用于封裝電子裝置的復(fù)合系統(tǒng)的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明的目的是提高用于封裝電子裝置的粘合帶對(duì)滲透物(特別是水和氧氣)的阻擋作用。這是通過(guò)提供用于封裝電子裝置的復(fù)合系統(tǒng)而實(shí)現(xiàn)的,其至少包括:(a)包含至少一種壓敏粘合劑的粘合帶,其直接施加在基底上;和(b)至少一個(gè)隔離襯墊(releaseliner),其直接位于該壓敏粘合劑上,該隔離襯墊朝向壓敏粘合劑的表面具有小于lOOmn的表面粗糙度,該表面粗糙度是根據(jù)IS0/FDIS25178-2:2011作為至少200ymx200ym的部分表面的至少10000個(gè)輪廓高度值的量值的算術(shù)平均值Sji定的。本發(fā)明進(jìn)一步涉及用于制備具有光滑表面的隔離襯墊的方'法、該隔離襯墊用于配備阻擋粘合帶的用途和由;依照本發(fā)明的復(fù)合系統(tǒng)得到的粘合帶通過(guò)去除襯;墊以封裝電子裝置的用途。I
【專(zhuān)利說(shuō)明】用于封裝電子裝置的復(fù)合系統(tǒng)
[0001] 本發(fā)明涉及粘合帶的【技術(shù)領(lǐng)域】。特別地,本發(fā)明提出將粘合帶和具有特定表面特 征的隔離襯墊相結(jié)合,由此可以實(shí)現(xiàn)對(duì)可能滲透所述粘合帶的物質(zhì)的提高的阻擋作用。
[0002] 越來(lái)越多的光電子裝置用于商品中或接近引入市場(chǎng)中。這些裝置包括無(wú)機(jī)或有機(jī) 電子結(jié)構(gòu),例如有機(jī)、有機(jī)金屬或聚合半導(dǎo)體或其組合。此處的產(chǎn)品根據(jù)所需應(yīng)用的需要 設(shè)計(jì)為剛性或柔性的,但此處對(duì)柔性裝置的需求越來(lái)越高。這些裝置通常是通過(guò)印刷方法 (例如凸版印刷、凹版印刷、絲網(wǎng)印刷、平板印刷或稱(chēng)作無(wú)壓印刷的那些,例如熱轉(zhuǎn)移印刷、 噴墨印刷或數(shù)字印刷)制備的。然而,通常還使用真空方法,例如化學(xué)氣相沉積(CVD)、物理 氣相沉積(PVD)、等離子體輔助化學(xué)或物理沉積方法(PECVD)、濺射、(等離子體)蝕刻或其 他氣相沉積方法。通過(guò)掩模實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)化。
[0003] 此處可以提及的已經(jīng)商業(yè)化或其潛在的可市場(chǎng)化受到關(guān)注的光電子應(yīng)用的實(shí)例 是電泳或電致變色結(jié)構(gòu)或顯示裝置、在讀出和顯示裝置中的或照明形式的有機(jī)或聚合發(fā)光 二極管(0LED或PLED)、以及電致發(fā)光燈、發(fā)光電化學(xué)電池(LEEC)、有機(jī)太陽(yáng)能電池(例如 基于染料或聚合物的太陽(yáng)能電池)、無(wú)機(jī)太陽(yáng)能電池(特別是基于例如硅、鍺、銅、銦和硒的 薄層太陽(yáng)能電池)、有機(jī)場(chǎng)效應(yīng)晶體管、有機(jī)開(kāi)關(guān)兀件、有機(jī)光學(xué)放大器、有機(jī)激光二極管、 有機(jī)或無(wú)機(jī)傳感器以及基于有機(jī)或無(wú)機(jī)系統(tǒng)的RFID發(fā)送應(yīng)答器。
[0004] 在無(wú)機(jī)和有機(jī)光電子(非常特別的是有機(jī)光電子)領(lǐng)域中實(shí)現(xiàn)光電子裝置充分的 壽命和功能的技術(shù)挑戰(zhàn)是保護(hù)其中包括的組分不受滲透物的影響。術(shù)語(yǔ)滲透物此處通常用 于能夠滲透到固體中且又是有時(shí)能夠滲透通過(guò)或移動(dòng)通過(guò)該固體的氣態(tài)或液態(tài)物質(zhì)。因 此,很多低分子量的有機(jī)或無(wú)機(jī)化合物都能夠是滲透物,但在本申請(qǐng)所述的內(nèi)容中,將重點(diǎn) 特別放在水蒸氣和氧氣上。
[0005] 很多光電子裝置(特別是使用有機(jī)材料的那些)能夠被水蒸氣以及被氧氣損 壞。因此需要封裝以在其整個(gè)壽命期間保護(hù)該電子裝置,因?yàn)榉駝t在使用期間性能會(huì)劣 化。作為實(shí)例,組件的氧化能夠造成發(fā)光裝置(例如電致發(fā)光燈(EL燈)或有機(jī)發(fā)光二極 管(OLED))發(fā)射的光在電泳顯示器(EP顯示器)的情況中對(duì)比度快速急劇降低,或者在太 陽(yáng)能電池的情況中效率快速急劇降低。
[0006] 因此,在無(wú)機(jī)和特別是有機(jī)光電子領(lǐng)域中,非常需要對(duì)滲透物(例如氧氣和/或水 蒸氣)提供阻擋的柔性粘合劑方案。而且這些粘合劑系統(tǒng)不僅意于在兩種基底之間產(chǎn)生良 好的粘合性,而且還意于滿(mǎn)足其他需求,例如高剪切強(qiáng)度和剝離強(qiáng)度、化學(xué)穩(wěn)定性、抗老化 性、高透明度、良好的可加工性以及高的柔性和柔韌性。
[0007] 因此現(xiàn)有技術(shù)中常用的方法是將電子裝置置于不可滲透水蒸氣和氧氣的兩種基 底之間。然后將邊緣密封。對(duì)于非柔性結(jié)構(gòu)使用玻璃或金屬基底,提供良好的滲透阻擋性, 但非常容易受到機(jī)械負(fù)荷的損壞。而且這些基底為整個(gè)裝置提供了較高的厚度。在金屬基 底的情況中也沒(méi)有透明性。相比而言,能夠用于柔性裝置的基底是透明的或非透明的箔片, 其可以具有多層設(shè)計(jì)。此處可以使用不同聚合物的組合或者使用無(wú)機(jī)或有機(jī)層。使用這種 類(lèi)型的基底能夠提供柔性的非常薄的結(jié)構(gòu)。對(duì)于不同的應(yīng)用能夠使用非常廣泛多種的基 底,其實(shí)例為箔片、紡織物、無(wú)紡織物和紙或其組合。
[0008] 為了實(shí)現(xiàn)最佳可能的密封,使用特定的阻擋粘合劑。用于密封(光)電子元件的良 好的粘合劑對(duì)氧氣以及特別是對(duì)水蒸氣具有低滲透性、在該裝置上具有足夠的粘合性、且 能夠在該裝置上實(shí)現(xiàn)良好的流動(dòng)性。在該裝置上較低的粘合性降低了界面處的阻擋效果, 因此允許氧氣和水蒸氣侵入,這與粘合劑的性質(zhì)無(wú)關(guān)。粘合劑的性質(zhì)僅在粘合劑和基底之 間存在連續(xù)接觸時(shí)才是由粘合劑提供的阻擋作用的決定因素。
[0009] 關(guān)鍵在于該粘合層在應(yīng)用中提供良好的阻擋作用。此處對(duì)體積滲透和界面滲透進(jìn) 行區(qū)分。體積滲透能夠通過(guò)粘合劑的組成加以控制。界面滲透還取決于粘合劑層在該粘 合基底上的流動(dòng)能力。該阻擋作用通常是通過(guò)聲明氧傳遞速率(OTR)和水蒸氣傳遞速率 (WVTR)來(lái)表征的。此處的各速率分別是氧氣和水蒸氣在特定的溫度和分壓條件下以及在 適當(dāng)?shù)那闆r下在特定的其他測(cè)量條件(例如相對(duì)濕度、單位面積和時(shí)間)下通過(guò)膜的速率。 這些數(shù)值越小,相應(yīng)材料用于封裝的適用性就越好。
[0010] 界面滲透能夠通過(guò)各種水蒸氣滲透性測(cè)量法(WVTR)的組合測(cè)定。稱(chēng)作MOCON試驗(yàn) 的方法提供了材料的體積水蒸氣阻擋性WVTR(MOCON)。稱(chēng)作鈣試驗(yàn)的方法WVTR(Ca試驗(yàn)) 提供了通過(guò)體積和界面的水蒸氣滲透性。滲透數(shù)據(jù)不僅僅是WVTR或OTR值,而總是包括平 均滲透路徑長(zhǎng)度(例如材料的厚度)或標(biāo)準(zhǔn)化到特定的路徑長(zhǎng)度。對(duì)于給定的粘合劑,在 同樣的測(cè)量條件下,體積滲透性總是相同的。那么WVTR(Ca試驗(yàn))的變化能夠歸因于界面 滲透性的差異。
[0011] 滲透率P是物體允許氣體和/或液體通過(guò)的能力的度量。P值較低表示阻擋作用 較好。滲透率P是對(duì)所定義的材料和所定義的滲透物在穩(wěn)態(tài)條件下對(duì)于特定的滲透路徑長(zhǎng) 度、分壓和溫度的特定值。滲透率P是擴(kuò)散項(xiàng)D和溶解度項(xiàng)S的乘積:
[0012] P=D*S。
[0013] 溶解度項(xiàng)S描述了阻擋粘合劑對(duì)滲透物的親和性。作為實(shí)例,在水蒸氣的情況中, 疏水材料實(shí)現(xiàn)了較低的S值。擴(kuò)散項(xiàng)D是對(duì)滲透物在阻擋材料中的移動(dòng)性的度量,直接取決 于其性質(zhì),例如分子流動(dòng)性或自由體積。在高交聯(lián)和高結(jié)晶度的材料的情況中,通常是獲得 較低的D值。然而,高結(jié)晶度的材料通常透明度較低,高交聯(lián)導(dǎo)致較低的柔性。滲透率P通 常隨著分子流動(dòng)性的提高而增大,在例如溫度升高或超出了玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度時(shí)也是如此。
