鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，其化學式為MeBO3:xCe3+，其中0.01≤x≤0.05，MeBO3是基質(zhì)，鈰元素是激活元素，Me為Y、La、Gd或Lu。該鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在535nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說明】鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法、以及薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的薄膜，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器的鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，仍未見報道。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003]基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法、以及薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，其化學式為MeBO3:XCe3+，其中MeBO3是基質(zhì)，鈰元素是激活元素，0.01 ≤ X ≤ 0.05, Me為Y、La、Gd或Lu。
[0005]在優(yōu)選的實施例中，鋪摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為80nm~300nm。
[0006]一種鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟: [0007]將襯底裝入化學氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室中，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為
1.0X KT2Pa ~LOXKT3Pa ；
[0008]調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C~650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘~1000轉(zhuǎn)/分鐘，采用氬氣氣流的載體，根據(jù)MeBO3: xCe3+各元素的化學計量比將Me (DPM) 3、BH3和四甲基庚二酮鈰通入反應(yīng)室內(nèi)，及
[0009]然后通入氧氣，進行化學氣相沉積得到鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜其化學式為MeBO3: xCe3+，其中MeBO3是基質(zhì)，鈰元素是激活元素，0.01≤x≤0.05，Me為Y、La、Gd或Lu。
[0010]在優(yōu)選的實施例中，Me (DPM) 3、BH3和四甲基庚二酮鈰摩爾比為1:1: (0.01~0.05)。
[0011]在更優(yōu)選的實施例中，Me (DPM) 3、BH3和四甲基庚二酮鈰摩爾比為1:1: 0.02。
[0012]在優(yōu)選實施例中，氬氣氣流量為5~15sccm，氧氣氣流量為10~200sccm。
[0013]一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學式為MeBO3:XCe3+，其中MeBO3是基質(zhì)，鈰元素是激活元素，0.01 ≤x ≤ 0.05,Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。
[0014]在優(yōu)選實施例中，發(fā)光層的厚度為80nm~300nm。
[0015]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0016]提供具有陽極的襯底；
[0017]在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學式為MeBO3:XCe3+，其中MeBO3是基質(zhì)，鈰元素是激活元素，0.01 ≤ X ≤ 0.05，Me 為 Y、La、Gd 或 Lu ;
[0018]在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0019]在優(yōu)選的實施例中，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0020]將襯底裝入化學氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室中，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為
1.0X KT2Pa ~LOXKT3Pa ；
[0021]調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C~650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘~1000轉(zhuǎn)/分鐘，采用氬氣氣流的載體，根據(jù)MeBO3: xCe3+各元素的化學計量比將Me (DPM) 3、BH3和四甲基庚二酮鈰通入反應(yīng)室內(nèi)，其中，氬氣氣流量為5~15SCCm，及
[0022]然后通入氧氣，流量為10~200sCCm ;進行化學氣相沉積得到發(fā)光層化學式為MeBO3: xCe3+，其中MeBO3是基質(zhì)，鈰元素是激活元素，0.01≤x≤0.05，Me為Y、La、Gd或Lu。
[0023]上述鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜(MeBO3: xCe3+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在535nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
【【專利附圖】

【附圖說明】】
[0024]圖1為一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025]圖2為實施例1制備的鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0026]圖3為實施例1制備的鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖；
[0027]圖4為實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流和亮度關(guān)系圖。
【【具體實施方式】】
[0028]下面結(jié)合附圖和具體實施例對鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法和薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法作進一步闡明。
[0029]一實施方式的鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，其化學式為MeBO3: xCe3+，其中MeBO3是基質(zhì)，鋪元素是激活元素，0.01≤X≤0.05, Me為Y、La、Gd或Lu。
[0030]優(yōu)選的，鋪摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為80nm~300nm, x為0.02。
[0031]該鋪摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜中MeBO3是基質(zhì),鋪元素是激活元素。該鋪摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在535nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0032]上述鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0033]步驟S11、將襯底裝入化學氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室中，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為L0X10_2Pa ~1.0X10_3Pa。
