專利名稱：一種高剩磁低矯頑力永磁材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域，特別涉及一種高剩磁低矯頑力永磁材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
磁性粉末具備很高的自由度，可以制作成任意形狀，因此在制作異形和特殊形狀 粘結(jié)磁體時被廣泛運用。在低稀土、高硼的金屬鐵熔體中，含有大量的α -Fe相和Fe3B相以及產(chǎn)品R2Fe14B 相，由于α -Fe相和Fe3B相的大量存在，使得金屬鍵和共價鍵大大增強，對外顯示較強硬 度，因此采用傳統(tǒng)物理破碎合金錠變得十分困難。另外，傳統(tǒng)制備工藝的配方多偏向于制作 高矯頑力、高磁能積磁粉，但是在制作特殊要求磁體，要求剩余磁感應(yīng)強度非常高，又易于 充磁，就必須矯頑力較低；對于這種情況，傳統(tǒng)方法是用高矯頑力、高剩磁磁粉調(diào)劑，但調(diào)劑 的磁粉不能保證每個磁性顆粒都具有大磁體的特性。中國專利ZL95102821. 9中描述了雙 相稀土釹、鐵-硼材料，采用吸氧、脫氫方法制備磁性粉末。美國專利US4802931中描述了 一種稀土釹、鐵_硼注射在高速旋轉(zhuǎn)的金屬轉(zhuǎn)輪上，使熔體急速冷卻形成厚度不超過50 μ m 的薄帶，急速冷卻后的材料含有非結(jié)晶相的晶?，F(xiàn)狀，經(jīng)適當溫度的晶化處理后形成均勻 的尺寸不超過50 μ m的微晶，X射線表明這種微晶為四方結(jié)構(gòu)的R2Fe14B相，當晶相在材料 中的體積百分數(shù)不少于80%時，材料具有不少于IOOOOOe的矯頑力。中國專利CN1033018A 描述了一種利用稀土鐵_硼熔體吸氧_放氧變晶體方法制備稀土鐵_硼磁性粉末的方法， 基本步驟是首先制備稀土鐵_硼材料，然后在氧氣氣氛中保持在500°C到1000°C溫度下，使 氫保留在金屬材料中，隨后，將金屬材料在500°C到1000°C溫度下脫氫，直到氫壓力降到不 大于IX KT1Pa,然后冷卻，這種方法保持的再結(jié)晶粒粒度為0. Ium到Ium之間，粉末具有大 于50000e的矯頑力，方法簡單，粉末磁性的性能較好，另外，用這種方法制備稀土鐵_硼磁 性粉末一般具備各向異性。中國專利CN1066146A描述了一種利用釹-鐵硼在從低溫吸氧 產(chǎn)生晶格轉(zhuǎn)變，進而高溫吸氧產(chǎn)生結(jié)晶的轉(zhuǎn)變過程制備釹-鐵-硼，然后于200°C到500°C 進行吸氧，隨后，再于600°C到1000°C吸氧，當吸氧進行一定程度材料中發(fā)生再結(jié)晶，將晶 體控制在0. I-Ium時，粉末的矯頑力不小于50000e。但以上方法制備的永磁材料的矯頑力 還是比較高，因此開發(fā)高剩磁低矯頑力材料及其制備方法一直是本領(lǐng)域技術(shù)人員致力研究 和解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高剩磁低矯頑力永磁材料及其制備方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種高剩磁低矯頑力永磁材料，所述的材料原子組成為 RxFeiQQ_x_y_a_b_。AlaCubSi。By，其中 χ 取值 4-4. 5，y 取值為 18-19. 5，a 取值不為零且不大于 1. 5， b取值不為零且不大于0. 8，c取值不為零且不大于1. 4 ；R為稀土元素，F(xiàn)e、Al、Cu、Si、B分別代表鐵、鋁、銅、硅、硼元素；所述材料是由R2Fe14B、Fe3B和α -Fe三種金屬相的混合物為 主相的微細晶體構(gòu)成，其中鐵原子被Al、Cu、Si原子混合替代。所述的R元素優(yōu)選為Nd。本發(fā)明還提供了一種所述的高剩磁低矯頑力永磁材料的制備方法，步驟如下以純稀土元素金屬、純Fe、B-Fe, Cu、Al、Si為原料，所述B-Fe中B的原子百分比例為18-20%，按照各元素的比例冶煉成分為RxFeiQQ_x_y_a_b_。AlaCubSi。By的鑄錠，然后將鑄錠 破碎成粒度為l_15mm的錠塊，在真空度不大于5 X KT2Pa的真空狀態(tài)下快淬成厚度不大于
