一種提高陽極塊孔隙率的鉭電容器制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提高陽極塊孔隙率的鉭電容器制造方法，它包含以下步驟：（1）制作開孔劑，粉碎篩選得到的聚乙烯醇粉末型開孔劑;（2）混粉，分別稱取鉭粉重量0.1～1%的聚乙烯醇粉末型開孔劑和潤滑劑，加入鉭粉；（3）壓制成型；（4）脫脂和燒結(jié)，真空脫除粘合劑和硬脂酸，在燒結(jié)過程中開孔劑在中溫脫出形成孔洞。本發(fā)明的有益效果是：通過開孔劑和潤滑劑的聯(lián)合使用，提高陽極塊的孔隙率，達到了鉭電解電容器的容量損失變小和高頻特性得以提高的目的，在壓制鉭陽極塊時不影響陽極塊的成型質(zhì)量又在陽極塊燒結(jié)后提高孔隙率，保證了鉭電解電容器的性能指標，并且具有工藝操作簡單、易控制的特點，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。
【專利說明】—種提高陽極塊孔隙率的鉭電容器制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提高陽極塊孔隙率的鉭電容器制造方法，屬于鉭電容器制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著鉭電解電容器向小型化、薄型化、大容量方向發(fā)展。鉭電容器制造的原材料鉭粉的比容值也越來越高，鉭粉顆粒的直徑變得越來越小，鉭陽極塊經(jīng)燒結(jié)后孔徑越來越小，孔隙率越來越低，從而導致在鉭電解電容器被覆二氧化錳的過程中，硝酸錳溶液浸入鉭陽極塊的難度越來越大。而鉭陽極塊的孔隙率將直接影響鉭電容器制造過程中被覆二氧化錳的質(zhì)量直接導致鉭電容器的電參數(shù)惡化。雖經(jīng)過鉭電解電容器制造商對粘合劑的改良，提高粘合劑比例、降低硝酸錳溶液比重及添加表面活性劑等方法來保證產(chǎn)品質(zhì)量，但使生產(chǎn)過程控制難度加大，并且效果不明顯。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種提高陽極塊孔隙率的鉭電容器制造方法，能克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，壓制鉭陽極塊時不影響陽極塊的成型質(zhì)量又在陽極塊燒結(jié)后提高孔隙率，達到鉭電解電容器的容量損失變小和提高其高頻特性的目的。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:一種提高陽極塊孔隙率的鉭電容器制造方法，它包含以下步驟:
[0005](I)、制作開孔劑，包含:(a)、將聚合度為1000?1500的聚乙烯醇放入玻璃容器中加入去離子水溶解；(b)、用磁力攪拌器一邊攪拌一邊通過水浴加熱使溫度升到85?90°C，直到聚乙烯醇充分溶解，再繼續(xù)攪拌10?15分鐘；(C)、溶液經(jīng)過濾后靜置不少于24小時，放入干燥箱在90?100°C干燥20?50小時，得到固態(tài)聚乙烯醇粉末，粉碎篩選得到的聚乙烯醇粉末型開孔劑；
[0006](2)、混粉，包含:(a)、分別稱取鉭粉重量0.1?1%的聚乙烯醇粉末型開孔劑和潤滑劑，然后和鉭粉放入V型混粉機中，攪拌5?20分鐘，取出放入旋轉(zhuǎn)式攪拌器中；(b)、稱取鉭粉重量I?4%的硬脂酸，然后用酒精溶解，待硬脂酸溶解完全后得到硬脂酸酒精溶液，一邊攪拌鉭粉一邊加入硬脂酸酒精溶液，當溶液添加完后繼續(xù)攪拌40?80分鐘；(C)、在室溫下靜置4?8小時直至酒精完全揮發(fā)；
[0007](3)、壓制成型:將加入開孔劑鉭粉放入成型模具中連續(xù)壓制陽極塊；
