一種液相色譜法測定3-氨基-1,2,4-三氮唑純度及雜質含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析化學領域，涉及高效液相方法測定3-氨基-1,2, 4-Η氮哇純度及 雜質含量的方法，尤其涉及高效液相方法測定3-氨基-1，2, 4- Η氮哇純度及雜質含量的方 法。
【背景技術】
[0002] 3-氨基-1，2, 4- Η氮哇作為一種應用廣泛的有機中間體，其化學結構式為：
[0003]
[0004] 該物質主要用于化工、農藥、醫(yī)藥、染料等行業(yè)，還可直接用做除草劑、潤滑劑W及 金屬緩蝕劑等。3-氨基-1，2, 4- Η氮哇的主要雜質是在合成3-氨基-1，2, 4- Η氮哇的反 應過程中生成的，并且送些雜質對產品的品質影響較大。

【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種分析3-氨基-1，2, 4- Η氮哇的純度W及有關雜質含 量的方法，從而保證3-氨基-1，2, 4- Η氮哇的純度，實現(xiàn)其產品質量控制。
[0006] 本發(fā)明的技術解決方案如下：
[0007] -種液相色譜法測定3-氨基-1，2, 4- Η氮哇純度及雜質含量的方法，其特殊之處 在于；包括W下步驟：
[0008] 1)分別制備標準樣溶液和樣品溶液；
[0009] 。利用Waters 了3色譜柱、Kromasil Cis色譜柱和Venusil XBP-Cis色譜柱中的 一種分別對標準樣溶液和樣品溶液進行檢測，并記錄兩種溶液色譜圖，Η種色譜柱的流動 相相同，流動相由無機鹽緩沖溶液和有機相組成，有機相與無機鹽緩沖液比例為；5~25 : 95~75 (V/V)，無機鹽緩沖溶液的抑值為2~6 ;
[0010] 3)通過對兩種色譜圖進行分析，計算3-氨基-1,2, 4-Η氮哇的純度。
[0011] 上述有機相與無機鹽緩沖液比例為：20:80。
[0012] 上述有機相為甲醇。
[0013] 上述無機鹽緩沖溶液中所含無機鹽的濃度為0. 02mol/L。
[0014] 上述無機鹽緩沖溶液中無機鹽選自碳酸鹽、磯酸鹽、醋酸鹽中的一種或幾種。
[0015] 上述無機鹽為磯酸鹽，磯酸鹽選自磯酸氨二鋼、磯酸氨二鐘、磯酸二氨鋼或磯酸二 氨鐘中的一種或幾種。
[0016] 上述無機鹽為磯酸二氨鐘。
[0017] 上述流動相的流速為0. 5~2. Oml/min，檢測波長為195皿~250皿，色譜柱柱箱 溫度為20~50°C。
[0018] 上述流動相流速0. 8ml/min，所述檢測波長為214皿，色譜柱柱箱溫度為35°C。
[0019] 上述步驟1)具體為：
[0020] 1. 1)取3-氨基-1，2, 4- Η氮哇標準樣品適量，使用純水溶解，作為標準樣品溶 液；
[0021] 1. 2)取3-氨基-1，2, 4-Η氮哇待測樣品適量，使用純水溶解，作為待測樣品溶液。
[0022] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，優(yōu)點是：
[0023] 1、本發(fā)明采用Cis色譜柱快速準確的實現(xiàn)了 3-氨基-1,2, 4-Η氮哇純度及 有關物質含量的測定，從而實現(xiàn)了 3-氨基-1,2, 4-Η氮哇中雜質的控制，保證了 3-氨 基-1，2, 4- Η氮哇的質量可控，具有現(xiàn)實意義。
[0024] 2、本發(fā)明能夠有效測定3-氨基-1，2, 4- Η氮哇的有關物質，方法簡單快捷，分析 靈敏度高，結果準確可靠。
