專利名稱：一種復(fù)合絕緣材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合絕緣材料及其制備方法，特別涉及長(zhǎng)絕緣壽命、耐輻照抗樹枝化復(fù)合 絕緣材料及其制備方法。
技術(shù)背景脈沖功率驅(qū)動(dòng)源高功率微波發(fā)射、激光發(fā)射，以及醫(yī)療、環(huán)保等領(lǐng)域發(fā)揮著越來越重要的 作用。
真空軸向絕緣堆(由絕緣子與均壓環(huán)組成)的設(shè)計(jì)對(duì)于具有真空系統(tǒng)的脈沖功率驅(qū)動(dòng)源來 說至關(guān)重要，已經(jīng)成為該類裝置研制的一個(gè)重點(diǎn)和難點(diǎn)。絕緣堆通常被用作氣體(空氣、氮?dú)狻?六氟化硫)、液體介質(zhì)(水或油)和真空的分界面。為了提高沿面絕緣， 一般設(shè)計(jì)成45度斜面。 它的工況惡劣，性能優(yōu)良的絕緣材料和合理高效的絕緣結(jié)構(gòu)是保證絕緣堆性能的關(guān)鍵。目前大型脈沖功率裝置中的真空絕緣堆， 一般采用Rexolite (cross-linkedpolystyrene交鏈 聚苯乙烯)，Urethane (氨基甲酸乙酯)，Epoxy (環(huán)氧樹脂)，Acrylic (丙烯酸樹脂)，PMMA (有 機(jī)玻璃)等材料。環(huán)氧樹脂、丙烯酸樹脂、有機(jī)玻璃的機(jī)械韌性較差，抗水錘沖擊能力經(jīng)常不 能滿足大型高效率脈沖功率裝置的工作需求，交鏈聚苯乙烯和氨基甲酸乙酯的機(jī)械特性較好， 有較強(qiáng)的耐沖擊性能，但是它們的耐樹枝化特性較差，壽命無(wú)法得到保證。性能相對(duì)較好的交 鏈聚苯乙烯價(jià)格昂貴，貨源受限。常規(guī)的固體絕緣材料無(wú)法在介電強(qiáng)度、機(jī)械強(qiáng)度、耐輻照和 使用壽命上同時(shí)滿足需要， 一般一組絕緣堆在一次放電后就要進(jìn)行清理，使用幾十次后，甚至 幾次后就需要更換，這對(duì)這些大型設(shè)備來說既是十分耗時(shí)花錢，同時(shí)又不利于實(shí)驗(yàn)工作連續(xù)性 的。研究表明，樹枝老化是絕緣堆破壞的最主要原因。美國(guó)物理國(guó)際公司曾經(jīng)研制了一種新型涂層材料，可以提高絕緣堆的使用壽命，附有涂層 的絕緣堆在高能輻射條件下的使用壽命可以比基底材料提高80倍(llthIEEEPPC，Vol.l， 1997)， 但是目前還沒有公開這種涂層材料的配方。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提高真空、輻照條件下絕緣子的使用壽命，提出一 種新型復(fù)合絕緣材料，它采用聚合物絕緣材料和無(wú)機(jī)粉體材料制備，具有低二次電子發(fā)射系數(shù)、 抗樹枝老化的特點(diǎn)。本發(fā)明可充分利用復(fù)合材料的電導(dǎo)特性，減小絕緣子內(nèi)部和表面的空間電 荷積累，從而降低材料二次電子發(fā)射系數(shù)，抑制絕緣子內(nèi)部樹枝的發(fā)展， 一定程度上提高材料的沿面閃絡(luò)場(chǎng)強(qiáng)，大幅度提高絕緣子的使用壽命。本發(fā)明的復(fù)合絕緣材料主要作為涂層材料使用。它必須涂敷在與之結(jié)合良好的絕緣材料表 面；與本體材料相比，具有更好的耐沿面閃絡(luò)性能；具有耐電弧燒灼的能力，可以抗樹枝化老 化；機(jī)械性能良好，易加工制作；成本低。本發(fā)明復(fù)合絕緣材料的組分為增韌環(huán)氧樹脂、氫氧化鋁、氧化鋁、酸酐類固化劑、胺類 促進(jìn)劑。