[0034]在本實施方式中，襯底為銦錫氧化物玻璃(ITO)，可以理解，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FTO)、摻招的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO);襯底先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入反應(yīng)室。
[0035]優(yōu)選的，反應(yīng)室的真空度為4.0X 10_3Pa。
[0036]步驟S12、將襯底在600°C~800°C下熱處理10分鐘~30分鐘。
[0037]步驟S13、調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C~650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘~1000轉(zhuǎn)/分鐘，采用氬氣氣流的載體，根據(jù)MeBO3: xCe3+各元素的化學計量比將Me (DPM) 3、BH3和四甲基庚二酮鈰通入反應(yīng)室內(nèi)。
[0038]在優(yōu)選的實施例中，Me (DPM) 3、BH3和四甲基庚二酮鈰摩爾比為1:1: (0.01~
0.05)。
[0039]在更優(yōu)選的實施例中，Me (DPM) 3、BH3和四甲基庚二酮鈰摩爾比為1:1: 0.02。
[0040]在優(yōu)選實施例中，襯底的溫度優(yōu)選為500°C，襯底的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為300轉(zhuǎn)/分鐘，氬氣氣流量為5~15sccm。
[0041]更優(yōu)選實施例中，気氣氣流量為lOsccm。
[0042]步驟S14、然后通入氧氣，進行化學氣相沉積得到鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜其化學式為MeBO3:xCe3+，其中MeBO3是基質(zhì)，鈰元素是激活元素，0.01≤x≤0.05，Me為Y、La、Gd 或 Lu ο
[0043]在優(yōu)選的實施例中，氧氣氣流量為10~200sccm，x為0.02。
[0044]更優(yōu)選實施例中，氧氣氣流量為120sccm。
[0045]步驟S15、沉積完畢后停止通入Me (DPM) 3、BH3和四甲基庚二酮鈰及氬氣，繼續(xù)通入氧氣使鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的溫度降至80°C~150°C。
[0046]本實施方式中，優(yōu)選的，使鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的溫度降至100°C。
[0047]可以理解，步驟S12和步驟S15可以省略。
[0048]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的襯底1、陽極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0049]襯底I為玻璃襯底。陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ITO)。發(fā)光層3的材料為鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學式為MeB03:XCe3+，其中MeBO3是基質(zhì)，鈰元素是激活元素，0.01≤X≤0.05，Me為Y、La、Gd或Lu。陰極4的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0050]上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0051]步驟S21、提供具有陽極2的襯底I。
[0052]本實施方式中，襯底I為玻璃襯底，陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ITO)?？梢岳斫?，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FT0)、摻鋁的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO);具有陽極2的襯底I先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗并用對其進行氧等離子處理。
[0053]步驟S22、在陽極2上形成發(fā)光層3，發(fā)光層3的材料為鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學式為MeB03:XCe3+，其中MeBO3是基質(zhì)，鈰元素是激活元素，0.01 ≤ X ≤ 0.05，Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。
[0054]本實施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得:
[0055]首先，將襯底裝入化學氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室中，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為L0X10_2Pa ~1.0X10_3Pa,
[0056]再則、將襯底在600°C~800°C下熱處理10分鐘~30分鐘。也可以無需此步驟。
[0057]其次，調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C~650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘~1000轉(zhuǎn)/分鐘，采用氬氣氣流的載體，根據(jù)MeBO3: xCe3+各元素的化學計量比將Me (DPM) 3、BH3和四甲基庚二酮鋪通入反應(yīng)室內(nèi)。
[0058]在優(yōu)選的實施例中，Me (DPM) 3、BH3和四甲基庚二酮鈰摩爾比為1:1: (0.01~0.05)。
[0059]在更優(yōu)選的實施例中，Me (DPM) 3、BH3和四甲基庚二酮鈰摩爾比為1:1: 0.02。
[0060]在優(yōu)選實施例中，襯底的溫度優(yōu)選為500°C，襯底的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為300轉(zhuǎn)/分鐘，氬氣氣流量為5~15sccm。
[0061]更優(yōu)選實施例中，氬氣氣流量為lOsccm。
[0062]然后通入氧氣，進行化學氣相沉積薄膜在所述陽極上形成發(fā)光層。
[0063]優(yōu)選實施例中，氧氣的流量優(yōu)選為10~200sccm。
[0064]更優(yōu)選實施例中，氧氣氣流量為120sccm。
[0065]最后、沉積完畢后停止通入Me (DPM) 3、BH3和四甲基庚二酮鈰及氬氣，繼續(xù)通入氧氣使鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的溫度降至80°C~150°C。
[0066]本實施方式中，優(yōu)選的，使鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的溫度降至100°C。可以無需此步驟。
[0067]步驟S23、在發(fā)光層3上形成陰極4。
[0068]本實施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0069]下面為具體實施例。
[0070]實施例1
[0071]襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X KT3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入有機源四甲基庚二酮釔(Y(DPM)3)、硼烷(BH3)和四甲基庚二酮鈰Ce(DPM)4的摩爾比為1:1: 0.02，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為120Sccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品YB03:0.02Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0072]本實施例中得到的鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為YB03:0.02Ce3+，其中YBO3是基質(zhì),鋪元素是激活元素。
