磁硬化FeGa合金及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種磁硬化FeGa合金及其制備方法，該合金組分中各元素及其所占質(zhì)量百分比為：Ga：0.1～22.65wt%，C：0.40～0.50wt%，Mn：0.50～1.0wt%，F(xiàn)e：余量；所述制備方法包括如下步驟：（1）冶煉和鑄造：對Ga、C、Mn和Fe原料進(jìn)行真空感應(yīng)熔煉，定向鑄造成FeGa合金坯料;（2）退火：對所述FeGa合金坯料在真空熱處理爐中以80～90℃/小時的速度升溫至1050～1100℃保溫8～10小時，隨爐冷卻至300℃出爐;（3）超導(dǎo)充磁：將退火后的所述FeGa合金坯料在超導(dǎo)永磁體中反復(fù)充磁。本發(fā)明的合金同時具有磁致伸縮性能和矩磁特性，適用于高壓斷路器的磁操作機(jī)構(gòu)。
【專利說明】磁硬化FeGa合金及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種磁硬化FeGa合金及其制備方法，更具體地說，是涉及兼具磁致伸縮特性和矩磁特性的FeGa合金以及能夠生產(chǎn)該種合金的制備方法，該技術(shù)可應(yīng)用于電力設(shè)備高壓斷路器的磁操作機(jī)構(gòu)。
【背景技術(shù)】
[0002]永磁材料是一類重要的功能材料，簡單的說永磁材料是一經(jīng)磁化即能保持恒定磁性的材料。目前在工業(yè)和現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)廣泛應(yīng)用的永磁材料有四大類:(I)鑄造Al-Ni系和Al-N1-Co系永磁材料，簡稱鑄造永磁材料；(2)鐵氧體永磁材料；(3)稀土永磁材料；(4)其它永磁材料。
[0003]近年國內(nèi)外眾多廠家相繼推出永磁機(jī)構(gòu)斷路器，其動作過程簡單，機(jī)構(gòu)零件比彈簧機(jī)構(gòu)減少80%以上，大大降低了斷路器的機(jī)械故障率，基本可達(dá)到免維護(hù)。但是以釹鐵硼合金為永磁體的機(jī)構(gòu)存在合分閘電流高、高溫易失效、退磁率高等問題。
[0004]隨著電子技術(shù)向小型化、多功能方向發(fā)展，開發(fā)多功能復(fù)合的磁性材料十分重要。FeGa合金是在2000年由美國Clark等人開發(fā)出的新型磁致伸縮材料(Clark A E,RestorffJ B， Wun-Fogle Mj et al.Magnetostrictive properties of body-centeredcubic Fe-Ga and Fe-Ga-Al alloys.1EEE Transactions on Magnetics, 2000，36(5):3238-3240)。相比于傳統(tǒng)的FeNi磁致伸縮合金和巨磁致伸縮材料Terfenol-D來說，F(xiàn)eGa合金兼有成本低、力學(xué)性能好、低場大應(yīng)變等特征，成為磁致伸縮領(lǐng)域被關(guān)注的重點。如果能將FeGa合金的低 場大磁致伸縮、高居里溫度和高響應(yīng)頻率用在高壓開關(guān)的磁路機(jī)構(gòu)中將會明顯降低分合閘電流(更節(jié)能)、高溫不失效(更可靠)，應(yīng)用前提是找到FeGa合金的磁硬化途徑。
[0005]現(xiàn)有的FeGa磁致伸縮合金無矩磁特性，目前的各種元素添加只是為了提高FeGa合金磁致伸縮性能或改善FeGa合金的力學(xué)性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種兼具磁致伸縮性能和矩磁性質(zhì)的磁性合金以及制備這種合金的工藝方法，使相應(yīng)的新型復(fù)合材料適合用于高壓開關(guān)操作機(jī)構(gòu)磁路中，以降低分合閘電流和保持高溫下工作可靠。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種磁硬化FeGa合金，其中加入了 Mn、C元素。