各組分質(zhì)量百分比為增韌環(huán)氧樹脂26% 41%;酸酐類固化劑12.5% 21%;胺類促進(jìn)劑1.5% 3%;氧化鋁28% 48%;氫氧化鋁7% 12%。所述的環(huán)氧樹脂是指粘度540 3.8 (25'C)，環(huán)氧值0.40 0.55(mol / 100g)，常溫下為液態(tài)的 環(huán)氧樹脂；所述的氧化鋁的顆粒粒徑小于3微米；氫氧化鋁的顆粒直徑在30到50mn之間，氧 化鋁和氫氧化鋁按4: l重量百分比配比。本發(fā)明復(fù)合絕緣材料的制備方法如下將氧化鋁和氫氧化鋁粉體按4: l混和，在IO(TC烘箱干燥大于1小時(shí)；將增韌環(huán)氧樹脂、酸酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑分別在80士5'C下加熱，加熱時(shí)間約20分鐘，將環(huán)氧樹脂、酸酐類 固化劑混合，并在真空條件下(真空度高于0.001MPa)攪拌約15分鐘，使其充分混合， 一邊攪拌 一邊緩慢加入前述經(jīng)過干燥處理的氫氧化鋁和氧化鋁混合粉末，混和完全后，再加入胺類促進(jìn) 劑用電動(dòng)攪拌機(jī)在真空條件下(真空度高于O.OOlMPa)攪拌約30分鐘，使幾種材料充分混合脫氣； 將無(wú)氣泡的原料澆鑄入(最好在真空環(huán)境下)各類真空絕緣子模具中，在80 105'C下升溫固化 8~12小時(shí)；自然冷卻至室溫，脫模.取出，便得到本發(fā)明復(fù)合絕緣材料，材料呈塊狀固體白色， 它的邵氏硬度為55±5。電場(chǎng)下的樹枝狀老化現(xiàn)象是在有機(jī)絕緣材料中出現(xiàn)的一種不可逆電離性老化破壞現(xiàn)象，它 的破壞通道呈樹枝狀。電場(chǎng)的局部集中和畸變是導(dǎo)致破壞的根本原因。因此在絕緣設(shè)計(jì)過程中 一個(gè)最基本的原則就是均勻電場(chǎng)，盡可能的減小局部場(chǎng)強(qiáng)集中。研究表明，在高能粒子的輻射下，介質(zhì)材料可以被注入空間電荷而儲(chǔ)存能量，這些能量的 釋放使得材料表面發(fā)生閃絡(luò)。我們通過實(shí)驗(yàn)室對(duì)空間電荷測(cè)量研究，結(jié)果也表明在高能電子注 入的情況下，介質(zhì)材料能夠儲(chǔ)存相當(dāng)數(shù)量的空間電荷，而且這種能量具有相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間的保持能 力。不同的材料和注入方式產(chǎn)生不同的注入能量和注入深度，在一定條件下，輻照可以使得材 料內(nèi)部產(chǎn)生數(shù)MV/cm甚至更高的局部集中電場(chǎng)，這將大大降低材料的絕緣特性，容易產(chǎn)生電樹 破壞。因此，降低介質(zhì)材料在高能電子輻照下的電荷儲(chǔ)存能力和提高空間電荷擴(kuò)散、疏運(yùn)能力 是提高輻照條件下電介質(zhì)抗老化能力的基本指導(dǎo)原則。經(jīng)過測(cè)試本發(fā)明制備的復(fù)合絕緣材料的體電阻率在10—s 10"^m之間，表面電阻率在10 ] 10^am之間。遠(yuǎn)小于一般的絕緣材料，測(cè)量使用標(biāo)準(zhǔn)三電極系統(tǒng)，EST121型數(shù)字超高阻計(jì)；在沖擊實(shí)驗(yàn)后復(fù)合絕緣材料不發(fā)生開裂，并且可以基本保持原來形狀，實(shí)驗(yàn)方法lm高度 處，用519g的重物落下?lián)糁性嚇又行模匚镱^部為一個(gè)直徑為25cm的半球，試樣尺寸為 025x2mm;在真空度10—2 l(T4Pa之間，絕緣子的直流閃絡(luò)電壓大于10kV/cm，絕緣子在脈沖 條件下閃絡(luò)場(chǎng)強(qiáng)大于150kV/cm。