專利名稱：一種高壓電解電容器用陽(yáng)極箔的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及陽(yáng)極箔技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高壓電解電容器用 陽(yáng)極箔的制造方法。
技術(shù)背景-
鋁在陽(yáng)極氧化過(guò)程中，在陰極和陽(yáng)極分別產(chǎn)生氫氣和氧氣，其 中氧氣是在與鋁反應(yīng)生成氧化鋁時(shí)溢出的，即氧氣沒(méi)有能與鋁充分 發(fā)生反應(yīng)；氫氣則是副產(chǎn)物。兩種氣體分散在槽液中，降低了槽液 的電導(dǎo)率，即槽液的電阻實(shí)際上大于測(cè)量值，施加電壓17=陽(yáng)極電 壓111+陰極電壓112+槽液電壓113+線路電壓U4，可以看出，槽 液的電阻增加會(huì)導(dǎo)致施加電壓U降增加，這樣要使氧化膜維持一定 的到達(dá)電壓，就會(huì)使施加電壓相應(yīng)的增加。同時(shí)槽液的電阻增加， 會(huì)導(dǎo)致槽液的發(fā)熱量增加，要維持一定的槽溫則要加大循環(huán)量，這 樣也會(huì)增加生產(chǎn)過(guò)程中的用電量，所以整體上來(lái)看，氣泡的存在會(huì) 降低陽(yáng)極氧化的氧化效率。另外由于氣泡的存在，其不可避免的在 電極上吸附，這樣會(huì)影響電流的均勻分布，并且遮蔽、掩蓋了氣泡 下面的鋁使之不能正常陽(yáng)極氧化，進(jìn)而影響生產(chǎn)的氧化膜的質(zhì)量。 大量氣泡的溢出和槽液的高溫，會(huì)帶走部分槽液，使得槽液的液位 變化很快，導(dǎo)致槽液損失，增加生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種成本低、 效率高的高壓電解電容器用陽(yáng)極箔制造方法，本方法在化成處理、 再化成處理、再次化成處理的處理液中加入表面活性劑，以降低處 理液的表面張力，降低處理液的內(nèi)阻，提高處理液電導(dǎo)率，改善箔 片的電流分布，提高氧化效率。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
一種髙壓電解電容器用陽(yáng)極箔的制造方法，包括以下步驟純 水煮沸、化成處理、熱處理、再化成處理、再熱處理、再次化成處 理、鈍化處理、后處理，所述的所述的化成處理、再化成處理、再 次化成處理的處理液包括表面活性劑、硼酸、硼酸銨或硼酸鈉水溶 液。
所述的表面活性劑為非離子表面活性。 所述的非離子表面活性劑為脂肪醇聚環(huán)氧乙烷醚系列。 所述的脂肪醇聚環(huán)氧乙烷醚系列為脂肪醇聚環(huán)氧乙烷醚。 所述的非離子表面活性劑為壬基酚聚環(huán)氧乙烷醚系列。 所述的壬基酚聚環(huán)氧乙烷醚系列為壬基酚聚環(huán)氧乙烷醚。 所述的非離子表面活性劑為[CnF2n+I(OCH2CH2OCH3)]， n= 6 9。
所述的[CnF2nw(OCH2CH20CH3)]為C7F15(OCH2CH2OCH3)， n=7。 所述的表面活性劑為所述的化成處理、再化成處理、再次化成 處理的處理液的0.001 wt% 0.1 wt% 。
高壓陽(yáng)極箔的制造流程為采用純度為99.99%的高壓腐蝕箔，在純水中煮沸6 15分鐘，在75 90。C下，在0.001 wt% 0.1 wt %表面活性劑、1 10城％硼酸、硼酸銨或硼酸鈉水溶液的處理液中 進(jìn)行第一級(jí)、第二級(jí)、第三級(jí)化成，各級(jí)到達(dá)預(yù)定電壓后分別恒定 10 30分鐘；然后進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為450 520°C ，時(shí)間為 1 4分鐘；接著進(jìn)行在75 9(TC下，在0.001 wt% 0.1 wt^表面活 性劑、1 10wt^硼酸、硼酸銨或硼酸鈉水溶液的處理液中第三級(jí)再 化成處理；接著進(jìn)行再熱處理，再熱處理溫度為450 520'C，時(shí)間 為1 4分鐘；接著進(jìn)行在75 90。C下，在0.001 wt% 0.1 wtX表 面活性劑、1 10wt^硼酸、硼酸銨或硼酸鈉水溶液的處理液中進(jìn)行 第三級(jí)再次化成處理；接著將箔片置于4 wt %的磷酸銨鹽溶液中進(jìn) 行鈍化處理，接著進(jìn)行清洗、烘干等后處理，測(cè)量相關(guān)參數(shù)。