0.Imm的均勻薄帶，然后于真空狀態(tài)下退火?？齑銥榫鶆虮r淬速控制在22_23m/s。 于真空度為4X 10_2-5 X KT2Pa的真空狀態(tài)下退火，退火溫度控制在650_660°C，恒 溫 25min-26min。在此條件下進行處理可以使晶體中的R2Fe14B、Fe3B, α -Fe分布更加均勻。RxFe1。。-x_y_a_b_cAlaCubSicBy 較好的配比為 R4.2Fe73.^Il5Cu0.8SiL4B18.7、
R4. 2Fe74^1l. 3^0. θδ . 2^18. 7 或尺4·I^UQ. 4SI1. 0^18· 7 0本發(fā)明通過加入原子半徑較小的Al、Cu和Si原子，使得熔煉后的合金錠中的 α-Fe相減少，內(nèi)應(yīng)力增大，脆性增大，易于破碎，實現(xiàn)了生產(chǎn)工藝的改善，并通過對熔體淬 速和退火溫度的改變，實現(xiàn)了材料高剩磁、低矯頑力的目的。制得的永磁材料剩余磁感應(yīng)強 度(Br)范圍在10200-11000GS，矯頑力(Hcj)范圍在4280_44000e。相較于傳統(tǒng)快淬磁粉 剩余磁感應(yīng)強度(Br)范圍在6000-8500Gs，矯頑力(Hcj)范圍在7000_110000e，其高剩磁 低矯頑力的特點更加突出。


圖1為22°C條件下對實施例1獲得永磁材料進行檢測獲得的性能曲線；圖2為22°C條件下對實施例2獲得永磁材料進行檢測獲得的性能曲線；圖3為22°C條件下對實施例3獲得永磁材料進行檢測獲得的性能曲線。
具體實施例方式以下以具體實施例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護范圍不限于此實施例1-3分別按照如下比例取純Nd、純Fe、B_Fe (其中B的原子百分比為19% )、Cu、Al以 及Si 1,4. 2at % Nd 73. 4at % Fe 18. 7at % B 0. 8at % Cu 1. 5at % Al
1.4at% Si ；2,4. 2at % Nd 74at % Fe18. 7at % B 0. 6at % Cu 1. 3at % Al 1. 2at% Si ；3,4. 2at % Nd 74. 6at % Fe 18. 7at % B 0. 4at % Cu 1. Iat % Al 1. Oat % Si ；選用感應(yīng)式熔煉爐熔煉，熔煉真空度為5X 10_2Pa，并充入Ar氣至爐內(nèi)真空度為 0. 06Mpa作為保護氣體，以防止合金錠氧化。熔煉后澆注在通有冷水的澆注模上，澆注時間控制在2-3分鐘，其中實施例1、2為2. 5分鐘，實施例3為3分鐘。冷卻1小時后正常出爐， 此時合金錠中主要相構(gòu)是Nd2Fe14B相，α -Fe相和Fe3B相，由于Cu、Al、Si的加入的控制， 實施例1-3三個組份中的合金錠相含量有所變化，以下是三種合金相的體積百分比1、Nd2Fe14B 10. 6% Fe3B 73% α -Fe 16. 4%2, Nd2Fe14B 11. 3% Fe3B 71% α -Fe 17. 7%3, Nd2Fe14B 12% Fe3B 69% α -Fe 19%用中型破碎機破碎成l_15mm的錠塊，裝入真空快淬爐中進行二次熔融，并通過高 速旋轉(zhuǎn)的鉬輪甩成寬5mm、厚0. Imm的薄帶，鉬輪中通冷卻水(水壓> 0. 2MPa)，鉬輪速度 22. 5m/s。經(jīng)檢測，薄帶合金相結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，α -Fe相增加，Nd2Fe14B相減少，檢測的三種 合金相體積百分比如下1、Nd2Fe14B 7. 9% Fe3B 64% α -Fe 28. 1%2, Nd2Fe14B 8. 7% Fe3B 62% α -Fe 29. 3%3, Nd2Fe14B 9. 1% Fe3B 59% α -Fe 31. 9%并增加了富Nd相和富B相兩種不穩(wěn)定相結(jié)構(gòu)，但是Nd2Fe14B相和Fe3B相個數(shù)顯著 提高，結(jié)晶尺寸變小。把以上薄帶用5MPa壓機壓成< 0. 8mm的粉狀物，并于650°C真空退火爐中(真空 度為5X I(T2Pa)退火26分鐘，檢測三種產(chǎn)品性能如下1、Br: llOOOGs Hcj :44000e (BH) max 9. 