一種醫(yī)藥級乙醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種化學試劑的測定方法,尤其是一種醫(yī)藥級己醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測定 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 己醇俗稱酒精,它在常溫、常壓下是一種易燃、易揮發(fā)的無色透明液體,它的水溶 液具有特殊的、令人愉快的香味,并略帶刺激性。己醇的用途很廣,可用己醇來制造醋酸、飲 料、香精、染料、燃料等。醫(yī)療上也常用體積分數(shù)為70%-75%的己醇作消毒劑等。
[0003] 現(xiàn)階段,對于己醇中揮發(fā)性雜質(zhì)的測定方法通常按照藥典的方法進行,即使用氣 相色譜法測定,但送種方法分析測定時間較長,檢測一個樣品的出峰時間在43分鐘W上, 且每次檢測樣品,都要重新配制對照品檢測成本高,工作效率較低。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種醫(yī)藥級己醇揮發(fā)性雜質(zhì)的快速測定方 法。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0006] -種醫(yī)藥級己醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測定方法,具備步驟如下:
[0007] (1)精密量取無水甲醇100 μ 1,置50ml量瓶中,用純品己醇稀釋至刻度,搖勻,精 密量取5ml,置50ml量瓶中,用純品己醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(a);
[000引 似精密量取己醒50μ 1,置50ml量瓶中,用純品己醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取 100μ 1,置10ml量瓶中,用純品己醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液化);
[0009] (3)精密量取己縮醒150μ 1,置50ml量瓶中,用純品己醇稀釋至刻度,搖勻,精密 量取100μ 1,至10ml量瓶中,用純品己醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(C);
[0010] (4)精密量取苯100μ 1,置100ml量瓶中,用純品己醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取 100μ 1,置50ml量瓶中,用純品己醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(d);
[0011] 妨另取一份對照品(a)與兩份對照品(b)配成對照品(e);
[0012] (6)精密量取4-甲基-2-戊醇150 μ 1,置500ml量瓶中,加純品己醇稀釋至刻度, 搖勻,作為對照品溶液(f);注:所用純品己醇溶劑為不含被測揮發(fā)性雜質(zhì)的無水己醇;
[001引 (7)取供試品作為供試品溶液(a);
[0014] 做精密量取對照溶液(a)、化)、(C)、(d)、(e)、訊和供試品溶液(a)各1 μ 1,分 別注入氣相色譜儀,W 6%氯丙基苯基-94%二甲基聚娃氧焼為固定液,毛細管柱起始溫度 35°C,維持5分鐘后W 15°C /min的速度升溫至18(TC,維持10分鐘,進樣口溫度20(TC,檢 測溫度28(TC進樣測定,記錄色譜圖并記錄峰面積,供試品(a)如出現(xiàn)雜質(zhì)峰,甲醇峰面積 不得大于對照溶液(a)主峰面積的0. 5倍化02% ),己醒和己縮醒的總含量% = 0. 001*Ae/ Ar+0. 003% *Ce/化,苯含量%= 0. 0002%地e/Br,其中,Ae為供試品溶液(a)中己醒的峰面 積,Ar為對照溶液化)中己醒的峰面積,Q為供試品溶液(a)中己縮醒的峰面積,化為對 照溶液(C)中己縮醒的峰面積,Be為供試品中的苯峰面積,化為對照溶液中苯的峰面積;供 試品溶液(a)中其它各雜質(zhì)峰面積的總和不得大于對照品溶液(X)中4-甲基-2戊醇的峰 面積;(9)取不同批次的供試品溶液(a) 1 μ 1,分別注入氣象色譜儀,使用上述對照溶液數(shù) 據(jù)及標準進行計算。
[0015] 本發(fā)明的有益效果是:
[0016] 上述醫(yī)藥級己醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測定方法,對照實驗數(shù)據(jù)可重復使用,只需對每一 批供試品直接測定,測定時間短,精度準確,便于應用。
【具體實施方式】
[0017] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明所述技術(shù)方案作進一步的說明。
[001引 實施例1
[0019] 一種醫(yī)藥級己醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測定方法,具備步驟如下:
[0020] (1)精密量取無水甲醇100 μ 1,置50ml量瓶中,用純品己醇稀釋至刻度,搖勻,精 密量取5ml,置50ml量瓶中,用純品己醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(a);
[0021] (2)精密量取無水甲醇50μ1,己醒50μ1,置50ml量瓶中,用純品己醇稀釋至刻 度,搖勻,精密量取1〇〇μ 1,置10ml量瓶中,用純品己醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液 化);
[002引 做精密量取己縮醒150μ 1,置50ml量瓶中,用純品己醇稀釋至刻度,搖勻,精密 量取100 μ 1,至10ml量瓶中,用純品己醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(C);
[002引 (4)精密量取苯100μ 1,置100ml量瓶中,用純品己醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取 100μ 1,置50ml量瓶中,用純品己醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(d);
[0024] 妨另取一份對照品(a)與兩份對照品(b)配成對照品(e);
[002引 (6)精密量取4-甲基-2-戊醇150 μ 1,置500ml量瓶中,加純品己醇稀釋至刻度, 搖勻,作為對照品溶液(f);注:所用純品己醇溶劑為不含被測揮發(fā)性雜質(zhì)的無水己醇;
[002引 (7)取供試品作為供試品溶液(a);