[0008](4)、脫脂和燒結(jié)，包含:(a)、壓制成型后的鉭陽極塊放入真空預燒爐中，真空度大于IXlO-1Mpa ;(b)、按照5?10°C /分鐘升溫到180?200。。，恒溫20?40分鐘，再快速溫度升溫到500?600°C恒溫60分鐘以上脫除粘合劑和硬脂酸；(C)、保持真空度大于I X KT1Mpa,冷卻至室溫然后取出放入燒結(jié)爐中燒結(jié)，在燒結(jié)過程中開孔劑在中溫脫出形成孔洞，達到提高鉭陽極塊的孔隙率目的。
[0009]所述的固態(tài)聚乙烯醇粉末敲碎粉粹后使用2000?3000目的不銹鋼篩網(wǎng)篩選得到顆粒大小為I?5 μ m的聚乙烯醇粉末型開孔劑。
[0010]所述的用于溶解硬脂酸的酒精為工業(yè)用酒精。
[0011]本發(fā)明的有益效果在于:通過開孔劑和潤滑劑的聯(lián)合使用，提高陽極塊的孔隙率，便于后續(xù)被覆二氧化錳的過程，達到了鉭電解電容器的容量損失變小和高頻特性得以提高的目的，在壓制鉭陽極塊時不影響陽極塊的成型質(zhì)量又在陽極塊燒結(jié)后提高孔隙率，保證了鉭電解電容器的性能指標，并且具有工藝操作簡單、易控制的特點，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合實施例進一步描述本發(fā)明的技術(shù)方案，但要求保護的范圍并不局限于所述。
[0013]實施例1
[0014]一種提高陽極塊孔隙率的鉭電容器制造方法，以用CV值為150000 μ F.V/g的鉭粉壓制成粉重為12mg，尺寸是1.0X 1.2 X 1.8mm3的鉭塊為例，它包含以下步驟:
[0015](I)、制作開孔劑，包含:(a)、將聚合度為1200的聚乙烯醇放入玻璃容器中加入去離子水溶解；(b)、用磁力攪拌器一邊攪拌一邊通過水浴加熱使溫度升到90°C，直到聚乙烯醇充分溶解，再繼續(xù)攪拌10分鐘；(C)、溶液經(jīng)過濾后靜置24小時，放入干燥箱在100°C干燥24小時，得到固態(tài)聚乙烯醇粉末，粉碎篩選得到的聚乙烯醇粉末型開孔劑；
[0016](2)、混粉，包含:(a)、稱取鉭粉100g，分別稱取鉭粉重量1% (即Ig)的聚乙烯醇粉末型開孔劑和潤滑劑，然后和鉭粉放入V型混粉機中，攪拌10分鐘，取出放入旋轉(zhuǎn)式攪拌器中；(b)、稱取鉭粉重量4% (即4g)的硬脂酸，然后用酒精溶解，待硬脂酸溶解完全后得到硬脂酸酒精溶液，一邊攪拌鉭粉一邊加入硬脂酸酒精溶液，當溶液添加完后繼續(xù)攪拌60分鐘；(C)、在室溫下靜置5小時直至酒精完全揮發(fā)；
[0017](3)、壓制成型:將加入開孔劑鉭粉放入成型模具中連續(xù)壓制陽極塊，成型模具為尺寸為1.2mmX 1.8mm,調(diào)節(jié)壓制厚度1.0mm ；
[0018](4)、脫脂和燒結(jié)，包含:(a)、壓制成型后的鉭陽極塊放入真空預燒爐中，真空度
1.SXlO-1Mpa ;(b)、按照8°C /分鐘升溫到190°C，恒溫30分鐘，再快速溫度升溫到550°C恒溫60分鐘脫除粘合劑和硬脂酸；(C)、保持真空度1.5X KT1Mpa,冷卻至室溫然后取出放入燒結(jié)爐中燒結(jié)，在燒結(jié)過程中開孔劑在中溫脫出形成孔洞，達到提高鉭陽極塊的孔隙率目的。
[0019]實施例2
[0020]一種提高陽極塊孔隙率的鉭電容器制造方法，以用CV值為100000 μ F.V/g的鉭粉壓制成粉重為18mg尺寸是0.82X2.0X2.0mm3的鉭塊為例，它包含以下步驟:
[0021](I)、制作開孔劑，包含:(a)、將聚合度為1200的聚乙烯醇放入玻璃容器中加入去離子水溶解；(b)、用磁力攪拌器一邊攪拌一邊通過水浴加熱使溫度升到90°C，直到聚乙烯醇充分溶解，再繼續(xù)攪拌10分鐘；(C)、溶液經(jīng)過濾后靜置24小時，放入干燥箱在100°C干燥24小時，得到固態(tài)聚乙烯醇粉末，粉碎篩選得到的聚乙烯醇粉末型開孔劑；