[0008]所述磁硬化FeGa合金中各元素及其所占的質(zhì)量百分比為:
Ga:0.1 ~22.65wt%, C:0.40 ~0.50wt%, Mn:0.50 ~1.0wt%, Fe:余量。
[0009]作為進(jìn)一步的優(yōu)選配比，所述的磁硬化FeGa合金中各元素及其所占的質(zhì)量百分比可以是:
(I)Ga:1.00 ~10.00wt%,C:0.40 ~0.50wt%,Mn:0.50 ~0.80wt%,Fe:余量；(2)Ga:3.0O ~8.00wt%, C:0.40 ~0.50wt%, Mn:0.55 ~0.75wt%, Fe:余量；或(3) Ga:11.75 ~22.65wt%, C:0.40 ~0.50wt%, Mn:0.80 ~1.0wt%, Fe:余量。
[0010]所述磁硬化FeGa合金的矯頑力He可達(dá)5~30kA/m，具有Z型磁化曲線，室溫磁致伸縮系數(shù)可達(dá)20~300 X 10'
[0011]一種磁硬化FeGa合金的制備方法，包括如下步驟:
Cl)冶煉和鑄造:對Ga、C、Mn和Fe原料進(jìn)行真空感應(yīng)熔煉，定向鑄造成FeGa合金坯料，合金組分中上述各元素的質(zhì)量百分比分別為:Ga:0.1~22.65wt%，C:0.40~0.50wt%,Mn:0.50 ~1.0wt%, Fe:余量；
(2)退火:對所述FeGa合金坯料在真空熱處理爐中以80~90°C/小時的速度升溫至1050~1100°C保溫8~10小時，隨爐冷卻至300°C出爐；
(3)超導(dǎo)充磁:將退火后的所述FeGa合金坯料在超導(dǎo)永磁體中反復(fù)充磁。
[0012]所述步驟(3)中充磁次數(shù)可以為3-5次，超導(dǎo)永磁體的磁場強(qiáng)度優(yōu)選為4-8T。
[0013]在進(jìn)行所述步驟(1)、(2)時，優(yōu)選調(diào)節(jié)真空度到2父10_^1~4\10_如1，再通入惰性氣體作為保護(hù)氣體。保護(hù)氣體壓力優(yōu)選為(4~5) X IO4Pa0
[0014]合金組分中Ga、C、Mn和Fe各元素的質(zhì)量百分比優(yōu)選配比為:Ga:1.00~
10.00wt%, C:0.40 ~0.50wt%, Mn:0.50 ~0.80wt%, Fe:余量；或者為:Ga:11.75 ~22.65wt%, C:0.40 ~0.5 0wt%, Mn:0.80 ~1.0wt%, Fe:余量。
[0015]本發(fā)明的設(shè)計原理如下:
(I)FeGa合金中Ga元素會在無序的A2基體相內(nèi)部形成納米級的馬氏體四方相，馬氏體相的磁各向異性是FeGa磁硬化行為的起因，在Fe合金中添加C和Mn元素可極大地促進(jìn)馬氏體相的形成，同時，為了避免產(chǎn)生不利于FeGa合金磁致伸縮性能的面心立方相，本發(fā)明將C含量限制在0.50wt%以內(nèi)，將Mn含量限制在1.0wt%以內(nèi)。
[0016](2)對合金進(jìn)行真空熔煉是為保證盡量減少氧化對材料磁性能的影響，定向鑄造是為了形成晶粒在單軸方向上沿晶體學(xué)方向〈001〉的有序排列。
[0017](3)退火工藝是讓合金在A2相區(qū)的溫度長時間保溫，以保證合金成分和相結(jié)構(gòu)的均勻性。
[0018](4)最后的超導(dǎo)充磁工序，是利用具有強(qiáng)磁晶各向異性的馬氏體在超導(dǎo)強(qiáng)磁體下發(fā)生沿磁場方向上的扭轉(zhuǎn)，退掉磁場后在充磁方向上的單軸各向異性得到一定程度的強(qiáng)化和保持。
