專利名稱：超級(jí)電容器電極材料氫氧化鎳和石墨烯復(fù)合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于超級(jí)電容器電極材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種超級(jí)電容器電極材料氫氧化鎳和石墨烯復(fù)合物的制備方法。
背景技術(shù)：
眾所周知，隨著全球經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展、化石能源的不斷消耗、環(huán)境污染的日益嚴(yán)重，研究一種高效、低成本、環(huán)境友好、高性能的能源轉(zhuǎn)換和儲(chǔ)存系統(tǒng)已經(jīng)顯得越來(lái)越重要。超級(jí)電容器由于具有功率密度高、充電時(shí)間短、使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于電動(dòng)汽車，軍事，移動(dòng)通訊設(shè)備等領(lǐng)域，從而引起了科研工作者的廣泛關(guān)注。然后，決定超級(jí)電容器的主要性能取決于電極材料的結(jié)構(gòu)與組成。迄今，用于超級(jí)電容器的電極材料主要包括碳材料、導(dǎo)電聚合物和過(guò)渡金屬氧化物。在這些電極材料中，由于氫氧化鎳(Ni (OH)2)具有層狀結(jié)構(gòu)和很高的理論比電容(2082F/g)而成為一種理想的電極材料。Ni (OH)2具有α和β 二種結(jié)構(gòu)，β型Ni (OH)2具有水鎂石結(jié)構(gòu)，是由很多有序的層狀結(jié)構(gòu)堆積而成，在層與層之間沒(méi)有其他的物質(zhì)。和β型Ni (OH)2相比，α型Ni (OH)2表現(xiàn)出更好的電化學(xué)性能。然而，α型Ni (OH)2很不穩(wěn)定，而且由于α型Ni (OH)2在制備過(guò)程中或者在強(qiáng)堿介質(zhì)中很容易轉(zhuǎn)變?yōu)棣滦?，因此很難制備。石墨烯是一種二維材料，具有高的比表面積、導(dǎo)電性、柔韌型和機(jī)械強(qiáng)度，同時(shí)具有質(zhì)量輕等諸多優(yōu)點(diǎn)，使其在能源領(lǐng)域受到科研工作者的廣泛關(guān)注。石墨烯具有單原子層厚度，是生長(zhǎng)功能納米材料的理想基底。最近，在超級(jí)電容器領(lǐng)域有很多關(guān)于石墨烯與過(guò)渡金屬氧化物復(fù)合物的報(bào)道，主要通過(guò)二者的協(xié)同效應(yīng)和石墨烯能加快電子轉(zhuǎn)移而提高電化學(xué)性能。而且，石墨烯可以改變納米材料的形貌可以提高材料的穩(wěn)定性。目前，Ni (OH)2與石墨烯復(fù)合物的制備方法主要通過(guò)溶膠凝膠法，電化學(xué)沉積，化學(xué)浴沉積法、水熱法等。然而，這些方法制備的Ni (OH)2與石墨烯復(fù)合物產(chǎn)量少，過(guò)程復(fù)雜，不能實(shí)際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種超級(jí)電容器電極材料氫氧化鎳和石墨烯復(fù)合物的制備方法，該發(fā)明方法制備得到的Ni (OH)2與石墨烯復(fù)合物電極材料為片狀堆積結(jié)構(gòu)，可以提高比表面積和導(dǎo)電性；本發(fā)明的Ni (OH)2與石墨烯復(fù)合物的制備方法簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保、成本低，解決了 Ni (OH)2與石墨烯復(fù)合物在超級(jí)電容器產(chǎn)業(yè)中的大規(guī)模應(yīng)用難的問(wèn)題。本發(fā)明的一種超級(jí)電容器電極材料氫氧化鎳和石墨烯復(fù)合物的制備方法，包括:(I)將六水合硝酸鎳(Ni (NO3) 2.6Η20)和溶劑混合，攪拌，得混合溶液，其中六水合硝酸鎳(Ni (NO3)2.6Η20)和溶劑加入量為1-1Ommol:40ml ；(2)向上述溶液中加入聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物(簡(jiǎn)稱P123)水溶液，并加入石墨烯水溶液，然后加熱至回流，并加入氨水，反應(yīng)2-24h，離心、洗滌、干燥，得到氫氧化鎳和石墨烯復(fù)合物，其中三嵌段共聚物水溶液、石墨烯水溶液和氨水的體積比為 l-20ml:l-20ml:5-20ml。所述步驟(I)中溶劑為乙醇。所述步驟(2)中聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物水溶液的濃度為 0.2g/ml。所述步驟(2)中石墨烯水溶液的濃度為0.lmg/ml O所述步驟(2)中氨水的加入方式為逐滴加入。所述步驟(2)中洗滌為分別用去離子水和乙醇洗滌。所述步驟(2)中氫氧化鎳和石墨烯復(fù)合物結(jié)構(gòu)是由超薄納米片堆積而成。
_5] 有益.效果1、本發(fā)明的方法制備得到的Ni (OH)2與石墨烯復(fù)合物電極材料為片狀堆積結(jié)構(gòu)，可以提高比表面積和導(dǎo)電性；2、本發(fā)明的Ni (OH) 2與石墨烯復(fù)合物的制備方法簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保、成本低，解決了Ni (OH)2與石墨烯復(fù)合物在超級(jí)電容器產(chǎn)業(yè)中的大規(guī)模應(yīng)用難的問(wèn)題。


圖1是本發(fā)明中實(shí)施例2制備的氫氧化鎳和石墨烯復(fù)合物電極材料SEM圖片；圖2是本發(fā)明中實(shí)施例2制備的氫氧化鎳和石墨烯復(fù)合物電極材料TEM圖片；圖3是本發(fā)明中實(shí)施例2制備的氫氧化鎳和石墨烯復(fù)合物電極材料XRD圖片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實(shí)施例1(I)在IOOml三口燒瓶中加入原料六水合硝酸鎳(Ni (NO3)2.6H20) Immol和40ml乙醇，并攪拌，制得混合溶液；(2)向上述溶液中加入0.2g/ml聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物(簡(jiǎn)稱P123)水溶液1ml，并加入0.lmg/ml石墨烯水溶液Iml ；(3)加熱上述混合溶液至回流，并逐滴加入5ml氨水，反應(yīng)時(shí)間為2h ；(4)反應(yīng)結(jié)束，離心所得到的產(chǎn)物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥。實(shí)施例2(I)在IOOml三口燒瓶中加入原料六水合硝酸鎳(Ni (NO3)2.6H20) 5mmol和40ml乙醇，并攪拌，制得混合溶液；(2)向上述溶液中加入0.2g/ml聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物(簡(jiǎn)稱P123)水溶液10ml，并加入0.lmg/ml石墨烯水溶液5ml ；(3)加熱上述混合溶液至回流，并逐滴加入15ml氨水，反應(yīng)時(shí)間為5h ；(4)反應(yīng)結(jié)束，離心所得到的產(chǎn)物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥。
