專利名稱：單芯MgB₂超導(dǎo)線材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種單芯MgB2超導(dǎo)線材的制備方法，屬于超導(dǎo)線材制造技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
MgB2超導(dǎo)材料由于其臨界溫度高(Tc=39K)、相干長度大、不存在晶界弱連接等優(yōu)點，其線帶材的制備一直是國內(nèi)外各科研小組的研究重點，而包套材料的選擇對于制備高性能的線帶材是必須解決的問題，包套材料必須能夠承受一定的強度和可彎曲度，而且具有優(yōu)越的熱穩(wěn)定性和低廉的成本，同時，需要避免與原始粉末發(fā)生化學反應(yīng)，以保證獲得高臨界電流密度，研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)采用金屬Nb可以阻止Mg、B或成相MgB2同Cu穩(wěn)定層之間發(fā)生反應(yīng)，同時自身與上述粉末也不發(fā)生化學反應(yīng)，是制備MgB2超導(dǎo)線材理想的阻隔層材料。目前，在多芯MgB2線帶材制備方面，國際上主流制備技術(shù)包括連續(xù)填充成型技術(shù)，即 CTFF(Continuous Tube Forming Filling )技術(shù)、粉末套管法技術(shù)，即 PIT (Powder InTube)技術(shù)。CTFF工藝需要昂貴的設(shè)備為基礎(chǔ)，而PIT工藝制備的線材長度較短。因此需要，提供一種可以制備任意長度的MgB2單芯線材，并且工藝可控，制造周期短，成本低的制備工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可以制備任意長度的MgB2單芯線材，并且工藝可控，制造周期短，成本低的單芯MgB2超導(dǎo)線材的制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:單芯MgB2超導(dǎo)線材的制備方法，其特征是，包括以下步驟:
1)將金屬鈮帶清洗、烘干后進入成型軋輥進行管成型，并進行縱包氬弧連續(xù)焊接，得到鈮管；所述金屬鈮帶的純度大于99%，寬度為40-60mm，厚度為l_2mm ；
2)灌裝前驅(qū)粉體:通過定芯管將前驅(qū)粉體流入步驟I)中的鈮管內(nèi)，首先將鈮管固定在前驅(qū)粉體料斗支架上，用喇叭形橡膠套將料斗與定芯管上的定芯導(dǎo)桿進料口連接，鈮管上下口用管卡收緊密封；灌裝前驅(qū)粉體的同時，調(diào)節(jié)鈮管上設(shè)置的振動小錘對鈮管進行敲擊，以保證前驅(qū)粉體灌裝均勻、密實，得到復(fù)合體；所述前驅(qū)粉體為Mg和B，兩者原子比為1:2，Mg的純度為99.8%，B的純度為99% ；
3)對步驟2)中的復(fù)合體進行3個道次的連續(xù)循環(huán)軋制，得到圓形線材；所述連續(xù)循環(huán)軋制的道次加工率為10-20%;
4)對圓形線材進行定尺、截斷、酸洗處理，并在外層包覆無氧銅管，進行旋鍛拉拔加工成直徑為0.8-1.2mm的單芯線材；所述拉拔道次加工率為10-15% ；
5)對步驟4)制備的單芯線材進行熱處理:將單芯線材盤圓后放置于不銹鋼板上，并放入爐體后抽真空，待真空度達到l_3Pa后，開始升溫，升溫速率為10-20°C /min，溫度達到650-750°C時恒溫l_3h，最后將物料自然冷卻到室溫，得到單芯MgB2超導(dǎo)線材。所述步驟2)中振動小錘由直流電機、凸輪機構(gòu)以及變速箱組成，振動小錘對鈮管的敲擊頻率為20-80次/min。所述步驟I)中氬弧連續(xù)焊接為:金屬鈮帶管成型后，通過三對壓輥對金屬鈮帶切邊縫進行精確對準連續(xù)焊接，焊槍采用計算機三維自動跟蹤系統(tǒng)對鈮帶切邊對縫進行焊接，并通過調(diào)節(jié)壓輥調(diào)整管成型金屬鈮帶與壓輥之間距離。