[0014] 為提高粘合劑的阻擋作用的努力必須特別關(guān)注兩個(gè)參數(shù)D和S對(duì)水蒸氣和氧氣的 滲透性的影響。除了這些化學(xué)性質(zhì)之外,還需要考慮的其他因素是對(duì)滲透率的物理影響,特 別是平均滲透路徑長(zhǎng)度和界面性質(zhì)(粘合劑在施用、粘合過(guò)程中的流動(dòng)行為)。理想的阻擋 粘合劑具有低的D值和S值,同時(shí)在基底上具有非常好的粘合性。
[0015] 低溶解度項(xiàng)S通常不足以實(shí)現(xiàn)良好的阻擋性質(zhì)。此處典型的實(shí)例尤其是硅氧烷彈 性體。這些材料是高度疏水的(溶解度項(xiàng)較小),但借助于其可自由轉(zhuǎn)動(dòng)的Si-O鍵(擴(kuò)散 項(xiàng)較大),其對(duì)于水蒸氣和氧氣具有相對(duì)低的阻擋作用。因此良好的阻擋作用需要溶解度項(xiàng) S和擴(kuò)散項(xiàng)D之間的良好平衡。
[0016] 迄今為止用于此目的的材料主要是液體粘合劑和基于環(huán)氧化物的粘合劑(W0 98/21287AUUS4, 051,195A、US4, 552, 604A)。高交聯(lián)水平為其提供了低擴(kuò)散項(xiàng)D。其 主要應(yīng)用領(lǐng)域是對(duì)剛性裝置或具有中等柔性的裝置邊緣的粘結(jié)。硬化是通過(guò)熱或借助于紫 外輻照實(shí)現(xiàn)的。全表面粘結(jié)是困難的,因?yàn)橛不^(guò)程會(huì)造成收縮,因?yàn)樵谟不椒ㄟ^(guò)程中在 粘合劑和基底之間會(huì)產(chǎn)生應(yīng)力,其能夠?qū)е路謱印?br>
[0017] 這些液體粘合劑的使用具有很多伴隨的缺點(diǎn):低分子量組分(V0C-揮發(fā)性有機(jī) 化合物)能夠損壞該裝置的敏感電子結(jié)構(gòu)并在制備方法過(guò)程中造成困難。需要復(fù)雜的程序 將該粘合劑施用于該裝置的各單獨(dú)元件上。必須購(gòu)買(mǎi)昂貴的分配器和固定設(shè)備以確保精確 定位。進(jìn)一步地,該施用方法不能提供快速連續(xù)的方法,隨后需要的層壓步驟還能夠使得由 于其粘度較低更加難以達(dá)到在窄限度內(nèi)的限定的層厚度和粘結(jié)寬度。
[0018] 而且這些高度交聯(lián)的粘合劑在硬化過(guò)程之后具有低柔性。在低溫時(shí)或在雙組分 系統(tǒng)的情況中,熱交聯(lián)系統(tǒng)的使用受到適用時(shí)間(potlife)(即在膠凝之間可用的加工 時(shí)間)的限制。在高溫且特別是在長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間的情況中,這些系統(tǒng)的適用性又受到靈敏的 (光)電子結(jié)構(gòu)的限制,(光)電子結(jié)構(gòu)能夠使用的最高溫度通常為60°C,因?yàn)樵谌绱说偷?溫度就能夠開(kāi)始初期的損害。此處由于包括有機(jī)電子系統(tǒng)且被透明聚合物箔片或由聚合物 箔片和無(wú)機(jī)層構(gòu)成的復(fù)合材料封裝的柔性裝置而提出了特別嚴(yán)苛的限制。在高壓下其也適 用于層壓步驟。此處為了實(shí)現(xiàn)提高的耐久性,有利的是忽略會(huì)造成熱應(yīng)力的任何步驟,并使 用較低的層壓壓力。
[0019] 目前廣泛用于替代可熱固化的液體粘合劑的材料是輻照固化粘合劑(US 2004/0225025Al)。輻照固化粘合劑的使用避免了將該電子裝置暴露于任何長(zhǎng)期的熱應(yīng) 力。然而,輻照會(huì)對(duì)裝置造成短期局部加熱,因?yàn)樵谌魏巫贤廨椪盏耐瑫r(shí)通常會(huì)發(fā)射非常高 比例的紅外輻照。液體粘合劑的其他上述缺點(diǎn)同樣仍然存在,例如V0C、收縮、分層和低柔 性。能夠由于來(lái)自光引發(fā)劑或感光劑的其他揮發(fā)性成分或分解產(chǎn)物而產(chǎn)生問(wèn)題。而且該裝 置必須可透過(guò)紫外光。
[0020] 有機(jī)電子系統(tǒng)中特有的組分通常容易受到紫外的損害,且對(duì)于所用的很多聚合物 而言通常如此,因此不可以在沒(méi)有進(jìn)一步的其他保護(hù)措施(例如進(jìn)一步覆蓋箔片)的情況 下長(zhǎng)期在外使用。在紫外固化粘合劑系統(tǒng)的情況中,這些箔片僅能夠在紫外固化過(guò)程之后 施加,且這另外提高了制造方法的復(fù)雜性和該裝置的厚度。
[0021] US2006/0100299Al公開(kāi)了用于封裝電子裝置的可紫外固化的壓敏粘合帶。該壓 敏粘合帶包括基于具有高于60°C的軟化點(diǎn)的聚合物與具有低于30°C的軟化點(diǎn)的可聚合環(huán) 氧樹(shù)脂和光引發(fā)劑的組合的粘合劑。該聚合物能夠是聚氨酯、聚異丁烯、聚丙烯腈、聚偏氯 乙烯、聚(甲基)丙烯酸酯或聚酯,但特別是丙烯酸酯。存在的其他材料是粘合劑樹(shù)脂、增 塑劑或填料。
[0022] 丙烯酸酯對(duì)紫外輻照和各種化學(xué)品具有非常好的抗性,但在各種基底上具有非常 不同的粘合性質(zhì)。盡管在極性基底(例如玻璃或金屬)上的粘合性非常高,但在非極性基 底(例如聚乙烯或聚丙烯)上的粘合性相當(dāng)?shù)?。在界面處擴(kuò)散的風(fēng)險(xiǎn)此處特別普遍。而且 無(wú)論隨后是否交聯(lián),這些粘合劑都具有非常高的極性,這促使了特別是水蒸氣的擴(kuò)散。使用 可聚合環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)一步提高了這一傾向。
[0023]US2006/0100299Al中提及的壓敏粘合劑實(shí)施方案具有容易施用的優(yōu)點(diǎn),但同樣 遭受由于光引發(fā)劑的存在造成的可能的分解產(chǎn)物,而且遭受該結(jié)構(gòu)必需的紫外滲透性,以 及在硬化后柔性的降低。而且可達(dá)到的交聯(lián)密度比液體粘合劑低得多,因?yàn)閷?duì)于粘性(特 別是粘著性)而言必需的環(huán)氧樹(shù)脂或其他交聯(lián)劑的低比例。
[0024] 壓敏粘合帶包括較高分子量的聚合物,因此是與在基底上良好的潤(rùn)濕性和粘合 性、特定的時(shí)間、足夠的壓力和在粘性組分和彈性組分之間良好平衡的需求不相似的液體 粘合劑。該粘合劑隨后的交聯(lián)通常導(dǎo)致粘合劑的收縮。這能夠?qū)е陆缑嫣幷澈闲缘慕档停?然后能夠提高滲透性。
[0025]WO2007/087281Al公開(kāi)了基于聚異丁烯(PIB)的用于電子應(yīng)用(特別是0LED) 的透明的柔性壓敏粘合帶。此處所用的材料是摩爾質(zhì)量高于500 000g/m〇l的聚異丁烯和 氫化環(huán)狀樹(shù)脂。非必要地可以使用可光聚合的樹(shù)脂和光引發(fā)劑。
[0026] 基于聚異丁烯的粘合劑對(duì)于水蒸氣具有良好的阻擋性質(zhì),因?yàn)槠錁O性較低,但即 使在高分子量時(shí),其也具有較低的內(nèi)聚性,因此甚至在室溫下且特別是在升高的溫度下,可 以觀察到在負(fù)荷下蠕變的趨勢(shì),因此該粘合劑具有低剪切強(qiáng)度。低分子量組分的比例不能 根據(jù)需要降低,因?yàn)榉駝t粘合性會(huì)大大降低,界面滲透性會(huì)提高。需要使用高比例的官能樹(shù) 月旨,因?yàn)樵撜澈蟿┑膬?nèi)聚性較低,但這又會(huì)提高粘合劑的極性,由此增大溶解度項(xiàng)。
[0027] 與此相反,具有高交聯(lián)水平的壓敏粘合劑表現(xiàn)出良好的內(nèi)聚性,但在施用過(guò)程中 具有不利的流動(dòng)行為。該壓敏粘合劑具有不足的適應(yīng)基底表面粗糙度的能力,因此提高了 界面處的滲透性。而且,具有高交聯(lián)水平的壓敏粘合劑僅具有相當(dāng)?shù)偷南⒃谪?fù)荷下產(chǎn)生 的變形能的能力。這兩種現(xiàn)象都降低了粘合性。與此相反,具有低交聯(lián)水平的壓敏粘合劑 在施用過(guò)程中能夠在粗糙表面上提供非常好的流動(dòng)性,且能夠消散變形能,因此能夠提供 對(duì)粘合需求的適應(yīng)性,但該壓敏粘合劑由于內(nèi)聚性的降低,具有不足的抗負(fù)荷性。
[0028] 而且現(xiàn)有技術(shù)公開(kāi)了沒(méi)有阻擋性質(zhì)的壓敏粘合劑(W0 03/065470Al),其在電子 結(jié)構(gòu)中用作轉(zhuǎn)移粘合劑。該粘合劑包括可與該結(jié)構(gòu)內(nèi)的氧氣或水蒸氣反應(yīng)的官能填料。這 樣可以在該結(jié)構(gòu)中容易地進(jìn)行除氣。使用了另一種具有低滲透性的粘合劑用于對(duì)該結(jié)構(gòu)進(jìn) 行外部密封。