[0022](2)、混粉，包含:(a)、稱取鉭粉100g，分別稱取鉭粉重量0.7%卿0.7g)的聚乙烯醇粉末型開孔劑和潤滑劑，然后和鉭粉放入V型混粉機中，攪拌10分鐘，取出放入旋轉(zhuǎn)式攪拌器中；(b)、稱取鉭粉重量3% (即3g)的硬脂酸，然后用酒精溶解，待硬脂酸溶解完全后得到硬脂酸酒精溶液，一邊攪拌鉭粉一邊加入硬脂酸酒精溶液，當溶液添加完后繼續(xù)攪拌60分鐘；(C)、在室溫下靜置5小時直至酒精完全揮發(fā)；
[0023](3)、壓制成型:將加入開孔劑鉭粉放入成型模具中連續(xù)壓制陽極塊，成型模具為尺寸為2.0mmX 2.0mm,調(diào)節(jié)壓制厚度0.82mm ；
[0024](4)、脫脂和燒結(jié)，包含:(a)、壓制成型后的鉭陽極塊放入真空預燒爐中，真空度
1.SXlO-1Mpa ;(b)、按照8°C /分鐘升溫到190°C，恒溫30分鐘，再快速溫度升溫到550°C恒溫60分鐘脫除粘合劑和硬脂酸；(C)、保持真空度1.5X KT1Mpa,冷卻至室溫然后取出放入燒結(jié)爐中燒結(jié)，在燒結(jié)過程中開孔劑在中溫脫出形成孔洞，達到提高鉭陽極塊的孔隙率目的。
[0025]實施例3
[0026]一種提高陽極塊孔隙率的鉭電容器制造方法，它包含以下步驟:
[0027](I)、制作開孔劑，包含:(a)、將聚合度為1200的聚乙烯醇放入玻璃容器中加入去離子水溶解；(b)、用磁力攪拌器一邊攪拌一邊通過水浴加熱使溫度升到90°C，直到聚乙烯醇充分溶解，再繼續(xù)攪拌10分鐘；(C)、溶液經(jīng)過濾后靜置24小時，放入干燥箱在100°C干燥24小時，得到固態(tài)聚乙烯醇粉末，粉碎篩選得到的聚乙烯醇粉末型開孔劑；
[0028](2)、混粉，包含:(a)、稱取鉭粉100g，分別稱取鉭粉重量0.4%卿0.4g)的聚乙烯醇粉末型開孔劑和潤滑劑，然后和鉭粉放入V型混粉機中，攪拌10分鐘，取出放入旋轉(zhuǎn)式攪拌器中；(b)、稱取鉭粉重量2.5% (即2.5g)的硬脂酸，然后用酒精溶解，待硬脂酸溶解完全后得到硬脂酸酒精溶液，一邊攪拌鉭粉一邊加入硬脂酸酒精溶液，當溶液添加完后繼續(xù)攪拌60分鐘；(C)、在室溫下靜置5小時直至酒精完全揮發(fā)；
[0029](3)、壓制成型:將加入開孔劑鉭粉放入成型模具中連續(xù)壓制陽極塊，成型模具為尺寸為2.0mmX 2.0mm,調(diào)節(jié)壓制厚度1.18mm ；
[0030](4)、脫脂和燒結(jié)，包含:(a)、壓制成型后的鉭陽極塊放入真空預燒爐中，真空度
1.SXlO-1Mpa ;(b)、按照8°C /分鐘升溫到190°C，恒溫30分鐘，再快速溫度升溫到550°C恒溫60分鐘脫除粘合劑和硬脂酸；(C)、保持真空度1.5X KT1Mpa,冷卻至室溫然后取出放入燒結(jié)爐中燒結(jié)，在燒結(jié)過程中開孔劑在中溫脫出形成孔洞，達到提高鉭陽極塊的孔隙率目的。
[0031]實施例4
[0032]一種提高陽極塊孔隙率的鉭電容器制造方法，它包含以下步驟:
[0033](I)、制作開孔劑，包含:(a)、將聚合度為1000的聚乙烯醇放入玻璃容器中加入去離子水溶解；(b)、用磁力攪拌器一邊攪拌一邊通過水浴加熱使溫度升到85°C，直到聚乙烯醇充分溶解，再繼續(xù)攪拌15分鐘；(C)、溶液經(jīng)過濾后靜置36小時，放入干燥箱在90°C干燥50小時，得到固態(tài)聚乙烯醇粉末，粉碎篩選得到的聚乙烯醇粉末型開孔劑；
[0034](2)、混粉，包含:(a)、分別稱取鉭粉重量0.1%的聚乙烯醇粉末型開孔劑和潤滑齊U，然后和鉭粉放入V型混粉機中，攪拌5分鐘，取出放入旋轉(zhuǎn)式攪拌器中；(b)、稱取鉭粉重量1%的硬脂酸，然后用酒精溶解，待硬脂酸溶解完全后得到硬脂酸酒精溶液，一邊攪拌鉭粉一邊加入硬脂酸酒精溶液，當溶液添加完后繼續(xù)攪拌40分鐘；(C)、在室溫下靜置4小時直至酒精完全揮發(fā)；
