專利名稱：一種包覆8-羥基喹啉鋁的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種包覆8-羥基喹啉鋁的制備方法，屬有機(jī)電致發(fā)光材料制備及應(yīng) 用的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
有機(jī)電致發(fā)光器件Organic Light Emitting Device，簡稱0LED，廣泛用于電子工 業(yè)及發(fā)光技術(shù)領(lǐng)域，例如手機(jī)、MP3、筆記本電腦、儀器儀表顯示、顯示屏等電子設(shè)備。目前，OLED的發(fā)光效率普遍偏低，特別是器件壽命較短，阻礙了 OLED向高端技術(shù) 產(chǎn)品的發(fā)展應(yīng)用，成了制約其推廣應(yīng)用的瓶頸；如何提高OLED的發(fā)光效率、使用壽命成了 OLED研究的關(guān)鍵；研究結(jié)果表明，OLED的器件性能不僅取決于各功能層的性質(zhì)，而且在很 大程度上取決于OLED中的材料界面的化學(xué)組成、晶體結(jié)構(gòu)、原子結(jié)構(gòu)及電子結(jié)構(gòu)等物理與 化學(xué)性質(zhì)，因此，改善OLED中的材料界面的物理與化學(xué)性質(zhì)有助于提高其發(fā)光效率和延長 其器件壽命。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的就是針對背景技術(shù)的不足，對有機(jī)電致發(fā)光材料8-羥基喹啉鋁用 無機(jī)材料硅酸鈉進(jìn)行包覆改性，使8-羥基喹啉鋁粉體顆粒形成包覆核狀，且不影響發(fā)光性 能，以大幅度提高8-羥基喹啉鋁的發(fā)光效率，從而提高器件的使用壽命。技術(shù)方案本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為8-羥基喹啉鋁、硅酸鈉、氫氧化鈉、硫酸、無水乙 醇、去離子水、水浴水，其組合用量如下以克、毫升為計量單位8-羥基喹啉鋁C27H18N3O3Al

硅酸鈉=Na2SiO3 · 9H20 氫氧化鈉NaOH 硫酸=H2SO4 無水乙醇=C2H5OH 去離子水=H2O 水浴水=H2O 制備方法如下 (1)精選化學(xué)物質(zhì)材料
對制備所需的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度控制
15g士0. Olg 1. 42g 士 0. 0005g
Ig士0. Olg 1. 34ml 士0. OOlml 500ml士IOml 3000ml士50ml 1000ml 士50ml8-羥基喹啉鋁固態(tài)固體99.5%硅酸鈉 固態(tài)固體99.5%氫氧化鈉 固態(tài)固體99.5%硫酸 液態(tài)液體濃度98.3%
無水乙醇液態(tài)液體 99.5%去離子水液態(tài)液體 99.99%水浴水液態(tài)液體 85%(2)配置硅酸鈉水溶液稱取九水合硅酸鈉1.42g士0.0005g，置于燒杯中，加入去離子水100ml，用玻璃棒 攪拌lOmin，然后靜置IOmin ；成0. 05mol/L的硅酸鈉水溶液；(3)配置氫氧化鈉水溶液稱取氫氧化鈉Ig士O.Olg，置于燒杯中，加入去離子水250ml，用玻璃棒攪拌 lOmin，然后靜置IOmin ；成0. lmol/L氫氧化鈉水溶液；(4)配置硫酸稀釋水溶液稱取硫酸1.3細(xì)1 士0.001ml，去離子水250ml，置于燒杯中，用攪拌棒攪拌lOmin， 然后靜置IOmin ；成0. lmol/L硫酸稀釋水溶液；(5)研磨、過篩8-羥基喹啉鋁粉末將8-羥基喹啉鋁15g士0. Olg置于瑪瑙研缽中，用瑪瑙研棒進(jìn)行研磨，然后用650 目篩網(wǎng)過篩，研磨、過篩重復(fù)進(jìn)行6次；研磨后8-羥基喹啉鋁粉末顆粒直徑< 0. 