[0029] 而且,作為實(shí)例,在US4, 985, 499Al中公開(kāi)了基于乙烯基芳香族嵌段共聚物的粘 合劑。該文件描述了該粘合劑的各種有利的組成。
[0030] 而且,現(xiàn)有技術(shù)公開(kāi)了嵌段共聚物的阻擋作用(US2002/0188053Al)。此處,在這 一基礎(chǔ)上,聚合物用于密封電泳顯不器,因?yàn)橐坏┦┘恿嘶钚晕镔|(zhì),其就會(huì)被聚合物的溶液 覆蓋,而干燥的溶液用作密封層和固定裝置。這些聚合物不具有自粘合性質(zhì),其僅是通過(guò)溶 液產(chǎn)生的潤(rùn)濕實(shí)現(xiàn)在該電泳顯示器結(jié)構(gòu)其他組件上的粘合。這需要使用溶劑,產(chǎn)生排放物, 并涉及計(jì)量困難。
[0031] 與粘合劑的設(shè)計(jì)相比,越來(lái)越受到關(guān)注的另一個(gè)問(wèn)題涉及用于保護(hù)粘合劑的襯 墊;其意于在其制備和施用之間的時(shí)間期間保護(hù)粘合劑不被能夠?qū)ΥY(jié)合或密封的基底造 成損害的物質(zhì)侵入。EP2 078 608Al公開(kāi)了襯墊能夠配備有由聚合物制備的特定的滲透 阻擋層。
[0032]DE10 2009 046 362涉及基于聚烯烴的壓敏粘合劑。提及了阻擋應(yīng)用作為這些粘 合劑的實(shí)例。WO2009/086095涉及在粘合劑中包括干燥劑的阻擋粘合帶。兩份文件都提及 基于聚酯或聚丙烯的襯墊。
[0033]US4, 454, 266公開(kāi)了具有不同粗糙度值的襯墊載體材料的襯墊。
[0034]EP1 518 912教導(dǎo)了用于封裝電致發(fā)光元件的粘合劑,其包括可光陽(yáng)離子固化的 化合物和光陽(yáng)離子引發(fā)劑。提及了基于紙和基于聚酯的襯墊。
[0035]US2009/026934描述了用于封裝有機(jī)電致發(fā)光元件的粘合劑層。該粘合劑包括聚 異丁烯和氫化烴樹(shù)脂。在實(shí)施例中提供聚酯襯墊作為襯墊。
[0036]US2010/0137530公開(kāi)了基于環(huán)氧樹(shù)脂混合物的可固化的粘合劑層。一種類(lèi)型的 環(huán)氧樹(shù)脂具有低摩爾質(zhì)量,另一種具有較高的摩爾質(zhì)量。固化是用紫外引發(fā)劑通過(guò)陽(yáng)離子 法實(shí)現(xiàn)的。提及了聚合物襯墊。
[0037]US6, 153, 302提出使用阻擋光化輻射以保護(hù)紫外敏感材料的連續(xù)網(wǎng)不受不適宜 的紫外輻照的影響的襯墊。
[0038]目前越來(lái)越需要對(duì)有害物質(zhì)具有高水平的阻擋作用的用于封裝敏感電子裝置的 粘合劑系統(tǒng)。因此本發(fā)明的目的是提供這種類(lèi)型的粘合劑系統(tǒng),其能夠消除現(xiàn)有技術(shù)的缺 點(diǎn),特別地其提供了對(duì)水和氧氣提高的阻擋作用。該系統(tǒng)還意于具有較低的平衡水分含量, 理想地還保護(hù)其不受光和紫外線(xiàn)的影響。
[0039] 實(shí)現(xiàn)該目的潛在的原則是使用具有特定表面結(jié)構(gòu)的襯墊。因此本發(fā)明首先提供了 用于封裝電子裝置的復(fù)合系統(tǒng),其至少包括:
[0040] a)包含至少一種壓敏粘合劑的粘合帶,其直接施加在基底上;和
[0041] b)隔離襯墊,其直接疊放在壓敏粘合劑上,
[0042] 其中該隔離襯墊朝向壓敏粘合劑的表面的表面粗糙度小于lOOnm,該表面粗糙度 是依照IS0/FDIS25178-2:2011作為至少200μπιX200μπι的面積的至少10000個(gè)輪廓高 度值(profileheightvalues)的量值的算術(shù)平均值SiJHlJ定的。
[0043] 有利地,這種類(lèi)型的復(fù)合系統(tǒng)不僅提供了由該粘合劑的特性和組成決定的體積阻 擋作用,而且還提供了界面阻擋作用,因此可以提供具有優(yōu)良阻擋作用的粘合帶。設(shè)想該襯 墊的表面特征壓印到粘合劑層上,壓印的方式使得該粘合劑本身在粘合到基底上之前不久 是非常光滑的,因此可以在基本上不加入空氣通道的情況下優(yōu)化在基底上的流動(dòng)。因此該 襯墊表面對(duì)阻擋作用的程度提供了非常有利的貢獻(xiàn)。在具有較低流動(dòng)性的粘合劑的情況中 這是特別有利的,因?yàn)樵谶@種情況中通過(guò)襯墊壓印的表面結(jié)構(gòu)隨時(shí)間推移非常穩(wěn)定。這意 味著在將粘合劑暴露之后長(zhǎng)時(shí)間里避免了不適宜的流動(dòng)。
[0044] 在單面或雙面涂覆有粘合劑的粘合帶大多數(shù)在制備方法結(jié)束時(shí)會(huì)卷起以提供阿 基米德螺線(xiàn)形式的卷。為了防止雙面粘合帶中的粘合劑與另一粘合劑接觸,或者為了防止 單面粘合帶中粘合劑在載體上的粘附,在卷起之前將該粘合帶用保護(hù)性覆蓋材料(也稱(chēng)作 隔離材料)覆蓋,將其與粘合帶一起卷起。這種類(lèi)型的保護(hù)性覆蓋材料本領(lǐng)域技術(shù)人員稱(chēng) 作襯墊或隔離襯墊。襯墊不僅用于保護(hù)性覆蓋單面或雙面粘合帶,而且還用于覆蓋不具有 載體的粘合劑(轉(zhuǎn)移粘合帶)和粘合帶部分(例如標(biāo)簽)。
[0045]因此術(shù)語(yǔ)襯墊表示保護(hù)性覆蓋材料,其具有抗粘(隔離)表面且直接施加到粘合 劑上以對(duì)其進(jìn)行臨時(shí)保護(hù)且在該粘合劑施用之前不久通常能夠通過(guò)剝離而簡(jiǎn)單去除。
[0046] 這些隔離襯墊的另一作用是防止粘合劑在使用前被污染。而且可以通過(guò)隔離材料 的特性和組成改性隔離襯墊,以允許(容易或困難)通過(guò)使用所需的力將該粘合帶退卷。在 兩面涂覆粘合劑的粘合帶的情況中,該隔離襯墊具有確保在退卷過(guò)程中未覆蓋的粘合劑的 第一面是正確面的另一作用。
[0047] 襯墊不是粘合帶的組成部分,而僅是輔助其制備或儲(chǔ)存或輔助進(jìn)一步處理。而且, 襯墊與粘合帶載體的不同點(diǎn)在于并非牢固結(jié)合到粘合層上,而是該結(jié)合僅是臨時(shí)性的而非 長(zhǎng)久的。
[0048] 在本發(fā)明中,依照IS0/FDIS25178-2:2011作為至少200μπιX200μπι的面積的 至少10,OOO個(gè)輪廓高度值的量值的算術(shù)平均值Sa測(cè)定的朝向壓敏粘合劑的隔離襯墊表面 的表面粗糙度小于l〇〇nm。優(yōu)選依照IS0/FDIS25178-2:2011作為至少200μ--X200μ-- 的面積的至少10, 〇〇〇個(gè)輪廓高度值的量值的算術(shù)平均值Sa測(cè)定的朝向壓敏粘合劑的隔離 襯墊表面的表面粗糙度小于70nm,特別地小于30nm。具有有這種類(lèi)型的光滑度的表面的襯 墊已經(jīng)證實(shí)非常適用于提供對(duì)水分和氧氣具有非常低界面滲透性的粘合帶。使用本發(fā)明 的復(fù)合系統(tǒng),對(duì)于具有WVTR(MOCON) <10gAm2*d)的體積滲透率的粘合劑,可以實(shí)現(xiàn)〈1. 5g/ (m2*d),優(yōu)選〈1. 0gAm2*d)的WVTR(Ca試驗(yàn))值。
[0049] 隔離襯墊的表面粗糙度在本發(fā)明中是依照IS0/FDIS25178-2:2011作為至少 20011111120(^111的面積的至少10,000個(gè)輪廓高度值的量值的算術(shù)平均值5 3測(cè)定的。該 標(biāo)準(zhǔn)IS0/FDIS25178-2:2011基于使用光學(xué)表面光度儀測(cè)定相關(guān)表面的。表面輪廓在此處 記錄為界面圖形。從得到的數(shù)據(jù)中,尤其可以通過(guò)使用通常與表面光度儀聯(lián)用的軟件依照 該標(biāo)準(zhǔn)中提供的信息計(jì)算稱(chēng)作"算術(shù)平均高度"Sa的值。術(shù)語(yǔ)"量值"此處在計(jì)算Sa時(shí)以其 數(shù)學(xué)意義使用,即該高度值以絕對(duì)值形式使用,因此作為非負(fù)數(shù)使用。
[0050] 通常使用的表面光度儀是光學(xué)3D顯微鏡或掃描原子力顯微鏡,例如獲自Bruker 的"ContourGT? 3D白光干涉計(jì)光學(xué)顯微鏡"。這些裝置尤其測(cè)定了在通常位于x-y平面 中的面積內(nèi)在x-y平面中的大量測(cè)量點(diǎn)的高度參數(shù)z。所得到的原始數(shù)據(jù)量非常巨大,因此 通過(guò)設(shè)備軟件將其減少到通過(guò)數(shù)學(xué)方法得到的參數(shù),這些是在該標(biāo)準(zhǔn)中定義的參數(shù)。