本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明包括以下步驟純水煮沸、化成 處理、熱處理、再化成處理、再熱處理、再次化成處理、鈍化處理、 后處理，所述的所述的化成處理、再化成處理、再次化成處理的處 理液包括表面活性劑、硼酸、硼酸銨或硼酸鈉水溶液，向化成處理 的處理液中加入的表面活性劑，表面活性劑降低了處理液的表面張 力，使得處理液的電阻下降，改善箔片的電流分布，提高了氧化效 率，降低了生產(chǎn)成本，改善氧化膜電性能。
具體實(shí)施例方式
下面的實(shí)施例可以使本專業(yè)技術(shù)人員更全面的理解本發(fā)明，但 不以任何方式限制本發(fā)明。 實(shí)施例1采用純度為99.99%的高壓腐蝕箔，在純水中煮沸12分鐘，接 著在5wt^硼酸、1.0wt^硼酸銨水溶液、0.005wt^脂肪醇聚環(huán)氧乙 烷醚的處理液中，在85"C下進(jìn)行第一級(jí)級(jí)化成，電流密度為20mA. cm々，電壓到達(dá)250V時(shí)恒壓10分鐘；接著在5wt^硼酸、0.50wt %硼酸鈉、0.003wt^壬基酚聚環(huán)氧乙垸醚系列表面活性劑處理液中 在85。C下進(jìn)行第二級(jí)化成，電流密度為20mA.cm-2，電壓到達(dá)480V 時(shí)恒壓15分鐘，所述的壬基酚聚環(huán)氧乙垸醚系列表面活性劑水溶液 其型號(hào)為杜邦JFC;接著在5wt^硼酸、0.10wt^硼酸銨、0.002wt ^型號(hào)為杜邦JFC的處理液中，在85。C下進(jìn)行第三級(jí)化成，電流密 度為2011^.011-2，電壓到達(dá)530V時(shí)恒壓30分鐘；接著進(jìn)行熱處理， 處理溫度為500'C,處理時(shí)間為2.5分鐘；接著在5wt^硼酸、0.10 wt^硼酸銨、0.002wt^型號(hào)為杜邦JFC的處理液中，在85C下進(jìn)行 第三級(jí)再化成處理；接著進(jìn)行再熱處理，再熱處理溫度為500°C ，再 熱處理時(shí)間為2.5分鐘；接著在5wt^硼酸、0.10wt^硼酸銨、0.002 wtX型號(hào)為杜邦JFC處理液中，在85。C下進(jìn)行第三級(jí)再次化成處理； 接著將箔片置于4 wt %的磷酸二氫銨溶液中進(jìn)行鈍化處理，處理溫 度為45。C，處理時(shí)間為4分鐘；接著進(jìn)行清洗、烘干等后處理，測(cè) 量相關(guān)參數(shù)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表l。 實(shí)施例2
采用純度為99.99%的高壓腐蝕箔，在純水中煮沸12分鐘，接 著在5wt^硼酸、0.3wt^硼酸銨水溶液、0.002wt%C7F15(OCH2CH2 OCH3)的處理液中，在85'C下進(jìn)行第一級(jí)級(jí)化成，電流密度為20mA.cm'2，電壓到達(dá)250V時(shí)恒壓IO分鐘；接著在5wt^硼酸、0.15wt %硼酸鈉、0.002wt^C7F!5(OCH2CH20CH3)處理液中在85。C下進(jìn)行 第二級(jí)化成，電流密度為20mAxm'2，電壓到達(dá)480V時(shí)恒壓15分 鐘；接著在5wtX硼酸、0.10wt^硼酸銨、0.002wt%C7F15(OCH2CH2 OCH3)處理液中，在85t:下進(jìn)行第三級(jí)化成，電流密度為20mA.cnf 2，電壓到達(dá)530V時(shí)恒壓30分鐘；接著進(jìn)行熱處理，處理溫度為5 00°C，處理時(shí)間為2.5分鐘；接著在5wt^硼酸、0.10wt^硼酸銨、0. 002wt^C7Fu(OCH2CH20CH3)處理液中，在85。C下進(jìn)行第三級(jí)再化 成處理；接著進(jìn)行再熱處理，再熱處理溫度為500'C，再熱處理時(shí)間 為2.5分鐘；接著在5wt^硼酸、0.10wt^硼酸銨、0.002wt%C7F15(O CH2CH20CH3)處理液中，在85t:下進(jìn)行第三級(jí)再次化成處理；接著 將箔片置于4 wt %的磷酸二氫銨溶液中進(jìn)行鈍化處理，處理溫度為 45'C，處理時(shí)間為4分鐘；接著進(jìn)行清洗、烘干等后處理，測(cè)量相 關(guān)參數(shù)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表l。 實(shí)施例3
