一種柔性透明導電膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種柔性透明導電膜的制備方法，該方法將LDPE粉體溶于對二甲苯中，磁力攪拌使LDPE充分溶解；再加入直徑小于80nm，長度為0.5μm～30μm的CNTs，采用十二烷基苯磺酸鈉進行分散，磁力攪拌再超聲分散，4MPa～10MPa下熱壓，得到20μm～50μm厚的厚膜產(chǎn)品。本發(fā)明制備的碳納米管／聚乙烯柔性透明導電膜具有較高的電導率和良好的光學性能，其體積電導率可達4.68×10-3S·m-1，透光度可達62.8％，適合用于透明防靜電膜、透明電極、透明印刷線路板、觸摸屏、數(shù)字顯示和導電風擋等領域。
【專利說明】—種柔性透明導電膜的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及柔性透明導電膜的制備技術，特別涉及一種碳納米管/聚乙烯柔性透明導電膜的制備方法。
【背景技術】
[0002]透明導電材料是一類新型的多功能材料，它既具有良好的光學性能，也擁有較高的電導率。因此，它們被廣泛應用在電磁屏蔽(透明防靜電膜)、光電信息(透明電極、透明印刷線路板、觸摸屏、數(shù)字顯示)、農(nóng)漁業(yè)溫室采光(透光電熱膜)、建筑(透明面發(fā)熱體)、汽車(導電風擋)等領域。
[0003]目前，常見的透明導電材料主要包括以ITO為代表的導電玻璃和以氧化鋅為主材的透明導電薄膜。之中透明導電膜高度導電且透明，但它們具有較低的摩擦阻力且抗沖擊性能差，所用的主材料非常昂貴，并且采用的是非常復雜的磁控濺射制備工藝。
[0004]柔性透明導電膜擁有一系列其它類型透明導電材料難以替代的優(yōu)勢。首先，與導電玻璃和氧化鋅薄膜相比，它具有如下優(yōu)勢:
[0005](I)抗沖擊性能優(yōu)越。由于良好的柔韌性，使這類材料在應用時更加安全可靠，并且可以降低在施工運輸過程中的損壞，節(jié)省成本；
[0006](2)加工成型容 易，輕便；
[0007](3)原材料成本不高；
[0008](4)材料的加工成本遠低于導電玻璃和氧化鋅薄膜常用的磁控濺射，在生產(chǎn)中更加節(jié)能。
[0009]通常，柔性導電膜是在聚合物基體中加入導電填料而制成的導電塑料膜，根據(jù)導電填料的不同，柔性導電膜可分為金屬填充系列和碳材料填充系列。
[0010]為了實現(xiàn)復合導電膜較高的電導率，所需金屬粉體或碳黑、石墨的填充量大(一般體積比在10%~40% )，這一方面會導致其力學性能有不同程度的降低(柔韌性下降、變脆而易碎)；另一方面，這會導致膜的透明度非常低(幾乎無法透光)。因此，較大的導電填料含量會影響到柔性導電膜的實際應用、并且限制了它們作為透明導電膜的可能性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]本發(fā)明的目的在于提供一種制備碳納米管(CNTs) /聚乙烯柔性透明導電膜的方法，該柔性透明導電膜具有較大的體積電導率和較高的可見光透光率，適合制備太陽能電池的透明電極或減反射膜。
[0012]本發(fā)明提供的一種柔性透明導電膜的制備方法，其特征在于，該方法包括下述步驟:
[0013]第I步將LDPE粉體溶于對二甲苯中，磁力攪拌使LDPE充分溶解；
[0014]第2步根據(jù)LDPE-xwt % CNTs式子，式中，0.Kx^ 1，將CNTs置于第I步制備的溶液中得到分散液，其中CNTs的直徑小于80nm，長度為0.5 μ m~30 μ m ;[0015]第3步將十二烷基苯磺酸鈉溶于第2步制備的溶液中，使CNTs有效分散，以體積電導率和可見光透光率；