[0019]本發(fā)明的有益效果為:通過引入Mn、C等，使FeGa合金被磁硬化，使所形成的新型復(fù)合材料(即磁硬化FeGa磁致伸縮合金)具有了優(yōu)異的矩磁特性。通過采用本發(fā)明所公開的各組分的質(zhì)量配比并結(jié)合采用本發(fā)明所公開的相應(yīng)的制備工藝，獲得了現(xiàn)有技術(shù)下所沒有的具有優(yōu)異矩磁特性的磁致伸縮復(fù)合材料，其矯頑力He可達(dá)5~30kA/m，具有Z型磁化曲線，室溫磁致伸縮系數(shù)可達(dá)20~300X10_6。是一種新型的較經(jīng)濟(jì)的低場大磁致伸縮、高居里溫度和高響應(yīng)頻率硬磁材料，當(dāng)應(yīng)用于高壓開關(guān)的磁路機(jī)構(gòu)中時可明顯降低分合閘電流，節(jié)能效果顯著，另外，該材料即使工作在高溫下也會長期保持較低的退磁率，因此可使高壓開關(guān)可靠性顯著提高，當(dāng)然，該合金還可用于其他有矩磁特性、大磁致伸縮特性等材料特性要求的場合?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0020]圖1是〈100〉取向鑄造FeGa合金的橫截面X射線衍射圖譜；
圖2是無取向鑄態(tài)樣品的X射線衍射圖譜；
圖3是FeGa合金磁致伸縮性能曲線圖；
圖 4 是 Ga:1.00wt%, C:0.40 ~0.50wt%, Mn:0.50 ~0.80wt%，余量為 Fe 的合金磁滯回線圖；
圖 5 是 Ga: 10.00wt%, C:0.40 ~0.50wt%, Mn:0.50 ~0.80wt%,余量為 Fe 的合金磁滯回線圖；
圖 6 是 Ga:22.65wt%, C:0.40 ~0.50wt%, Mn:0.80 ~L 0wt%,余量為 Fe 的合金磁滯
回線圖。
【具體實施方式】
[0021]本發(fā)明公開了一種磁硬化FeGa合金，其是在現(xiàn)有的FeGa磁致伸縮合金基礎(chǔ)上引入了 Mn、C等元素，使FeGa磁致伸縮合金得到了磁硬化，使所形成的新型材料(即磁硬化FeGa磁致伸縮合金)具有了矩磁特性。
[0022]所述磁硬化FeGa合金的組分包括Ga、C、Mn、Fe，當(dāng)然還含有其他不可避免的雜質(zhì)。上述各組分的質(zhì)量百分比 為:Ga:0.1~22.65wt%, C:0.40~0.50wt%，Mn:0.50~1.0wt%,
Fe:余量。
[0023]以下是幾組優(yōu)選的質(zhì)量配比:(I) Ga: 1.00~10.00wt%, C:0.40~0.50wt%,Mn:0.50 ~0.80wt%, Fe:余量；(2) Ga:3.00 ~8.00wt%, C:0.40 ~0.50wt%, Mn:0.55 ~0.75wt%, Fe:余量；(3)Ga:11.75 ~22.65wt%, C:0.40 ~0.50wt%,Mn:0.80 ~1.0wt%, Fe:余量。
[0024]本發(fā)明的所述磁硬化FeGa合金的矯頑力He可達(dá)5~30kA/m,具有Z型磁化曲線，室溫磁致伸縮系數(shù)在20~300X 10_6范圍內(nèi)。
[0025]現(xiàn)有技術(shù)下，對鐵基合金采用不同的熱處理方法可形成淬火鋼型、α / Y相轉(zhuǎn)變型、亞穩(wěn)相分解型和析出型等不同類型的磁硬化合金。本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn):通過微合金化，并用定向鑄造制備取向FeGa合金，最后采用超導(dǎo)強(qiáng)磁體充磁是FeGa合金磁硬化的另外一種全新途徑。定向鑄造可以獲得其生長方向與主應(yīng)力方向一致的單向生長的晶體，消除橫向晶界，使合金的單向機(jī)械強(qiáng)度等得到提高，更重要的是為后續(xù)的充磁以及磁性保持打下堅實的基礎(chǔ)。具體制備方法包括如下步驟:
(I)冶煉和澆鑄:先將Ga、C、Mn和Fe等原料稱量后放入真空感應(yīng)爐內(nèi)的水冷銅坩堝中，調(diào)節(jié)真空室的真空度為2 X KT3Pa~4X 10_3Pa，通入惰性氣體作保護(hù)氣體，調(diào)節(jié)加熱功率，使原料完全熔化，再在水冷銅坩堝內(nèi)迅速凝固成合金錠，翻轉(zhuǎn)合金錠再進(jìn)行熔煉，待原料完全熔化后再通過迅速冷卻使其凝固成合金錠，再翻轉(zhuǎn)合金錠，熔煉，如此反復(fù)2~4次使合金內(nèi)的成分均勻，然后定向鑄造成FeGa合金坯料，合金組分中上述各元素的質(zhì)量百分比分別為:Ga:0.1 ~22.65wt%, C:0.40 ~0.50wt%, Mn:0.50 ~1.0wt%, Fe:余量。
[0026](2)均勻化退火:將FeGa合金坯料放入真空熱處理爐中，調(diào)節(jié)真空室的真空度為2X KT3Pa~4X10_3Pa，通入惰性氣體作保護(hù)氣體，以80~90°C /小時的速度升溫至1050~1100°C保溫8~10小時，隨爐冷卻至300°C出爐。[0027](3)超導(dǎo)充磁:將退火后的所述FeGa合金坯料在超導(dǎo)永磁體中反復(fù)充磁3_5次，超導(dǎo)永磁體的磁場強(qiáng)度為4-8T。優(yōu)選為充磁4次,超導(dǎo)永磁體的磁場強(qiáng)度6T。
[0028]Ga、C、Mn和Fe原料的質(zhì)量百分比還可以為:Ga:1.00~10.00wt%, C:0.40~0.50wt%, Mn:0.50 ~0.80wt%, Fe:余量；或者為:Ga:11.75 ~22.65wt%, C:0.40 ~
0.50wt%,Mn:0.80~1.0wt%,Fe:余量。采用上述制備方法，最終可以獲得本發(fā)明公開的所述磁硬化FeGa合金。以下是幾個制備方法的實施例。
[0029]實施例1:
將純度大于99.9%的Fe、Ga、Mn、C等原材料用電子天平稱量，按照質(zhì)量百分比Ga:
1.00wt%, C:0.46wt%，Mn:0.68wt%，F(xiàn)e余量稱量后放入真空感應(yīng)爐內(nèi)的水冷銅坩堝中，調(diào)節(jié)真空室的真空度到4X 10_3Pa，通入高純氬氣作保護(hù)氣體，調(diào)節(jié)加熱功率，使原料完全熔化，然后使其在水冷銅坩堝內(nèi)迅速凝固成合金錠，再翻轉(zhuǎn)合金錠進(jìn)行熔煉，如此反復(fù)熔煉3次使合金內(nèi)的成分均勻，然后澆鑄到底部為水冷銅的模具中定向鑄造成FeGa合金坯料。
[0030]將FeGa合金坯料放入真空熱處理爐中，調(diào)節(jié)真空室的真空度為(2~4)X10_3Pa，再通入氬氣等惰性氣體作保護(hù)氣體，壓力為5X IO4Pa,在保護(hù)氣體氛圍中以80°C /小時的速度升溫至1100°C保溫8小時后，隨爐冷卻至300°C出爐。
[0031 ] 將經(jīng)過上述熱處理后的FeGa合金坯料在超導(dǎo)永磁體中反復(fù)充磁5次，磁場強(qiáng)度為4T。最終獲得磁硬化(含Ga:1.00wt%, C:0.46wt%，Mn:0.68wt%)的FeGa磁致伸縮合金。
[0032]將上述制得的FeGa合金用線切割方法切取樣品，圖1為沿晶體學(xué)〈100〉方向取向鑄造合金的橫截面X射線衍射圖譜，圖2為無取向鑄態(tài)樣品的X射線衍射圖譜；可以看出定向凝固后(200)峰強(qiáng)度迅速增強(qiáng)，由此可以認(rèn)為本材料為〈100〉軸向擇優(yōu)取向。圖3是磁硬化FeGa合金磁致伸縮性能曲線圖。