[0035](3)、壓制成型:將加入開孔劑鉭粉放入成型模具中連續(xù)壓制陽極塊；[0036](4)、脫脂和燒結(jié)，包含:(a)、壓制成型后的鉭陽極塊放入真空預燒爐中，真空度1.2X10-1mpa ;(b)、按照5°C /分鐘升溫到180°C，恒溫40分鐘，再快速溫度升溫到600°C恒溫60分鐘脫除粘合劑和硬脂酸；(C)、保持真空度1.2X KT1Mpa,冷卻至室溫然后取出放入燒結(jié)爐中燒結(jié)，在燒結(jié)過程中開孔劑在中溫脫出形成孔洞，達到提高鉭陽極塊的孔隙率目的。
[0037]實施例5
[0038]一種提高陽極塊孔隙率的鉭電容器制造方法，它包含以下步驟:
[0039](1)、制作開孔劑，包含:(a)、將聚合度為1500的聚乙烯醇放入玻璃容器中加入去離子水溶解；(b)、用磁力攪拌器一邊攪拌一邊通過水浴加熱使溫度升到87°C，直到聚乙烯醇充分溶解，再繼續(xù)攪拌13分鐘；(C)、溶液經(jīng)過濾后靜置28小時，放入干燥箱在95°C干燥20小時，得到固態(tài)聚乙烯醇粉末，粉粹篩選得到的聚乙烯醇粉末型開孔劑；
[0040](2)、混粉，包含:(a)、分別稱取鉭粉重量0.5%的聚乙烯醇粉末型開孔劑和潤滑劑，然后和鉭粉放入V型混粉機中，攪拌20分鐘，取出放入旋轉(zhuǎn)式攪拌器中；(b)、稱取鉭粉重量2%的硬脂酸，然后用酒精溶解，待硬脂酸溶解完全后得到硬脂酸酒精溶液，一邊攪拌鉭粉一邊加入硬脂酸酒精溶液，當溶液添加完后繼續(xù)攪拌80分鐘；(C)、在室溫下靜置6小時直至酒精完全揮發(fā)；
[0041](3)、壓制成型:將加入開孔劑鉭粉放入成型模具中連續(xù)壓制陽極塊；
[0042](4)、脫脂和燒結(jié)，包含:(a)、壓制成型后的鉭陽極塊放入真空預燒爐中，真空度
1.8X KT1Mpa ； (b)、按照10°C /分鐘升溫到200。。，恒溫20分鐘，再快速溫度升溫到500°C恒溫100分鐘脫除粘合劑和硬脂酸；(C)、保持真空度1.8X KT1Mpa,冷卻至室溫然后取出放入燒結(jié)爐中燒結(jié)，在燒結(jié)過程中開孔劑在中溫脫出形成孔洞，達到提高鉭陽極塊的孔隙率目的。
[0043]實施例6
[0044]一種提高陽極塊孔隙率的鉭電容器制造方法，它包含以下步驟:
[0045](1)、制作開孔劑，包含:(a)、將聚合度為1300的聚乙烯醇放入玻璃容器中加入去離子水溶解；(b)、用磁力攪拌器一邊攪拌一邊通過水浴加熱使溫度升到85°C，直到聚乙烯醇充分溶解，再繼續(xù)攪拌15分鐘；(C)、溶液經(jīng)過濾后靜置48小時，放入干燥箱在100°C干燥30小時，得到固態(tài)聚乙烯醇粉末，粉碎篩選得到的聚乙烯醇粉末型開孔劑；
[0046](2)、混粉，包含:(a)、分別稱取鉭粉重量0.8%的聚乙烯醇粉末型開孔劑和潤滑劑，然后和鉭粉放入V型混粉機中，攪拌15分鐘，取出放入旋轉(zhuǎn)式攪拌器中；(b)、稱取鉭粉重量3.5%的硬脂酸，然后用酒精溶解，待硬脂酸溶解完全后得到硬脂酸酒精溶液，一邊攪拌鉭粉一邊加入硬脂酸酒精溶液，當溶液添加完后繼續(xù)攪拌60分鐘；(C)、在室溫下靜置8小時直至酒精完全揮發(fā)；
[0047](3)、壓制成型:將加入開孔劑鉭粉放入成型模具中連續(xù)壓制陽極塊；
[0048](4)、脫脂和燒結(jié)，包含:(a)、壓制成型后的鉭陽極塊放入真空預燒爐中，真空度
1.SXKT1Mpa ;(b)、按照8°C /分鐘升溫到190°C，恒溫30分鐘，再快速溫度升溫到570°C恒溫70分鐘脫除粘合劑和硬脂酸；(C)、保持真空度1.8X KT1Mpa,冷卻至室溫然后取出放入燒結(jié)爐中燒結(jié)，在燒結(jié)過程中開孔劑在中溫脫出形成孔洞，達到提高鉭陽極塊的孔隙率目的。[0049]比較例I