試樣在進(jìn)行閃絡(luò)實(shí)驗(yàn)前先進(jìn)行烘干處理，即將試樣放入烘箱中 在真空條件、70 100'C的下放置1 3個(gè)小時(shí)，施加脈沖為近似方波的脈寬40ns,上升沿8ns， 閃絡(luò)發(fā)生在脈沖上升階段。本發(fā)明采用的增韌環(huán)氧樹脂和氫氧化鋁、氧化鋁進(jìn)行共混復(fù)合。因?yàn)榻^緣子工作在納秒脈 沖電場(chǎng)條件下，可以犧牲材料部分漏電流的特性。降低涂層電阻率，減小它內(nèi)部和表面的電荷 積累，達(dá)到抗樹枝化老化的目的，同時(shí)可以抑制材料的二次電子發(fā)射，提高材料使用壽命。本 發(fā)明的涂層材料可應(yīng)用于各種不同形狀的絕緣構(gòu)件與真空接觸的表面，可顯著提高其使用壽命， 而且可以一定程度上提高絕緣的真空沿面閃絡(luò)場(chǎng)強(qiáng)。本發(fā)明可用成熟的化學(xué)共混方法實(shí)現(xiàn)，涂 層材料(19，既是我們制備的復(fù)合絕緣材料)本身具有很好的韌性，呈白色，其機(jī)械強(qiáng)度由所 涂敷的基底材料決定。


圖l為有機(jī)玻璃在接受電子輻照后電荷積累情況圖，圖中l(wèi)電極位置，2空間電荷積累曲 線，3絕緣材料(有機(jī)玻璃)；圖2為制備涂層材料的組分圖，圖中4為氫氧化鋁粉體，5為氧化鋁粉體，6為環(huán)氧樹脂體系，7涂層材料；圖3為實(shí)驗(yàn)室制備復(fù)合材料的示意圖，圖中8為真空脫氣出口， 9為攪拌器，IO為溫度計(jì)，ll為復(fù)合材料，12為三口容器，13為加熱器； 圖4顯示了制備涂層材料的基本工藝流程；圖5為涂層材料的實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)樣品的示意圖，14、 15、 16、 17為四種不同形狀的實(shí)驗(yàn)室閃 絡(luò)試驗(yàn)樣品，18為基底材料，19為涂層材料；圖6為實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)測(cè)試系統(tǒng)圖，圖中20為高壓電極，21為接地端，22為沿面放電弧道； 圖7為涂層材料在大型絕緣環(huán)中使用圖，圖中23為陽(yáng)極，24為陰極，25為絕緣堆，26為均壓環(huán)，27為陰極導(dǎo)桿，28為陽(yáng)極導(dǎo)桿，29為負(fù)載，30為電子或者X射線；具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明。當(dāng)射線(電子束、X射線)30輻照到絕緣材料上，絕緣材料會(huì)發(fā)生空間電荷的積聚效應(yīng)， 在內(nèi)部形成局部電場(chǎng)的集中，導(dǎo)致電樹枝的產(chǎn)生和發(fā)展。圖1所示為普通有機(jī)玻璃材料3在接 受電子輻照后的空間電荷積累分布及其隨時(shí)間變化的圖譜，l為電極位置，2為空間電荷積累曲線。本發(fā)明涂層材料的空間電荷積累比一般的絕緣材料小5倍以上，降低電樹枝產(chǎn)生的幾率。如圖2所示，涂層材料7的組分為由增韌環(huán)氧樹脂、酸酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑組成的 環(huán)氧樹脂體系6，氫氧化鋁粉體4、氧化鋁粉體5。本發(fā)明在具體實(shí)施中選用以下材料:環(huán)氧樹 脂采用東南化工研究所的增韌型環(huán)氧樹脂，粘度<40 (Pa.s 25°C)環(huán)氧值在0.48 0.54(mol / 100g) 之間；固化劑使用東南化工研究所的增韌環(huán)氧專用酸酐類固化劑；促進(jìn)劑使用東南化工研究所 的胺類促進(jìn)劑。