實(shí)施例3(I)在IOOml三口燒瓶中加入原料六水合硝酸鎳(Ni (NO3)2.6H20) 5mmol和40ml乙醇，并攪拌，制得混合溶液；(2)向上述溶液中加入0.2g/ml聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物(簡(jiǎn)稱P123)水溶液10ml，并加入0.lmg/ml石墨烯水溶液IOml ；(3)加熱上述混合溶液至回流，并逐滴加入5ml氨水，反應(yīng)時(shí)間為5h ；(4)反應(yīng)結(jié)束，離心所得到的產(chǎn)物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥。實(shí)施例4(I)在IOOml三口燒瓶中加入原料六水合硝酸鎳(Ni (NO3) 2.6H20) IOmmol和40ml乙醇，并攪拌，制得混合溶液；(2)向上述溶液中加入0.2g/ml聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物(簡(jiǎn)稱P123)水溶液20ml，并加入0.lmg/ml石墨烯水溶液20ml ；(3)加熱上述混合溶液至回流，并逐滴加入20ml氨水，反應(yīng)時(shí)間為24h ；(4)反應(yīng)結(jié)束，離心所得到的產(chǎn)物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥。
權(quán)利要求
1.一種超級(jí)電容器電極材料氫氧化鎳和石墨烯復(fù)合物的制備方法，包括: (1)將六水合硝酸鎳(Ni(NO3)2WH2O)和溶劑混合，攪拌，得混合溶液，其中六水合硝酸鎳(Ni (NO3)2.6H20)和溶劑加入量為 1-1Ommol:40ml ； (2)向上述溶液中加入聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物水溶液，并加入石墨烯水溶液，然后加熱至回流，并加入氨水，反應(yīng)2-24h，離心、洗滌、干燥，得到氫氧化鎳和石墨烯復(fù)合物，其中三嵌段共聚物水溶液、石墨烯水溶液和氨水的體積比為l_20ml:l_20ml:5_20ml。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超級(jí)電容器電極材料氫氧化鎳和石墨烯復(fù)合物的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中溶劑為乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超級(jí)電容器電極材料氫氧化鎳和石墨烯復(fù)合物的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物水溶液的濃度為0.2g/ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超級(jí)電容器電極材料氫氧化鎳和石墨烯復(fù)合物的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中石墨烯水溶液的濃度為0.lmg/ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超級(jí)電容器電極材料氫氧化鎳和石墨烯復(fù)合物的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中氨水的加入方式為逐滴加入。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超級(jí)電容器電極材料氫氧化鎳和石墨烯復(fù)合物的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中洗滌為分別用去離子水和乙醇洗滌。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超級(jí)電容器電極材料氫氧化鎳和石墨烯復(fù)合物的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中所得的氫氧化鎳和石墨烯復(fù)合物結(jié)構(gòu)是由超薄納米片堆積而成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超級(jí)電容器電極材料氫氧化鎳和石墨烯復(fù)合物的制備方法，包括(1)將六水合硝酸鎳(Ni(NO3)2·6H2O)和溶劑混合，攪拌，得混合溶液；(2)向上述溶液中加入聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物水溶液，并加入石墨烯水溶液，然后加熱至回流，并逐滴加入氨水，反應(yīng)2-24h，離心、洗滌、干燥，得到氫氧化鎳和石墨烯復(fù)合物。本發(fā)明的方法制備得到的Ni(OH)2與石墨烯復(fù)合物電極材料為片狀堆積結(jié)構(gòu)，可以提高比表面積和導(dǎo)電性；本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保，低成本，適于大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)H01G11/30GK103107022SQ20131000789
公開日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2013年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月9日
發(fā)明者胡俊青, 徐開兵, 劉倩, 李文堯, 鄒儒佳, 李博 申請(qǐng)人:東華大學(xué)