專利名稱：LiNbO₃/SiO₂/金剛石多層壓電膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及壓電薄膜材料，特別是一種LiNb03/Si02/金剛石多層壓電膜及其制備 方法。
二背景技術(shù)：
隨著移動通訊技術(shù)的迅猛發(fā)展，聲表面波(SAW)器件的使用頻率不斷提高，從最 初的MHz級發(fā)展到了現(xiàn)在的GHz級。眾所周知，SAW器件工作頻率的提高主要通過縮短叉 指電極周期或使用高聲速材料，然而對于傳統(tǒng)的聲表面波材料如LiNb03、 LiTa03等單晶材 料或PZT系列壓電陶瓷等材料由于表面波速較低，在當(dāng)前的工藝條件下達(dá)到GHz的工作頻 率相當(dāng)困難，因而開發(fā)高聲速材料成為了提高SAW器件工作頻率的技術(shù)瓶頸。
金剛石作為所有物質(zhì)中聲表面波傳播速度最快的材料，聲波傳播速度高于 10000m/s以上，是制備高頻SAW器件的理想材料。然而由于金剛石本身并不具有壓電性，無 法激發(fā)和接收聲表面波，因此需要與壓電薄膜結(jié)合形成多層膜結(jié)構(gòu)。LiNb03因其優(yōu)異的壓 電、電光、聲光及非線性光學(xué)特性，而被廣泛應(yīng)用于制作各類光波導(dǎo)、光開關(guān)和SAW器件中。 與Zn0和A1N等壓電材料相比，LiNb03具有更大的機(jī)電耦合系數(shù)，理論計算表明c軸取向 LiNb03/金剛石多層結(jié)構(gòu)的聲表面波傳播速度高達(dá)12000m/s，機(jī)電耦合系數(shù)可以達(dá)到9% [H. Nakahata， A. Hachigo， K. Higaki et al. ， IEEE Trans. Ultrason. Ferroelectr. Freq. Contr. 42(1995)362.]，因此c軸取向LiNb03/金剛石多層結(jié)構(gòu)材料在寬帶、高頻SAW器件 方面具有重大的應(yīng)用價值及應(yīng)用前景。 然而，由于金剛石與鈮酸鋰之間晶格失配大，并且金剛石在氧氣氛中高溫易于氧 化，因而在金剛石上制備高c軸取向LiNb(^薄膜非常困難。此外，LiNb03因具有較大的 溫度系數(shù)，將會影響LiNb03/金剛石多層膜結(jié)構(gòu)SAW器件的溫度穩(wěn)定性及其質(zhì)量和使用效 果。H. K. Lam等在金剛石和LiNb03薄膜之間引入非晶A1203作為緩沖層，采用脈沖激光沉 積技術(shù)制備了 c軸取向的LiNb03壓電薄膜，但壓電薄膜中出現(xiàn)了明顯的缺鋰相[H.K.Lam， J. Y. Dai，H. L. W. Chan， Jpn. J. A卯l. Phys. 43 (2004) L706.]。申請?zhí)枮?00510014977. X的專 利公開了一種LiNb03/ZnO/金剛石多層膜結(jié)構(gòu)聲表面波器件及其制備方法，采用射頻磁控 濺射技術(shù)生長c軸取向LiNb03壓電薄膜。由于LiNb03、 ZnO、 A1203和金剛石的頻率溫度系 數(shù)TCF均小于零(溫度延遲系數(shù)TCD均大于零)，因而以ZnO、Al203為緩沖層的多層膜結(jié)構(gòu) SAW器件的溫度穩(wěn)定性并沒有得到改善。
三
發(fā)明內(nèi)容