采用純度為99.99%的高壓腐蝕箔，在純水中煮沸12分鐘，接 著在5wt^硼酸、0.3wtX硼酸銨水溶液、0.002wt^壬基酚聚環(huán)氧乙 烷醚的處理液中，在85"C下進(jìn)行第一級(jí)級(jí)化成，電流密度為20mA. cm々，電壓到達(dá)250V時(shí)恒壓10分鐘；接著在5wt^硼酸、0.15wt %硼酸鈉、0.002wt^壬基酚聚環(huán)氧乙烷醚處理液中在85〔下進(jìn)行第 二級(jí)化成，電流密度為20mA.cm-2，電壓到達(dá)480V時(shí)恒壓15分鐘； 接著在5wt^硼酸、0.10wt^硼酸銨、0.002wt^壬基酚聚環(huán)氧乙烷醚處理液中，在85'C下進(jìn)行第三級(jí)化成，電流密度為20mA,cm'2，電 壓到達(dá)530V時(shí)恒壓30分鐘；接著進(jìn)行熱處理，處理溫度為50(TC， 處理時(shí)間為2.5分鐘；接著在5wt^硼酸、0.10wt^硼酸銨、0.002wt %壬基酚聚環(huán)氧乙烷醚處理液中，在85 °C下進(jìn)行第三級(jí)再化成處理； 接著進(jìn)行再熱處理，再熱處理溫度為500°C ，再熱處理時(shí)間為2.5分 鐘；接著在5wt^硼酸、0.10wt^硼酸銨、0.002wt^壬基酚聚環(huán)氧乙 烷醚處理液中，在85-C下進(jìn)行第三級(jí)再次化成處理；接著將箔片置 于4 wt %的磷酸二氫銨溶液中進(jìn)行鈍化處理，處理溫度為45°C， 處理時(shí)間為4分鐘；接著進(jìn)行清洗、烘干等后處理，測(cè)量相關(guān)參數(shù)， 測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表l。 比較例1
采用純度為99.99%的高壓腐蝕箔，在純水中煮沸12分鐘，接 著在5wt^硼酸、1.0wt^硼酸銨水溶液的處理液中，在85'C下進(jìn)行 第一級(jí)級(jí)化成，電流密度為20mA.cm-2，電壓到達(dá)220V時(shí)恒壓8分 鐘；接著在5wtX硼酸、0.5wt^硼酸鈉處理液中在85'C下進(jìn)行第二 級(jí)化成，電流密度為20mAxm'2，電壓到達(dá)400V時(shí)恒壓10分鐘； 接著在5wt^硼酸、0.15wtX硼酸銨處理液中，在85。C下進(jìn)行第三級(jí) 化成，電流密度為20mA.cm-2，電壓到達(dá)520V時(shí)恒壓15分鐘；接 著在5wt。/a朋酸、0.08wt^硼酸銨水溶液混合溶液中在85'C下進(jìn)行第 四級(jí)化成，電壓到達(dá)580V時(shí)恒壓30分鐘；接著進(jìn)行熱處理，處理 溫度為50(TC，處理時(shí)間為2.5分鐘；接著在5wt^硼酸、0.08wt% 硼酸銨水溶液混合溶液中在85t:下進(jìn)行第四級(jí)再化成，電壓到達(dá)580V時(shí)恒壓30分鐘；接著進(jìn)行再熱處理，再熱處理溫度為500°C ，再 熱處理時(shí)間為2.5分鐘；接著在5wt^硼酸、0.08wt^硼酸銨水溶液 混合溶液中在85"C下進(jìn)行第四級(jí)再次化成，電壓到達(dá)580V時(shí)恒壓3 0分鐘;接著將箔片置于4 wt %的磷酸二氫銨溶液中進(jìn)行鈍化處理， 處理溫度為45°0，處理時(shí)間為4分鐘；接著進(jìn)行清洗、烘干等后處 理，測(cè)量相關(guān)參數(shù)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表l。
表1 本發(fā)明實(shí)施例和比較例制得的陽(yáng)極箔電性能比較
比較項(xiàng) 巨升壓時(shí) 間(s)比容提 升率比容偏 差Tr60 (s)損耗Ic (uA)
實(shí)施例 11401.8%4.1%172.345