021mm ；(6)配置8-羥基喹啉鋁乙醇混合液將研磨的8-羥基喹啉鋁粉末IOg士0. Olg置于燒杯中，然后加入無水乙醇100ml， 用攪拌器攪拌5min，成8-羥基喹啉鋁乙醇混合液；(7)超聲分散8-羥基喹啉鋁乙醇混合液將盛有8-羥基喹啉鋁乙醇混合液的燒杯，置于超聲波清洗器上，在超聲波清洗器 內(nèi)加入去離子水1000ml，開啟超聲波清洗器，進(jìn)行超聲分散，溫度25°C，超聲功率99W，超聲 時間30min ；超聲分散后，成8-羥基喹啉鋁乙醇混合液；(8)清洗四口燒瓶將去離子水100ml加入四口燒瓶中，進(jìn)行攪拌清洗5min，攪拌清洗重復(fù)進(jìn)行三次；(9)包覆合成8-羥基喹啉鋁①合成在四口燒瓶中進(jìn)行，將四口燒瓶置于水浴缸上，將水浴缸置于電加熱器 上；在水浴缸內(nèi)加入水浴水800ml，水浴水淹沒四口燒瓶體積的4/5 ；②在四口燒瓶上由左至右依次插入酸堿度計、滴液漏斗、攪拌器、水循環(huán)冷凝管；③將超聲分散后的8-羥基喹啉乙醇混合液由滴液漏斗加入四口燒瓶中；④開啟電加熱器，開始加熱，四口燒瓶溫度由25°C升至70°C 士5°C，并在此溫度恒 溫、保溫；開啟攪拌器，攪拌器轉(zhuǎn)數(shù)500r/min ；開啟水循環(huán)冷凝管，進(jìn)行水循環(huán)冷凝；
⑤滴加氫氧化鈉水溶液將氫氧化鈉5ml置于滴液漏斗中，向四口燒瓶滴加，滴加速度lml/min，邊滴加邊 攪拌，使其與8-羥基喹啉乙醇混合液混合，并調(diào)節(jié)酸堿度pH值，由酸堿度計顯示pH值數(shù) 值，當(dāng)pH = 9時，停止滴加，8-羥基喹啉乙醇混合液偏堿性；⑥滴加硅酸鈉水溶液將硅酸鈉水溶液80ml置于滴液漏斗中，并進(jìn)行滴加，滴加速度2ml/min，邊滴加， 邊攪拌，邊加熱，邊水循環(huán)冷凝，四口燒瓶內(nèi)成混合溶液；⑦滴加反應(yīng)劑硫酸稀釋水溶液將硫酸稀釋水溶液2ml置于滴液漏斗中，進(jìn)行滴加，滴加速度lml/min，邊滴加，邊 攪拌，并調(diào)節(jié)四口燒瓶內(nèi)混合溶液的酸堿度，當(dāng)酸堿度計顯示PH = 8. 5時，停止滴加，混合 溶液偏堿性；四口燒瓶內(nèi)為8-羥基喹啉鋁+硅酸鈉+氫氧化鈉+硫酸+乙醇+去離子水六元 混合溶液；同時硫酸水溶液使硅酸鈉加速反應(yīng)；⑧在四口燒瓶中，在8-羥基喹啉乙醇混合液內(nèi)，在滴加氫氧化鈉水溶液、硅酸鈉 水溶液、硫酸稀釋水溶液過程中，在加熱溫度70°C 士5°C下、在水浴狀態(tài)下、在水循環(huán)冷凝 下、在攪拌中進(jìn)行混合溶解，時間ISOmin士5min，并將發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1. 一種包覆8-羥基喹啉鋁的制備方法，其特征在于使用的化學(xué)物質(zhì)材料為8-羥基 喹啉鋁、硅酸鈉、氫氧化鈉、硫酸、無水乙醇、去離子水、水浴水，其組合用量如下以克、毫升 為計量單位8-羥基喹啉鋁=C27H18N3O3Al 15g士0. Olg 硅酸鈉=Na2SiO3 · 9H20 1. 42g 士 0. 0005g 氫氧化鈉NaOH Ig士0. Olg硫酸=H2SO4 1. 34ml 士0. OOlml 無水乙醇=C2H5OH 500ml士IOml 去離子水=H2O 3000ml士50ml 水浴水H2O 1000ml士50ml 制備方法如下 (1)精選化學(xué)物質(zhì)材料對制備所需的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度控制8-羥基喹啉鋁固態(tài)固體99.,5%硅酸鈉固態(tài)固體99.5%氫氧化鈉固態(tài)固體99.5%硫酸液態(tài)液體濃度98.3%無水乙醇液態(tài)液體99.5%去離子水液態(tài)液體99.99%水浴水液態(tài)液體85%(2)配置硅酸鈉水溶液稱取九水合硅酸鈉1.42g士0. 0005g，置于燒杯中，加入去離子水100ml，用玻璃棒攪拌 lOmin，然后靜置IOmin ；成0. 05mol/L的硅酸鈉水溶液；(3)配置氫氧化鈉水溶液稱取氫氧化鈉Ig士O.Olg，置于燒杯中，加入去離子水250ml，用玻璃棒攪拌lOmin，然 后靜置IOmin ；成0. Imo 1/L氫氧化鈉水溶液；(4)配置硫酸稀釋水溶液稱取硫酸1.34ml 士0. 