[0033]對沿定向鑄造方向切取的樣品進(jìn)行磁滯回線測量，測試結(jié)果如圖4所示，樣品的矯頑力為6kA/m。
[0034]實施例2:
先將純度大于99.9%的Fe、Ga、Mn、C等原材料用電子天平稱量，按照質(zhì)量百分比Ga:
10.00wt%, C:0.45wt%，Mn:0.72wt%，F(xiàn)e余量稱量后放入真空感應(yīng)爐內(nèi)的水冷銅坩堝中，調(diào)節(jié)真空室的真空度到3 X l(T3Pa，再通入高純氬氣等惰性氣體作保護(hù)氣體，調(diào)節(jié)加熱功率，使原料完全熔化，然后使其在水冷銅坩堝內(nèi)迅速凝固成合金錠，再翻轉(zhuǎn)合金錠進(jìn)行熔煉，如此反復(fù)熔煉4次使合金內(nèi)的成分均勻，然后澆鑄到底部為水冷銅的模具中定向鑄造成FeGa合金坯料。
[0035]將FeGa合金坯料放入真空熱處理爐中，調(diào)節(jié)真空室的真空度為(2~4)X10_3Pa，再通入氬氣等惰性氣體作保護(hù)氣體，真空室壓力為4X IO4Pa,以80°C /小時的速度升溫至1100°C保溫10小時后，隨爐冷卻至300°C出爐。
[0036]將經(jīng)過上述熱處理后的FeGa合金坯料在超導(dǎo)永磁體中反復(fù)充磁4次，磁場強(qiáng)度為6T。最終獲得磁硬化(含Ga:10.00wt%, C:0.45wt%，Mn:0.72wt%)的FeGa磁致伸縮合金。
[0037]對沿定向鑄造方向切取的樣品進(jìn)行磁滯回線測量，測試結(jié)果如圖5所示，樣品的矯頑力為28kA/m。
[0038]實施例3:
先將純度大于99.9%的Fe、Ga、Mn、C等原材料用電子天平稱量，按照質(zhì)量百分比Ga:22.65wt%，C:0.48wt%，Mn:0.86wt%，F(xiàn)e余量稱量后放入真空感應(yīng)爐內(nèi)的水冷銅坩堝中，調(diào)節(jié)真空室的真空度2 X 10_3Pa，通入高純氬氣作保護(hù)氣體，調(diào)節(jié)加熱功率，使原料完全熔化，然后使其在水冷銅坩堝內(nèi)迅速凝固成合金錠，再翻轉(zhuǎn)合金錠進(jìn)行熔煉，如此反復(fù)熔煉4次使合金內(nèi)的成分均勻，然后澆鑄到底部為水冷銅的模具中定向鑄造成FeGa合金坯料。
[0039]將FeGa合金坯料放入真空熱處理爐中，調(diào)節(jié)真空室的真空度為(2~4)X10_3Pa，通入氬氣作保護(hù)氣體，壓力4X IO4Pa,以90°C /小時的速度升溫至1050°C保溫8小時后，隨爐冷卻至300°C出爐。
[0040]將經(jīng)過上述熱處理后的FeGa合金坯料在超導(dǎo)永磁體中反復(fù)充磁3次，磁場強(qiáng)度為8T。最終獲得磁硬化(含Ga:22.65wt%，C:0.48wt%，Mn:0.86wt%)的FeGa磁致伸縮合金。
[0041]對沿定向鑄造方向切取的樣品進(jìn)行磁滯回線測量，測量結(jié)果如圖6所示，樣品的矯頑力為21kA/m。
[0042]實施例4:
先將純度大于99.9%的Fe、Ga、Mn、C等原材料用電子天平稱量，按照質(zhì)量百分比Ga:
0.10wt%, C:0.47wt%, Mn:0.70wt%, Fe余量稱量后放入真空感應(yīng)爐內(nèi)的水冷銅坩堝中，調(diào)節(jié)真空室的真空度(2~3) X 10_3Pa，通入高純氬氣等惰性氣體作保護(hù)氣體，調(diào)節(jié)加熱功率，使原料完全熔化，然后使其在水冷銅坩堝內(nèi)迅速凝固成合金錠，再翻轉(zhuǎn)合金錠進(jìn)行熔煉，如此反復(fù)熔煉3次使合金內(nèi)的成分均勻，然后澆鑄到底部為水冷銅的模具中定向鑄造成含有Mn、C的FeGa合金還料。