8MG0e2、Br:10800Gs Hcj :43200e (BH)max :9· 3MG0e3、Br:10200Gs Hcj :42800e (BH)max :9. OMGOe通過退火后的磁粉α -Fe相降低，Nd2Fe14B相長大并增多，F(xiàn)e3B相提高，富Nd相和 富B相消失，經(jīng)檢測三種合金相體積百分比如下1、Nd2Fe14B 13. 7% Fe3B 70. 6% α -Fe 15. 7%2, Nd2Fe14B 14. 1% Fe3B 72. 8% α -Fe 13. 1%3, Nd2Fe14B 14. 8% Fe3B 74. 2% α -Fe 11%。實施例1-3的永磁材料采用OTM-2000HB粘結(jié)永磁磁性測量系統(tǒng)測定了其性能，其 檢測曲線參見圖1-3。實施例1-3永磁材料的粒度分布如下
粒度> 801 80-100 100-200200-300300-400< 400
實施例 %)1951236I
實施例 )1951236I
實施例 )1951236I
權(quán)利要求
一種高剩磁低矯頑力永磁材料，其特征在于，所述的材料原子組成為RxFe100-x-y-a-b-cAlaCubSicBy，其中x取值4-4.5，y取值為18-19.5，a取值不為零且不大于1.5，b取值不為零且不大于0.8，c取值不為零且不大于1.4；R為稀土元素，F(xiàn)e、Al、Cu、Si、B分別代表鐵、鋁、銅、硅、硼元素；所述材料是由R2Fe14B、Fe3B和α-Fe三種金屬相的混合物為主相的微細晶體構(gòu)成，其中鐵原子被Al、Cu、Si原子混合替代。
2.如權(quán)利要求1所述的高剩磁低矯頑力永磁材料，其特征在于，所述的R元素為Nd。
3.權(quán)利要求1所述的高剩磁低矯頑力永磁材料的制備方法，其特征在于，以純稀土元 素金屬、純Fe、B-Fe、Cu、Al、Si為原料，所述B-Fe中B的原子百分比例為18_20%，按照各元 素的比例冶煉成成分為RxFe1(1(1_x_y_a_b_。AlaCubSi。By的鑄錠，然后將鑄錠破碎成粒度為l_15mm 的錠塊，在真空度不大于5X 10_2Pa的真空狀態(tài)下快淬成厚度不大于0. 1mm的均勻薄帶，然 后于真空狀態(tài)下退火。
4.如權(quán)利要求3所述的高剩磁低矯頑力永磁材料的制備方法，其特征在于，快淬為均 勻薄帶時淬速控制在22-23m/s。
5.如權(quán)利要求3或4所述的高剩磁低矯頑力永磁材料的制備方法，其特征在于，于真空 度為4X 10_2-5X 10_2Pa的真空狀態(tài)下退火，退火溫度控制在650_660°C，恒溫25_26min。
6.如權(quán)利要求3所述的高剩磁低矯頑力永磁材料的制備方法，其特征在于， RxFe100-x-y-a-b-cAlaCubSicBy 的組份含量為 R4.2Fe73.4A1L 5Cu0.8SiL4B18.7、R4.2Fe74AlL 3Cu0.6SiL2B18.7 或 2Fe74.6A1l iCu0.4SiL0B18.7。
全文摘要
本發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域，特別涉及一種高剩磁低矯頑力永磁材料及其制備方法。所述的材料原子組成為RxFe100-x-y-a-b-cAlaCubSicBy，其中x取值4-4.5，y取值為18-19.5，a取值不為零且不大于1.5，b取值不為零且不大于0.8，c取值不為零且不大于1.4；R為稀土元素，F(xiàn)e、Al、Cu、Si、B分別代表鐵、鋁、銅、硅、硼元素；所述材料是由R2Fe14B、Fe3B和α-Fe三種金屬相的混合物為主相的微細晶體構(gòu)成，其中鐵原子被Al、Cu、Si原子混合替代。本發(fā)明制得的永磁材料其高剩磁低矯頑力的特點更加突出。
文檔編號H01F1/147GK101819844SQ201010159729
公開日2010年9月1日 申請日期2010年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月29日
發(fā)明者張衛(wèi)華, 張振江, 張曉楓, 張財政, 趙二偉 申請人:漯河市三鑫稀土永磁材料有限責(zé)任公司