氧化鋁為上海產(chǎn)，顆粒直徑小于3.00微米。氫氧化鋁為山東鋁業(yè)產(chǎn)，粒徑325 目的高填充粉體。圖3是實(shí)驗(yàn)室制備容器涂層材料的示意圖。實(shí)驗(yàn)室通常采用三口容器12作為復(fù)合材料11 的制備工具；溫度計(jì)10測(cè)量容器中的溫度；攪拌器9對(duì)容器中的材料進(jìn)行攪拌，使其均勻混合；加熱由加熱器13完成，加熱器13可以采用加熱套、水浴控溫等方式實(shí)現(xiàn)。真空脫氣出口 8為 真空泵抽氣出口。圖5是實(shí)驗(yàn)室制備出不同形狀的閃絡(luò)試驗(yàn)樣品，有圓臺(tái)型14、 15，圓柱型16、 17，樣品白 色部分為基底材料18，黑色部分為涂層材料19;實(shí)驗(yàn)室測(cè)得的沿面閃絡(luò)場(chǎng)強(qiáng)就是在這些樣品上 配合圖6所示的包括高壓電極20和接地端21的電極系統(tǒng)測(cè)量取得的，放電發(fā)生在樣品表面， 產(chǎn)生放電弧道22。圖4所示為涂層材料的制備工藝過程。將上述原材料分別按不同配比結(jié)合制備復(fù)合絕緣材 料工藝具體實(shí)施，具體制備工藝如以下實(shí)施例。將高電壓施加在高壓電極20端，電極另一端接地21, 實(shí)施例1:1、 將環(huán)氧樹脂、酸酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑、氫氧化鋁粉體、氧化鋁粉體按質(zhì)量百分比26%: 12.5%: 1.5%: 12%: 48%配料;2、 按重量百分比4: 1配比好的氧化鋁和氫氧化鋁粉體混和，放入IOO'C烘箱進(jìn)行干燥，加熱時(shí)間100分鐘；3、 將按配比稱量好的增韌環(huán)氧樹脂,酸酐類固化劑和胺類促進(jìn)釋劑分別放入烘箱在80±5°C 下加熱20分鐘，然后在真空條件下(真空度高于O.OOlMPa)將增韌環(huán)氧和酸酐固化劑用電動(dòng)攪拌 機(jī)混合攪拌，攪拌約I5分鐘，使原料充分混合，除去原料中的水分和氣泡；4、 一邊快速攪拌環(huán)氧樹脂與酸酐類固化劑，使其均勻混合，然后從烘箱中取出處理好的氧 化鋁和氫氧化鋁混和粉體，向正在攪拌的環(huán)氧樹脂和酸酐類固化劑中緩慢加入氧化鋁和氫氧化 鋁混和粉體，直至完全加入，然后加入胺類促進(jìn)劑。用電動(dòng)攪拌機(jī)在真空條件下(真空度高于 O.OOlMPa)攪拌30分鐘，使環(huán)氧樹脂、酸軒類固化劑、胺類促進(jìn)劑、氧化鋁和氫氧化鋁充分混 合脫氣；
5、 將無(wú)氣泡的原料澆鑄入各類真空絕緣子模具中，在8(TC下升溫固化12小時(shí)；
6、 自然冷卻至室溫，脫模，便制得本發(fā)明復(fù)合絕緣材料。 實(shí)施例2:
1、 將環(huán)氧樹脂、酸酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑、氫氧化鋁粉體、氧化鋁粉體按質(zhì)量百分比26 %: 12.5%: 1.5%: 12%: 48%配料;
2、 將按重量百分比4: l配比好的氧化鋁和氫氧化鋁粉體混和，放入IO(TC烘箱進(jìn)行干燥，加熱時(shí)間100分鐘；
3、 將按配比稱量好的增韌環(huán)氧樹脂，酸酐類固化劑和胺類促進(jìn)釋劑分別放入烘箱在80±5°C 下加熱20分鐘，然后在真空條件下(真空度高于0.001MPa)將增韌環(huán)氧和酸酐固化劑用電動(dòng)攪拌 機(jī)混合攪拌，攪拌約15分鐘，使原料充分混合，除去原料中的水分和氣泡；
