一種耐腐蝕性釹鐵硼永磁體的制作方法
【專利摘要】一種耐腐蝕性釹鐵硼永磁體，屬于稀土磁性材料領(lǐng)域。將粒徑在10-120μm的釹鐵硼粉體表面用化學(xué)鍍或氣相沉積法生長(zhǎng)一層具有較高耐腐蝕性能和透磁性能的鎳或鋅、鉻等包覆層，將包覆后的釹鐵硼粉體經(jīng)取向、壓型、燒結(jié)可得到新型耐腐蝕性釹鐵硼永磁體。釹鐵硼粉體粒徑與耐腐蝕性包覆層的厚度的比值為10-60：1。釹鐵硼永磁體耐腐蝕性能強(qiáng)，表層的破損不影響其整體耐腐蝕性能，并具有很高的剩磁Br、矯頑力Hc和很大的磁能積BH。
【專利說(shuō)明】一種耐腐蝕性釹鐵硼永磁體
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于稀土磁性材料領(lǐng)域，具體涉及的是一種耐腐蝕性釹鐵硼永磁體。
【背景技術(shù)】
[0002]作為第三代永磁材料的釹鐵硼NdFeB系永磁體，由于具有高剩磁、高矯頑力和高磁能積，是目前磁性能最好的永磁材料。被廣泛應(yīng)用于航空、航天、微波通訊技術(shù)、電機(jī)、汽車、風(fēng)力發(fā)電等諸多領(lǐng)域。但這類磁體有一個(gè)明顯的缺陷，即耐腐蝕性能差(磁體失重較大)，從而限制了磁體應(yīng)用范圍的進(jìn)一步擴(kuò)大。
[0003]釹鐵硼永磁體腐蝕的主要原因是氧化，即化學(xué)腐蝕。釹鐵硼材料主要有三個(gè)相組成，主相基體Nd2Fel4B、富B相和富Nd相。其中富B相和富Nd相的氧化能力較強(qiáng)。富B相和富Nd相分布在各個(gè)晶界處，往往會(huì)因?yàn)檠趸斐赦S鐵硼材料的失重。
[0004]為了改善釹鐵硼材料的耐腐蝕性能，降低材料失重，人們進(jìn)行了很多研究，通過(guò)在燒結(jié)好的釹鐵硼塊體上鍍保護(hù)層的方法進(jìn)行防護(hù)。一種有效的方法是在燒結(jié)好的釹鐵硼塊體上鍍保護(hù)層，從而獲得磁性能和耐腐蝕性能都比較理想的耐腐蝕性釹鐵硼材料。但這種保護(hù)方式有一個(gè)明顯的缺點(diǎn)，這些保護(hù)層同釹鐵硼基體的結(jié)合往往不緊密，一旦保護(hù)層部分或全部脫落，其耐腐蝕性能就會(huì)迅速下降。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種新型耐腐蝕性釹鐵硼永磁體，本耐腐蝕性永磁體耐腐蝕性能強(qiáng)，有利于工業(yè)生產(chǎn)和人們的生活。采用的技術(shù)方案是:
[0006]一種新型耐腐蝕性釹鐵硼永磁體，將粒徑在10 -120 μ m的釹鐵硼粉體表面用化學(xué)鍍或氣相沉積法生長(zhǎng)一層具有較高耐腐蝕性能和透磁性能的鎳或鋅、鉻等包覆層，將包覆后的釹鐵硼粉體經(jīng)取向、壓型、燒結(jié)可得到新型耐腐蝕性釹鐵硼永磁體。
[0007]所述釹鐵硼粉體粒徑與耐腐蝕性包覆層的厚度的比值為10 - 60:1。
[0008]上述所述的鎳包覆的耐腐蝕性釹鐵硼永磁體可以采用如下方法制備:
[0009](I)取粒徑10-120 μ m的釹鐵硼粉末，用經(jīng)蒸餾水清洗后放入除油液中在40kHZ、100W的超聲的作用下除油。保證除油時(shí)的溫度在40-85°C，除油時(shí)間l_5min，溶液pH值8-11。
[0010](2)將步驟(I)處理后的粉末用蒸餾水清洗干凈，置于酸洗液中酸洗。保證酸洗溫度10-40°C，酸洗時(shí)間10-60s。
[0011](3)將步驟(2)處理后的粉末用蒸餾水洗凈，加活化液進(jìn)行活化?；罨瘯r(shí)的溫度10-40°C，活化時(shí)間 10-60S。