所述步驟4)中圓形線材外層包覆的無氧銅管的純度大于99.9%，直徑為12_18mm，壁厚為 1.5-2.5mm。本發(fā)明采用的金屬Nb可以阻止Mg、B或成相MgB2同Cu穩(wěn)定層之間發(fā)生反應(yīng)，同時自身與上述粉體也不發(fā)生化學反應(yīng)，是制備MgB2超導(dǎo)線材理想的阻隔層材料。本發(fā)明生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品制造成本低。由于金屬鈮帶縱包焊接，在一條生產(chǎn)線上可實現(xiàn)連續(xù)軋制，使得單芯MgB2超導(dǎo)線材生產(chǎn)周期遠遠低于其他工藝生產(chǎn)的同類產(chǎn)品。相對于其他同類產(chǎn)品生產(chǎn)工藝，本發(fā)明所需的人力物力大大降低，產(chǎn)品制造成本也隨之降低。本發(fā)明制備出的單芯MgB2超導(dǎo)線材的結(jié)構(gòu)、尺寸、同心度容易保證。線芯通過張力模垂直進入定心管，并且張力模的位置在線芯導(dǎo)向輪與前驅(qū)粉體料斗之間，其?？着c線芯導(dǎo)向桿管口呈直線，從而能保證產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和尺寸。本發(fā)明可以生產(chǎn)任意長度的單芯MgB2超導(dǎo)線材。由于本發(fā)明是連續(xù)生產(chǎn)一次成型，在一條生產(chǎn)線上直接完成多次拉拔的過程，因此單芯MgB2超導(dǎo)線材生產(chǎn)長度是可以無限長的。同時由于線材長度大幅度增加，大大減少了接頭的數(shù)量。


圖1為本發(fā)明步驟I)中氬弧連續(xù)焊接的工藝示意 圖中:1管成型金屬鈮帶、2壓輥、3壓輥、4壓輥、5調(diào)節(jié)壓輥、6振動小錘、7軋機。
具體實施例方式實施例一
單芯MgB2超導(dǎo)線材的制備方法，包括以下步驟:
1)將金屬鈮帶清洗、烘干后進入成型軋輥進行管成型，并進行縱包氬弧連續(xù)焊接，得到鈮管；所述金屬鈮帶的純度大于99%，寬度為40-60mm，厚度為l_2mm ；
2)灌裝前驅(qū)粉體:通過定芯管將前驅(qū)粉體流入步驟I)中的鈮管內(nèi)，首先將鈮管固定在前驅(qū)粉體料斗支架上，用喇叭形橡膠套將料斗與定芯管上的定芯導(dǎo)桿進料口連接，鈮管上下口用管卡收緊密封；灌裝前驅(qū)粉體的同時，調(diào)節(jié)鈮管上設(shè)置的振動小錘對鈮管進行敲擊，以保證前驅(qū)粉體灌裝均勻、密實，得到復(fù)合體；所述前驅(qū)粉體為Mg和B，兩者原子比為1:2，Mg的純度為99.8%，B的純度為99% ；
3)對步驟2)中的復(fù)合體進行3個道次的連續(xù)循環(huán)軋制，得到圓形線材；所述連續(xù)循環(huán)軋制的道次加工率為10-20% ；
4)對圓形線材進行定尺、截斷、酸洗處理，并在外層包覆無氧銅管，進行旋鍛拉拔加工成直徑為0.8-1.2mm的單芯線材；所述拉拔道次加工率為10-15% ；
5)對步驟4)制備的單芯線材進行熱處理:將單芯線材盤圓后放置于不銹鋼板上，并放入爐體后抽真空，待真空度達到l_3Pa后，開始升溫，升溫速率為10-20°C /min，溫度達到650-750°C時恒溫l_3h，最后將物料自然冷卻到室溫，得到單芯MgB2超導(dǎo)線材。
步驟2)中振動小錘由直流電機、凸輪機構(gòu)以及變速箱組成，振動小錘對鈮管的敲擊頻率為20-80次/min。步驟I)中氬弧連續(xù)焊接為:金屬鈮帶管成型后，通過三對壓輥對金屬鈮帶切邊縫進行精確對準連續(xù)焊接，焊槍采用計算機三維自動跟蹤系統(tǒng)對鈮帶切邊對縫進行焊接，并通過調(diào)節(jié)壓輥調(diào)整管成型金屬鈮帶與壓輥之間距離。步驟4)中圓形線材外層包覆的無氧銅管的純度大于99.9%，直徑為12_18mm，壁厚為 1.5-2.Smnin實施例二