[0051] 通常在本發(fā)明中優(yōu)選隔離襯墊包括分別至少一個(gè)載體層和隔離層。依照襯墊的預(yù) 期目的,該隔離層優(yōu)選設(shè)計(jì)具有隔離性質(zhì)。這意味著該隔離層與待覆蓋的粘合劑的粘合性 小于粘合劑與在其使用中預(yù)期的施加基底的粘合性,在適當(dāng)時(shí)也小于該粘合劑與與該粘合 劑結(jié)合的載體材料的粘合性。
[0052] 該隔離層的材料優(yōu)選選自包括以下的組:有機(jī)硅、氟代有機(jī)硅、有機(jī)硅共聚物、蠟、 氨基甲酸酯、含氟聚合物和聚烯烴以及所提及的物質(zhì)中兩種或更多種的混合物。特別優(yōu)選 該隔離層的材料選自有機(jī)硅和聚烯烴。
[0053] 形成該隔離層的系統(tǒng)的設(shè)計(jì)優(yōu)選使得隔離物質(zhì)幾乎不擴(kuò)散到粘合劑中。有時(shí)分析 仍能夠從隔離涂層中檢測(cè)到這些物質(zhì),但這些可歸因于機(jī)械摩擦。
[0054] 優(yōu)選該隔離層在室溫幾乎沒(méi)有蒸汽壓。
[0055] 特別優(yōu)選該隔離層由有機(jī)硅系統(tǒng)構(gòu)成。這些有機(jī)硅系統(tǒng)的制備優(yōu)選使用可交聯(lián)的 有機(jī)硅系統(tǒng)。其中包括交聯(lián)催化劑和稱(chēng)作可熱固化的縮合或加成交聯(lián)聚硅氧烷的那些的混 合物。在縮合交聯(lián)有機(jī)硅系統(tǒng)的情況中,通常在該組合物中存在作為交聯(lián)催化劑的錫化合 物(例如二乙酸二丁基錫)。
[0056] 基于加成交聯(lián)系統(tǒng)的基于有機(jī)硅的隔離劑能夠通過(guò)氫化硅烷化固化。這些隔離劑 通常包括以下成分:
[0057] ?烯化聚二有機(jī)硅氧烷(特別是具有末端烯基的線(xiàn)性聚合物);
[0058] ?聚有機(jī)氫化硅氧烷交聯(lián)劑;和
[0059] ?氫化硅烷化催化劑。
[0060] 廣泛用于加成交聯(lián)有機(jī)硅系統(tǒng)的催化劑(氫化硅烷化催化劑)的實(shí)例是鉬和鉬化 合物,例如Karstedt's催化劑(Pt(O)絡(luò)合物)。
[0061] 因此熱固化的交聯(lián)涂層通常是多組分系統(tǒng),其典型地由以下組分構(gòu)成:
[0062] a)線(xiàn)性或支化的二甲基聚硅氧烷,其由約80-200個(gè)二甲基聚硅氧烷單元構(gòu)成,且 在鏈端具有乙稀基-甲基甲娃燒氧基末端單兀。典型代表的實(shí)例是具有末端乙稀基的無(wú)溶 劑加成交聯(lián)有機(jī)娃油,例如Dehesive?921或610,二者在市場(chǎng)上都可獲自Wacker Chemie GmbH;
[0063]b)線(xiàn)性或支化的交聯(lián)劑,其通常由甲基氫甲硅烷氧基和二甲基甲硅烷氧基單元構(gòu) 成,其中鏈端被三甲基甲硅烷氧基或二甲基氫甲硅烷氧基封端。這類(lèi)產(chǎn)物的典型代表的實(shí) 例是具有高含量的反應(yīng)性Si-H的氫聚硅氧烷,例如交聯(lián)劑V24、V90或V06,其在市場(chǎng)上都 可獲自WackerChemieGmbH;
[0064] c) MQ有機(jī)娃樹(shù)脂,其也具有乙稀基_甲基甲娃燒氧基作為常用的二甲基甲娃燒氧 基單元旁邊的M單元。這組的典型代表的實(shí)例是受控釋放添加劑CRA? 17或CRA? 42, 在市場(chǎng)上可獲自Wacker Chemie GmbH ;
[0065]d)可溶于有機(jī)硅的鉬催化劑,例如二乙烯基四甲基二硅氧烷鉬絡(luò)合物,其通常稱(chēng) 作Karstedt' s絡(luò)合物,在市場(chǎng)上例如可作為催化劑OL獲自Wacker ChemieGmbH。
[0066] 而且還可以將光化催化劑(稱(chēng)作光引發(fā)劑)與可紫外固化的陽(yáng)離子交聯(lián)的基于環(huán) 氧基醚和/或乙烯基醚的硅氧烷或與通過(guò)自由基途徑交聯(lián)的可紫外固化的硅氧烷(例如丙 烯酸酯改性的硅氧烷)結(jié)合使用。同樣,可以使用可電子束固化的有機(jī)硅丙烯酸酯。根據(jù) 預(yù)期的用途,適合的系統(tǒng)也能夠包括其他添加劑,例如穩(wěn)定劑或平整助劑。
[0067] 含有機(jī)娃的系統(tǒng)例如能夠獲自DowCorning、Wacker或Rohm&Haas。
[0068] 例如可以提及"Dehesive?914",其包括乙烯基聚二甲基硅氧燒,交聯(lián)劑"交聯(lián)劑 V24"(其包括甲基氫聚硅氧烷)和催化劑"催化劑01"(其包括在聚二甲基硅氧烷中的鉬 催化劑)。該系統(tǒng)可獲自Wacker ChemieGmbH。
[0069] 能夠使用的另一產(chǎn)品例如是由WackerChemie作為"Dehesive? 940A"銷(xiāo)售的具 有相關(guān)催化劑系統(tǒng)的加成交聯(lián)有機(jī)硅隔離系統(tǒng),其以非交聯(lián)狀態(tài)施用,然后在施用之后再 交聯(lián)。
[0070] 在所提及的有機(jī)硅中,加成交聯(lián)有機(jī)硅具有最大的經(jīng)濟(jì)重要性。然而,這些系統(tǒng) 不適宜的性質(zhì)是其容易遭受催化劑毒物,例如重金屬化合物、硫化合物和氮化合物的損害 (在這一點(diǎn)上參見(jiàn)R.Dittmeyer等所著"ChemischeTechnik,ProzesseundProdukte"[化 學(xué)技術(shù)、方法和產(chǎn)品],第 5 卷,第 5 版,Wiley-VCH,Weinheim,Germany, 2005,第 6-5. 3. 2 章,第1142頁(yè))。一般來(lái)說(shuō),電子供體能夠被認(rèn)為是鉬毒物(A.Colas,SiliconeChemistry Overview,TechnicalPaper,DowCorning)。因此,磷化合物(例如膦和亞磷酸鹽)也必須 被認(rèn)為是鉬毒物。催化劑毒物終止有機(jī)硅隔離涂層的各組分之間的交聯(lián)反應(yīng)或大大限制其 反應(yīng)程度。因此在該抗粘劑有機(jī)硅涂層的制備過(guò)程中嚴(yán)格排除催化劑毒物(特別是鉬毒 物)。
[0071] 有機(jī)硅系統(tǒng)的具體實(shí)施方案是聚硅氧烷嵌段共聚物,例如具有脲嵌段的,例如 Wacker作為"Geniomer"銷(xiāo)售的那些,或者由氟有機(jī)硅制備的隔離系統(tǒng),這些特別用于具有 有機(jī)硅粘合劑的粘合帶。
[0072] 聚烯烴隔離層能夠由熱塑性、非彈性或彈性材料構(gòu)成。作為實(shí)例,這種類(lèi)型的隔離 層基于聚乙烯。此處能夠使用約〇. 86g/cm3-lg/cm3的全部可實(shí)現(xiàn)密度范圍內(nèi)的聚乙烯。對(duì) 于某些應(yīng)用,優(yōu)選使用低密度聚乙烯,因?yàn)槠渫ǔL峁┹^低的剝離力。
[0073] 具有彈性性質(zhì)的隔離層通常能夠由含烯烴的彈性體構(gòu)成。實(shí)例不僅包括無(wú)規(guī)共 聚物而且也包括嵌段共聚物。在嵌段共聚物中,例如可以提及乙烯-丙烯橡膠、丁基橡膠、 聚異丁烯、乙烯嵌段共聚物以及部分和完全氫化的苯乙烯-二烯烴嵌段共聚物(例如苯乙 烯-乙烯/丁烯嵌段共聚物和苯乙烯-乙烯/丙烯嵌段共聚物)。
[0074] 而且適合的隔離層還能夠由丙烯酸酯共聚物提供。這種變型的優(yōu)選實(shí)施方案是具 有低于室溫的靜態(tài)玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度(通過(guò)差示量熱法測(cè)定的中點(diǎn)TG)的丙烯酸酯聚合物。 這些通常是交聯(lián)聚合物。此處的交聯(lián)能夠是化學(xué)性的或物理性的,例如在嵌段共聚物中也 是如此。
[0075] 用于襯墊的載體材料特別地能夠是箔片。箔片能夠是聚合物箔片、金屬箔片、包括 金屬箔片的復(fù)合箔片。具有通過(guò)濺射或蒸汽沉積得到的金屬層的箔片。此處優(yōu)選尺寸穩(wěn)定 的聚合物箔片。因此該襯墊優(yōu)選包括至少一個(gè)載體層,基于該載體層的總重量計(jì),該載體層 包括至少80wt%的聚酯(特別是聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯,例如雙軸取向的聚對(duì)苯二甲酸乙 二醇酯)或聚烯烴(特別是聚丁烯、環(huán)烯烴共聚物、聚甲基戊烯、聚丙烯或聚乙烯,例如單軸 取向的聚丙烯、雙軸取向的聚丙烯或雙軸取向的聚乙烯)。特別優(yōu)選該隔離襯墊包括至少一 個(gè)載體層,基于該載體層的總重量計(jì),該載體層包括至少80wt%的聚烯烴。非常特別優(yōu)選該 該隔離襯墊包括至少一個(gè)載體層,基于該載體層的總重量計(jì),該載體層包括至少80wt%的 聚丙烯,特別是雙軸取向的聚丙烯(BOPP)。特別地,該襯墊包括至少一個(gè)載體層,該載體層 由聚丙烯(例如雙軸取向的聚丙烯(BOPP))構(gòu)成?;贐OPP的襯墊非常有利地展現(xiàn)出非 常小的吸濕傾向。
