專利名稱：一種熱固化型碳／銀復合納米導電銀漿及其制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及印刷電子技術(shù)領域，特別是絲網(wǎng)印刷中的導電漿的制備工藝。
背景技術(shù)：
印刷電子技術(shù)是基于印刷原理的電子制造技術(shù)，主要是將一些分散性好的或水溶性的無機
或有機材料進行印刷圖案化處理而最終實現(xiàn)電子元器件的制造。當前印刷電子制造過
程中
主要使用的油墨漿料主要為導電銀漿，其主要成分為Ag納米或微米顆粒，近年來貴金
屬價
格的走聞，導致銀楽·價格大幅攀升，致使生廣成本也大幅提聞。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種成本低，且具有較好的絲網(wǎng)印刷適性和導電性能的 C / Ag復合納米導電銀漿。本發(fā)明包括以下質(zhì)量百分數(shù)的成分組成55 72%的C / Ag復合納米材料，10 25%的高分子樹脂，10 20%的添加劑，6 15%的溶劑。本發(fā)明采用高分子樹脂為有機樹脂載體，產(chǎn)品主要是通過絲網(wǎng)印刷后，采用紅外干燥或在130°C至150°C的熱風固化20分鐘。具有較好的絲網(wǎng)印刷適性和導電性能，較傳統(tǒng)銀漿其成本降低約70%左右，還具有導電性能可控性。具體的特點是
1、該導電銀漿的原料大部分來源豐富，價格低廉，導電納米碳粉的價格也較低，雖然Ag 原材料價格較貴，但使用量少，對整體價格影響不大；
2、C/ Ag復合納米導電銀漿將較傳統(tǒng)純銀型銀漿其成本降低約70%左右；
3、該導電銀漿制備工藝較簡單，工藝參數(shù)較易控制；
4、該導電銀漿固化溫度相對較低，可采用常規(guī)絲網(wǎng)印刷方式進行使用。本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案是所述C / Ag復合納米材料占導電銀漿總質(zhì)量的 58% 72%，單個C / Ag復合納米材料顆粒粒徑為50 500 nm。本發(fā)明所述高分子樹脂可以為雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、氨型環(huán)氧樹脂、松香改性環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂、聚氨脂樹脂或丙烯酸樹脂中的任意一種。采用導電高分子樹脂，主要是由于其具有π電子體系長，電導率大，自身體積電阻率低等優(yōu)點。所述添加劑可以為乙基纖維素、硅烷偶聯(lián)劑、桐油酸二聚體多元胺或締合型增稠劑2026中的任意一種。添加劑中的硅烷偶聯(lián)劑主要作用是可將C / Ag復合納米材料與聚合物樹脂的界面之間架起分橋，促進其黏著力。
所述溶劑可以為正丁醇、乙酸丁脂、乙二醇一丁醚、環(huán)己酮、783慢干水或縮水甘油醚中的任意一種。在所述導電銀漿中還包括水。本發(fā)明另一目的在于提出生產(chǎn)上述C / Ag復合納米導電銀漿的制備方法
將C / Ag復合納米材料、樹脂、溶劑和添加劑機械攪拌均勻，即制成導電漿料；所述 C / Ag復合納米材料、樹脂、溶劑及添加劑投料時分別占投料總質(zhì)量的55 72%、10 25% AO 20%和 6 15%。本工藝過程簡單、方便，價廉，環(huán)保，適宜工業(yè)化大批量生產(chǎn)推廣應用。所述機械攪拌的轉(zhuǎn)速為60 70轉(zhuǎn)/分。為了調(diào)節(jié)電子漿料的粘度，在所述機械攪拌前還加入水。本發(fā)明的各具體工藝規(guī)范評述如下
UC / Ag復合納米材料其含量應該大于或等于58%，但不要超過72%，其粒徑范圍為 50 500 nm (該復合材料獲得的主要方法為將購買的納米導電碳粉，采用多元醛進行功能化處理，加入銀氨溶液反應實現(xiàn))。2、將C / Ag復合納米材料、有機樹脂、添加劑投入到攪拌容器中加溶劑和水攪拌均勻，可獲得粘度不超過600 Pa sec的復合納米導電銀漿。3、通過絲網(wǎng)印刷的方式對獲得的C / Ag復合納米導電銀漿進行印刷，熱固化后測試其導電性能，印刷厚度為6微米左右，用萬用表量測阻值，O. 4_寬線長I米電阻< 180 Ω。
具體實施例方式本發(fā)明中采用的C / Ag復合納米導電銀漿的制備工藝已于2012年3月12日向國家知識產(chǎn)權(quán)局提出申請，申請?zhí)枮?012100622922，其具體生產(chǎn)工藝是
