一種晶界擴散Dy-Cu合金制備高性能釹鐵硼磁體的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于稀土永磁材料領域，特別涉及一種晶界擴散Dy-Cu合金制備高性能釹 鐵硼磁體的方法。 技術背景
[0002] 燒結NdFeB系合金因具有較高的剩磁、矯頑力和最大磁能積，綜合性能優(yōu)良，被稱 為"磁王"。自問世以來，在電子信息、醫(yī)療器械、風力發(fā)電和汽車工業(yè)得到廣泛的應用。經(jīng)過 幾十年的發(fā)展，燒結NdFeB系永磁合金的磁性能不斷提高，其中剩磁Br和最大磁能積（BH) max已經(jīng)接近極限值，然而燒結NdFeB的實際矯頑力只有理論值的30%左右，因此，提高矯 頑力是提高燒結釹鐵硼磁體綜合性能的關鍵。燒結NdFeB主要由主相Nd2Fel4B (Tl)相，富 Nd相和富B相組成，其中Nd2Fel4B相是磁性相，具有較高的飽和磁化強度（I. 61T)和各向 異性場（5600kA/m)，決定了磁體具有優(yōu)異的磁學性能；富Nd相是非磁性相，在磁體中起到 磁隔絕和助燒結的作用。
[0003] 矯頑力取決于燒結釹鐵硼Tl相的各向異性場HA和磁體的顯微組織結構，因此，通 過添加重稀土元素 Dy/Tb，細化晶粒，氫爆+氣流磨的制粉工藝，回火熱處理工藝都能提高 磁體的矯頑力。添加合金元素主要有兩種方法：一種是直接合金化法，即在熔煉時加入重稀 土元素 Dy/Tb，重稀土元素取代Nd形成（Dy/Tb，Nd) 2Fel4B能夠顯著提高各向異性場，從而 能大幅度提高矯頑力，但是由于Dy和Tb等重稀土元素與Fe是反鐵磁性親合，直接合金化 法會顯著降低剩磁和磁能積；另一種是利用雙合金的方法，雙合金法即一種主合金成分盡 可能與Nd2Fel4B相相近，一種輔合金是晶界相，它可以是純Dy/Tb、合金或者化合物，它可 以改善邊界結構和優(yōu)化邊界成分，從而能提高矯頑力，但是這種方法也不可避免地使Dy/Tb 進入主相內(nèi)部，最終降低剩磁。
[0004] 研宄表明，主相晶粒表層與晶粒內(nèi)部存在成分結構差異，造成晶粒表層各向異性 場較低，從而反磁化疇易于在此形核，這是矯頑力遠低于理論值的重要原因。近年研宄發(fā) 現(xiàn)，當燒結釹鐵硼磁體的表面附有Dy/Tb等重稀土元素的合金粉或化合物，并經(jīng)合適的熱 處理后，磁體表面的Dy/Tb會穿過燒結體的晶界進入燒結體內(nèi)部，從晶界向主相Nd2Fel4B 內(nèi)部擴滲，并擇優(yōu)分布于主相晶粒邊緣，改善不均勻區(qū)各向異性，這樣處理會使磁體的矯頑 力明顯提高而剩磁不降低或降低很小，這種技術被稱為晶界擴滲技術。
[0005] 晶界擴散處理技術主要采用涂覆、沉積、鍍覆、濺射、粘覆等方式，使含有Dy/Tb 金屬或化合物（如Dy203、DyF3、TbF3等）的粉末先附著在磁體外表面作為擴散源，在某 一溫度范圍內(nèi)進行擴散熱處理，使稀土元素沿晶界擴散到主相晶粒表層，置換晶粒表層 Nd2Fel4B中的Nd形成（Nd, Dy/Tb)2Fel4B殼層結構，提高晶粒表面各向異性場，同時改善晶 界顯微組織，從而提高磁體矯頑力的一種工藝。然而目前這些表面附著工藝存在不足：附著 物不夠致密牢固，在隨后的操作轉(zhuǎn)移過程中容易出現(xiàn)附著層缺損；而且晶界擴散熱處理的 效率不高，不利于5mm以上的樣品的晶界擴散熱處理，這兩點顯然不利于晶界擴散技術的 推廣應用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明提供了一種晶界擴散Dy-Cu合金制備高性能釹鐵硼磁體的方法。