單芯MgB2超導(dǎo)線材的制備方法，包括以下步驟:
1)將金屬鈮帶清洗、烘干后進入成型軋輥進行管成型，并進行縱包氬弧連續(xù)焊接，得到銀管；所述金屬銀帶的純度大于99%,寬度為40mm,厚度為Imm ；
2)灌裝前驅(qū)粉體:通過定芯管將前驅(qū)粉體流入步驟I)中的鈮管內(nèi)，首先將鈮管固定在前驅(qū)粉體料斗支架上，用喇叭形橡膠套將料斗與定芯管上的定芯導(dǎo)桿進料口連接，鈮管上下口用管卡收緊密封；灌裝前驅(qū)粉體的同時，調(diào)節(jié)鈮管上設(shè)置的振動小錘對鈮管進行敲擊，以保證前驅(qū)粉體灌裝均勻、密實，得到復(fù)合體；所述前驅(qū)粉體為Mg和B，兩者原子比為1:2，Mg的純度為99.8%，B的純度為99% ;振動小錘由直流電機、凸輪機構(gòu)以及變速箱組成，振動小錘對銀管的敲擊頻率為20次/min ；
3)對步驟2)中的復(fù)合體進行3個道次的連續(xù)循環(huán)軋制，得到圓形線材；所述連續(xù)循環(huán)軋制的道次加工率為10% ；
4)對圓形線材按照2m定尺、截斷、酸洗處理，并在外層包覆無氧銅管，進行旋鍛拉拔加工成直徑為0.8mm的單芯線材；所述拉拔道次加工率為10% ;無氧銅管的純度大于99.9%，直徑為12mm,壁厚為1.5mm,長度為2m ；
5)對步驟4)制備的單芯線材進行熱處理:將單芯線材盤圓后放置于不銹鋼板上，并放入爐體后抽真空，待真空度達到IPa后，開始升溫，升溫速率為10°C /min，溫度達到650°C時恒溫3h，最后將物料自然冷卻到室溫，得到單芯MgB2超導(dǎo)線材。步驟I)中氬弧連續(xù)焊接為:金屬鈮帶管成型后，通過三對壓輥2、3、4對金屬鈮帶切邊縫進行精確對準連續(xù)焊接，焊槍采用計算機三維自動跟蹤系統(tǒng)對鈮帶切邊對縫進行焊接，并通過調(diào)節(jié)壓輥5調(diào)整管成型金屬鈮帶與壓輥之間距離。實施例三
單芯MgB2超導(dǎo)線材的制備方法，包括以下步驟:
1)將金屬鈮帶清洗、烘干后進入成型軋輥進行管成型，并進行縱包氬弧連續(xù)焊接，得到銀管；所述金屬銀帶的純度大于99%,寬度為60mm,厚度為2mm ；
2)灌裝前驅(qū)粉體:通過定芯管將前驅(qū)粉體流入步驟I)中的鈮管內(nèi)，首先將鈮管固定在前驅(qū)粉體料斗支架上，用喇叭形橡膠套將料斗與定芯管上的定芯導(dǎo)桿進料口連接，鈮管上下口用管卡收緊密封；灌裝前驅(qū)粉體的同時，調(diào)節(jié)鈮管上設(shè)置的振動小錘對鈮管進行敲擊，以保證前驅(qū)粉體灌裝均勻、密實，得到復(fù)合體；所述前驅(qū)粉體為Mg和B，兩者原子比為1:2，Mg的純度為99.8%，B的純度為99% ;振動小錘由直流電機、凸輪機構(gòu)以及變速箱組成，振動小錘對銀管的敲擊頻率為80次/min ；
3)對步驟2)中的復(fù)合體進行3個道次的連續(xù)循環(huán)軋制，得到圓形線材；所述連續(xù)循環(huán)軋制的道次加工率為20% ；
4)對圓形線材按照3m定尺、截斷、酸洗處理，并在外層包覆無氧銅管，進行旋鍛拉拔加工成直徑為1.2mm的單芯線材；所述拉拔道次加工率為10% ;無氧銅管的純度大于99.9%，直徑為16mm,壁厚為2.5mm,長度為3m ；
5)對步驟4)制備的單芯線材進行熱處理:將單芯線材盤圓后放置于不銹鋼板上，并放入爐體后抽真空，待真空度達到3Pa后，開始升溫，升溫速率為20°C /min，溫度達到750°C時恒溫lh，最后將物料自然冷卻到室溫，得到單芯MgB2超導(dǎo)線材。步驟I)中氬弧連續(xù)焊接為:金屬鈮帶管成型后，通過三對壓輥2、3、4對金屬鈮帶切邊縫進行精確對準連續(xù)焊接，焊槍采用計算機三維自動跟蹤系統(tǒng)對鈮帶切邊對縫進行焊接，并通過調(diào)節(jié)壓輥5調(diào)整管成型金屬鈮帶與壓輥之間距離。實施例四