[0012](4)將步驟(3)處理后的粉末加入 NiSO4' NaH2PO2' Na3C6H5O7' (NH4)2SO4' Nd2(SO4)3和KI的混合溶液中，在攪拌的條件下化學(xué)鍍鎳。鍍鎳時(shí)溫度40-85°C，鍍鎳時(shí)間5-20min。化學(xué)鍍鎳過(guò)程中維持溶液PH值5-9。
[0013](5)將步驟(4)處理后的粉末經(jīng)蒸餾水洗凈，在真空(或Ar氣保護(hù)氣氛)中烘干，干燥溫度不超過(guò)120°C。
[0014](6)將步驟(5)處理后的粉末在1.0-2.5T磁場(chǎng)中取向成型初壓，壓坯經(jīng)過(guò)100-300MPa等靜壓處理得到壓坯；
[0015](7)將步驟(6)處理后的壓坯在1000°C -1600°C真空燒結(jié)3_6小時(shí)，再經(jīng)回火處
理，制成磁體。
[0016]優(yōu)選的，步驟(1)中，所述除油液為似0!1、似20)3、似3?04、0?-10組成的混合液。其中，NaOH 的濃度為 8-10g.?Λ Na2CO3 的濃度為 40_60g.?Λ Na3PO4 的濃度為 60_80g.?ΛOP-1O 的濃度為 l-2g.L-1。
[0017]步驟⑵中，所述酸洗液為HCl (或HNO3)與硫脲的混合液，混合液中各組分的濃度優(yōu)選為1-5%的HCl和Ig.L-1的硫脲。
[0018]步驟⑶中，所述活化液中各組分的濃度優(yōu)選為5-3(^171的檸檬酸，IO-1Sg*^1
的氟化氫銨。
[0019]步驟(4)中，所述NiSO4、NaH2PO2、Na3C6H507、(NH4)2SO4'Nd2(SO4)3和KI 的混合溶液中各組分的濃度優(yōu)選為，20-30g.1/1 的 NiSO4,18-30g ?L-1 的 NaH2PO2, 30_40g ?L-1 的 Na3C6H5O7,50-70g.I/1 的(NH4) 2S04，0-5g.L-1 的 Nd2 (SO4) 3，3mg.L-1 的 KI。
[0020]步驟(7)中，所述回火處理時(shí)先于850 - 950°C —級(jí)回火2-4小時(shí)，然后于4500C - 600°C二級(jí)回火處理4 - 6小時(shí)。
[0021]同理鉻和鋅的包覆也可采用類似的方法。
[0022]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0023]本發(fā)明釹鐵硼永磁體耐腐蝕性能強(qiáng)，表層的破損不影響其整體耐腐蝕性能,并具有很高的剩磁Br、矯頑力He和很大的磁能積BH。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0024]圖1是釹鐵硼粉體包覆效果示意圖。
[0025]圖中，芯部為釹鐵硼粉體I，外層包覆層2。
[0026]圖中，釹鐵硼粉體直徑D1，包覆層厚度D2。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。
[0028]制備方法:包括如下步驟:
[0029](8)取粒徑10-120 μ m的釹鐵硼粉末，用經(jīng)蒸餾水清洗后放入除油液中在40kHZ、100W的超聲的作用下除油。保證除油時(shí)的溫度在40-85°C，除油時(shí)間l_5min，溶液pH值8-11。
[0030](9)將步驟(1)處理后的粉末用蒸餾水清洗干凈，置于酸洗液中酸洗。保證酸洗溫度10-40°C，酸洗時(shí)間10-60s。
[0031](10)將步驟(2)處理后的粉末用蒸餾水洗凈，加活化液進(jìn)行活化?；罨瘯r(shí)的溫度10-40°C，活化時(shí)間 10-60S。
[0032](11)將步驟(3)處理后的粉末加入 NiS04、NaH2P02、Na3C6H507、(NH4) 2S04、Nd2 (SO4) 3和KI的混合溶液中，在攪拌的條件下化學(xué)鍍鎳。鍍鎳時(shí)溫度40-85°C，鍍鎳時(shí)間5-20min。化學(xué)鍍鎳過(guò)程中維持溶液PH值5-9。