[0076] 原則上,不僅可以使用上面所列的載體層材料,還可以使用其他載體層材料,即 使其最初并不具有本發(fā)明中所需的光滑性。這例如能夠通過(guò)施加隔離層而實(shí)現(xiàn),例如通 過(guò)稱(chēng)作"刮平板方法"的方法(例如參見(jiàn)C.P.Crawford編輯的B.A.MacDonald等所著的 "FlexibleFlatPanelDisplays(柔性平板顯不器),',2005,Wiley,Hoboken中的"Surface Engineering(表面工程)"部分)。
[0077] 隔離層的材料和載體層的材料不必是均相材料,而是也能夠由多種材料的混合物 構(gòu)成:為了優(yōu)化性質(zhì)和/或加工,該材料能夠分別與一種或多種添加劑(例如樹(shù)脂、蠟、增塑 齊U、填料、顏料、紫外吸收劑、光穩(wěn)定劑、老化抑制劑、交聯(lián)劑、交聯(lián)助劑、消泡劑、脫氣劑、潤(rùn) 濕劑、分散劑、流變添加劑或彈性體)共混。
[0078] 在一種優(yōu)選實(shí)施方案中,該隔離襯墊包括至少一個(gè)載體層和至少一個(gè)阻擋層。術(shù) 語(yǔ)"阻擋層"表示相對(duì)于一種或多種特定的滲透物(特別是相對(duì)于水蒸氣和氧氣)的阻擋 層。在本發(fā)明中同樣優(yōu)選該襯墊包括至少一個(gè)載體層,且該載體層相對(duì)于一種或多種特定 地滲透物具有阻擋作用。
[0079] 該載體層能夠由有機(jī)或無(wú)機(jī)材料構(gòu)成。優(yōu)選該載體層由至少一種選自由以下構(gòu)成 的組的聚合物箔片構(gòu)成:PUR、PP、PET、PVC、PVDC、PEN(聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯)、PAN(聚 丙烯腈)、EV0H(乙烯-乙烯基醇共聚物)、聚酰胺、尼龍-6、聚(ε-己內(nèi)酰胺)和特別是聚 丙烯酸酯(PA)以及基于以上聚合物的納米復(fù)合材料。
[0080] 納米復(fù)合材料是填充頁(yè)硅酸鹽的聚合物。該頁(yè)硅酸鹽顆粒具有層狀結(jié)構(gòu),與滑石 粉末類(lèi)似。然而,該顆粒尺寸比滑石粉末小得多(納米范圍)。在擠出方法過(guò)程中,這些顆 粒變得具有取向,并形成層狀結(jié)構(gòu)。該顆粒本身與玻璃相似,是對(duì)氣體完全不可滲透的。氣 體通過(guò)該箔片的通道受到抑制,據(jù)推測(cè)這將提供提高的阻擋效果。該層結(jié)構(gòu)形成了一種迷 宮,氣體和氣味必須通過(guò)這一迷宮。由于顆粒尺寸較小,因此該箔片的光學(xué)性質(zhì)幾乎沒(méi)有任 何損害。
[0081] 同樣優(yōu)選使用聚酯和聚丙烯作為聚合物箔片。聚酯箔片具有良好的阻擋性質(zhì)。而 且這種類(lèi)型的箔片還具有對(duì)溫度變化的良好抗性和較高的機(jī)械穩(wěn)定性的特征。
[0082]基于聚合物的阻擋層的厚度優(yōu)選為〇. 5-50μm。
[0083] 特別適合的無(wú)機(jī)阻擋層是金屬層,其在真空(例如通過(guò)蒸發(fā)方法、CVD、PVD、PECVD或?yàn)R射)或在大氣壓(例如通過(guò)常壓等離子體、反應(yīng)性電暈放電或火焰裂解)沉積,這些本 質(zhì)上是基于金屬和特別是金屬化合物(例如金屬氧化物、金屬氮化物或金屬氫氮化物,例 如硅、硼、鋁、鋯、鉿或碲的氧化物或氮化物的或基于氧化銦錫(ITO))的。摻雜其他元素的 上述種類(lèi)的層同樣適合。其他非常適合的阻擋層是金屬箔片。
[0084] 金屬層的厚度優(yōu)選為5nm_100μm,特別是15nm_50μm。
[0085] 將金屬層施加到載體層上例如是通過(guò)蒸汽沉積實(shí)現(xiàn)的,即在真空使用熱蒸發(fā)(通 過(guò)使用電子束的電法、通過(guò)陰極濺射或線(xiàn)爆法,非必要地借助于激光束)以在聚合物箔片 上產(chǎn)生涂層。那么該金屬層的厚度優(yōu)選為5nm-100nm,優(yōu)選10nm-30nm。
[0086] 該金屬層還能夠由卷曲的金屬箔片構(gòu)成。在這種情況中,該金屬層的厚度優(yōu)選為 5μm-100μm,優(yōu)選 10μm_30μm。
[0087]基于該金屬層的總重量,該金屬層優(yōu)選包括至少80wt%的銀、銅、金、鉬、鋁和鋁化 合物、錫、鎳鉻鐵合金、NIR0STA、鈦、二氧化硅、金屬氧化物(例如鎘氧化物、錫氧化物、鋅氧 化物、鎂氧化物)。
[0088] 在一種具體實(shí)施方案中,該隔離襯墊包括至少一個(gè)載體層和至少一個(gè)相對(duì)于一種 或多種特定滲透物的阻擋層,其中該阻擋層和載體層作為直接接連的層存在??梢蕴峒疤?別適用于施加無(wú)機(jī)阻擋層的方法是高能脈沖磁控管濺射或原子層沉積,其能夠得到在將該 載體層經(jīng)受小的熱應(yīng)力的同時(shí)不滲透性特別好的層。優(yōu)選具有阻擋作用的載體層或由載體 層和阻擋層構(gòu)成的復(fù)合層相對(duì)于水蒸氣的滲透阻擋性(WVTR)〈lgAm2*d),和/或相對(duì)于氧 氣的滲透阻擋性(OTR)〈lcmV(m2*d*巴),優(yōu)選分別〈0.lgAm2*d)和〈0.lcmV(m2*d*巴),其 中該值是基于襯墊中所用的各載體層厚度的,即未標(biāo)準(zhǔn)化到任何特定的厚度。此處的WVTR 是在38°C和90%相對(duì)濕度依照ASTMF1249測(cè)定的,OTR是在23°C和50%相對(duì)濕度依照DIN 53380第3部分測(cè)定的。
[0089] 特別優(yōu)選該隔離襯墊包括至少一個(gè)載體層和至少一個(gè)阻擋層,且基于阻擋層的總 重量,該阻擋層包括至少80wt%的鋁。這種類(lèi)型的阻擋層特別是蒸汽沉積的鋁層或通過(guò)層 壓施加的鋁箔。
[0090]優(yōu)選該襯墊具有多層結(jié)構(gòu),包括至少一個(gè)載體層、至少一個(gè)阻擋層和至少一個(gè)隔 離層。優(yōu)選該層在此處以以下順序朝向待覆蓋的粘合劑存在:載體層、阻擋層、隔離層。然 而,在本發(fā)明中上述順序也可以如下:阻擋層、載體層、隔離層。各層彼此間的結(jié)合能夠通 過(guò)彼此接觸的層表面的物理預(yù)處理輔助。同樣,各層能夠通過(guò)層壓粘合劑或底漆彼此結(jié)合。 特別能夠使用的層壓粘合劑是基于合成橡膠和/或聚丙烯酸酯的壓敏粘合劑,或者是輻射 固化的涂層或可熱密封或冷密封的層,或者是化學(xué)硬化的雙組分液體粘合劑。
[0091] 而且該隔離襯墊在一個(gè)或多個(gè)層中能夠包括稱(chēng)作吸氣劑材料或清除劑材料的 物質(zhì)。術(shù)語(yǔ)"吸氣劑材料"或"清除劑"材料表示能夠選擇性吸收(特別地通過(guò)吸著過(guò)程(sorptionprocess))至少一種能夠滲透的物質(zhì)的材料。因此術(shù)語(yǔ)"吸附劑"或"吸著劑" 也能夠用于該吸氣劑材料。
[0092] 術(shù)語(yǔ)"能夠滲透的物質(zhì)"表示氣態(tài)或液態(tài)的物質(zhì),或者在適合的情況下表示固態(tài)的 物質(zhì),其能夠滲透到待保護(hù)的粘合劑中,然后能夠滲透通過(guò)該粘合劑。這種類(lèi)型的物質(zhì)也稱(chēng) 作"滲透物"。滲透物能夠源自粘合劑本身或源自環(huán)境,而且例如能夠源自涂覆有粘合劑的 粘合帶的載體材料。源自粘合劑或粘合帶自身的物質(zhì)通常是低分子量有機(jī)化合物,例如殘 余溶劑、殘余單體、油、樹(shù)脂組分、增塑劑以及水。源自環(huán)境的物質(zhì)通常是水、揮發(fā)性有機(jī)化 合物(VOC)、低分子量烴和氧氣。以下物質(zhì)特別被認(rèn)為是"能夠滲透的物質(zhì)":
[0093] 乙腈、1-丁醇、氯苯、氯仿(三氯甲烷)、環(huán)己烷、二乙基醚、1,4-二惡烷、冰醋酸 (乙酸)、乙酸酐、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸特丁酯、乙醇、甲醇、正己烷、正庚烷、3-己酮、 2_丙醇(異丙醇)、3_甲基-1-丁醇(異戊醇)、亞甲基氯化物(二氯甲烷)、甲基乙基酮 (丁酮)、甲基異丁基銅、硝基甲燒(nitromethane) (nitrocarbol)、正戊燒、2-戊酮、3-戊 酮、石油醚、汽油、丙醇、吡啶(吖嗪)、特丁基甲基醚、四氯乙烯(全氯乙烯)、四氫呋喃、甲 苯、三氯乙烷、三乙基胺、二甲苯、氧氣、甲烷、乙烷、丙烷、丙烯、丁烷、丁烯、二氧化碳、臭氧、 二氧化硫、水。優(yōu)選該吸氣劑材料至少能夠吸著水。