[0073]請參閱圖2，圖2所示為得到的鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，電致發(fā)光譜中，在535nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0074]請參閱圖3，圖3為實施例1制備的鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的XRD曲線，測試對照標準PDF卡片。從圖3中，對照標準PDF卡片，圖中的衍射峰是稀土硼酸鹽的結(jié)晶峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰，說明該制備方法得到的產(chǎn)品具有良好的結(jié)晶質(zhì)量。
[0075]請參閱圖4，圖4為實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流和亮度關(guān)系圖，在附圖4中曲線1是電壓與電流密度關(guān)系曲線，可看出器件從5.5V開始發(fā)光，曲線2是電壓與亮度關(guān)系曲線，最大亮度為77cd/m2，表明器件具有良好的發(fā)光特性。
[0076]實施例2
[0077]襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X IQ-3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入有機源四甲基庚二酮釔(Y(DPM)3)、硼烷(BH3)和四甲基庚二酮鈰Ce(DPM)4的摩爾比為1:1: 0.05，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為lOsccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品YB03:0.05Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0078]實施例3
[0079]襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X IO-2Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入有機源四甲基庚二酮釔(Y(DPM)3)、硼烷(BH3)和四甲基庚二酮鈰Ce(DPM)4的摩爾比為1:1: 0.01，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為200sCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品YB03:0.01Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0080]實施例4:襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至
4.0 X 10? ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入有機源四甲基庚二酮鑭(La(DPM)3)、硼烷(BH3)和四甲基庚二酮鈰Ce (DPM)4的摩爾比為1:1: 0.02，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為120sCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品LaB03:0.02Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0081]實施例5:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 10_3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入有機源四甲基庚二酮鑭(La(DPM)3)、硼烷(BH3)和四甲基庚二酮鈰Ce (DPM)4的摩爾比為1:1: 0.05，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣,氧氣氣流量為IOsccm,開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm,關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品LaB03:0.05Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0082]實施例6:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 10_2Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入有機源四甲基庚二酮鑭(La(DPM)3)、硼烷(BH3)和四甲基庚二酮鈰Ce (DPM)4的摩爾比為1:1: 0.01，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣,氧氣氣流量為200sccm,開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm,關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品LaB03:0.01Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。[0083]實施例7:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X 10_3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入有機源四甲基庚二酮釓(Gd(DPM)3)、硼烷(BH3)和四甲基庚二酮鈰Ce (DPM)4的摩爾比為1:1: 0.02，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣,氧氣氣流量為120sccm,開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm,關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品GdB03:0.02Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0084]實施例8:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 10_3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入有機源四甲基庚二酮釓(Gd(DPM)3)、硼烷(BH3)和四甲基庚二酮鈰Ce (DPM)4的摩爾比為1:1: 0.05，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣,氧氣氣流量為IOsccm,開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm,關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品GdB03:0.05Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0085]實施例9:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 10_2Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入有機源四甲基庚二酮釓(Gd(DPM)3)、硼烷(BH3)和四甲基庚二酮鈰Ce (DPM)4的摩爾比為1:1: 0.01，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣,氧氣氣流量為200sccm,開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm,關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品GdB03:0.01Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