[0025] 3、本發(fā)明在制樣時使用純水，具有操作簡單、經濟的優(yōu)點。
【附圖說明】
[0026] 圖1為標準樣品的色譜圖；
[0027] 圖2為待測樣品的色譜圖。
【具體實施方式】
[0028] W下實施例用于進一步理解本發(fā)明，是本發(fā)明的優(yōu)選實施例，但本發(fā)明不限于本 實施例的范圍。
[0029] 實施例1
[0030] 儀器與條件
[0031] 液相色譜儀；日本島津LC-10AT
[0032] 色譜柱；Waters 了3 柱 5 μ m 250 X 4. 6mm [003引檢測波長；214nm
[0034] 流動相：磯酸鹽緩沖液化02mol/L磯酸二氨鐘溶液，使用磯酸調節(jié)抑為3. 8)-甲 醇（80:20)
[0035] 柱溫；35°C
[0036] 流速；0. 8ml/min
[0037] 實驗步驟
[0038] 取3-氨基-1，2, 4-Η氮哇標樣約lOmg，置于25ml容量瓶中，加純水溶解并稀釋至 刻度，搖勻，作為標準樣品溶液。
[0039] 取標準樣品溶液10μ以按上述色譜條件進行分析，記錄色譜圖，結果見圖1。
[0040] 圖1中保留時間為3. 65min的色譜峰為3-氨基-1，2, 4-S氮哇的色譜峰，其余的 色譜峰為3-氨基-1，2, 4- Η氮哇雜質色譜峰。在上述條件下3-氨基-1，2, 4- Η氮哇及其 雜質的色譜峰分離度良好，可W滿足分析測試的要求。
[00川 實施例2
[0042] 儀器與條件
[0043] 液相色譜儀；日本島津LC-IOAT
[0044] 色譜柱：Waters T3 柱 5 μ m 250 X 4. 6mm [004引檢測波長；214nm
[0046] 流動相：磯酸鹽緩沖液化02mol/L磯酸二氨鐘溶液，使用磯酸調節(jié)抑為3. 8)-甲 醇（80:20)
[0047] 柱溫；35°C
[0048] 流速；0. 8ml/min
[OO4引 實驗步驟
[0050] 取3-氨基-1，2, 4-Η氮哇樣品約lOmg，置于25ml容量瓶中，加純水溶解并稀釋至 刻度，搖勻，作為待測樣品溶液。
[0051] 取待測樣品溶液1〇μ L按上述色譜條件進行分析，記錄色譜圖，結果見圖2。
[005引圖2中保留時間為3. 65min的色譜峰為3-氨基-1，2, 4-S氮哇的色譜峰，其余的 色譜峰為3-氨基-1，2, 4- Η氮哇雜質色譜峰，根據(jù)外標峰面積法計算其純度。上述實例 結果表明；本發(fā)明的方法，可W清楚地將3-氨基-1，2, 4-Η氮哇與其雜質分離，并可W準 確進行定量檢測，計算出3-氨基-1，2, 4- Η氮哇的純度及雜質含量，從而有效控制3-氨 基-1，2, 4- Η氮哇的產品質量。
[0053] 對3-氨基-1，2, 4- Η氮哇送種物質的檢測，我們從色譜柱的選擇、流動相的選擇 及流動相的ΡΗ值濃度及其余的工藝條件的制定，我們都進行了大量的摸索研究，一種條 件不合適，有可能就會導致測定的失敗，比如在該方法開發(fā)過程中，流動相中水相的ΡΗ值 對色譜峰峰型影響較大，色譜柱適用的ΡΗ范圍內，ΡΗ值太小，峰型前伸嚴重，而ΡΗ太大， 峰型拖尾嚴重且分離效果較差。我們經過了反復多次的實驗研究最終得到了測定3-氨 基-1，2, 4- Η氮哇有關物質的方法，該方法準確度高、簡單可行，重復性好，適用于3-氨 基-1，2, 4- Η氮哇工業(yè)化生產的質量控制。
【主權項】