[0007] 本發(fā)明主要利用Dy-Cu二元合金熔點較低，在800°C左右熔化成液態(tài)，包裹在釹鐵 硼磁體的周圍，形成類似于"鹽浴"，可以省去表面附著的步驟，而且液態(tài)附著物可以提高擴 散速率和深度，適用于5mm以上的樣品。其特征在于將Dy-Cu合金（Dy含量65 - 75 %原子 百分數(shù)）速凝薄片或傳統(tǒng)的鑄錠粗破后直接作為釹鐵硼磁體的表面擴散源，經(jīng)過擴散熱處 理，在釹鐵硼磁體的晶界形成一層富Dy-Cu的薄層，從而獲得高矯頑力釹鐵硼磁體。
[0008] -種晶界擴散Dy-Cu合金制備高性能釹鐵硼磁體的方法，其特征在于將Dy-Cu合 金速凝薄帶或普通鑄錠粗破后直接作為釹鐵硼磁體的表面擴散源，經(jīng)過擴散熱處理，在釹 鐵硼磁體的晶界形成一層富Dy-Cu的薄層，從而獲得高矯頑力釹鐵硼磁體；
[0009] 具體工藝步驟為：
[0010] (1)根據(jù)需要設計Dy-Cu合金成分，制備Dy-Cu合金；Dy含量65 - 75%原子百分 數(shù)；
[0011] (2)將步驟（1)中的Dy-Cu合金速凝薄帶或傳統(tǒng)鑄錠粗破碎后鋪在釹鐵硼磁體的 周圍，加熱到略高于該Dy-Cu合金鑄錠熔點以上的溫度（5-10°C )，使其熔融為液態(tài)，附著在 釹鐵硼磁體的表面，進行晶界擴散熱處理。
[0012] (3)將步驟（2)中經(jīng)過擴散熱處理的樣品進行退火熱處理，最終得到產(chǎn)品。
[0013] 所述釹鐵硼磁體可以是燒結態(tài)或燒結后并回火處理過的。
[0014] 所述擴散熱處理溫度為700-950°C，時間為2-10h，真空度10_3Pa。
[0015] 擴散熱處理后的退火溫度為400 - 600°C，時間為2 - 10h，真空度10_3Pa。
[0016] 本發(fā)明的優(yōu)點如下：
[0017] 1.擴散源Dy-Cu合金會熔化為液態(tài)包覆在釹鐵硼表面，可以省去制成細粉并表面 涂覆的過程；
[0018] 2.擴散源Dy-Cu合金會熔化為液態(tài)包覆在釹鐵硼表面，可以加速Dy、Cu元素在晶 界的擴散，提高擴散層的深度，較適用處理較厚的樣品。
[0019] 3.可以同時發(fā)揮Dy和Cu元素的有益作用，獲得高性能的釹鐵硼磁體。
【附圖說明】
[0020] 圖1為MO晶界擴散Dy65Cu35前后的顯微組織（a)擴散前，（b)擴散后。
【具體實施方式】
[0021] 實施例一：
[0022] 8mm厚38H磁體表面覆蓋Dy70Cu30 (原子百分數(shù)）鑄錠晶界擴散熱處理
[0023] 選擇38H商用磁體，標為A樣，加工成尺寸為20mmX20mmX8mm的樣品。通過速凝 薄片鑄錠工藝制備厚度為300 μ m的Dy70Cu30 (原子百分數(shù)）合金鑄錠，直接覆蓋在A磁體 的周圍，將樣品置于爐內(nèi)，抽真空至（3 - 5) X KT3Pa,開始快速加熱至800°C，保溫2h，而后 再進行500°C /2h的熱處理，此樣品標為B樣。A、B樣的Dy/Cu含量和磁性能參數(shù)如表1。 可見，此法晶界擴散熱處理的Dy/Cu擴散效果也很好，矯頑力提高顯著，剩磁變化很小。