4、 一邊快速攪拌環(huán)氧樹脂與酸酐類固化劑，使其均勻混合，然后從烘箱中取出處理好的氧 化鋁和氫氧化鋁混和粉體，向正在攪拌的環(huán)氧樹脂和酸酐類固化劑中緩慢加入氧化鋁和氫氧化 鋁混和粉體，直至完全加入，然后加入胺類促進(jìn)劑。用電動(dòng)攪拌機(jī)在真空條件下(真空度高于 0.001MPa)攪拌30分鐘，使環(huán)氧樹脂、酸酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑、氧化鋁和氫氧化鋁充分混 合脫氣；
5、 將無(wú)氣泡的原料澆鑄入各類真空絕緣子模具中，在95'C下升溫固化10小時(shí)；
6、 自然冷卻至室溫，脫模，便制得本發(fā)明復(fù)合絕緣材料。 實(shí)施例3:
1、 將環(huán)氧樹脂、酸酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑、氫氧化鋁粉體、氧化鋁粉體按質(zhì)量百分比26 %: 12.5%: 1.5%:12%: 48%配料；
2、 將按重量百分比4: l配比好的氧化鋁和氫氧化鋁粉體混和，放入IO(TC烘箱進(jìn)行干燥，加熱時(shí)間100分鐘；
3、 將按配比稱量好的增韌環(huán)氧樹脂，酸酐類固化劑和胺類促進(jìn)釋劑分別放入烘箱在80±5°C 下加熱20分鐘，然后在真空條件下(真空度高于O.OOlMPa)將增韌環(huán)氧和酸酐固化劑用電動(dòng)攪拌 機(jī)混合攪拌，攪拌約15分鐘，使原料充分混合，除去原料中的水分和氣泡；
4、 一邊快速攪拌環(huán)氧樹脂與酸酐類固化劑，使其均勻混合，然后從烘箱中取出處理好的氧 化鋁和氫氧化鋁混和粉體，向正在攪拌的環(huán)氧樹脂和酸酐類固化劑中緩慢加入氧化鋁和氫氧化 鋁混和粉體，直至完全加入，然后加入胺類促進(jìn)劑。用電動(dòng)攪拌機(jī)在真空條件下(真空度高于 O.OOlMPa)攪拌30分鐘，使環(huán)氧樹脂、酸酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑、氧化鋁和氫氧化鋁充分混 合脫氣；
5、 將無(wú)氣泡的原料澆鑄入各類真空絕緣子模具中，在105'C下升溫固化8小時(shí)；6、自然冷卻至室溫，脫模，便制得本發(fā)明復(fù)合絕緣材料。 實(shí)施例4:1、 將環(huán)氧樹脂、酸酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑、氫氧化鋁粉體、氧化鋁粉體按質(zhì)量百分比35 %: 18%: 2%: 9%: 36%配料；2、 將按重量百分比4: 1配比好的氧化鋁和氫氧化鋁粉體混和，放入100'C烘箱進(jìn)行干燥，加熱時(shí)間大于60分鐘；3、 將按配比稱量好的增韌環(huán)氧樹脂，酸酐類固化劑和胺類促進(jìn)釋劑分別放入烘箱在80±5°C 下加熱20分鐘，然后在真空條件下(真空度高于0.001MPa)將增韌環(huán)氧和酸酐固化劑用電動(dòng)攪拌 機(jī)混合攪拌，攪拌約15分鐘，使原料充分混合，除去原料中的水分和氣泡；4、 一邊快速攪拌環(huán)氧樹脂與酸酐類固化劑，使其均勻混合，然后從烘箱中取出處理好的氧 化鋁和氫氧化鋁混和粉體，向正在攪拌的環(huán)氧樹脂和酸酐類固化劑中緩慢加入氧化鋁和氫氧化 鋁混和粉體，直至完全加入，然后加入胺類促進(jìn)劑。用電動(dòng)攪拌機(jī)在真空條件下(真空度高于 O.OOlMPa)攪拌30分鐘，使環(huán)氧樹脂、酸酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑、氧化鋁和氫氧化鋁充分混 合脫氣；5、 將無(wú)氣泡的原料澆鑄入各類真空絕緣子模具中，在8(TC下升溫固化12小時(shí)；6、 自然冷卻至室溫，脫模，便制得本發(fā)明復(fù)合絕緣材料。 