[0033](12)將步驟(4)處理后的粉末經(jīng)蒸餾水洗凈，在真空(或Ar氣保護(hù)氣氛)中烘干，干燥溫度不超過(guò)120°C。
[0034](13)將步驟(5)處理后的粉末在1.0-2.5T磁場(chǎng)中取向成型初壓，壓坯經(jīng)過(guò)100-300MPa等靜壓處理得到壓坯；
[0035](14)將步驟(6)處理后的壓坯在1000°C _1600°C真空燒結(jié)3_6小時(shí)，再經(jīng)回火處
理，制成磁體。
[0036]步驟(1)中，所述除油液為Na0H、Na2C03、Na3P04、0P_10組成的混合液。其中，NaOH的濃度為 8-10g.I/1，Na2CO3 的濃度為 40_60g.?Λ Na3PO4 的濃度為 60_80g.?Λ OP-1O 的濃度為l_2g.L'
[0037]步驟⑵中，所述酸洗液為HCl (或HNO3)與硫脲的混合液，混合液中各組分的濃度優(yōu)選為1-5%的HCl和Ig.L-1的硫脲。
[0038]步驟(3)中，所述活化液中各組分的濃度優(yōu)選為5-3(^171的檸檬酸，IO-1Sg*^1
的氟化氫銨。
[0039]步驟(4)中，所述NiSO4、NaH2PO2、Na3C6H507、(NH4)2S04、Nd2 (SO4) 3和 KI 的混合溶液中各組分的濃度優(yōu)選為，20-30g.1/1 的 NiSO4,18-30g ?1 的 NaH2PO2, 30_40g 1 的 Na3C6H5O7,50-70g.I/1 的(NH4) 2S04，0-5g.1 的 Nd2 (SO4) 3，3mg.1 的 KI。
[0040]步驟(7)中，所述回火處理時(shí)先于850 - 950°C —級(jí)回火2 - 4小時(shí)，然后于4500C - 600°C二級(jí)回火處理4 - 6小時(shí)。
[0041]實(shí)施例1:
[0042]本新型耐腐蝕性釹鐵硼永磁體，如圖1所示,用金屬鎳包覆粒徑D1為50μπι的釹鐵硼粉體，包覆層厚度D2為3μπι，Dl:D2=16.7:1。包覆后的釹鐵硼粉體經(jīng)取向、壓型、燒結(jié)后得到耐腐蝕釹鐵硼永磁體。磁體在25°C的濃度為1%的NaCl中的失重速率為0.05g.IT1.m-2。有良好的耐腐蝕性能。
[0043]磁性能測(cè)試:把燒結(jié)的樣品制成Φ10Χ10,,的標(biāo)準(zhǔn)樣品，測(cè)量磁性能，結(jié)果如下:
[0044]
【權(quán)利要求】
1.一種耐腐蝕性釹鐵硼永磁體，其特征在于，將粒徑在10-120 μ m的釹鐵硼粉體表面用化學(xué)鍍或氣相沉積法生長(zhǎng)一層具有較高耐腐蝕性能和透磁性能的鎳、鋅或鉻包覆層，將包覆后的釹鐵硼粉體經(jīng)取向、壓型、燒結(jié)可得到新型耐腐蝕性釹鐵硼永磁體。
2.按照權(quán)利要求1的一種耐腐蝕性釹鐵硼永磁體，其特征在于，所述釹鐵硼粉體粒徑與耐腐蝕性包覆層的厚度的比值為10-60:1。
【文檔編號(hào)】H01F1/057GK103903826SQ201410135610
【公開日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2014年4月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月4日
【發(fā)明者】王波, 張子龍, 嚴(yán)輝, 李超, 張銘, 王如志, 宋雪梅, 侯育冬, 朱滿康, 劉晶冰, 汪浩 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)