[0024] 表1 8mm厚38H磁體表面覆蓋Dy70Cu30 (原子百分數(shù)）鑄錠晶界擴散熱處理樣品 的Dy/Cu含量和磁性能
[0025]
【主權項】
1. 一種晶界擴散Dy-Cu合金制備高性能釹鐵硼磁體的方法，其特征在于，將Dy-Cu合 金速凝薄帶或普通鑄錠粗破后直接作為釹鐵硼磁體的表面擴散源，經(jīng)過擴散熱處理，在釹 鐵硼磁體的晶界形成一層富Dy-Cu的薄層，從而獲得高矯頑力釹鐵硼磁體； 具體工藝步驟為： (1) 根據(jù)需要設計Dy-Cu合金成分，制備Dy-Cu合金；Dy含量65 - 75%原子百分數(shù)； (2) 將步驟（1)中的Dy-Cu合金速凝薄帶或傳統(tǒng)鑄錠粗破碎后鋪在釹鐵硼磁體的周圍， 加熱到高于該Dy-Cu合金鑄錠熔點以上的5-10°C溫度，使其熔融為液態(tài)，附著在釹鐵硼磁 體的表面，進行晶界擴散熱處理； (3) 將步驟（2)中經(jīng)過擴散熱處理的樣品進行退火熱處理，最終得到產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種晶界擴散Dy-Cu合金制備高性能釹鐵硼磁體的方法，其 特征在于：釹鐵硼磁體是燒結態(tài)或燒結后并回火處理過的。
3. 根據(jù)權利要求1所述的一種晶界擴散Dy-Cu合金制備高性能釹鐵硼磁體的方法，其 特征在于：擴散熱處理溫度為700-950°C，時間為2-10h，真空度10_3Pa。
4. 根據(jù)權利要求1所述的一種晶界擴散Dy-Cu合金制備高性能釹鐵硼磁體的方法，其 特征在于：擴散熱處理后的退火溫度為400 - 600°C，時間為2 - 10h，真空度l(T3Pa。
5. 根據(jù)權利要求1所述的一種晶界擴散Dy-Cu合金制備高性能釹鐵硼磁體的方法，其 特征在于：擴散源Dy-Cu合金會熔化為液態(tài)包覆在釹鐵硼表面，可以省去制成細粉并表面 涂覆的過程。
6. 根據(jù)權利要求1所述的一種晶界擴散Dy-Cu合金制備高性能釹鐵硼磁體的方法，其 特征在于：擴散源Dy-Cu合金會熔化為液態(tài)包覆在釹鐵硼表面，能加速Dy、Cu元素在晶界的 擴散，提高擴散層的深度，適于處理較厚的樣品。
【專利摘要】一種晶界擴散Dy-Cu合金制備高性能釹鐵硼磁體的方法。將Dy-Cu合金速凝薄帶或普通鑄錠粗破后直接作為釹鐵硼磁體的表面擴散源，經(jīng)過擴散熱處理，在釹鐵硼磁體的晶界形成一層富Dy-Cu的薄層，從而獲得高矯頑力釹鐵硼磁體。本發(fā)明根據(jù)需要設計Dy-Cu合金成分，制備成Dy-Cu合金速凝薄帶或傳統(tǒng)鑄錠并粗破碎后，鋪在釹鐵硼磁體的周圍，加熱到略高于該Dy-Cu合金鑄錠熔點以上的溫度，使其熔融為液態(tài)，附著在釹鐵硼磁體的表面，隨后進行退火熱處理,最終得到產(chǎn)品。擴散源Dy-Cu合金在晶界擴散熱處理溫度范圍內(nèi)會熔化為液態(tài)，不僅可以將Dy-Cu合金速凝薄帶或傳統(tǒng)鑄錠并粗破碎后作為擴散源，省去制成細粉并表面涂覆的過程，而且能夠加速Dy、Cu元素在晶界的擴散，提高擴散層的深度，得到高性能的釹鐵硼磁體。
【IPC分類】H01F1-08, H01F41-02, H01F1-057
【公開號】CN104795228
【申請?zhí)枴緾N201510029340
【發(fā)明人】包小倩, 盧克超, 湯明輝, 高學緒
【申請人】北京科技大學
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年1月21日