實(shí)施例5:1、 將環(huán)氧樹脂、酸酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑、氫氧化鋁粉體、氧化鋁粉體按質(zhì)量百分比35 %: 18%: 2%: 9%: 36%配料；2、 將按重量百分比4: 1配比好的氧化鋁和氫氧化鋁粉體混和，放入IO(TC烘箱進(jìn)行干燥，加熱時(shí)間大于60分鐘；3、 將按配比稱量好的增韌環(huán)氧樹脂，酸酐類固化劑和胺類促進(jìn)釋劑分別放入烘箱在80±5°C 下加熱20分鐘，然后在真空條件下(真空度高于0.001MPa)將增韌環(huán)氧和酸酐固化劑用電動(dòng)攪拌 機(jī)混合攪拌，攪拌約15分鐘，使原料充分混合，除去原料中的水分和氣泡；4、 一邊快速攪拌環(huán)氧樹脂與酸酐類固化劑，使其均勻混合，然后從烘箱中取出處理好的氧 化鋁和氫氧化鋁混和粉體，向正在攪拌的環(huán)氧樹脂和酸酐類固化劑中緩慢加入氧化鋁和氫氧化 鋁混和粉體，直至完全加入，然后加入胺類促進(jìn)劑。用電動(dòng)攪拌機(jī)在真空條件下(真空度高于 0.001MPa)攪拌30分鐘，使環(huán)氧樹脂、酸酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑、氧化鋁和氫氧化鋁充分混 合脫氣；5、 將無(wú)氣泡的原料澆鑄入各類真空絕緣子模具中，在95'C下升溫固化10小時(shí)；6、 自然冷卻至室溫，脫模，便制得本發(fā)明復(fù)合絕緣材料。實(shí)施例6:1、 將環(huán)氧樹脂、酸酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑、氫氧化鋁粉體、氧化鋁粉體按質(zhì)量百分比35 %: 18%: 2%: 9%: 36%配料；2、 將重量百分比4: 1配比好的氧化鋁和氫氧化鋁粉體混和，放入IO(TC烘箱進(jìn)行干燥，加 熱時(shí)間大于60分鐘；3、 將按配比稱量好的增韌環(huán)氧樹脂，酸酐類固化劑和胺類促進(jìn)釋劑分別放入烘箱在80±5°C 下加熱20分鐘，然后在真空條件下(真空度高于0.001MPa)將增韌環(huán)氧和酸酐固化劑用電動(dòng)攪拌 機(jī)混合攪拌，攪拌約15分鐘，使原料充分混合，除去原料中的水分和氣泡；4、 一邊快速攪拌環(huán)氧樹脂與酸酐類固化劑，使其均勻混合，然后從烘箱中取出處理好的氧 化鋁和氫氧化鋁混和粉體，向正在攪拌的環(huán)氧樹脂和酸酐類固化劑中緩慢加入氧化鋁和氫氧化 鋁混和粉體，直至完全加入，然后加入胺類促進(jìn)劑。用電動(dòng)攪拌機(jī)在真空條件下(真空度高于 0.001MPa)攪拌30分鐘，使環(huán)氧樹脂、酸酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑、氧化鋁和氫氧化鋁充分混 合脫氣；5、 將無(wú)氣泡的原料澆鑄入各類真空絕緣子模具中，在105'C下升溫固化12小時(shí)；6、 自然冷卻至室溫，脫模，便制得本發(fā)明復(fù)合絕緣材料。 