針對上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，本發(fā)明之目的就是提供一種LiNb03/Si02/ 金剛石多層壓電膜及其制備方法，可有效解決SAW器件的溫度穩(wěn)定性和高c軸取向LiNb03 薄膜制備問題，其解決的技術(shù)方案是，在金剛石襯底和LiNb03壓電薄膜之間引入非晶Si(^ 緩沖層，其制備方法是，首先在200-40(TC的金剛石襯底上以硅(Si)作靶材，用脈沖激光 沉積法將非晶Si02沉積在金剛石襯底上，構(gòu)成非晶Si02緩沖層，非晶Si02緩沖層厚度為0. 05-0. 6 ii m ;再將制備好的非晶Si02/金剛石襯底升溫至600-750°C ，以LiNb03為靶材，用 脈沖激光將LiNb03沉積在非晶Si02緩沖層上，LiNb03沉積厚度為0. 2-3 y m，構(gòu)成LiNb03壓 電薄膜層和金剛石襯底之間有非晶Si02緩沖層的復(fù)合壓電薄膜，Si02和LiNb03分別在脈沖 激光沉積過程中，均需通入99. 99%的高純氧氣，氧壓為15-70Pa，激光單脈沖能量密度為 3. 0-4. 5J/cm、耙材與襯底之間的距離為3. 5-6. Ocm ;LiNb03壓電薄膜層沉積后，在30_70Pa 的99. 99%高純氧氣中降溫至室溫18-25t:，制備的LiNb03薄膜為高c軸取向薄膜，本發(fā)明 結(jié)構(gòu)簡單，方法先進(jìn)、科學(xué)，易制備，在提高SAW器件工作頻率的同時，有效解決了 SAW器件 的溫度穩(wěn)定性問題，是壓電薄膜上的創(chuàng)新。
四

附圖為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
五具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作詳細(xì)說明。 由附圖給出，本發(fā)明產(chǎn)品是在金剛石襯底l和LiNb(^壓電薄膜3之間引入非晶
Si02緩沖層2構(gòu)成，其具體制備方法，由以下實(shí)施例給出 實(shí)施例一 1、將金剛石襯底(用前可清洗干凈)放入脈沖激光沉積設(shè)備真空室中，抽真空 至10—3pa，加熱襯底至300°C，以硅(Si)作靶材，耙材與金剛石襯底之間距離為4. 5cm，通 入99. 99%高純氧氣，氧壓為15Pa，用脈沖激光在金剛石襯底上沉積非晶Si02緩沖層，非晶 Si(^緩沖層厚度為0. 13iim; 2、將沉積有非晶Si02緩沖層的金剛石襯底升溫至680°C，在沉積過程中通入 99. 99%高純氧氣，氧壓保持在60Pa，激光頻率在3Hz，以LiNb03為靶材，耙材與金剛石襯底 之間距離在4cm，用單脈沖能量密度為3. 5J/cm2的激光在非晶Si02緩沖層上沉積厚度為 0. 45 ii m的LiNb03壓電薄膜層; 3、 LiNb03壓電薄膜層沉積結(jié)束后，在60Pa的99. 99 %高純氧壓下進(jìn)行冷卻至 2(TC，得到表面平整的LiNb03/Si02/金剛石多層壓電膜，制備的LiNb03薄膜為高c軸取向 薄膜，其晶粒線度為95nm，表面平均粗糙度為14. 3nm。
實(shí)施例二 1、將金剛石襯底(用前可清洗干凈)放入脈沖激光沉積設(shè)備真空室中，抽真空至 10—3Pa，加熱金剛石襯底至350°C ，以硅作靶材，在15Pa的99. 99%高純氧氣氛圍內(nèi)進(jìn)行Si02 的沉積，耙材與襯底之間距離在5. 7cm，用脈沖激光在金剛石襯底上沉積厚度為0. 3ym的 非晶Si(^緩沖層； 2、將沉積有非晶Si02緩沖層的金剛石襯底升溫至64(TC，在沉積過程中通入 99. 99%高純氧氣，氧壓保持在40Pa，激光頻率在3Hz，以LiNb03作靶材，耙材與金剛石襯底 之間距離在4. 