[0043]將所述FeGa合金坯料放入真空熱處理爐中，調(diào)節(jié)真空室的真空度為(2~4) X 10_3Pa，通入氬氣等惰性氣體作保護(hù)氣體，保護(hù)氣體壓力為4X IO4Pa,以83°C /小時的速度升溫至1080°C保溫8.5小時后，隨爐冷卻至約300°C出爐。
[0044]將經(jīng)過上述熱處理后的FeGa合金坯料在超導(dǎo)永磁體中反復(fù)充磁3次，磁場強(qiáng)度為5T,獲得磁硬化(含Ga:0.10wt%, C:0.47wt%，Mn:0.70wt%)的FeGa磁致伸縮合金。對沿定向鑄造方向切取的樣品進(jìn)行磁滯回線測量，樣品的矯頑力為5kA/m。
[0045]實施例5:
先將純度大于99.9%的Fe、Ga、Mn、C等原材料用電子天平稱量，按照質(zhì)量百分比Ga:
1.23wt%，C:0.50wt%, Mn:0.80wt%, Fe余量稱量后放入真空感應(yīng)爐內(nèi)的水冷銅坩堝中，調(diào)節(jié)真空室的真空度(2~4) X l(T3Pa，通入高純氬氣等惰性氣體作保護(hù)氣體，調(diào)節(jié)加熱功率，使原料完全熔化，然后使 其在水冷銅坩堝內(nèi)迅速凝固成合金錠，再翻轉(zhuǎn)合金錠進(jìn)行熔煉，如此反復(fù)熔煉3次使合金內(nèi)的成分均勻，然后澆鑄到底部為水冷銅的模具中定向鑄造成含有Mn、C的FeGa合金還料。
[0046]將所述FeGa合金坯料放入真空熱處理爐中，調(diào)節(jié)真空室的真空度為(2~4) X 10_3Pa，通入氬氣等惰性氣體作保護(hù)氣體，保護(hù)氣體壓力為4X IO4Pa,以85°C /小時的速度升溫至1090°C保溫9小時后，隨爐冷卻至約300°C出爐。
[0047]將經(jīng)過上述熱處理后的FeGa合金坯料在超導(dǎo)永磁體中反復(fù)充磁3次，磁場強(qiáng)度為6T,獲得磁硬化(含Ga:1.23wt%，C:0.50wt%, Mn:0.80wt%)的FeGa磁致伸縮合金。對沿定向鑄造方向切取的樣品進(jìn)行磁滯回線測量，樣品的矯頑力為7kA/m。
[0048]實施例6:
先將純度大于99.9%的Fe、Ga、Mn、C等原材料用電子天平稱量，按照質(zhì)量百分比Ga:11.75wt%，C:0.43wt%，Mn:1.00wt%, Fe余量稱量后放入真空感應(yīng)爐內(nèi)的水冷銅坩堝中，調(diào)節(jié)真空室的真空度(3~4) X 10_3Pa，通入高純氬氣等惰性氣體作保護(hù)氣體，調(diào)節(jié)加熱功率，使原料完全熔化，然后使其在水冷銅坩堝內(nèi)迅速凝固成合金錠，再翻轉(zhuǎn)合金錠進(jìn)行熔煉，如此反復(fù)熔煉4次使合金內(nèi)的成分均勻，然后澆鑄到底部為水冷銅的模具中定向鑄造成含有Mn、C的FeGa合金還料。
[0049]將所述FeGa合金坯料放入真空熱處理爐中，調(diào)節(jié)真空室的真空度為(3~4) X 10_3Pa，通入氬氣等惰性氣體作保護(hù)氣體，保護(hù)氣體壓力為5X IO4Pa,以80°C /小時的速度升溫至1100°C保溫9.5小時后，隨爐冷卻至約300°C出爐。
[0050]將經(jīng)過上述熱處理后的FeGa合金坯料在超導(dǎo)永磁體中反復(fù)充磁4次，磁場強(qiáng)度為7T，獲得磁硬化(含Ga:11.75wt%，C:0.43wt%，Mn:1.00wt%)的FeGa磁致伸縮合金。對沿定向鑄造方向切取的樣品進(jìn)行磁滯回線測量，樣品的矯頑力為30kA/m。
[0051]實施例7:
先將純度大于99.9%的Fe、Ga、Mn、C等原材料用電子天平稱量，按照質(zhì)量百分比Ga:20.38wt%，C:0.40wt%, Mn:0.50wt%, Fe余量稱量后放入真空感應(yīng)爐內(nèi)的水冷銅坩堝中，調(diào)節(jié)真空室的真空度(3~4) X 10_3Pa，通入高純氬氣等惰性氣體作保護(hù)氣體，調(diào)節(jié)加熱功率，使原料完全熔化，然后使其在水冷銅坩堝內(nèi)迅速凝固成合金錠，再翻轉(zhuǎn)合金錠進(jìn)行熔煉，如此反復(fù)熔煉4次使合金內(nèi)的成分均勻，然后澆鑄到底部為水冷銅的模具中定向鑄造成含有Mn、C的FeGa合金還料。
[0052]將所述FeGa合金坯料放入真空熱處理爐中，調(diào)節(jié)真空室的真空度為(3~4) X 10_3Pa，通入氬 氣等惰性氣體作保護(hù)氣體，保護(hù)氣體壓力為5X IO4Pa,以88°C /小時的速度升溫至1070°C保溫10小時后，隨爐冷卻至約300°C出爐。
[0053]將經(jīng)過上述熱處理后的FeGa合金坯料在超導(dǎo)永磁體中反復(fù)充磁4次，磁場強(qiáng)度為8T，獲得磁硬化(含Ga:20.38wt%，C:0.40wt%，Mn:0.50wt%)的FeGa磁致伸縮合金。對沿定向鑄造方向切取的樣品進(jìn)行磁滯回線測量，樣品的矯頑力為20kA/m。
[0054]實施例8:
先將純度大于99.9%的Fe、Ga、Mn、C等原材料用電子天平稱量，按照質(zhì)量百分比Ga:3.00wt%, C:0.40wt%, Mn:0.56wt%，F(xiàn)e余量稱量后放入真空感應(yīng)爐內(nèi)的水冷銅坩堝中，調(diào)節(jié)真空室的真空度2.5 X 10_3Pa，通入高純氬氣等惰性氣體作保護(hù)氣體，調(diào)節(jié)加熱功率，使原料完全熔化，然后使其在水冷銅坩堝內(nèi)迅速凝固成合金錠，再翻轉(zhuǎn)合金錠進(jìn)行熔煉，如此反復(fù)熔煉3次使合金內(nèi)的成分均勻，然后澆鑄到底部為水冷銅的模具中定向鑄造成含有Mn、C的FeGa合金坯料。
[0055]將所述FeGa合金坯料放入真空熱處理爐中，調(diào)節(jié)真空室的真空度為2.5 X 10?,通入氬氣等惰性氣體作保護(hù)氣體，保護(hù)氣體壓力為4X IO4Pa,以82°C /小時的速度升溫至1050°C保溫8小時后，隨爐冷卻至約300°C出爐。
[0056]將經(jīng)過上述熱處理后的FeGa合金坯料在超導(dǎo)永磁體中反復(fù)充磁3次，磁場強(qiáng)度為6T,獲得磁硬化(含Ga:3.00wt%, C:0.40wt%, Mn:0.56wt%)的FeGa磁致伸縮合金。對沿定向鑄造方向切取的樣品進(jìn)行磁滯回線測量，樣品的矯頑力為10kA/m。
[0057]實施例9:
先將純度大于99.9%的Fe、Ga、Mn、C等原材料用電子天平稱量，按照質(zhì)量百分比Ga:8.00wt%, C:0.49wt%，Mn:0.75wt%，F(xiàn)e余量稱量后放入真空感應(yīng)爐內(nèi)的水冷銅坩堝中，調(diào)節(jié)真空室的真空度3.5 X 10_3Pa，通入高純氬氣等惰性氣體作保護(hù)氣體，調(diào)節(jié)加熱功率，使原料完全熔化，然后使其在水冷銅坩堝內(nèi)迅速凝固成合金錠，再翻轉(zhuǎn)合金錠進(jìn)行熔煉，如此反復(fù)熔煉4次使合金內(nèi)的成分均勻，然后澆鑄到底部為水冷銅的模具中定向鑄造成含有Mn、C的FeGa合金坯料。[0058]將所述FeGa合金坯料放入真空熱處理爐中，調(diào)節(jié)真空室的真空度為3.5 X 10?,通入氬氣等惰性氣體作保護(hù)氣體，保護(hù)氣體壓力為4X IO4Pa,以86°C /小時的速度升溫至1060°C保溫9小時后，隨爐冷卻至約300°C出爐。