I、選取一定質(zhì)量的碳納米材料分散于乙醇溶液中，加入一定量的硅烷偶聯(lián)劑，并保持
攪
拌一段時間。2、反應結(jié)束后，利用離心將所得沉淀從反應介質(zhì)中分離出來，并先后用去離子水和乙醇清洗。將其再次分散到一定濃度的多元醛溶液中，并保持攪拌一段時間。3、用硝酸銀和氨水配置銀氨溶液，并將上述醛基功能化碳納米材料加入銀氨溶液中，在一定溫度下反應一定時間。4、重復過程步驟3可以實現(xiàn)Ag殼層厚度的控制，產(chǎn)生的沉淀物即為C / Ag復合納米導電銀漿。實施例I
取C/ Ag復合納米導電粉體,質(zhì)量占總銀楽;質(zhì)量的58 kg,平均顆粒直徑在60 nm左右，加
入松香改性環(huán)氧樹脂(L - 866)質(zhì)量占總銀漿質(zhì)量的24 kg，加入正丁醇和783慢干水
各3
kg，加入I kg的硅烷偶聯(lián)劑和10 kg的增稠型締合劑2026，加入水至100kg。以60 轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌20分鐘就可制得C / Ag復合納米導電銀漿。
將銀漿采用300目絲網(wǎng)印刷方式印刷到PET薄膜上，絲網(wǎng)印刷后，采用紅外干燥或在130°C至150°C的熱風固化20分鐘。其印刷適性較好，其阻抗約為150 Ω (O. 4mm寬線長I米電阻)。實施例2
取C / Ag復合納米導電粉體，質(zhì)量占總銀漿質(zhì)量的55 kg，平均顆粒直徑在450 nm左右，加入聚氨脂樹脂(BT1010，質(zhì)量占總銀漿質(zhì)量的24 kg)，加入正丁醇、環(huán)已酮和783慢干水各3 kg,加入12 kg的增稠型締合劑2026，以70轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌20分鐘就可制得C / Ag復合納米導電銀漿。將銀漿采用300目絲網(wǎng)印刷方式印刷到PET薄膜上，絲網(wǎng)印刷后，采用紅外干燥或在130°C至150°C的熱風固化20分鐘。其印刷適性較好，其阻抗約為120 Ω (O. 4mm寬線長I米電阻)。實施例3
取C / Ag復合納米導電粉體,質(zhì)量占總銀楽;質(zhì)量的68 kg,平均顆粒直徑在450 nm左右，加入雙酚A型環(huán)氧樹脂(E44，質(zhì)量占總銀漿質(zhì)量的12 kg)，加入正丁醇、環(huán)已酮和783慢干水各4 kg,加入6 Kg的增稠型締合劑2026，其余為水以60轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌20分鐘就可制得C / Ag復合納米導電銀漿。將銀漿采用300目絲網(wǎng)印刷方式印刷到PET薄膜上，絲網(wǎng)印刷后，采用紅外干燥或在130°C至150°C的熱風固化20分鐘。其印刷適性較好，其阻抗約為143 Ω (O. 4mm寬線長I米電阻)。實施例4
取C / Ag復合納米導電粉體，質(zhì)量占總銀漿質(zhì)量的70 kg，平均顆粒直徑在800 nm左右，加入雙酚F型環(huán)氧樹脂(分子質(zhì)量500，質(zhì)量占總銀漿質(zhì)量的10. 5 kg)，加入正丁醇、環(huán)已酮和783慢干水各4 kg，加入7 kg的增稠型締合劑2026，O. 5 kg的乙基纖維素，其
余為
水以60轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌15分鐘就可制得C / Ag復合納米導電銀漿。將銀漿采用300目絲網(wǎng)印刷方式印刷到PET薄膜上，絲網(wǎng)印刷后，采用紅外干燥或在130°C至150°C的熱風固化20分鐘。其印刷適性較好，其阻抗約為160 Ω (O. 4mm寬線長I米電阻)。實施例5
取C / Ag復合納米導電粉體，質(zhì)量占總銀漿質(zhì)量的70 kg，平均顆粒直徑在800 nm左右，加入聚酯樹脂(質(zhì)量占總銀漿質(zhì)量的4. 5 kg)，氨型環(huán)氧樹脂6 kg，加入乙二醇一丁醚、 環(huán)
已酮和783慢干水各4 kg，加入6 kg的增稠型締合劑2026，O. 5 kg的乙基纖維素，桐
油酸