`[0086]實施例10:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X 10_3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入有機源四甲基庚二酮镥(Lu(DPM)3)、硼烷(BH3)和四甲基庚二酮鈰Ce (DPM)4的摩爾比為1:1: 0.02，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣,氧氣氣流量為120sccm,開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm,關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品LuB03:0.02Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0087]實施例11:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 10_3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入有機源四甲基庚二酮镥(Lu(DPM)3)、硼烷(BH3)和四甲基庚二酮鈰Ce (DPM)4的摩爾比為1:1: 0.05，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣,氧氣氣流量為IOsccm,開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm,關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品LuB03:0.05Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0088]實施例12:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 10_2Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入有機源四甲基庚二酮镥(Lu(DPM)3)、硼烷(BH3)和四甲基庚二酮鈰Ce (DPM)4的摩爾比為1:1: 0.01，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣,氧氣氣流量為200sccm,開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm,關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品LuB03:0.01Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0089]以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范 圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準。
【權(quán)利要求】
1.一種鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，其化學式為MeBO3:xCe3+，其中MeBO3是基質(zhì)，鋪元素是激活元素，0.01≤X≤0.05, Me為Y、La、Gd或Lu。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為80nm~300nm。
3.—種鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將襯底裝入化學氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室中，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為1.0X KT2Pa ~LOXKT3Pa ； 調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C~650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘~1000轉(zhuǎn)/分鐘，采用氬氣氣流的載體，根據(jù)MeBO3: xCe3+各元素的化學計量比將Me (DPM) 3、BH3和四甲基庚二酮鈰通入反應(yīng)室內(nèi)；及 通入氧氣，進行化學氣相沉積得到化學式為MeB03:XCe3+的鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，其中MeBO3是基質(zhì)，鈰元素是激活元素，0.01≤X≤0.05，Me為Y、La、Gd或Lu。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述Me (DPM) 3、BH3和四甲基庚二酮鈰摩爾比為I: I: (0.01~0.05)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述IS氣氣流量為5sccm~15sccm,所述氧氣氣流量為IOsccm~200sccm。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，將所述襯底裝入所述反應(yīng)室后將所述襯底在600°C~800°C下熱處理10分鐘~30分鐘。
7.一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層的材料為鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學式為MeB03:XCe3+，其中MeBO3是基質(zhì)，鈰元素是激活元素，，0.01 ≤ X ≤ 0.05，Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的薄膜電致發(fā)光器件，其特征在于，所述發(fā)光層的厚度為80nm ~300nm。
9.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供具有陽極的襯底； 在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的薄膜為鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜稀土硼酸鹽發(fā)光薄膜的化學式為MeBO3:XCe3+，其中MeBO3是基質(zhì)，鈰元素是激活元素，0.01 ≤ X ≤ 0.05，Me 為 Y、La、Gd 或 Lu ; 在所述發(fā)光層上形成陰極。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟: 將所述襯底裝入化學氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為1.0X KT2Pa ~LOXKT3Pa ； 調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C~650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘~1000轉(zhuǎn)/分鐘，采用氬氣氣流作為載體，根據(jù)MeBO3: xCe3+各元素的化學計量比將Me (DPM) 3、BH3和四甲基庚二酮鈰通入反應(yīng)室內(nèi)，其中，IS氣氣流量為5sccm~15sccm, 然后通入氧氣，氧氣氣流量為IOsccm~200sCCm;沉積薄膜在所述陽極上形成發(fā)光層。
【文檔編號】H01L33/50GK103805193SQ201210459916
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月15日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 陳吉星, 黃輝 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司