專利名稱：微波快速反應(yīng)制備鋰離子電池正極材料磷酸錳鋰的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微波快速反應(yīng)制備鋰離子電池正極材料磷酸錳鋰的方法。
背景技術(shù)：
鋰離子二次電池具有很多的優(yōu)良特性，已廣泛地應(yīng)用于便攜式電子產(chǎn)品、通訊工具、電動(dòng)汽車、儲(chǔ)能設(shè)備上。鋰離子電池的性能在很大程度上取決于正極材料。LiMnPO4是一種新型鋰離子電池正極材料。它具有優(yōu)良的充放電平臺(tái)，良好的循環(huán)性能，并且價(jià)格低廉， 理論容量高，環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是最有前途的鋰離子電池正極材料，并有望用在以鋰離子電池為動(dòng)力的電動(dòng)汽車上。傳統(tǒng)的制備方法主要有以下幾種固相合成法、共沉淀法、水熱法等等。然而這些方法都存在一些固有的缺點(diǎn)，如合成溫度高、合成周期長(zhǎng)、控制條件苛刻、成本高以及合成材料的大電流放電能力差等缺點(diǎn)，這些都限制著LiMnPO4的大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種微波快速反應(yīng)制備鋰離子電池正極材料LiMnPO4的方法。以解決合成過(guò)程時(shí)間較長(zhǎng)、同時(shí)合成的樣品粒徑分布均勻、細(xì)小、電導(dǎo)率提高、降低成本，提高了樣品的電化學(xué)性能，簡(jiǎn)化了合成工藝的目的。具體步驟為將鋰鹽、錳鹽、磷酸鹽和有機(jī)碳源按摩爾比為1 :1:1: 1混合均勻后，在惰性氣體的保護(hù)下于微波反應(yīng)器中400°C _700°C燒結(jié)10-40min，冷卻后即為L(zhǎng)iMnPO4 ；所述鋰鹽為醋酸鋰、硝酸鋰和氟化鋰中的一種；所述錳鹽為碳酸錳、乙酸錳和硝酸錳中的一種；所述磷酸鹽為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨和磷酸銨中的一種；所述有機(jī)碳源為蘋果酸、丙二酸和檸檬酸中的一種；所述的惰性氣體為氮?dú)夂蜌鍤庵械囊环N。本發(fā)明簡(jiǎn)化了合成工藝，有效地抑制LiMnPO^e0粒的過(guò)分長(zhǎng)大，使所合成材料粒徑分布均勻、細(xì)小、電導(dǎo)率提高；合成溫度400-700°C之間可調(diào)，可得到不同粒度的材料；合成時(shí)間10-40min，可得到不同粒度的材料；方法簡(jiǎn)單方便、易于控制；LiMnPO4的充放電性能和循環(huán)性能提高，降低了成本。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的3號(hào)樣品的XRD圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例1的3號(hào)樣品的SEM圖。圖3為本發(fā)明實(shí)施例1的3號(hào)樣品的首次充放電曲線。圖4為本發(fā)明實(shí)施例1的3號(hào)樣品的循環(huán)性能曲線。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:將0. Imol醋酸鋰、0. Imol碳酸錳、0. Imol磷酸氫二銨和0. Imol蘋果酸混合均勻后，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下分別于微波反應(yīng)器中400°c、500°c、60(rc、70(rc燒結(jié)lOmin，冷卻后即為L(zhǎng)iMnPCV所得到的產(chǎn)物經(jīng)X射線衍射分析，表明均為L(zhǎng)iMnPO4,沒(méi)任何雜相，通過(guò)SEM可得到產(chǎn)物的粒徑在0. 1 μ m左右。將所得到的產(chǎn)物組裝成實(shí)驗(yàn)扣式電池測(cè)其充放電比容量和循環(huán)性能，在IC的倍率下進(jìn)行充放電，其首次放電容量和循環(huán)50次后放電容量見表1。表1實(shí)施例1的實(shí)驗(yàn)條件和結(jié)果
權(quán)利要求
1. 一種制備鋰離子電池正極材料磷酸錳鋰的方法，其特征在于具體步驟為 將鋰鹽、錳鹽、磷酸鹽和有機(jī)碳源按摩爾比為1 :1:1: 1混合均勻后，在惰性氣體的保護(hù)下于微波反應(yīng)器中400°c -700°c燒結(jié)10-40min，冷卻后即為L(zhǎng)iMnPO4 ； 所述鋰鹽為醋酸鋰、硝酸鋰和氟化鋰中的一種； 所述錳鹽為碳酸錳、乙酸錳和硝酸錳中的一種； 所述磷酸鹽為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨和磷酸銨中的一種； 所述有機(jī)碳源為蘋果酸、丙二酸和檸檬酸中的一種； 所述的惰性氣體為氮?dú)夂蜌鍤庵械囊环N。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微波快速反應(yīng)制備鋰離子電池正極材料磷酸錳鋰的方法。將鋰鹽、錳鹽、磷酸鹽和有機(jī)碳源按摩爾比為1∶1∶1∶1混合均勻后，在惰性氣體的保護(hù)下于微波反應(yīng)器中400℃-700℃燒結(jié)10-40min，冷卻后即為L(zhǎng)iMnPO4；所述鋰鹽為醋酸鋰、硝酸鋰和氟化鋰中的一種；所述錳鹽為碳酸錳、乙酸錳和硝酸錳中的一種；所述磷酸鹽為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨和磷酸銨中的一種；所述有機(jī)碳源為蘋果酸、丙二酸和檸檬酸中的一種；所述的惰性氣體為氮?dú)夂蜌鍤庵械囊环N。本發(fā)明簡(jiǎn)單方便、易于控制、成本低；簡(jiǎn)化了合成工藝，提高了LiMnPO4的充放電性能和循環(huán)性能。
文檔編號(hào)H01M4/58GK102403503SQ20111041088
公開日2012年4月4日 申請(qǐng)日期2011年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月10日
發(fā)明者姜吉瓊, 徐悅斌, 李偉, 鐘勝奎 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)