一種含錸高剩磁高矯頑力材料及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于金屬材料領(lǐng)域，具體涉及一種含錸高剩磁高矯頑力材料及其制備方法。該材料具有較高矯頑力和較高剩磁；該制備方法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。該材料各成分重量百分比含量為：Pr3-6%，Nd21-24%，Ni0.5-1%，Al0.5-1%，B1-3%，Si0.5-1%，Tm1-3%，Pb0.4-0.6%，Re0.4-0.6%，其余為Fe。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種含錸高剩磁高矯頑力材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬材料領(lǐng)域，具體涉及一種含錸高剩磁高矯頑力材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]CN201310160446.6號(hào)申請(qǐng)公開(kāi)了一種雙合金釹鐵硼稀土永磁材料及制造方法，分別熔煉由重稀土 Dy、Tb、Ho和Gd組成的Al合金和由輕稀土 La、Ce、Pr和Nd組成的A2合金，并按著Al/A2=0-0.5的比率在氮?dú)獗Ｗo(hù)下用二維或三維混料機(jī)進(jìn)行混料；混料后在氣流磨中制粉，進(jìn)一步對(duì)細(xì)粉進(jìn)行收集，并將粉末與細(xì)粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入到二維或三維混料機(jī)中進(jìn)行混料，混料后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將磁粉送入磁場(chǎng)壓機(jī)成型，經(jīng)過(guò)燒結(jié)、時(shí)效處理等制成永磁體產(chǎn)品。
[0003]上述發(fā)明制得的永磁體，矯頑力為12.8-29.3 kOe，剩磁為11.41-14.5 kGS，矯頑力較低，剩磁較低，同時(shí)采用的澆鑄方法無(wú)法保證材料鑄態(tài)組織的細(xì)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述技術(shù)缺陷，提供一種含錸高剩磁高矯頑力材料，該材料具有較聞矯頑力和較聞剩磁。
[0005]本發(fā)明的另一目的是提供一種含錸高剩磁高矯頑力材料制備方法，該制備方法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0006]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種含錸高剩磁高矯頑力材料，其特征是:該材料中各成分的重量百分含量為=Pr3-6%, Nd 21-24%, Ni 0.5-1%, Al 0.5-1%, B 1-3%, Si 0.5-1%, Tm 1-3%, Pb 0.4-0.6%, Re0.4-0.6%，其余為 Fe。
[0007]上述含錸高剩磁高矯頑力材料的制備方法，其步驟為:
(1)按照上述重量百分比分別取Pr、Nd、N1、Al、B、S1、Tm、Pb、Re和Fe進(jìn)行配料，各原料的純度均大于99.9% ；
(2)將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1510-1530°C，靜置2_4分鐘得到母合金液體；
(3 )將母合金液體澆鑄到感應(yīng)爐出鐵口下方的轉(zhuǎn)輥上，母合金液體遇到旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輥，被轉(zhuǎn)輥輪緣拖拽形成鑄帶；
(4)將鑄帶自然冷卻5-10分鐘，然后將鑄帶放入氫碎爐中進(jìn)行氫碎，氫碎爐的真空度為0.05?0.1Pa，爐內(nèi)氣壓為0.8?1.2atm ;溫度為250-300°C，氫碎時(shí)間60-80分鐘，得到粗粉；
(5)將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過(guò)相互之間的碰撞從而成為細(xì)粉，氣流磨制粉壓力5-7atm,氣流磨分選輪轉(zhuǎn)速為3000?3300r/min ；