001ml，去離子水250ml，置于燒杯中，用攪拌棒攪拌lOmin，然后 靜置IOmin ；成0. lmol/L硫酸稀釋水溶液；(5)研磨、過篩8-羥基喹啉鋁粉末將8-羥基喹啉鋁15g士0. Olg置于瑪瑙研缽中，用瑪瑙研棒進(jìn)行研磨，然后用650目篩 網(wǎng)過篩，研磨、過篩重復(fù)進(jìn)行6次；研磨后8-羥基喹啉鋁粉末顆粒直徑< 0. 021mm ；(6)配置8-羥基喹啉鋁乙醇混合液將研磨的8-羥基喹啉鋁粉末IOg 士 O.Olg置于燒杯中，然后加入無水乙醇100ml，用攪 拌器攪拌5min，成8-羥基喹啉鋁乙醇混合液；(7)超聲分散8-羥基喹啉鋁乙醇混合液將盛有8-羥基喹啉鋁乙醇混合液的燒杯，置于超聲波清洗器上，在超聲波清洗器內(nèi)加 入去離子水1000ml，開啟超聲波清洗器，進(jìn)行超聲分散，溫度25°C，超聲功率99W，超聲時間 30min ；超聲分散后，成8-羥基喹啉鋁乙醇混合液；(8)清洗四口燒瓶將去離子水IOOml加入四口燒瓶中，進(jìn)行攪拌清洗5min，攪拌清洗重復(fù)進(jìn)行三次；(9)包覆合成8-羥基喹啉鋁①合成在四口燒瓶中進(jìn)行，將四口燒瓶置于水浴缸上，將水浴缸置于電加熱器上； 在水浴缸內(nèi)加入水浴水800ml，水浴水淹沒四口燒瓶體積的4/5 ；②在四口燒瓶上由左至右依次插入酸堿度計、滴液漏斗、攪拌器、水循環(huán)冷凝管；③將超聲分散后的8-羥基喹啉乙醇混合液由滴液漏斗加入四口燒瓶中；④開啟電加熱器，開始加熱，四口燒瓶溫度由25°C升至70°C士5°C，并在此溫度恒溫、 保溫；開啟攪拌器，攪拌器轉(zhuǎn)數(shù)500r/min ； 開啟水循環(huán)冷凝管，進(jìn)行水循環(huán)冷凝；⑤滴加氫氧化鈉水溶液將氫氧化鈉5ml置于滴液漏斗中，向四口燒瓶滴加，滴加速度lml/min，邊滴加邊攪拌， 使其與8-羥基喹啉乙醇混合液混合，并調(diào)節(jié)酸堿度pH值，由酸堿度計顯示pH值數(shù)值，當(dāng)pH =9時，停止滴加，8-羥基喹啉乙醇混合液偏堿性；⑥滴加硅酸鈉水溶液將硅酸鈉水溶液80ml置于滴液漏斗中，并進(jìn)行滴加，滴加速度2ml/min，邊滴加，邊攪 拌，邊加熱，邊水循環(huán)冷凝，四口燒瓶內(nèi)成混合溶液；⑦滴加反應(yīng)劑硫酸稀釋水溶液將硫酸稀釋水溶液2ml置于滴液漏斗中，進(jìn)行滴加，滴加速度lml/min，邊滴加，邊攪 拌，并調(diào)節(jié)四口燒瓶內(nèi)混合溶液的酸堿度，當(dāng)酸堿度計顯示PH = 8. 5時，停止滴加，混合溶 液偏堿性；四口燒瓶內(nèi)為8-羥基喹啉鋁+硅酸鈉+氫氧化鈉+硫酸+乙醇+去離子水六元混合 溶液；同時硫酸水溶液使硅酸鈉加速反應(yīng)；⑧在四口燒瓶中，在8-羥基喹啉乙醇混合液內(nèi)，在滴加氫氧化鈉水溶液、硅酸鈉水溶 液、硫酸稀釋水溶液過程中，在加熱溫度70°C 士5°C下、在水浴狀態(tài)下、在水循環(huán)冷凝下、在 攪拌中進(jìn)行混合溶解，時間ISOmin士5min，并將發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)式如下Na0H/H2S04C27H18N3O3Al + C2H5OH +Na2Si03-9H20 + H2O 70。c±5T/18()min±5mi/ C27H18N3O3Al + C2H5OH + SiO2 + Na2O + H2O “式中SiO2 二氧化硅H2O 水蒸氣Na2O 氧化鈉加熱、攪拌后，關(guān)閉電加熱器、攪拌器、水循環(huán)冷凝管，使六元混合溶液在四口燒瓶內(nèi)陳 化靜置120min士 lOmin，并隨瓶冷卻至25°C ；(10)抽濾將四口燒瓶內(nèi)的六元混合溶液置于抽濾瓶上的布氏漏斗中，用三層中速定性濾紙進(jìn)行 抽濾，濾紙上留存產(chǎn)物濾餅，廢液抽至濾瓶中；(11)無水乙醇洗滌、抽濾將產(chǎn)物濾餅置于燒杯中，加入無水乙醇100ml，攪拌洗滌IOmin ； 然后在抽濾瓶上進(jìn)行抽濾，濾紙上留存產(chǎn)物濾餅； 洗滌、抽濾重復(fù)進(jìn)行3次；(12)去離子水洗滌、抽濾將產(chǎn)物濾餅置于燒杯中，加入去離子水100ml，攪拌洗滌IOmin ； 然后在抽濾瓶上進(jìn)行抽濾，濾紙上留存產(chǎn)物濾餅； 洗滌、抽濾重復(fù)進(jìn)行5次；(13)真空干燥將洗滌、抽濾后的產(chǎn)物濾餅置于石英產(chǎn)物舟中，然后置于真空干燥箱中進(jìn)行干燥，真空 度201 ，干燥溫度70°C 士2°C，干燥時間360min士 IOmin ； 干燥后得產(chǎn)物粉末包覆8-羥基喹啉鋁粉末(14)檢測、化驗、分析、表征對制備的包覆8-羥基喹啉鋁粉末的形貌、色澤、色坐標(biāo)、發(fā)光性能和化學(xué)物理性能進(jìn) 行檢測、化驗、分析和表征；用場發(fā)射掃描電子顯微鏡進(jìn)行表面形貌分析； 用光譜輻射分析儀進(jìn)行色坐標(biāo)分析； 用Keithley 2400測量系統(tǒng)進(jìn)行器件性能分析；結(jié)論包覆8-羥基喹啉鋁粉末為綠色，粉體顆粒為長棱狀，發(fā)綠光，色坐標(biāo)χ = 0. 2823, y = 0. 5316，包覆層為二氧化硅顆粒附著包覆；(15)儲存對制備的包覆8-羥基喹啉鋁產(chǎn)物粉末儲存于棕色透明的玻璃容器中，密閉避光保存， 要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20°C 士2°C，相對濕度彡10%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種包覆8-羥基喹啉鋁的制備方法，其特征在于所述的包 覆8-羥基喹啉鋁的制備，是以8-羥基喹啉鋁粉末為基核，以硅酸鈉為包覆顆粒層原料，以 硫酸為硅酸鈉反應(yīng)加速反應(yīng)劑，以氫氧化鈉為酸堿度調(diào)節(jié)劑，以乙醇、去離子水為溶劑、洗 滌劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種包覆8-羥基喹啉鋁的制備方法，其特征在于所述的包 覆8-羥基喹啉鋁的制備是在四口燒瓶中進(jìn)行的，是在電加熱、攪拌、水循環(huán)冷凝保護(hù)下完 成，在電加熱器(1)上設(shè)有顯示屏O)、指示燈(3)、控制開關(guān)G)，在電加熱器(1)上部為水 浴缸(5)，在水浴缸(5)上部為四口燒瓶(6)，水浴缸(5)內(nèi)為水浴水(16)，四口燒瓶(6)浸沒于水浴水(16)中；四口燒瓶(6)上部由左至右依次設(shè)置酸堿度計(7)、滴液漏斗(8)及 控制閥(9)、攪拌器(10)、水循環(huán)冷凝管(11)及出氣口(12)、進(jìn)水口(13)、出水口(14)，四 口燒瓶內(nèi)為混合溶液(15)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種包覆8-羥基喹啉鋁的制備方法，是根據(jù)有機(jī)電致發(fā)光器件發(fā)光效率低、使用壽命短的實際情況，對8-羥基喹啉鋁進(jìn)行了包覆增強(qiáng)改性，用無機(jī)材料硅酸鈉做包覆材料，在8-羥基喹啉鋁粉體顆粒表面生成二氧化硅顆粒，使8-羥基喹啉鋁發(fā)光亮度有少量降低，但發(fā)光顏色不變，其器件壽命可提高2-3倍，包覆增強(qiáng)型8-羥基喹啉鋁發(fā)綠光，色坐標(biāo)x＝0.2823，y＝0.5316，產(chǎn)物純度好，達(dá)99.5％，是理想的制備增強(qiáng)型包覆8-羥基喹啉鋁的方法。
文檔編號H01L51/54GK102134483SQ201010616709
公開日2011年7月27日 申請日期2010年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月22日
發(fā)明者劉曉云, 宋春麗, 張俊萍, 張存, 李娟 , 王 華, 許并社, 郝玉英 申請人:太原理工大學(xué)