二聚體多元胺I kg，其余為水以60轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌15分鐘就可制得C / Ag復合納米導電銀漿。將銀漿采用300目絲網(wǎng)印刷方式印刷到PET薄膜上，絲網(wǎng)印刷后，采用紅外干燥或在130°C至150°C的熱風固化20分鐘。其印刷適性較好，其阻抗約為145 Ω (O. 4mm寬線長I米電阻)。
實施例6
取C / Ag復合納米導電粉體，質(zhì)量占總銀漿質(zhì)量的70 kg，平均顆粒直徑在800 nm左右，加入雙酚A型環(huán)氧樹脂(E44，質(zhì)量占總銀漿質(zhì)量的6 kg)，丙烯酸樹脂4 kg，加入正丁醇、環(huán)已酮和縮水甘油醚各3 kg，乙酸丁脂I kg，加入5 Kg的增稠型締合劑2026，其余為水以60轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌20分鐘就可制得C / Ag復合納米導電銀漿。將銀漿采用300目絲網(wǎng)印刷方式印刷到PET薄膜上，絲網(wǎng)印刷后，采用紅外干燥或在130°C至150°C的熱風固化20分鐘。其印刷適性較好，其阻抗在140 Ω左右(O. 4mm寬線長I米電阻)。
權(quán)利要求
1.一種熱固化型碳/銀復合納米導電銀漿，其特征在于包括以下質(zhì)量百分數(shù)的成分組成55 72%的C / Ag復合納米材料，10 25%的高分子樹脂，10 20%的添加劑，6 15%的溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的導電銀漿，其特征在于所述C/ Ag復合納米材料占導電銀漿總質(zhì)量的58% 72%，單個C / Ag復合納米材料顆粒粒徑為50 500 nm。
3.根據(jù)權(quán)利I或2所述的導電銀漿，其特征在于所述高分子樹脂可以為雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、氨型環(huán)氧樹脂、松香改性環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂、聚氨脂樹脂或丙烯酸樹脂中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利I或2所述的導電銀漿，其特征在于所述添加劑為乙基纖維素，硅烷偶聯(lián)劑，桐油酸二聚體多元胺，締合型增稠劑2026中的至少任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利I或2所述的導電銀漿，其特征在于所述溶劑為正丁醇，乙酸丁脂，乙二醇一丁醚，環(huán)己酮，783慢干水，縮水甘油醚中的至少任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利I或2所述的導電銀漿，其特征在于在所述導電銀漿中還包括水。
7.如權(quán)利要求I所述熱固化型碳/銀復合納米導電銀漿的制備方法，其特征在于將 C / Ag復合納米材料、樹脂、溶劑和添加劑機械攪拌均勻，即制成導電漿料；所述C / Ag復合納米材料、樹脂、溶劑及添加劑投料時分別占投料總質(zhì)量的55 72%、10 25%、10 20%和 6 15%。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述方法，其特征在于所述機械攪拌的轉(zhuǎn)速為60 70轉(zhuǎn)/分。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述方法，其特征在于在所述機械攪拌前還加入水。
全文摘要
一種熱固化型碳／銀復合納米導電銀漿及其制備方法，涉及印刷電子技術(shù)領域，特別是絲網(wǎng)印刷中的導電漿的制備工藝。將C／Ag復合納米材料、樹脂、溶劑和添加劑機械攪拌均勻，即制成導電漿料；所述C／Ag復合納米材料、樹脂、溶劑及添加劑投料時分別占投料總質(zhì)量的55～72％、10～25％、10～20％和6～15％。本工藝過程簡單、方便，價廉，環(huán)保。產(chǎn)品主要是通過絲網(wǎng)印刷后，采用紅外干燥或在130℃至150℃的熱風固化20分鐘。具有較好的絲網(wǎng)印刷適性和導電性能，較傳統(tǒng)銀漿其成本降低約70％左右，還具有導電性能可控性。
文檔編號H01B1/22GK102610296SQ20121006450
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月13日
發(fā)明者吳偉 申請人:江蘇金陵特種涂料有限公司