(6)將細(xì)粉放入模具中，使用壓制設(shè)備壓制成所需的形狀； (7)成型后取出成型件，送入真空度為0.0l?0.04Pa、溫度為1070-1100°C的燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)80?120分鐘后，隨爐自然冷卻后取出即得到釹鐵硼磁材料。
[0008]其中，步驟(3)所述中轉(zhuǎn)輥輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為18_20m/s ;鑄帶的厚度為50-100 μ m，寬度為10-30 mm。步驟(4)中所述粗粉粒度為20-60 μ m。步驟(5)中所述細(xì)粉粒度為3-6 μ m ;步驟(6)中成型壓力為0.02-0.05MPa。
[0009]本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下有益效果:
本發(fā)明合金材料中Tm元素進(jìn)入Nd基體相，可以提高主相的矯頑力。材料中的Pb、Re取代部分B原子，可改善材料矯頑力。材料中的Pr、Nd、N1、Al可以減少富Nd相與Nd2Fel4B相的濕潤(rùn)角，抑制Nd2Fel4B相的長(zhǎng)大，使Nd2Fel4B相界面缺陷密度減少，反磁化疇在界面形核困難，因此提高了材料的剩磁。Re元素可以提高居里溫度、抗氧化能力和耐蝕性。
[0010]本發(fā)明的制備方法中，將母合金液體澆鑄到感應(yīng)爐出鐵口下方的轉(zhuǎn)輥上，母合金液體遇到旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輥，被轉(zhuǎn)輥輪緣拖拽形成鑄帶，這種制備方法可以保證材料原始組織的均勻性。本發(fā)明采用合金成分優(yōu)化和帶鑄工藝相結(jié)合，帶鑄工藝的特點(diǎn)在于有效地消除了a-Fe、富釹相分布均勻并使晶粒得到細(xì)化，容易得到高剩磁及高矯頑力的產(chǎn)品。
[0011]本發(fā)明制備過(guò)程中，所用稀有元素微量，同時(shí)采用的其它原料成本較低，另外制備過(guò)程中母合金液體澆鑄到感應(yīng)爐出鐵口下方的轉(zhuǎn)輥上，這是快速冷卻的過(guò)程，保證了合金成分、組織和性能的均勻性，保證了合金的質(zhì)量。本發(fā)明合金制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)的合金具有良好的性能，非常便于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0012]該材料主要用于制造儀器儀表、通信設(shè)備、旋轉(zhuǎn)機(jī)械、磁療器械及體育用品等方面。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為本發(fā)明材料的合金組織圖。
[0014]由圖1可以看出，本發(fā)明含錸高剩磁高矯頑力材料組織致密均勻。
【具體實(shí)施方式】
[0015]實(shí)施例一:
本發(fā)明含錸高剩磁高矯頑力材料制備方法，具體步驟如下:
(1)按照上述重量百分比分別取Pr 3%, Nd 21%, Ni 0.5%，Al 0.5%, B 1%, Si 0.5%, Tm1%，Pb 0.4%, Re 0.4%，其余為 Fe 進(jìn)行配料；其中 Pr、Nd、N1、Al、B、S1、Tm、Pb、Re 和 Fe 的純度均大于99.9% ；
(2)將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1510°C，靜置2分鐘得到母合金液體； (3 )將母合金液體澆鑄到感應(yīng)爐出鐵口下方的轉(zhuǎn)輥上，母合金液體遇到旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輥，被
轉(zhuǎn)輥輪緣拖拽形成鑄帶；轉(zhuǎn)輥的直徑為600cm，轉(zhuǎn)輥輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為18m/s，鑄帶的厚度約為50 μ m,寬度約為10 mm ；
(4)將鑄帶自然冷卻5分鐘，然后將鑄帶放入氫碎爐中進(jìn)行氫碎，氫碎爐的真空度為
0.05Pa，爐內(nèi)氣壓為0.8atm ;溫度為250°C，氫碎時(shí)間60分鐘，得到粗粉，粒度約為20 μ m ；
(5)將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過(guò)相互之間的碰撞從而成為細(xì)粉，氣流磨制粉壓力5atm,氣流磨分選輪轉(zhuǎn)速為3000r/min,細(xì)粉粒度約為3μηι ; (6)將細(xì)粉放入模具中，使用壓制設(shè)備壓制成所需的形狀，成型壓力為0.02MPa ；