5cm，用單脈沖能量密度為4J/cm2的激光在非晶Si02緩沖層上沉積厚度為 0. 6 ii m的LiNb03壓電薄膜層; 3、 LiNb03壓電薄膜層沉積結(jié)束后，在40Pa的99. 99 %高純氧壓下進(jìn)行冷卻至 25t:，得到表面平整的LiNb03/Si02/金剛石多層壓電膜，制備的LiNb03薄膜為高c軸取向薄膜，其晶粒線度為105nm，表面平均粗糙度為16. 5nm。 對上述制備出來的產(chǎn)品LiNb03/Si02/金剛石多層壓電膜，經(jīng)研究實(shí)驗(yàn)證明，非 晶Si(^對多層結(jié)構(gòu)的溫度系數(shù)具有補(bǔ)償作用，脈沖激光沉積技術(shù)作為目前多組分氧化物 薄膜生長的最佳手段之一，與濺射技術(shù)相比具有能夠保持靶材與薄膜組分一致等優(yōu)點(diǎn)，同 時脈沖激光沉積技術(shù)有利于薄膜的c軸取向生長。本發(fā)明在金剛石和LiNb03薄膜之間引 入與LiNb03具有相反溫度系數(shù)的非晶Si02作為緩沖層，采用脈沖激光沉積法制備c軸取 向LiNb03壓電薄膜，這樣既可以抑制氧氣氛中金剛石膜表面的高溫氧化并改善金剛石與 LiNb03之間較大的晶格失配問題，同時又可以通過補(bǔ)償作用改善多層膜結(jié)構(gòu)的溫度穩(wěn)定 性。因此，本發(fā)明與現(xiàn)有材料和技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下突出的優(yōu)點(diǎn)
(1)采用與金剛石和LiNb03具有相反溫度系數(shù)的非晶Si02作為緩沖層，可有效抑 制金剛石與LiNb03之間較大的晶格失配及金剛石表面高溫氧化的問題，獲得表面平整的c 軸取向LiNb03薄膜，同時又可以通過補(bǔ)償作用改善多層壓電膜的溫度穩(wěn)定性，并且該多層 壓電膜的溫度系數(shù)可以通過非晶Si02的厚度進(jìn)行補(bǔ)償調(diào)節(jié)； (2)該多層壓電膜可以滿足高機(jī)電耦合系數(shù)、高頻、溫度穩(wěn)定性好的高性能聲表面 波器件等領(lǐng)域的應(yīng)用需求。
權(quán)利要求
一種LiNbO3/SiO2/金剛石多層壓電膜，其特征在于，在金剛石襯底(1)和LiNbO3壓電薄膜(3)之間有非晶SiO2緩沖層(2)。
2. —種LiNb03/Si02/金剛石多層壓電膜的制備方法，其特征在于，在金剛石襯底和 LiNb(^壓電薄膜之間引入非晶Si(^緩沖層，其制備方法是，首先在200-40(TC的金剛石襯 底上以硅作靶材，用脈沖激光沉積法將非晶Si(^沉積在金剛石襯底上，構(gòu)成非晶SiOjl 沖層，非晶Si02緩沖層厚度為0. 05-0. 6 i！ m ;再將制備好的非晶Si02/金剛石襯底升溫至 600-750°C，以LiNb03為靶材，用脈沖激光將LiNb03沉積在非晶Si02緩沖層上，LiNb03沉 積厚度為0. 2-3 m，構(gòu)成LiNb03壓電薄膜層和金剛石襯底之間有非晶Si02緩沖層的復(fù)合 壓電薄膜，Si02和LiNb03分別在脈沖激光沉積過程中，均需通入99. 99%的高純氧氣，氧壓 為15-70Pa，激光單脈沖能量密度為3. 0-4. 5J/cm2，耙材與襯底之間的距離為3. 5_6. Ocm ; LiNb03壓電薄膜層沉積后，在30-70Pa的99. 99%高純氧氣中降溫至室溫18-25。C，制備的 LiNb03薄膜為高c軸取向薄膜。