實(shí)施例 21342.5%3.2%152.250
實(shí)施例1362.2%3.0%162.148
比較例 1155-5.0%252.560
表1中Tr60指測(cè)試比容后水煮60分鐘后測(cè)定的升壓時(shí)間。Ic 指漏電流值，指即使在DC正向電壓施加于電容器一段時(shí)間后仍有 一個(gè)微小電流持續(xù)從正電極流向負(fù)電極，這個(gè)微小的電流即稱為漏 電流。從表1中看出，實(shí)施例l-3中的壓時(shí)間、比容偏差Tr60、損 耗、Ic (uA)均比比較例低，比容均比比較例有1.8 2.5%的提高， 說(shuō)明本發(fā)明制備的陽(yáng)極箔的電性能好。
權(quán)利要求
1、一種高壓電解電容器用陽(yáng)極箔的制造方法，其特征在于包括以下步驟純水煮沸、化成處理、熱處理、再化成處理、再熱處理、再次化成處理、鈍化處理、后處理，所述所述的化成處理、再化成處理、再次化成處理的處理液包括表面活性劑、硼酸、硼酸銨或硼酸鈉水溶液。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高壓電解電容器用陽(yáng)極箔的制造 方法，其特征在于所述的表面活性劑為非離子表面活性。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高壓電解電容器用陽(yáng)極箔的制造 方法，其特征在于所述的非離子表面活性劑為脂肪醇聚環(huán)氧乙垸 醚系列。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高壓電解電容器用陽(yáng)極箔的制造 方法，其特征在于所述的脂肪醇聚環(huán)氧乙垸醚系列為脂肪醇聚環(huán) 氧乙烷醚。
5、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高壓電解電容器用陽(yáng)極箔的制造 方法，其特征在于所述的非離子表面活性劑為壬基酚聚環(huán)氧乙烷 醚系列。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高壓電解電容器用陽(yáng)極箔的制造 方法，其特征在于所述的壬基酚聚環(huán)氧乙烷醚系列為壬基酚聚環(huán) 氧乙垸醚。
7、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高壓電解電容器用陽(yáng)極箔的制造方法，其特征在于所述的非離子表面活性劑為[CnF2n+1(OCH2CH2 OC關(guān)，n=6 9。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高壓電解電容器用陽(yáng)極箔的制造方法，其特征在于所述的[CnF;^(OCH2CH20CH3)]為C7F15(OCH2CH2OCH3)， n=7。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高壓電解電容器用陽(yáng)極箔的制造方法，其特征在于所述的表面活性劑為所述的化成處理、再化成處理、再次化成處理的處理液的0.001 wt% 0.1 wt%。
全文摘要
本發(fā)明涉及陽(yáng)極箔技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高壓電解電容器用陽(yáng)極箔的制造方法，包括以下步驟純水煮沸、化成處理、熱處理、再化成處理、再熱處理、再次化成處理、鈍化處理、后處理，所述的化成處理、再化成處理、再次化成處理的處理液包括表面活性劑、硼酸、硼酸銨或硼酸鈉水溶液，向化成處理的處理液中加入的表面活性劑，表面活性劑降低了處理液的表面張力，使得處理液的電阻下降，改善箔片的電流分布，提高了氧化效率，降低了生產(chǎn)成本，改善氧化膜電性能。
文檔編號(hào)H01G9/045GK101425388SQ20081002979
公開(kāi)日2009年5月6日 申請(qǐng)日期2008年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月29日
發(fā)明者何鳳榮 申請(qǐng)人:東莞市東陽(yáng)光電容器有限公司