[0094] 該吸氣劑材料能夠作為分散相存在于該襯墊的至少一層中,或作為獨(dú)立層存在于 該襯墊中。
[0095] 適合以分散形式存在的吸氣劑或清除劑材料的特別實(shí)例為:鹽,例如氯化鈷、氯化 鈣、溴化鈣、氯化鋰、溴化鋰、氯化鎂、高氯酸鋇、高氯化鎂、氯化鋅、溴化鋅、硫酸鋁、硫酸鈣、 硫酸銅、硫酸鋇、硫酸鎂、硫酸鋰、硫酸鈉、硫酸鈷、硫酸鈦、連二硫酸鈉、碳酸鈉、硫酸鈉、二 硫化鉀、碳酸鉀、碳酸鎂;頁(yè)硅酸鹽,例如蒙脫石和膨潤(rùn)土;金屬氧化物,例如氧化鋇、氧化 鈣、氧化鐵、氧化鎂、氧化鈉、氧化鉀、氧化鍶、氧化鋁(活性氧化鋁)和二氧化鈦;和碳納米 管、活性焦、五氧化二磷和硅烷;容易氧化的金屬,例如鐵、鈣、鈉和鎂;金屬氫化物,例如氫 化鈣、氫化鋇、氫化鍶、氫化鈉和氫化鋰鋁;氫氧化物,例如氫氧化鉀和氫氧化鈉;金屬絡(luò)合 物,例如乙酰丙酮化鋁;和二氧化硅,例如硅膠;硅藻土;沸石;以及有機(jī)吸收劑,例如聚烯 烴共聚物、聚酰胺共聚物、PET共聚物、一元和多元羧酸的酸酐,例如乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐 或甲基四氫酞酸酐或其他基于混合聚合物的吸收劑,這些的大部分與催化劑(例如鈷)結(jié) 合使用;其他有機(jī)吸收劑,例如弱交聯(lián)聚丙烯酸、聚丙烯醇、抗壞血酸鹽、葡萄糖、鞣酸或不 飽和脂肪和油。其他有利地特別用于結(jié)合氧的材料是基于形成螯合物的胺和過(guò)渡金屬絡(luò)合 物的有機(jī)金屬氧化添加劑,其特別可氧化的基底材料相結(jié)合。在本發(fā)明中也可以使用兩種 或更多種吸氣劑材料的混合物。
[0096] 適于獨(dú)立吸氣劑層的材料特別是:鋰、鈹、硼、鈉、鎂、硅、鉀、鈣、錳、鐵、鎳、鋅、鎵、 鍺、鎘、銦、銫、鋇、氧化硼、氧化興、氧化鉻、氧化猛、氧化鐵、氧化銅、氧化銀、氧化銦、氧化 鋇、氧化鉛、氧化磷、氫氧化鈉、氫氧化鉀、金屬鹽、金屬氫化物、一元和多元羧酸的酸酐、連 二硫酸鈉、碳酸肼、抗壞血酸鹽、鞣酸、沸石、碳納米管、活性焦和碳二亞胺以及上述物質(zhì)中 兩種或更多種的混合物。
[0097] 在一種優(yōu)選實(shí)施方案中,設(shè)計(jì)該隔離襯墊以阻擋紫外光。這表示在190_400nm的 波長(zhǎng)范圍內(nèi)通過(guò)隔離襯墊的透光率小于5%,優(yōu)選小于1 %。因此優(yōu)選該隔離襯墊包括紫外 吸收劑,例如來(lái)自BASF的商品Tinuvin,和/或有色顏料,例如碳黑和/或二氧化鈦。這類(lèi) 添加劑能夠存在于該襯墊的載體層和/或隔離層中。而且還能夠存在層壓到隔離襯墊的反 面的紫外阻斷層或施加到襯墊的反面或載體層和隔離層之間的紫外阻斷印層或涂層。這種 類(lèi)型的涂層有時(shí)還使載體層表面光滑化,例如通過(guò)在涂料上使用刮平板。
[0098] 該隔離襯墊優(yōu)選具有低平衡水分含量,在該襯墊在23°C和50%相對(duì)濕度保持24h 之后,然后立即密封到不滲透袋中,并立即進(jìn)行KarlFischer測(cè)定,KarlFischer方法測(cè) 得的其水含量小于300ppm,特別優(yōu)選小于150ppm。
[0099] 本發(fā)明的復(fù)合系統(tǒng)進(jìn)一步包括至少一個(gè)粘合帶,其包括至少一種直接施加到基底 上的壓敏粘合劑。該壓敏粘合劑優(yōu)選是可活化的壓敏粘合劑。
[0100] 術(shù)語(yǔ)壓敏粘合劑用于在硬化之后提供在室溫在干的狀態(tài)保持永久持粘和粘著的 膜的粘合劑。即使在施加較弱的壓力時(shí),壓敏粘合劑也能夠長(zhǎng)久粘合到基底上,且在使用之 后,其又能夠從基底上剝落,基本上不留殘余物。該粘合劑具有能夠粘結(jié)的粘合性質(zhì)和又能 夠剝落的內(nèi)聚性質(zhì)。
[0101] 本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何壓敏粘合劑都能夠用于本發(fā)明中,特別是基于非極性 (熱塑性)彈性體的那些。優(yōu)選基于天然橡膠、合成橡膠、丁基橡膠、異丁基橡膠、聚烯烴、含 氟聚合物、聚丁二烯、聚異戊二烯、苯乙烯嵌段共聚物(特別是具有由不飽和或氫化聚二烯 烴嵌段構(gòu)成的彈性體嵌段或這些中的其他共聚物或本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的其他彈性體嵌 段的那些)的壓敏粘合劑。
[0102] 為了本發(fā)明的目的,可以使用多種主聚合物的組合物或混合物,或者添加有粘合 樹(shù)脂、填料、老化抑制劑和交聯(lián)劑的其他粘合劑,這僅是添加劑列表的非限制實(shí)例。
[0103] 被認(rèn)為是可活化的壓敏粘合劑的粘合劑系統(tǒng)是其中最終的粘結(jié)是除了固有的壓 敏粘合劑性能之外還通過(guò)引入能量(例如通過(guò)光化輻射或加熱)實(shí)現(xiàn)的那些。
[0104] 熱活化粘合劑在原理上能夠分為兩類(lèi):熱塑性熱活化粘合劑(熱熔粘合劑)和反 應(yīng)性熱活化粘合劑(反應(yīng)性粘合劑)。還包括能夠歸類(lèi)到這兩類(lèi)中的那些添加劑,稱(chēng)作反應(yīng) 性熱塑性熱活化粘合劑(反應(yīng)性熱熔粘合劑)。
[0105] 熱塑性粘合劑是基于在加熱時(shí)可逆軟化并在冷卻過(guò)程中再次變?yōu)楣腆w的聚合物。 已經(jīng)證實(shí)有用的熱塑性粘合劑特別是基于聚烯烴和聚烯烴的共聚物或其酸改性衍生物、離 聚物、熱塑性聚氨酯、聚酰胺或聚酯及其共聚物或嵌段共聚物(例如苯乙烯嵌段共聚物)的 那些。
[0106] 與此相反,反應(yīng)性熱活化粘合劑包括反應(yīng)性組分。這種組分也稱(chēng)作"反應(yīng)性樹(shù)脂", 其中加熱引發(fā)交聯(lián)過(guò)程,在交聯(lián)反應(yīng)完成之后,其確保了長(zhǎng)久穩(wěn)定的結(jié)合。優(yōu)選這種類(lèi)型的 粘合劑還包括彈性組分,例如合成腈橡膠或苯乙烯嵌段共聚物。因?yàn)檫@種類(lèi)型的彈性組分 具有高的流動(dòng)粘度,因此其為熱活化粘合劑提供了特別高的尺寸穩(wěn)定性,甚至在壓力下也 是如此。
[0107] 福射活化粘合劑同樣基于反應(yīng)性組分。該組分例如能夠包括聚合物或反應(yīng)性樹(shù) 月旨,其中輻照引發(fā)交聯(lián)過(guò)程,在交聯(lián)反應(yīng)完成之后,其確保了長(zhǎng)久穩(wěn)定的結(jié)合。優(yōu)選這種類(lèi) 型的粘合劑還包括如上所列的彈性組分。
[0108] 優(yōu)選使用基于環(huán)氧化物、氧雜環(huán)丁烷、(甲基)丙烯酸酯或改性苯乙烯嵌段共聚物 的可活化粘合劑。
[0109] 本發(fā)明的復(fù)合材料的粘合帶包括至少一種壓敏粘合劑,優(yōu)選包括一種可活化的壓 敏粘合劑。該粘合帶還能夠包括另外的層(例如一個(gè)或多個(gè)另外的粘合層)或載體材料。 [0110] 優(yōu)選該粘合帶僅包括一個(gè)粘合劑層(轉(zhuǎn)移粘合帶),因?yàn)樵摻Y(jié)構(gòu)由此保持簡(jiǎn)單,因 為不同材料的數(shù)量較少,因此要考慮的可能的滲透物的數(shù)量也能夠保持較少。
[0111] 粘合帶的厚度能夠包括所有常規(guī)厚度,例如從3μπι直到500μπι。優(yōu)選厚度為 3-100μm,因?yàn)樵谠摲秶鷥?nèi)得到的粘合和操作性質(zhì)是特別有利的。特別優(yōu)選3-30μm的厚 度,例如3-25μm,因?yàn)樵诖朔秶鷥?nèi)在封裝應(yīng)用中滲透通過(guò)粘結(jié)部位的物質(zhì)的量能夠簡(jiǎn)單地 由于粘結(jié)部位的橫截面積較小而保持較低。然而,粘合劑層越薄,其不得不適應(yīng)表面的能力 越低。因此特別優(yōu)選由薄粘合帶和具有本發(fā)明的表面粗糙度的襯墊構(gòu)成的復(fù)合材料,因?yàn)?由此可以以小的界面滲透率實(shí)現(xiàn)對(duì)通常光滑的光電子結(jié)構(gòu)的優(yōu)化封裝。
[0112] 由粘合帶和襯墊構(gòu)成的本發(fā)明的復(fù)合材料是通過(guò)將該粘合帶的優(yōu)選的壓敏粘合 劑從溶液或分散液中或不加稀釋?zhuān)ɡ缛垠w)涂覆或印刷到粘合帶的載體上或襯墊的一面 上或通過(guò)使用共擠出以制備該復(fù)合材料而制備的。或者,可以通過(guò)使用層壓轉(zhuǎn)移粘合劑層 或襯墊而形成復(fù)合材料。該一個(gè)或多個(gè)粘合劑層能夠通過(guò)熱或高能福射交聯(lián)。
[0113]為了優(yōu)化性質(zhì),所用的自粘合劑能夠與一種或多種添加劑(例如增粘劑(樹(shù)脂)、 增塑劑、填料、顏料、紫外吸收劑、光穩(wěn)定劑、老化抑制劑、交聯(lián)劑、交聯(lián)助劑或彈性體)共 混。