[0027] 做精密量取對照溶液(a)、化)、(C)、(d)、(e)、訊和供試品溶液(a)各1 μ 1,分 別注入氣相色譜儀,W 6%氯丙基苯基-94%二甲基聚娃氧焼為固定液,毛細管柱起始溫度 35°C,維持5分鐘后W 15°C /min的速度升溫至18(TC,維持10分鐘,進樣口溫度20(TC,檢 測溫度28(TC進樣測定,記錄色譜圖并記錄峰面積,供試品(a)如出現(xiàn)雜質(zhì)峰,甲醇峰面積 不得大于對照溶液(a)主峰面積的0. 5倍化02% ),己醒和己縮醒的總含量% = 0. 001*Ae/ Ar+0. 003% *Ce/化,苯含量%= 0. 0002%地e/Br,其中,Ae為供試品溶液(a)中己醒的峰面 積,Ar為對照溶液化)中己醒的峰面積,Q為供試品溶液(a)中己縮醒的峰面積,化為對 照溶液(C)中己縮醒的峰面積,Be為供試品中的苯峰面積,化為對照溶液中苯的峰面積;供 試品溶液(a)中其它各雜質(zhì)峰面積的總和不得大于對照品溶液(X)中4-甲基-2戊醇的峰 面積;
[0028] (9)取不同批次的供試品溶液(a) 1 μ 1,分別注入氣象色譜化使用上述對照溶液 數(shù)據(jù)及標準進行計算。
[0029] 上述實施例中己醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測定方法
[0030] 1與藥典比較
[0031] ①藥典配制對照品,使用待測樣品(供試品)配制,對于多批次檢測己醇·費時、 費力、工作量大;本發(fā)明使用不會有被測揮發(fā)性雜志的高純度己醇配制對照品,對照品數(shù)據(jù) 可重復利用,減小檢測工作量,省時、省力。
[0032] ②本發(fā)明方法保證色譜分離度的基礎上改進氣象色譜條件,從43分鐘減少到14 分鐘,提高檢測效率。
[0033] 2可重復及精確性
[0034]
[0035]
[003引 3.準確度
[0037] (1)本發(fā)明加標回收實驗:
[0038]
[0041] 上述參照實施例對該一種醫(yī)藥級己醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測定方法進行的詳細描述,是 說明性的而不是限定性的,可按照所限定范圍列舉出若干個實施例,因此在不脫離本發(fā)明 總體構(gòu)思下的變化和修改,應屬本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種醫(yī)藥級乙醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測定方法,其特征在于:具備步驟如下: ⑴精密量取無水甲醇1〇〇μ 1,置50ml量瓶中,用純品乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量 取5ml,置50ml量瓶中,用純品乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(a); (2) 精密量取乙醛50 μ 1,置50ml量瓶中,用純品乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取 100μ 1,置10ml量瓶中,用純品乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(b); (3) 精密量取乙縮醛150μ 1,置50ml量瓶中,用純品乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取 100μ 1,至10ml量瓶中,用純品乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(c); (4) 精密量取苯100 μ 1,置100ml量瓶中,用純品乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取 100μ 1,置50ml量瓶中,用純品乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(d); (5) 另取一份對照品(a)與兩份對照品(b)配成對照品(e); (6) 精密量取4-甲基-2-戊醇150 μ 1,置500ml量瓶中,加純品乙醇稀釋至刻度,搖勻, 作為對照品溶液(f);注:所用純品乙醇溶劑為不含被測揮發(fā)性雜質(zhì)的無水乙醇; (7) 取供試品作為供試品溶液(a); (8) 精密量取對照溶液(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)和供試品溶液(a)各1 μ 1,分別 注入氣相色譜儀,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液,毛細管柱起始溫度 35°C,維持5分鐘后以15°C /min的速度升溫至180°C,維持10分鐘,進樣口溫度200°C,檢 測溫度280°C進樣測定,記錄色譜圖并記錄峰面積,供試品(a)如出現(xiàn)雜質(zhì)峰,甲醇峰面積 不得大于對照溶液(a)主峰面積的0. 5倍(0. 02% ),乙醛和乙縮醛的總含量% = 0. 001*Ae/ Ar+0. 003% *CE/Cr,苯含量%= 0. 0002% *BE/Br,其中,Ae為供試品溶液(a)中乙醛的峰面 積,Ar為對照溶液(b)中乙醛的峰面積,C E為供試品溶液(a)中乙縮醛的峰面積,Cr為對 照溶液(c)中乙縮醛的峰面積,BE為供試品中的苯峰面積,Br為對照溶液中苯的峰面積; 供試品溶液(a)中其它各雜質(zhì)峰面積的總和不得大于對照品溶液(X)中4-甲基-2戊醇的 峰面積;(9)取不同批次的供試品溶液(a) 1 μ 1,分別注入氣象色譜儀,使用上述對照溶液 數(shù)據(jù)及標準進行計算。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種醫(yī)藥級乙醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測定方法,精密量取對照溶液(a)、(b)、(c)、(d)和供試品溶液(a)、(b)各1μl,分別注入氣相色譜儀,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液,啟示溫度35℃,維持5分鐘后以15℃/min的速度升溫至180℃,維持10分鐘,進樣測定,記錄色譜圖并記錄峰面積,乙醛和乙縮醛的總含量%=0.001*AE/AT+0.003%*CE/Cr,苯含量%=0.0002%/BT,其中,AE為供試品溶液(a)中乙醛的峰面積,AT為對照溶液(b)中乙醛的峰面積,CE為供試品溶液(a)中乙縮醛的峰面積,Cr為對照溶液(c)中乙縮醛的峰面積,BT為對照溶液中苯的峰面積,測定時間短,精度準確,便于應用。
【IPC分類】G01N30/02, G01N30/06
【公開號】CN105628802
【申請?zhí)枴緾N201410691370
【發(fā)明人】齊靜嫻
【申請人】天津市科密歐化學試劑有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年11月26日