[0016]第4步在常溫下磁力攪拌第3步制備的分散液，使CNTs完全分散；
[0017]第5步將第4步制備的分散液超聲分散2h~6h，使CNTs充分分散；
[0018]第6步將第5步制備的溶液置于玻璃水平容器中，放置在真空干燥箱中，在80~110°C下進行干燥，使溶劑揮發(fā)，得到20 μ m~50 μ m厚的厚膜初始樣品；
[0019]第7步將第6步得到的初始厚膜樣品，置于熱壓模具中，在110~120°C下進行熱壓，壓力為4MPa~lOMPa，得到20 μ m~50 μ m厚的最終厚膜產(chǎn)品；熱壓使得厚膜產(chǎn)品更加致密，在不影響透光度的前提下，使其電導率進一步提高。
[0020]本發(fā)明制備的碳納米管/聚乙烯柔性透明導電膜具有較高的電導率和良好的光學性能，其體積電導率可以達到4.68X10-3S.πι-1，透光度可達到62.8%，適合用于透明防靜電膜、透明電極、透明印刷線路板、觸摸屏、數(shù)字顯示和導電風擋等領域。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明制備碳納米管/聚乙烯柔性透明導電膜的工藝流程圖；
[0022]圖2為含有0.9wt% CNTs (直徑小于8nm，長度10~30 μ m)透明導電膜的FSEM圖；
[0023]圖3為含有0. 9wt% CNTs (直徑小于8nm，長度10~30 μ m)透明導電膜的透光效果;
[0024]圖4為含有0.8wt% CNTs (直徑8~30nm，長度10~30 μ m)透明導電膜的透光效果;
[0025]圖5為含有0.5wt% CNTs (直徑30~80nm，長度10~30 μ m)透明導電膜的透光效果;
[0026]圖6為含有0.9wt% CNTs (直徑小于8nm，長度0.5~10 μ m)透明導電膜的透光效果。
【具體實施方式】
[0027]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步說明。在此需要說明的是，對于這些實施方式的說明用于幫助理解本發(fā)明，但并不構(gòu)成對本發(fā)明的限定。此外，下面所描述的本發(fā)明各個實施方式中所涉及到的技術特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。
[0028]本發(fā)明實例提供的制備方法包括:
[0029](I)稱取一定質(zhì)量的LDPE粉體，量取一定體積的對二甲苯，將LDPE粉體溶于對二甲苯中，采用磁力攪拌設備，攪拌0.5-2h，使LDPE充分溶解；
[0030]其中，LDPE與對二甲苯的質(zhì)量比優(yōu)選為1:1至1: 2。
[0031](2)根據(jù)LDPE-x% CNTs式子，式中，0.1≤X≤1，稱取一定質(zhì)量、不同形貌的CNTs，其中CNTs的直徑小于80nm，長度為0.5~30 μ m，置于步驟(1)中制備的溶液中；
[0032](3)稱取一定質(zhì)量的十二烷基苯磺酸鈉，其質(zhì)量為CNTs的4.5~5.5倍。十二烷基苯磺酸鈉為CNTs的分散劑，能使CNTs有效分散，提高體積電導率和可見光透光率。將稱取的十二烷基苯磺酸鈉溶于步驟(2)得到的分散液中；[0033](4)將步驟(3)制備的分散液在常溫下采用磁力攪拌設備，攪拌0.5_2h，使CNTs分散；
[0034](5)將步驟(4)制備的分散液超聲分散2~6h，使CNTs充分分散；
[0035](6)將步驟(5)制備的溶液置于玻璃水平容器中，放置在真空干燥箱中，在80~110度下進行干燥，使溶劑揮發(fā)，得到20~50 μ m厚的厚膜初始樣品；