[0114] 粘合劑層的量?jī)?yōu)選為3-500g/m2,優(yōu)選3-100g/m2,特別優(yōu)選3-30g/m2,例如3-25g/ m2,其中術(shù)語(yǔ)"量"表示在可能進(jìn)行的任何水或溶劑去除方法之后的量。
[0115] 本發(fā)明進(jìn)一步提供了包括至少一個(gè)載體層的隔離襯墊的制備方法,其中該至少一 個(gè)隔離襯墊用于施加到壓敏粘合劑上的表面的表面粗糙度小于lOOnm,該表面粗糙度是依 照150作015 25178-2:2011作為至少20(^111120(^111的面積的至少10,000個(gè)輪廓高度值 的量值的算術(shù)平均值Sa測(cè)定的,所述方法包括使用刮平板將至少一個(gè)涂層施加到該載體層 上。關(guān)于刮平板的使用,參見(jiàn)B.A.MacDonald等,"柔性平板顯示器(FlexibleFlatPanel Displays) ",C.P.Crawford編輯,2005,Wiley,Hoboken)。
[0116] 本發(fā)明進(jìn)一步提供了隔離襯墊用于為光電子設(shè)備的封裝提供粘合帶的用途,該隔 離襯墊包括至少一個(gè)具有小于IOOnm的表面粗糙度的側(cè)面,該表面粗糙度是依照IS0/FDIS 25178-2:2011作為至少200μπιX200μπι的面積的至少10, 000個(gè)輪廓高度值的量值的算 術(shù)平均值Sa測(cè)定的。
[0117] 本發(fā)明進(jìn)一步提供了通過(guò)從本發(fā)明的復(fù)合系統(tǒng)除去隔離襯墊得到的粘合帶用于 封裝光電子裝置的用途。術(shù)語(yǔ)"封裝"在本發(fā)明中表示對(duì)物品進(jìn)行的任何類(lèi)型的完全或部分 覆蓋用以保護(hù)該制品不受外部影響,特別是不受對(duì)該制品的預(yù)期用途有害的物質(zhì)的影響。 實(shí)施例
[0118] 試驗(yàn)方法
[0119] 表面粗糙度:
[0120] 該襯墊的表面粗糙度是通過(guò)使用獲自Bruker的ContourGT? 3D白光干涉儀光 學(xué)顯微鏡測(cè)定的。該方法基于ISO25178-602。該裝置以堅(jiān)直掃描(VSI)方式操作。使用 20X物鏡和IX場(chǎng)鏡,提供20倍的放大倍數(shù)。視場(chǎng)為317μmX238μm?;谠撘晥?chǎng)評(píng)價(jià) 表面粗糙度Sa。依照ISO25178-2使用來(lái)自光學(xué)記錄的高度曲線(xiàn)的原始數(shù)據(jù)得到作為該3D曲線(xiàn)的平均值的表面粗糙度Sa。Sa是在視場(chǎng)的X,y平面中測(cè)得的所有點(diǎn)的高度值z(mì)的量的 算術(shù)平均值。在所有情況中,進(jìn)行三次測(cè)量,各測(cè)量值的平均值以nm標(biāo)示。測(cè)量點(diǎn)在X和 y方向上的彼此間距均為〇. 5μm。
[0121] 透明度:
[0122] 透光率是在獲自Bio-TekKontronInstruments的UVIKON923UV/VIS雙光束分 光光度計(jì)中在200nm、300nm和400nm波長(zhǎng)處測(cè)量的。使用沒(méi)有樣品的光路作為參照。對(duì)各 測(cè)量波長(zhǎng)測(cè)定以入射發(fā)光強(qiáng)度的百分比計(jì)的透光率,計(jì)算算數(shù)平均值。
[0123]水含量(Karl Fischer):
[0124] 水分含量是依照DIN EN ISO15512B通過(guò)Karl Fischer方法測(cè)量的。使用Karl Fischer庫(kù)侖計(jì)851。在Karl Fischer方法中,由碘化物通過(guò)陽(yáng)極氧化生成碘。碘又與任 何存在的水反應(yīng),之后進(jìn)行電量分析。爐溫140°C,載氣是以50ml/min流動(dòng)的氮?dú)狻J褂?Merck CombiCoulomat fritless進(jìn)行滴定。
[0125]WVTR(Ca試驗(yàn)):
[0126] 使用鈣試驗(yàn)作為用于測(cè)定(光)電子結(jié)構(gòu)的壽命的方法。為此,將測(cè)量為 KtoimXlOmm的薄I丐層真空沉積在玻璃板上,然后在氮?dú)庀聝?chǔ)存。I丐層的厚度約為lOOnm。通 過(guò)使用具有待試驗(yàn)的粘合劑的粘合帶((23mmX23mm)封裝該I丐層,該粘合帶具有30μηι薄 玻璃(Schott)作為載體材料,依照ASTMF1249和DIN53380第3部分和上述條件測(cè)定其 WVTR(MOCON) =0g/m2*d。施用該粘合帶,在所有側(cè)面都超出鈣表面邊緣6. 5mm,此處其直接 粘合到玻璃板上。
[0127] 該試驗(yàn)基于|丐與水蒸氣和氧氣的反應(yīng),如例如A.G.Erlat等在"47thAnnual TechnicalConferenceProceedings-SocietyofVacuumCoaters,',2004,第 654-659 頁(yè)和Μ·E.Gross等在 "46thAnnualTechnicalConferenceProceedings-Societyof VacuumCoaters",2003,第89-92頁(yè)中所述。此處監(jiān)控鈣層的透光率,其通過(guò)轉(zhuǎn)化為氫氧 化鈣和氧化鈣而升高。壽命結(jié)束定義為達(dá)到?jīng)]有鈣層的結(jié)構(gòu)的透光率的85%時(shí)。選擇的測(cè) 量條件為60°C和95%相對(duì)濕度。用層厚度為50μm的壓敏粘合劑實(shí)現(xiàn)了在該樣品整個(gè)表 面上的無(wú)氣泡粘結(jié)。
[0128]WVTR(M0C0N):
[0129] 對(duì)水蒸氣的體積滲透率WVTR(M0C0N)是依照DIN53380第3部分或ASTMF1249 測(cè)量的。為此,將層厚度為50μπι的壓敏粘合劑施加到可滲透的膜上。水蒸氣傳輸速率通 過(guò)使用MoconOX-Tran2/21測(cè)量裝置在37. 5°C和90%相對(duì)濕度測(cè)量。
[0130] 實(shí)施例1(發(fā)明實(shí)施例):
[0131] 所用的襯墊是厚度為38μm的涂覆有有機(jī)硅的PET襯墊。其表面粗糙度Sa為55nm。
[0132] 該粘合劑由彈性體、粘合樹(shù)脂、反應(yīng)性樹(shù)脂和光引發(fā)劑構(gòu)成。所用的彈性體是獲自 Kaneka的聚苯乙烯-聚異丁烯嵌段共聚物,在整個(gè)聚合物中具有20%苯乙烯含量。使用 Sibstar62M(300g)。摩爾質(zhì)量為60000g/mol.。聚苯乙烯嵌段的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度為KKTC, 聚異丁烯嵌段的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度為-60°C。選擇的粘合劑樹(shù)脂為獲自Exxon的Escorez 5300(環(huán)球儀軟化點(diǎn)為105°C,DACP= 71,MMAP= 72),其是全氫化的烴樹(shù)脂(200g)。所用 的反應(yīng)性樹(shù)脂為獲自Dow的Uvacure1500,環(huán)脂族二過(guò)氧化物(500g)。Uvacure1500的 玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度為_(kāi)53°C。將這些原料都加入甲苯(300g)、丙酮(150g)和60/95SBP汽油 (550g)的混合物中以提供50%溶液。
[0133] 在溶液中添加光引發(fā)劑。為此,稱(chēng)量IOg三芳基锍六氟銻酸鹽(購(gòu)自Sigma Aldrich)。該光引發(fā)劑采取在碳酸亞丙基酯(propylenecarbonate)中50%溶液的形式。 該光引發(fā)劑在320nm-360nm范圍內(nèi)具有最大吸收值。
[0134] 使用涂抹器-刮板方法將該制劑從溶液中涂覆到硅化PET襯墊上;將該制劑在 IKTC干燥15min,并覆蓋上(相同的)PET襯墊的第二層。每單位面積施加的質(zhì)量為50g/ m2。從這些樣品中的一些上去除襯墊,在MOCON試驗(yàn)中研究其體積阻擋性WVTR(MOCON)。該 值為 9g/m2d。
[0135] 將其他樣品密封到手套箱中(在每種情況中水含量和氧氣含量均為lppm)。取下 可較容易地剝離的襯墊,將該樣品不覆蓋調(diào)節(jié)3天。這種預(yù)調(diào)節(jié)的進(jìn)行用以排除粘合劑中 任何殘余的水分對(duì)隨后的CaWVTR試驗(yàn)的影響。已知由于直接接觸,粘合劑層中的任何水 分含量都導(dǎo)致在CaWVTR試驗(yàn)中與鈣表面產(chǎn)生早期反應(yīng),這能夠擾亂該試驗(yàn)中的水滲透結(jié) 果。使用橡膠涂布輥用于將樣品無(wú)氣泡層壓在具有蒸汽沉積的鈣層的玻璃基底上。然后去 除第二PET襯墊,將薄的玻璃層層壓到該樣品上。然后使用紫外光通過(guò)玻璃覆蓋物固化樣 品。該固化方法使用劑量為80mJ/cm2的未摻雜的汞源。