(7)成型后取出成型件，裝入燒結(jié)盆，成型件隨同燒結(jié)盆緩慢送入真空度為0.0lPa、溫度為1070°C的燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)80分鐘后，隨爐自然冷卻后取出燒結(jié)成型件即得到釹鐵硼磁材料。
[0016]實(shí)施例二:
本發(fā)明含錸高剩磁高矯頑力材料制備方法，具體步驟如下:
(1)按照上述重量百分比分別取Pr 6%, Nd 24%, Ni 1%, Al 1%, B 3%, Si 1%, Tm 3%, Pb
0.6%，Re 0.6%，其余為Fe進(jìn)行配料；其中Pr、Nd、N1、Al、B、S1、Tm、Pb、Re和Fe的純度均大于 99.9% ；
(2)將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1520°C，靜置3分鐘得到母合金液體； (3 )將母合金液體澆鑄到感應(yīng)爐出鐵口下方的轉(zhuǎn)輥上，母合金液體遇到旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輥，被
轉(zhuǎn)輥輪緣拖拽形成鑄帶，轉(zhuǎn)輥的直徑為600cm，轉(zhuǎn)輥輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為19m/s ;鑄帶的厚度約為80 μ m,寬度約為20 mm ；
(4)將鑄帶自然冷卻8分鐘，然后將鑄帶放入氫碎爐中進(jìn)行氫碎，氫碎爐的真空度為
0.08Pa，爐內(nèi)氣壓為1.0atm ;溫度為280°C，氫碎時(shí)間70分鐘，得到粗粉，粒度約為40 μ m ；
(5)將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過(guò)相互之間的碰撞從而成為細(xì)粉，氣流磨制粉壓力6atm,氣流磨分選輪轉(zhuǎn)速為3100r/min,細(xì)粉粒度約為5μηι;
(6)將細(xì)粉放入模具中，使用壓制設(shè)備壓制成所需的形狀，成型壓力為0.03MPa ；
(7)成型后取出成型件，裝入燒結(jié)盆，成型件隨同燒結(jié)盆緩慢送入真空度為0.03Pa、溫度為1090°C的燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)100分鐘后，隨爐自然冷卻后取出燒結(jié)成型件即得到釹鐵硼磁材料。
[0017]實(shí)施例三:
本發(fā)明含錸高剩磁高矯頑力材料制備方法，具體步驟如下:
(1)按照上述重量百分比分別取Pr 4%, Nd 23%, Ni 0.7%, Al 0.8%, B 2%, Si 0.9%, Tm2%, Pb 0.5%, Re 0.5%，其余為 Fe 進(jìn)行配料；其中 Pr、Nd、N1、Al、B、S1、Tm、Pb、Re 和 Fe 的純度均大于99.9% ；
(2)將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1530°C，靜置4分鐘得到母合金液體； (3 )將母合金液體澆鑄到感應(yīng)爐出鐵口下方的轉(zhuǎn)輥上，母合金液體遇到旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輥，被
轉(zhuǎn)輥輪緣拖拽形成鑄帶，轉(zhuǎn)輥的直徑為600cm，轉(zhuǎn)輥輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為20m/s ;鑄帶的厚度約為100 μ m,寬度約為30 mm ；
(4)將鑄帶自然冷卻10分鐘，然后將鑄帶放入氫碎爐中進(jìn)行氫碎，氫碎爐的真空度為
0.1Pa，爐內(nèi)氣壓為1.2atm ;溫度為300°C，氫碎時(shí)間80分鐘，得到粗粉，粒度約為60 μ m ;
(5)將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過(guò)相互之間的碰撞從而成為細(xì)粉，氣流磨制粉壓力7atm,氣流磨分選輪轉(zhuǎn)速為3300r/min,細(xì)粉粒度約為6μηι;
(6)將細(xì)粉放入模具中，使用壓制設(shè)備壓制成所需的形狀，成型壓力為0.05MPa ；