[0050]用CV值為150000 μ F.V/g的鉭粉100g，按照現(xiàn)有技術(shù)用酒精溶解4g的硬脂酸作粘合劑加入鉭粉中攪拌均勻后，壓制成重量為12mg尺寸是1.0X 1.2 X 1.Smm3鉭陽極塊，經(jīng)真空預燒、燒結(jié)。
[0051]比較例2
[0052]用CV值為100000 μ F.V/g的鉭粉100g，按照現(xiàn)有技術(shù)用酒精溶解3g的硬脂酸作粘合劑加入鉭粉中攪拌均勻后，并壓制成重量為18mg尺寸是0.82X2.0X2.0mm3鉭陽極塊，經(jīng)真空預燒、燒結(jié)。
[0053]比較例3
[0054]用CV值為70000 μ F.V/g的鉭粉100g，按照現(xiàn)有技術(shù)用酒精溶解3g的硬脂酸作粘合劑加入鉭粉中攪拌均勻后，并壓制成型重量為26mg尺寸是1.18X2.0X2.0mm3鉭陽極
塊，經(jīng)真空預燒、燒結(jié)。
[0055]將實施例1、實施例2、實施例3、比較例1、比較例2以及比較例3燒結(jié)后的鉭陽極塊隨機抽樣5支樣品做孔隙測試，其測量孔隙率，結(jié)果見表1。
[0056]表1:樣本孔隙率對比
[0057]
【權(quán)利要求】
1.一種提高陽極塊孔隙率的鉭電容器制造方法，其特征在于:它包含以下步驟: (1)、制作開孔劑，包含:(a)、將聚合度為1000?1500的聚乙烯醇放入玻璃容器中加入去離子水溶解；(b)、用磁力攪拌器一邊攪拌一邊通過水浴加熱使溫度升到85?90°C，直到聚乙烯醇充分溶解，再繼續(xù)攪拌10?15分鐘；(C)、溶液經(jīng)過濾后靜置不少于24小時，放入干燥箱在90?100°C干燥20?50小時，得到固態(tài)聚乙烯醇粉末，粉碎篩選得到的聚乙烯醇粉末型開孔劑； (2)、混粉，包含:(a)、分別稱取鉭粉重量0.1?1%的聚乙烯醇粉末型開孔劑和潤滑齊U，然后和鉭粉放入V型混粉機中，攪拌5?20分鐘，取出放入旋轉(zhuǎn)式攪拌器中；(b)、稱取鉭粉重量I?4%的硬脂酸，然后用酒精溶解，待硬脂酸溶解完全后得到硬脂酸酒精溶液，一邊攪拌鉭粉一邊加入硬脂酸酒精溶液，當溶液添加完后繼續(xù)攪拌40?80分鐘；(C)、在室溫下靜置4?8小時直至酒精完全揮發(fā)； (3)、壓制成型:將加入開孔劑鉭粉放入成型模具中連續(xù)壓制陽極塊； (4)、脫脂和燒結(jié)，包含:(a)、壓制成型后的鉭陽極塊放入真空預燒爐中，真空度大于IXlO-1Mpa ;(b)、按照5?10°C /分鐘升溫到180?200°C，恒溫20?40分鐘，再快速溫度升溫到500?600°C恒溫60分鐘以上脫除粘合劑和硬脂酸；(C)、保持真空度大于I X KT1Mpa,冷卻至室溫然后取出放入燒結(jié)爐中燒結(jié)，在燒結(jié)過程中開孔劑在中溫脫出形成孔洞，達到提高鉭陽極塊的孔隙率目的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高陽極塊孔隙率的鉭電容器制造方法，其特征在于:所述的固態(tài)聚乙烯醇粉末敲碎粉碎后使用2000?3000目的不銹鋼篩網(wǎng)篩選得到顆粒大小為I?5 μ m的聚乙烯醇粉末型開孔劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高陽極塊孔隙率的鉭電容器制造方法，其特征在于:所述的用于溶解硬脂酸的酒精為工業(yè)用酒精。
【文檔編號】H01G9/052GK103560012SQ201310493371
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月18日
【發(fā)明者】王俊, 方鳴, 蒙勇, 黃艷, 劉一峰, 李慧琴, 張勇 申請人:中國振華（集團）新云電子元器件有限責任公司