實(shí)施例7:1、 將環(huán)氧樹脂、酸酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑、氫氧化鋁粉體、氧化鋁粉體按質(zhì)量百分比41 %: 21%: 3%: 7%: 28%配料；2、 將按重量百分比4: l配比好的氧化鋁和氫氧化鋁粉體混和，放入IO(TC烘箱進(jìn)行干燥，加熱時(shí)間大于60分鐘；3、 將按配比稱量好的增韌環(huán)氧樹脂，酸酐類固化劑和胺類促進(jìn)釋劑分別放入烘箱在80±5°C 下加熱20分鐘，然后在真空條件下(真空度高于O.OOlMPa)將增韌環(huán)氧和酸酐固化劑用電動(dòng)攪拌 機(jī)混合攪拌，攪拌約15分鐘，使原料充分混合，除去原料中的水分和氣泡；4、 一邊快速攪拌環(huán)氧樹脂與酸酐類固化劑，使其均勻混合，然后從烘箱中取出處理好的氧 化鋁和氫氧化鋁混和粉體，向正在攪拌的環(huán)氧樹脂和酸酐類固化劑中緩慢加入氧化鋁和氫氧化 鋁混和粉體，直至完全加入，然后加入胺類促進(jìn)劑。用電動(dòng)攪拌機(jī)在真空條件下(真空度高于 O.OOlMPa)攪拌30分鐘，使環(huán)氧樹脂、酸酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑、氧化鋁和氫氧化鋁充分混 合脫氣；5、 將無(wú)氣泡的原料澆鑄入各類真空絕緣子模具中，在80"C下升溫固化12小時(shí)；6、 自然冷卻至室溫，脫模，便制得本發(fā)明復(fù)合絕緣材料。 實(shí)施例8:1、 將環(huán)氧樹脂、酸酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑、氫氧化鋁粉體、氧化鋁粉體按質(zhì)量百分比41 %: 21%: 3%: 7%: 28%配料；2、 將按重量百分比4: 1配比好的氧化鋁和氫氧化鋁粉體混和，放入IO(TC烘箱進(jìn)行干燥，加熱時(shí)間大于60分鐘；3、 將按配比稱量好的增韌環(huán)氧樹脂，酸酐類固化劑和胺類促進(jìn)釋劑分別放入烘箱在80士5'C 下加熱20分鐘，然后在真空條件下(真空度高于0.001MPa)將增韌環(huán)氧和酸酑固化劑用電動(dòng)攪拌 機(jī)混合攪拌，攪拌約15分鐘，使原料充分混合，除去原料中的水分和氣泡；4、 一邊快速攪拌環(huán)氧樹脂與酸酐類固化劑，使其均勻混合，然后從烘箱中取出處理好的氧 化鋁和氫氧化鋁混和粉體，向正在攪拌的環(huán)氧樹脂和酸酐類固化劑中緩慢加入氧化鋁和氫氧化 鋁混和粉體，直至完全加入，然后加入胺類促進(jìn)劑。用電動(dòng)攪拌機(jī)在真空條件下(真空度高于 0.001MPa)攪拌30分鐘，使環(huán)氧樹脂、酸酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑、氧化鋁和氫氧化鋁充分混 合脫氣；5、 將無(wú)氣泡的原料澆鑄入各類真空絕緣子模具中，在95'C下升溫固化10小時(shí)；6、 自然冷卻至室溫，脫模，便制得本發(fā)明復(fù)合絕緣材料。 實(shí)施例9:1、 將環(huán)氧樹脂、酸酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑、氫氧化鋁粉體、氧化鋁粉體按質(zhì)量百分比41 %: 21%: 3%: 7%: 28%配料；2、 將按重量百分比4: l配比好的氧化鋁和氫氧化鋁粉體混和，放入IO(TC烘箱進(jìn)行干燥，加熱時(shí)間大于60分鐘；3、 將按配比稱量好的增韌環(huán)氧樹脂，酸酐類固化劑和胺類促進(jìn)釋劑分別放入烘箱在80±5°C 下加熱20分鐘，然后在真空條件下(真空度高于0.001MPa)將增韌環(huán)氧和酸酐固化劑用電動(dòng)攪拌 機(jī)混合攪拌，攪拌約15分鐘，使原料充分混合，除去原料中的水分和氣泡；4、 一邊快速攪拌環(huán)氧樹脂與酸酐類固化劑，使其均勻混合，然后從烘箱中取出處理好的氧 化鋁和氫氧化鋁混和粉體，向正在攪拌的環(huán)氧樹脂和酸酐類固化劑中緩慢加入氧化鋁和氫氧化 鋁混和粉體，直至完全加入，然后加入胺類促進(jìn)劑。