(7)成型后取出成型件，裝入燒結(jié)盆，成型件隨同燒結(jié)盆緩慢送入真空度為0.04Pa、溫度為1100°C的燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)120分鐘后，隨爐自然冷卻后取出燒結(jié)成型件即得到釹鐵硼磁材料。
[0018]實(shí)施例四:(成分配比不在本發(fā)明涉及比例范圍內(nèi))本發(fā)明含錸高剩磁高矯頑力材料中各成分重量百分含量:Pr 2%, Nd 19%，Ni 0.3%，Al
0.3%, B 0.8%, Si 0.2%, Tm 0.7%, Pb 0.3%, Re 0.3%，其余為Fe進(jìn)行配料；其制備過(guò)程同實(shí)施例一。
[0019]實(shí)施例五:(成分配比不在本發(fā)明涉及比例范圍內(nèi))
本發(fā)明含錸高剩磁高矯頑力材料中各成分重量百分含量=Pr 7%, Nd 25%，Ni 2%，Al1.3%，B 4%, Si 2%, Tm 4%，Pb 0.7%，Re 0.7%，其余為Fe進(jìn)行配料；其制備過(guò)程同實(shí)施例一。
[0020]本發(fā)明制得的材料主要用于制造儀器儀表、通信設(shè)備、旋轉(zhuǎn)機(jī)械、磁療器械及體育用品等。
[0021]表一___
【權(quán)利要求】
1.一種含錸高剩磁高矯頑力材料，其特征是:該材料中各成分的重量百分含量為:Pr3-6%, Nd 21-24%, Ni 0.5-1%, Al 0.5-1%, B 1-3%, Si 0.5-1%, Tm 1-3%, Pb 0.4-0.6%, Re0.4-0.6%，其余為 Fe。
2.權(quán)利要求1所述含錸高剩磁高矯頑力材料的制備方法，其步驟為: (1)按照上述重量百分比分別取Pr、Nd、N1、Al、B、S1、Tm、Pb、Re和Fe進(jìn)行配料，各原料的純度均大于99.9% ； (2)將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1510-1530°C，靜置2_4分鐘得到母合金液體； (3 )將母合金液體澆鑄到感應(yīng)爐出鐵口下方的轉(zhuǎn)輥上，母合金液體遇到旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輥，被轉(zhuǎn)輥輪緣拖拽形成鑄帶； (4)將鑄帶自然冷卻5-10分鐘，然后將鑄帶放入氫碎爐中進(jìn)行氫碎，氫碎爐的真空度為0.05?0.1Pa，爐內(nèi)氣壓為0.8?1.2atm ;溫度為250-300°C，氫碎時(shí)間60-80分鐘，得到粗粉； (5)將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過(guò)相互之間的碰撞從而成為細(xì)粉，氣流磨制粉壓力5-7atm,氣流磨分選輪轉(zhuǎn)速為3000?3300r/min ； (6)將細(xì)粉放入模具中，使用壓制設(shè)備壓制成所需的形狀； (7)成型后取出成型件，送入真空度為0.01?0.04Pa、溫度為1070-1100°C的燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)80?120分鐘后，隨爐自然冷卻后取出即得到釹鐵硼磁材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是:步驟(3)所述中轉(zhuǎn)輥輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為18-20m/s ;鑄帶的厚度為50-100 μ m，寬度為10-30 mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是:步驟(4)中所述粗粉粒度為20-60μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征是:步驟(5)中所述細(xì)粉粒度為3-6 μ m ;步驟(6)中成型壓力為0.02-0.05MPa。
【文檔編號(hào)】H01F1/057GK103680791SQ201310698939
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月19日
【發(fā)明者】張群, 王玲, 趙浩峰, 邱奕婷, 陸陽(yáng)平, 徐小雪, 王冰, 柯維雄, 趙佳玉, 何曉蕾, 宋超, 趙圣哲, 李凱希, 儲(chǔ)昭衛(wèi), 謝艷春, 鄒一杰 申請(qǐng)人:南京信息工程大學(xué)