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的LiNb03/Si02/金剛石多層壓電膜的制備方法，其特征在 于，由以下步驟實(shí)現(xiàn)(1) 、將金剛石襯底放入脈沖激光沉積設(shè)備真空室中，抽真空至10—3Pa，加熱襯底至 300°C，以硅作耙材，耙材與金剛石襯底之間距離為4. 5cm，通入99. 99%高純氧氣，氧壓為 15Pa，用脈沖激光在金剛石襯底上沉積非晶Si02緩沖層，非晶Si02緩沖層厚度為0. 13 i！ m ;(2) 、將沉積有非晶Si(^緩沖層的金剛石襯底升溫至68(rC，在沉積過程中通入 99. 99%高純氧氣，氧壓保持在60Pa，激光頻率在3Hz，以LiNb03為靶材，耙材與金剛石襯底 之間距離在4cm，用單脈沖能量密度為3. 5J/cm2的激光在非晶Si02緩沖層上沉積厚度為 0. 45 ii m的LiNb03壓電薄膜層;(3) 、 LiNb03壓電薄膜層沉積結(jié)束后，在60Pa的99. 99%高純氧壓下進(jìn)行冷卻至20°C， 得到表面平整的LiNb03/Si02/金剛石多層壓電膜，制備的LiNb03薄膜為高c軸取向薄膜。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的LiNb03/Si02/金剛石多層壓電膜的制備方法，其特征在 于，由以下步驟實(shí)現(xiàn)(1) 、將金剛石襯底放入脈沖激光沉積設(shè)備真空室中，抽真空至10—卞a，加熱金剛石襯底 至350°C，以硅作靶材，在15Pa的99. 99%高純氧氣氛圍內(nèi)進(jìn)行Si02的沉積，耙材與襯底之 間距離在5. 7cm，用脈沖激光在金剛石襯底上沉積厚度為0. 3 i！ m的非晶Si02緩沖層；(2) 、將沉積有非晶Si02緩沖層的金剛石襯底升溫至64(TC，在沉積過程中通入 99. 99%高純氧氣，氧壓保持在40Pa，激光頻率在3Hz，以LiNb03作靶材，耙材與金剛石襯底 之間距離在4. 5cm，用單脈沖能量密度為4J/cm2的激光在非晶Si02緩沖層上沉積厚度為 0. 6 ii m的LiNb03壓電薄膜層;(3) 、 LiNb03壓電薄膜層沉積結(jié)束后，在40Pa的99. 99%高純氧壓下進(jìn)行冷卻至25°C， 得到表面平整的LiNb03/Si02/金剛石多層壓電膜，制備的LiNb03薄膜為高c軸取向薄膜。
全文摘要
本發(fā)明涉及LiNbO3/SiO2/金剛石多層壓電膜及其制備方法，有效解決SAW器件的溫度穩(wěn)定性和高c軸取向LiNbO3薄膜制備問題，技術(shù)方案是，在金剛石襯底和LiNbO3壓電薄膜之間引入非晶SiO2緩沖層，其制備方法是，首先在金剛石襯底上以硅作靶材，用脈沖激光沉積法將非晶SiO2沉積在金剛石襯底上，構(gòu)成非晶SiO2緩沖層；再將制備好的非晶SiO2/金剛石襯底升溫，以LiNbO3為靶材，用脈沖激光將LiNbO3沉積在非晶SiO2緩沖層上，構(gòu)成LiNbO3壓電薄膜層和金剛石襯底之間有非晶SiO2緩沖層的復(fù)合壓電薄膜；LiNbO3壓電薄膜層沉積后，降溫至18-25℃，本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，方法先進(jìn)、科學(xué)，提高SAW器件工作頻率，溫度穩(wěn)定性高。
文檔編號H01L41/22GK101777622SQ20101003015
公開日2010年7月14日 申請日期2010年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月12日
發(fā)明者王俊喜, 王新昌, 田四方, 賈建峰 申請人:鄭州大學(xué)