1. 一種液相色譜法測定3-氨基-1，2, 4-三氮唑純度及雜質含量的方法，其特征在于： 包括以下步驟： 1) 分別制備標準樣洛液和樣品洛液； 2) 利用Waters T3色譜柱、Kromasil C1S色譜柱和Venusil XBP_C1S色譜柱中的一種 分別對標準樣溶液和樣品溶液進行檢測，并記錄兩種溶液色譜圖，三種色譜柱的流動相相 同，流動相由無機鹽緩沖溶液和有機相組成，有機相與無機鹽緩沖液比例為：5~25 :95~ 75 (V/V)，無機鹽緩沖溶液的pH值為2~6 ; 3) 通過對兩種色譜圖進行分析，計算3-氨基-1，2, 4-三氮唑的純度。2. 根據(jù)權利要求1所述的液相色譜法測定3-氨基-1，2, 4-三氮唑純度及雜質含量的 方法，其特征在于： 所述有機相與無機鹽緩沖液比例為：20:80。3. 根據(jù)權利要求2所述的液相色譜法測定3-氨基-1，2, 4-三氮唑純度及雜質含量的 方法，其特征在于： 所述有機相為甲醇。4. 根據(jù)權利要求2所述的液相色譜法測定3-氨基-1，2, 4-三氮唑純度及雜質含量的 方法，其特征在于： 所述無機鹽緩沖溶液中所含無機鹽的濃度為〇. 〇2mol/L。5. 根據(jù)權利要求1所述的液相色譜法測定3-氨基-1，2, 4-三氮唑純度及雜質含量的 方法，其特征在于： 所述無機鹽緩沖溶液中無機鹽選自碳酸鹽、磷酸鹽、醋酸鹽中的一種或幾種。6. 根據(jù)權利要求5所述的液相色譜法測定3-氨基-1，2, 4-三氮唑純度及雜質含量的 方法，其特征在于： 所述無機鹽為磷酸鹽，磷酸鹽選自磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀 中的一種或幾種。7. 根據(jù)權利要求6所述的液相色譜法測定3-氨基-1，2, 4-三氮唑純度及雜質含量的 方法，其特征在于： 所述無機鹽為磷酸二氫鉀。8. 根據(jù)權利要求1所述的液相色譜法測定3-氨基-1，2, 4-三氮唑純度及雜質含量的 方法，其特征在于： 所述流動相的流速為0. 5~2. Oml/min，檢測波長為195nm~250nm，色譜柱柱箱溫度 為 20 ~50°C。9. 根據(jù)權利要求8所述的液相色譜法測定3-氨基-1，2, 4-三氮唑純度及雜質含量的 方法，其特征在于： 所述流動相流速0. 8ml/min，所述檢測波長為214nm，色譜柱柱箱溫度為35°C。10. 根據(jù)權利要求1所述的液相色譜法測定3-氨基-1，2, 4-三氮唑純度及雜質含量的 方法，其特征在于：所述步驟1)具體為： 1. 1)取3-氨基-1，2, 4-三氮唑標準樣品適量，使用純水溶解，作為標準樣品溶液； 1. 2)取3-氨基-1，2, 4-三氮唑待測樣品適量，使用純水溶解，作為待測樣品溶液。
【專利摘要】本發(fā)明屬分析化學領域，本發(fā)明公開了一種用液相色譜法分析3-氨基-1,2,4-三氮唑純度及雜質含量的方法，該方法選用Waters？T3色譜柱，以一定的比例無機鹽緩沖溶液—有機相為流動相，可以定量測定3-氨基-1,2,4-三氮唑的純度及雜質含量，從而有效控制3-氨基-1,2,4-三氮唑的質量。本發(fā)明方法專屬性強，準確度高，操作簡便。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN105628801
【申請?zhí)枴緾N201410625908
【發(fā)明人】韋雄雄, 夏繼軍, 李軍鋒, 白海龍, 王衛(wèi)國, 郭友, 李軍平, 姚忠東
【申請人】西安航潔化工科技有限責任公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年11月7日