試方法。
[0023]實施例3:選用一種超級電容器電極材料-活性炭(KURARAY，YP-50F)，泡沫金屬為Ni (合肥科晶)。CVD爐(合肥科晶，GSL-1100Χ-ΙΙ1-Dl 1-8)升溫至1050。C，真空度在100 m Torr,升溫速率為10° /min ;將泡沫Ni置于CVD爐中心溫區(qū)保持10分鐘，同時通入氫氣(50 sccm)和氬氣(500 sccm)，及甲烷lOsccm，氣壓30 Torr ;將泡沫Ni迅速從CVD爐中心溫區(qū)移出并冷卻到室溫。將生長完石墨烯的樣品用鹽酸水溶液腐蝕12h，再經(jīng)過漂洗直到PH為7-10，烘干溫度120° C，烘干24h。將得到的石墨烯網(wǎng)絡(luò)最終樣品貼敷于鋁箔上，利用涂布技術(shù)將活性炭漿料涂覆于石墨烯骨架和鋁箔上，經(jīng)過烘干，最終得到石墨烯網(wǎng)絡(luò)增強活性炭超級電容器極片。涂布速度2m/s，極片厚度120μπι。烘干溫度100° C。極片的電導(dǎo)率測試采用四探針測試方法。
[0024]實施例4:選用一種超級電容器電極材料-活性炭(KURARAY，YP_50F)，泡沫金屬為Ni (合肥科晶)。CVD爐(合肥科晶，GSL-1100X-1I1-Dl 1-8)升溫至1050 ° C，真空度在100m Torr,升溫速率為10° /min ;將泡沫Ni置于CVD爐中心溫區(qū)保持10分鐘，同時通入氫氣(50 sccm)和氬氣(500 sccm)，氣壓30 Torr,甲烷12sccm ;將泡沫Ni迅速從CVD爐中心溫區(qū)移出并冷卻到室溫。將生長完石墨烯的樣品用鹽酸水溶液腐蝕12h，再經(jīng)過漂洗直到PH為7-10，烘干溫度120° C，烘干24h。將得到的石墨烯網(wǎng)絡(luò)最終樣品貼敷于鋁箔上，利用涂布技術(shù)將活性炭漿料涂覆于石墨烯骨架和鋁箔上，經(jīng)過烘干，最終得到石墨烯網(wǎng)絡(luò)增強活性炭超級電容器極片。涂布速度2m/s，極片厚度150μπι。烘干溫度100°C。極片的電導(dǎo)率測試采用四探針測試方法。
[0025]對比例1:選用一種超級電容器電極材料-活性炭(KURARAY，YP_50F)，利用涂布技術(shù)將相同條件制備出的活性炭漿料直接涂布與鋁箔上，得到?jīng)]有石墨烯網(wǎng)絡(luò)增強的活性炭超級電容器極片。涂布速度2m/s，極片厚度150μπι。烘干溫度100°C。極片的電導(dǎo)率測試采用四探針測試方法。
[0026]測試結(jié)果如表1所示。
[0027]表1.各實施例樣品I能測試結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)增強活性炭超級電容器極片的制備方法，其特征在于按如下步驟實現(xiàn): (1)首先CVD爐保持在真空度為l-500mTorr，同時溫度保持在500-1200°C范圍內(nèi)，升溫速率范圍為1-10°C /min ;然后將泡沫金屬置于CVD爐中保持10_30min，同時通有保護氣氛和氣態(tài)碳源，氣體體積流量范圍為0.l-500sccm，氣壓范圍0.1-50 Torr ;之后將泡沫金屬迅速從CVD爐中心區(qū)域移出并冷卻到室溫； (2)將生長好石墨烯的泡沫金屬置于腐蝕液中使生長出來的石墨烯網(wǎng)絡(luò)與金屬泡沫基體脫離，腐蝕時間范圍為l_24h ;石墨烯的三維網(wǎng)絡(luò)再經(jīng)過漂洗直到pH為7-10，烘干溫度120° C，烘干時間范圍l-24h ； (3)、將經(jīng)本發(fā)明步驟(2)得到的石墨烯網(wǎng)絡(luò)貼敷于金屬集流體工業(yè)成品上再經(jīng)過涂布或噴涂技術(shù)將活性炭漿料注入到石墨烯網(wǎng)絡(luò)骨架中，同時粘附于集流體上形成石墨烯網(wǎng)絡(luò)骨架支撐活性炭結(jié)構(gòu)的超級電容器極片結(jié)構(gòu)；涂布速度1.5m/s，極片厚度100-150 μ m。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)增強活性炭超級電容器極片的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述的泡沫金屬的孔隙率>95%，泡沫金屬材料包括Cu、N1、Fe、Ga、Au、Co、Pt、Ir和Ru ;所述的保護氣氛為氫氣和氬氣的混合氣體，或單一的一種惰性氣體如氬氣，氦氣；所述的氣態(tài)碳源為烴類氣源，包括甲烷，乙烯，乙炔。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三維石墨烯網(wǎng)絡(luò)增強活性炭超級電容器極片的制備方法，其特征在于 步驟(I)中CVD爐升溫至900-1050 ° C，真空度在100 m Torr，升溫速率為10° /min;將泡沫Ni置于CVD爐中心溫區(qū)保持10分鐘，同時通入50 sccm氫氣和500 sccm氬氣，氣壓 30 Torr, 5-12sccm 甲燒； (2)將生長好石墨烯的泡沫金屬置于腐蝕液中使生長出來的石墨烯網(wǎng)絡(luò)與金屬泡沫基體脫離，腐蝕時間范圍為l_24h ;石墨烯的三維網(wǎng)絡(luò)再經(jīng)過漂洗直到pH為7-10，烘干溫度120° C，烘干時間范圍l-24h ; (3)、將經(jīng)本發(fā)明步驟(2)得到的石墨烯網(wǎng)絡(luò)貼敷于金屬集流體工業(yè)成品上再經(jīng)過涂布或噴涂技術(shù)將活性炭漿料注入到石墨烯網(wǎng)絡(luò)骨架中，同時粘附于集流體上形成石墨烯網(wǎng)絡(luò)骨架支撐活性炭結(jié)構(gòu)的超級電容器極片結(jié)構(gòu)；涂布速度1.5m/s，極片厚度100-150 μ m。
【文檔編號】H01G11/86GK103956275SQ201410209687
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月19日
【發(fā)明者】羅衛(wèi)波, 宋勃 申請人:常州立方能源技術(shù)有限公司