[0036](7)取步驟(6)中的厚膜初始樣品，置于熱壓模具中，在110-120度下進行熱壓，壓力為4~lOMPa，得到20~50 μ m厚的厚膜最終產(chǎn)品。熱壓工藝能夠使厚膜產(chǎn)品更加致密，在不影響透光度的前提下，使產(chǎn)品電導率進一步提高；
[0037](8)取步驟(7)中的厚膜產(chǎn)品，剪切成塊，表面蒸鍍Pt電極，進行電導率的測量；
[0038](9)取步驟(7)中的產(chǎn)品，進行可見光透光率的測量。
[0039]本發(fā)明通過改變CNTs的質(zhì)量分數(shù)和形貌，總結(jié)出較好的配方。
[0040]實例:
[0041]實例1:
[0042]采用溶液流延共混工藝，稱取一定質(zhì)量的LDPE粉體，溶解于對二甲苯溶劑中，攪拌lh，使LDPE充分溶解，根據(jù)LDPE-0.9% CNTs式子，稱取一定質(zhì)量的CNTs，其中CNTs的直徑為小于8nm，長度為10~30 μ m，稱取一定質(zhì)量的十二烷基苯磺酸鈉，其質(zhì)量為CNTs的5倍，加入分散液中，將分散液在常溫下采用磁力攪拌設備，攪拌lh，使CNTs分散，再將制備的分散液超聲分散4h,使CNTs充分分散,最后將分散液至于5cm*5cm玻璃水平容器中,放置于真空干燥箱中，在100度下進行干燥，使溶劑揮發(fā)，得到30 μ m厚的厚膜樣品，將樣品置于熱壓模具中，115度下進行熱壓，壓力為7MPa，得到30 μ m厚的最終厚膜產(chǎn)品，將產(chǎn)品剪切成
正方形，進行可見光透光率的測量，并將產(chǎn)品表面蒸鍍Pt電極，進行電導率的測量，實例I綜合性能最佳，其體積電導率為4.68X10-3S.πι-1，透光度為62.8%，其FSEM如圖2所示,透光效果如圖3所示。
[0043]實例2-6:
[0044]采用溶液流延共混工藝，按照式子LDPE-x% CNTs配比分散液，其中CNTs的直徑為小于8nm，長度為10~30μπι,χ=0.1，0.4，0.5，0.7，1，如表1，其余同實例I。其性能見表2。
[0045]表1
【權利要求】
1.一種柔性透明導電膜的制備方法，其特征在于，該方法包括下述步驟: 第I步將LDPE粉體溶于對二甲苯中，磁力攪拌使LDPE充分溶解； 第2步根據(jù)LDPE-xwt % CNTs式子，式中，0.1〈 k≤1將CNTs置于第1步制備的溶液中得到分散液，其中CNTs的直徑小于80nm，長度為0.5 μ m~30 μ m ; 第3步將十二烷基苯磺酸鈉溶于第2步制備的溶液中，使CNTs有效分散，以體積電導率和可見光透光率； 第4步在常溫下磁力攪拌第3步制備的分散液，使CNTs完全分散； 第5步將第4步制備的分散液超聲分散2h~6h，使CNTs充分分散； 第6步將第5步制備的溶液置于水平容器中，在80~110°C下真空干燥，使溶劑揮發(fā)，得到20 μ m~50 μ m厚的厚膜初始樣品； 第7步將第6步得到的初始厚膜產(chǎn)品，置于熱壓模具中，在110~120°C下進行熱壓，壓力為4MPa~lOMPa，得到20 μ m~50 μ m厚的最終厚膜產(chǎn)品；熱壓使得厚膜產(chǎn)品更加致密，在不影響透光度的前提下，使其電導率進一步提高。
2.根據(jù)權利要求1所述的柔性透明導電膜的制備方法，其特征在于，第I步中，LDPE與對二甲苯的質(zhì)量比優(yōu)選為1:1至1: 2。
【文檔編號】H01B1/24GK103903819SQ201410149296
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月14日 優(yōu)先權日:2014年4月14日
【發(fā)明者】張洋洋, 張金平, 王二萍, 高景霞, 李慧, 蔡艷艷, 李利平, 王博 申請人:黃河科技學院