單芯MgB2超導(dǎo)線材的制備方法，包括以下步驟:
1)將金屬鈮帶清洗、烘干后進入成型軋輥進行管成型，并進行縱包氬弧連續(xù)焊接，得到鈮管；所述金屬鈮帶的純度大于99%，寬度為50mm，厚度為1.5mm ；
2)灌裝前驅(qū)粉體:通過定芯管將前驅(qū)粉體流入步驟I)中的鈮管內(nèi)，首先將鈮管固定在前驅(qū)粉體料斗支架上，用喇叭形橡膠套將料斗與定芯管上的定芯導(dǎo)桿進料口連接，鈮管上下口用管卡收緊密封；灌裝前驅(qū)粉體的同時，調(diào)節(jié)鈮管上設(shè)置的振動小錘對鈮管進行敲擊，以保證前驅(qū)粉體灌裝均勻、密實，得到復(fù)合體；所述前驅(qū)粉體為Mg和B，兩者原子比為1:2，Mg的純度為99.8%，B的純度為99% ;振動小錘由直流電機、凸輪機構(gòu)以及變速箱組成，振動小錘對鈮管的敲擊頻率為50次/min ；
3)對步驟2)中的復(fù)合體進行3個道次的連續(xù)循環(huán)軋制，得到圓形線材；所述連續(xù)循環(huán)軋制的道次加工率為15% ；
4)對圓形線材按照2.5m定尺、截斷、酸洗處理，并在外層包覆無氧銅管，進行旋鍛拉拔加工成直徑為1.0mm的單芯線材；所述拉拔道次加工率為12% ;無氧銅管的純度大于99.9%，直徑為15臟，壁厚為2.0mm，長度為2.5m ；
5)對步驟4)制備的單芯線材進行熱處理:將單芯線材盤圓后放置于不銹鋼板上，并放入爐體后抽真空，待真空度達到2Pa后，開始升溫，升溫速率為15°C /min，溫度達到700°C時恒溫2h，最后將物料自然冷卻到室溫，得到單芯MgB2超導(dǎo)線材。步驟I)中氬弧連續(xù)焊接為:金屬鈮帶管成型后，通過三對壓輥2、3、4對金屬鈮帶切邊縫進行精確對準連續(xù)焊接，焊槍采用計算機三維自動跟蹤系統(tǒng)對鈮帶切邊對縫進行焊接，并通過調(diào)節(jié)壓輥5調(diào)整管成型金屬鈮帶與壓輥之間距離。實施例五
單芯MgB2超導(dǎo)線材的制備方法，包括以下步驟:
1)將金屬鈮帶清洗、烘干后進入成型軋輥進行管成型，并進行縱包氬弧連續(xù)焊接，得到銀管；所述金屬銀帶的純度大于99%,寬度為60mm,厚度為1.5mm ；
2)灌裝前驅(qū)粉體:通過定芯管將前驅(qū)粉體流入步驟I)中的鈮管內(nèi)，首先將鈮管固定在前驅(qū)粉體料斗支架上，用喇叭形橡膠套將料斗與定芯管上的定芯導(dǎo)桿進料口連接，鈮管上下口用管卡收緊密封；灌裝前驅(qū)粉體的同時，調(diào)節(jié)鈮管上設(shè)置的振動小錘對鈮管進行敲擊，以保證前驅(qū)粉體灌裝均勻、密實，得到復(fù)合體；所述前驅(qū)粉體為Mg和B，兩者原子比為1:2，Mg的純度為99.8%，B的純度為99% ;振動小錘由直流電機、凸輪機構(gòu)以及變速箱組成，振動小錘對銀管的敲擊頻率為80次/min ；
3)對步驟2)中的復(fù)合體進行3個道次的連續(xù)循環(huán)軋制，得到圓形線材；所述連續(xù)循環(huán)軋制的道次加工率為15% ；
4)對圓形線材按照2.5m定尺、截斷、酸洗處理，并在外層包覆無氧銅管，進行旋鍛拉拔加工成直徑為1.0mm的單芯線材；所述拉拔道次加工率為12% ;無氧銅管的純度大于99.9%，直徑為18臟，壁厚為2.5mm，長度為2.5m ；
5)對步驟4)制備的單芯線材進行熱處理:將單芯線材盤圓后放置于不銹鋼板上，并放入爐體后抽真空，待真空度達到2Pa后，開始升溫，升溫速率為15°C /min，溫度達到680°C時恒溫2h，最后將物料自然冷卻到室溫，得到單芯MgB2超導(dǎo)線材。步驟I)中氬弧連續(xù)焊接為:金屬鈮帶管成型后，通過三對壓輥2、3、4對金屬鈮帶切邊縫進行精確對準連續(xù)焊接，焊槍采用計算機三維自動跟蹤系統(tǒng)對鈮帶切邊對縫進行焊接，并通過調(diào)節(jié)壓輥5調(diào)整管成型金屬鈮帶與壓輥之間距離。
權(quán)利要求