[0059]將經(jīng)過上述熱處理后的FeGa合金坯料在超導(dǎo)永磁體中反復(fù)充磁4次，磁場強(qiáng)度為6T,獲得磁硬化(含Ga:8.00wt%, C:0.49wt%，Mn:0.75wt%)的FeGa磁致伸縮合金。對沿定向鑄造方向切取的樣品進(jìn)行磁滯回線測量，樣品的矯頑力為24kA/m。
[0060]本發(fā)明中的“X~Y”是指≥X，且≤Y，即相應(yīng)數(shù)值范圍包含兩個端值。
【權(quán)利要求】
1.一種磁硬化FeGa合金，其特征在于其原料中含有Mn、C元素。
2.如權(quán)利要求1所述的磁硬化FeGa合金，其特征在于其組分中各元素及其所占的質(zhì)量百分比為:
Ga:0.1 ~22.65wt%, C:0.40 ~0.50wt%, Mn:0.50 ~1.0wt%, Fe:余量。
3.如權(quán)利要求2所述的磁硬化FeGa合金，其特征在于其組分中各元素及其所占的質(zhì)量百分比為:
Ga:1.00 ~10.00wt%, C:0.40 ~0.50wt%, Mn:0.50 ~0.80wt%, Fe:余量。
4.如權(quán)利要求3所述的磁硬化FeGa合金，其特征在于其組分中各元素及其所占的質(zhì)量百分比為:
Ga:3.00 ~8.00wt%, C:0.40 ~0.50wt%, Mn:0.55 ~0.75wt%, Fe:余量。
5.如權(quán)利要求2所述的磁硬化FeGa合金，其特征在于其組分中各元素及其所占的質(zhì)量百分比為:
Ga: 11.75 ~22.65wt%, C:0.40 ~0.50wt%, Mn:0.80 ~1.0wt%, Fe:余量。
6.如權(quán)利要求1、2、3、4或5所述的磁硬化FeGa合金，其特征在于其矯頑力He為5~30kA/m，具有Z型磁化曲線，室溫磁致伸縮系數(shù)為20~300X 10'
7.一種磁硬化FeGa合金的制備方法，其特征在于包括如下步驟: Cl)冶煉和鑄造:對Ga、C、Mn和Fe原料進(jìn)行真空感應(yīng)熔煉，定向鑄造成FeGa合金坯料，合金組分中上述各元素的質(zhì)量百分比分別為:Ga:0.1~22.65wt%，C:0.40~0.50wt%,Mn:0.50 ~1.0wt%, Fe:余量; (2)退火:對所述FeGa合金坯料在真空熱處理爐中以80~90°C/小時的速度升溫至1050~1100°C保溫8~10小時，隨爐冷卻至300°C出爐； (3)超導(dǎo)充磁:將退火后的所述FeGa合金坯料在超導(dǎo)永磁體中反復(fù)充磁。
8.如權(quán)利要求7所述的磁硬化FeGa合金的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中充磁次數(shù)為3-5次，超導(dǎo)永磁體的磁場強(qiáng)度為4-8T。
9.如權(quán)利要求8所述的磁硬化FeGa合金的制備方法，其特征在于在進(jìn)行所述步驟(I)、(2)時，調(diào)節(jié)真空度為2X 10_3Pa~4X 10_3Pa，通入惰性氣體作為保護(hù)氣體。
10.如權(quán)利要求9所述的磁硬化FeGa合金的制備方法，其特征在于合金組分中Ga、C、Mn和Fe各元素的質(zhì)量百分比為:Ga:1.00~10.00wt%, C:0.40~0.50wt%, Mn:0.50~0.80wt%, Fe:余量；或者為:Ga:11.75 ~22.65wt%, C:0.40 ~0.50wt%,Mn:0.80 ~1.0wt%,Fe:余量。
【文檔編號】H01L41/47GK103805839SQ201410040802
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年1月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月28日
【發(fā)明者】張國成, 張兆先 申請人:北京麥吉凱科技有限公司