[0136] 使用所得到的樣品在WVTR試驗(yàn)(Ca試驗(yàn))中研究界面滲透性。來(lái)自WVTR試驗(yàn) (Ca試驗(yàn))的壽命試驗(yàn)結(jié)果為0· 8g/m2*d。
[0137] 實(shí)施例2 (發(fā)明實(shí)施例):
[0138] 選擇的襯墊是厚度為50μm的BOPP箔片,具有紫外-有機(jī)硅基隔離涂料。其表面 粗糙度Sa為20nm。
[0139] 使用實(shí)施例1的粘合劑。使用涂抹器-刮板方法將該制劑從溶液中涂覆到硅化 BOPP襯墊上;將該制劑在IKTC干燥15min,并覆蓋上(相同的)BOPP襯墊的第二層。每單 位面積施加的質(zhì)量為50g/m2。從這些樣品中的一些上去除襯墊,在MOCON試驗(yàn)中研究其體 積阻擋性WVTR(MOCON)。該值為9g/m2d。
[0140] 將其他樣品密封到手套箱中(條件參見(jiàn)實(shí)施例1)。取下可較容易地剝離的襯墊, 將該樣品不覆蓋調(diào)節(jié)3天。使用橡膠涂布輥用于將樣品無(wú)氣泡層壓在具有蒸汽沉積的鈣層 的玻璃基底上。然后去除第二BOPP襯墊,將薄的玻璃層層壓到該樣品上。然后使用紫外光 通過(guò)玻璃覆蓋物固化樣品(條件參見(jiàn)實(shí)施例1)。使用所得到的樣品在WVTR試驗(yàn)(Ca試驗(yàn)) 中研究界面滲透性。
[0141] 來(lái)自WVTR試驗(yàn)(Ca試驗(yàn))的壽命試驗(yàn)結(jié)果為0· 6g/m2*d。
[0142] 實(shí)施例3 (發(fā)明實(shí)施例):
[0143] 選擇的襯墊是厚度為50μm的MOPP箔片,具有基于紫外-有機(jī)硅的隔離涂料。其 表面粗糙度Sa為IOOnm。
[0144] 使用實(shí)施例1的粘合劑。使用涂抹器-刮板方法將該制劑從溶液中涂覆到硅化 MOPP箔片上;將該制劑在IKTC干燥15min,并覆蓋上(相同的)硅化MOPP箔片的第二層。 每單位面積施加的質(zhì)量為50g/m2。從這些樣品中的一些上去除襯墊,在MOCON試驗(yàn)中研究 其體積阻擋性WVTR(MOCON)。該值為9g/m2d。
[0145] 將其他樣品密封到手套箱中(條件參見(jiàn)實(shí)施例1)。取下可較容易地剝離的襯墊, 將該樣品不覆蓋調(diào)節(jié)3天。使用橡膠涂布輥用于將樣品無(wú)氣泡層壓在具有蒸汽沉積的鈣層 的玻璃基底上。然后去除第二MOPP襯墊,將薄的玻璃層層壓到該樣品上。然后使用紫外光 通過(guò)玻璃覆蓋物固化樣品(條件參見(jiàn)實(shí)施例1)。使用所得到的樣品在WVTR試驗(yàn)(Ca試驗(yàn)) 中研究界面滲透性。
[0146] 來(lái)自WVTR試驗(yàn)(Ca試驗(yàn))的壽命試驗(yàn)結(jié)果為I. 3g/m2*d。
[0147] 實(shí)施例4(對(duì)比例):
[0148] 選擇的襯墊是厚度為50μm的另一MOPP箔片,具有基于紫外-有機(jī)硅的隔離涂 料。其表面粗糙度SaSl24nm。
[0149] 使用實(shí)施例1的粘合劑。使用涂抹器-刮板方法將該制劑從溶液中涂覆到硅化 MOPP襯墊上;將該制劑在IKTC干燥15min,并覆蓋上(相同的)MOPP襯墊的第二層。每單 位面積施加的質(zhì)量為50g/m2。從這些樣品中的一些上去除襯墊,在MOCON試驗(yàn)中研究其體 積阻擋性WVTR(MOCON)。該值為9g/m2d。
[0150] 將其他樣品密封到手套箱中(條件參見(jiàn)實(shí)施例1)。取下可較容易地剝離的襯墊, 將該樣品不覆蓋調(diào)節(jié)3天。使用橡膠涂布輥用于將樣品無(wú)氣泡層壓在具有蒸汽沉積的鈣層 的玻璃基底上。然后去除第二MOPP襯墊,將薄的玻璃層層壓到該樣品上。然后使用紫外光 通過(guò)玻璃覆蓋物固化樣品(條件參見(jiàn)實(shí)施例1)。使用所得到的樣品在WVTR試驗(yàn)(Ca試驗(yàn)) 中研究界面滲透性。
[0151] 來(lái)自WVTR試驗(yàn)(Ca試驗(yàn))的壽命試驗(yàn)結(jié)果為I. 9g/m2*d。
[0152] 在各實(shí)施例中使用相同的粘合劑。通過(guò)MOCONWVTR方法進(jìn)行的體積滲透率試驗(yàn)證 實(shí),即使在使用不同表面粗糙度的襯墊類(lèi)型時(shí),對(duì)水蒸氣的體積滲透率也是恒定的。與僅表 明材料的體積滲透性質(zhì)的MOCONWVTR試驗(yàn)不同,CaWVTR試驗(yàn)還反映了由粘合劑和待粘結(jié) 基底構(gòu)成的復(fù)合材料的界面滲透性質(zhì)。由于實(shí)施例1-4顯示體積滲透率相同,因此CaWVTR 試驗(yàn)中的差異能夠歸因于界面滲透率的差異。實(shí)施例1-4的比較顯示本發(fā)明的具有低表面 粗糙度的襯墊導(dǎo)致較低的CaWVTR值,這能夠歸因于界面滲透率的降低。
【權(quán)利要求】
1. 用于封裝電子裝置的復(fù)合系統(tǒng),至少包括: a)用于直接施加在基底上的包含至少一種壓敏粘合劑的粘合帶;和 b) 至少一個(gè)隔離襯墊,其直接疊放在壓敏粘合劑上,其中該隔離襯墊朝向壓敏粘合劑 的表面的表面粗糙度小于lOOnm,該表面粗糙度是依照IS0/FDIS25178-2:2011作為至少 200μmχ200μm的面積的至少10000個(gè)輪廓高度值的量值的算術(shù)平均值Sa測(cè)定的。
2. 權(quán)利要求1的復(fù)合系統(tǒng),其特征在于隔離襯墊的直接疊放在壓敏粘合劑上的表面 的表面粗糙度小于70nm,該表面粗糙度是依照IS0/FDIS25178-2:2011作為至少200μπι χ200μm的面積的至少10000個(gè)輪廓高度值的量值的算術(shù)平均值Sa測(cè)定的。
3.前述權(quán)利要求中的至少一項(xiàng)的復(fù)合系統(tǒng),其特征在于由Karl Fischer方法測(cè)定的 該隔離襯墊的平衡水分含量小于300ppm。
4. 前述權(quán)利要求中的至少一項(xiàng)的復(fù)合系統(tǒng),其特征在于該隔離襯墊包括至少一個(gè)含有 至少SOwt%的聚酯和/或聚烯烴的載體層,基于載體層的總重量。
5. 前述權(quán)利要求中的至少一項(xiàng)的復(fù)合系統(tǒng),其特征在于該隔離襯墊包括至少一個(gè)含有 至少80wt%的聚烯烴的載體層,基于載體層的總重量。
6. 前述權(quán)利要求中的至少一項(xiàng)的復(fù)合系統(tǒng),其特征在于該隔離襯墊包括至少一個(gè)由聚 丙烯構(gòu)成的載體層。
7. 前述權(quán)利要求中的至少一項(xiàng)的復(fù)合系統(tǒng),其特征在于該隔離襯墊包括至少一個(gè)載體 層和至少一個(gè)阻擋層。
8. 權(quán)利要求7的復(fù)合系統(tǒng),其特征在于該阻擋層含有至少80wt%的鋁,基于該阻擋層 的總重量。
9. 前述權(quán)利要求中的至少一項(xiàng)的復(fù)合系統(tǒng),其特征在于通過(guò)該隔離層的在190-400nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)的透光率小于5%。
10. 用于制備包括至少一個(gè)載體層的隔離襯墊的方法,其中該至少一個(gè)隔離襯墊 用于施加到壓敏粘合劑上的表面的表面粗糙度小于l〇〇nm,該表面粗糙度是依照ISO/ FDIS25178-2:2011作為至少200μπιχ200μπι的面積的至少10000個(gè)輪廓高度值的算術(shù)平 均值Sa測(cè)定的,所述方法包括使用刮平板將至少一個(gè)涂層施加到該載體層上。
11. 隔離襯墊用于提供用于封裝光電子裝置的粘合帶的用途,該隔離襯墊包括至少一 個(gè)具有小于IOOnm的表面粗糙度的側(cè)面,該表面粗糙度是依照IS0/FDIS25178-2:2011作為 至少200μmχ200μm的面積的至少10000個(gè)輪廓高度值的算術(shù)平均值Sa測(cè)定的。
12. 通過(guò)從權(quán)利要求1-9中至少一項(xiàng)的復(fù)合系統(tǒng)去除隔離襯墊得到的粘合帶用于封裝 光電子裝置的用途。
【文檔編號(hào)】H01L51/52GK104220549SQ201380019933
【公開(kāi)日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2013年2月7日 優(yōu)先權(quán)日:2012年3月7日
【發(fā)明者】M.白, T.多拉斯, J.埃林杰, J.格倫奧爾 申請(qǐng)人:德莎歐洲公司