1.一種單芯MgB2超導(dǎo)線材的制備方法，其特征是，包括以下步驟: 1)將金屬鈮帶清洗、烘干后進入成型軋輥進行管成型，并進行縱包氬弧連續(xù)焊接，得到鈮管；所述金屬鈮帶的純度大于99%，寬度為40-60mm，厚度為l_2mm ； 2)灌裝前驅(qū)粉體:通過定芯管將前驅(qū)粉體流入步驟I)中的鈮管內(nèi)，首先將鈮管固定在前驅(qū)粉體料斗支架上，用喇叭形橡膠套將料斗與定芯管上的定芯導(dǎo)桿進料口連接，鈮管上下口用管卡收緊密封；灌裝前驅(qū)粉體的同時，調(diào)節(jié)鈮管上設(shè)置的振動小錘對鈮管進行敲擊，以保證前驅(qū)粉體灌裝均勻、密實，得到復(fù)合體；所述前驅(qū)粉體為Mg和B，兩者原子比為1:2，Mg的純度為99.8%，B的純度為99% ； 3)對步驟2)中的復(fù)合體進行3個道次的連續(xù)循環(huán)軋制，得到圓形線材；所述連續(xù)循環(huán)軋制的道次加工率為10-20% ； 4)對圓形線材進行定尺、截斷、酸洗處理，并在外層包覆無氧銅管，進行旋鍛拉拔加工成直徑為0.8-1.2mm的單芯線材；所述拉拔道次加工率為10-15% ； 5)對步驟4)制備的單芯線材進行熱處理:將單芯線材盤圓后放置于不銹鋼板上，并放入爐體后抽真空，待真空度達到l_3Pa后，開始升溫，升溫速率為10-20°C /min，溫度達到650-750°C時恒溫l_3h，最后將物料自然冷卻到室溫，得到單芯MgB2超導(dǎo)線材。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單芯MgB2超導(dǎo)線材的制備方法，其特征是，所述步驟2)中振動小錘由直流電機、凸輪機構(gòu)以及變速箱組成，振動小錘對鈮管的敲擊頻率為20-80次/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單芯MgB2超導(dǎo)線材的制備方法，其特征是，所述步驟I)中氬弧連續(xù)焊接為:金屬鈮帶管成型后，通過三對壓輥對金屬鈮帶切邊縫進行精確對準連續(xù)焊接，焊槍采用計算機三維自動跟蹤系統(tǒng)對鈮帶切邊對縫進行焊接，并通過調(diào)節(jié)壓輥調(diào)整管成型金屬鈮帶與壓輥之間距離。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單芯MgB2超導(dǎo)線材的制備方法，其特征是，所述步驟4)中圓形線材外層包覆的無氧銅管的純度大于99.9%,直徑為12-18mm,壁厚為1.5-2.5_。
全文摘要
單芯MgB2超導(dǎo)線材的制備方法，屬于超導(dǎo)線材制造技術(shù)領(lǐng)域。將金屬鈮帶清洗、烘干后進入成型軋輥進行管成型，并進行縱包氬弧連續(xù)焊接，得到鈮管；通過定芯管將前驅(qū)粉體流入鈮管內(nèi)，得到復(fù)合體；對復(fù)合體進行3個道次的連續(xù)循環(huán)軋制，得到圓形線材；對圓形線材進行定尺、截斷、酸洗處理，并在外層包覆無氧銅管，進行旋鍛拉拔加工成單芯線材；對單芯線材進行熱處理，得到單芯MgB2超導(dǎo)線材。本發(fā)明生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品制造成本低，通過本發(fā)明制備出的單芯MgB2超導(dǎo)線材的結(jié)構(gòu)、尺寸、同心度容易保證，且可以生產(chǎn)任意長度的單芯MgB2超導(dǎo)線材。
文檔編號H01B13/00GK103151114SQ201310058408
公開日2013年6月12日 申請日期2013年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月25日
發(fā)明者房權(quán)生, 龐玉春, 戴月琴, 劉治琦, 徐紅春, 高立意, 劉慶國, 李成山 申請人:寶勝科技創(chuàng)新股份有限公司