用電動(dòng)攪拌機(jī)在真空條件下(真空度高于 0.001MPa)攪拌30分鐘，使環(huán)氧樹脂、酸酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑、氧化鋁和氫氧化鋁充分混 合脫氣；5、 將無(wú)氣泡的原料澆鑄入各類真空絕緣子模具中，在105'C下升溫固化12小時(shí)；6、 自然冷卻至室溫，脫模，便制得本發(fā)明復(fù)合絕緣材料。工藝過程中注意事項(xiàng)如圖3所示，攪拌同時(shí)從8真空脫氣出口抽真空脫氣泡，開始時(shí)真 空度不宜太大，由于體系中氣泡很多，粘度大導(dǎo)致的表面張力大會(huì)使體系快速膨脹進(jìn)入真空泵；穩(wěn)定后再提高真空度，抽真空時(shí)攪拌可以幫助體系撕裂氣泡和使小氣泡匯合成大氣泡脫出，攪 拌速度以低速為宜，這樣不會(huì)混入氣泡，所以在攪拌30分鐘后，減低攪拌速度，脫氣30分鐘。 圖3中三口容器為反應(yīng)釜示意圖，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)制備使用三口容器12即可。圖5為涂層材料的實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)小樣的示意圖。圖中試樣基底材料I8為聚氨酯，也可以是其 它韌性好的絕緣材料。如圖6所示，將試樣置于平板電極均勻場(chǎng)電極間，試樣14、 15在真空度 大于10^Pa時(shí)，直流閃絡(luò)場(chǎng)強(qiáng)〉10kV/cm; 16、 17試樣在真空度大于l(T2Pa時(shí)，在約40納秒半 高寬的脈沖電場(chǎng)作用下，閃絡(luò)場(chǎng)強(qiáng)> 150kV/cm 。圖7顯示了這種涂層材料在大型脈沖功率設(shè)備的絕緣堆25中的使用及其使用環(huán)境?；捉^ 緣材料18為環(huán)氧樹脂、環(huán)氧樹脂玻璃纖維復(fù)合板、聚氨酯材料等。如圖7所示，大型的絕緣堆 25使用環(huán)形絕緣子與均壓環(huán)26配合組成，直徑可達(dá)3m以上。從脈沖功率設(shè)備的陰極24引出 陰極導(dǎo)桿27加到負(fù)載29—端，從陽(yáng)極23引出陽(yáng)極導(dǎo)桿28施加到負(fù)載29另一端，當(dāng)高壓脈沖 作用到負(fù)載29上，負(fù)載29會(huì)放射出高能電子、X射線30，部分高能粒子會(huì)輻射到絕緣堆，破 壞絕緣材料性能，降低其使用壽命，采用涂層材料19，通過模具澆注在基底材料18表面固化成 型，大約3到4mm厚，與直接用基底材料18相比，可以提高絕緣堆25使用壽命。
權(quán)利要求
1、一種復(fù)合絕緣材料，其特征在于該材料組分為增韌環(huán)氧樹脂、氫氧化鋁、氧化鋁、酸酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑；各組分質(zhì)量百分比為增韌環(huán)氧樹脂26％～41％；酸酐類固化劑12.5％～21％；胺類促進(jìn)劑1.5％～2.5％；氧化鋁28％～48％；氫氧化鋁7％～12％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合絕緣材料，其特征在于所述的增韌型環(huán)氧樹脂粘度〈40(Pa.3 25°C)，環(huán)氧值在0.48 0.54(mol/100g)之間，常溫下為液態(tài)的環(huán)氧樹脂；所述的氧化鋁粉體的 顆粒直徑小于3微米，氫氧化鋁粉體顆粒直徑在30 50pm。
3、 一種制備權(quán)利要求1所述的復(fù)合絕緣材料的方法，其特征在于包括以下步驟(1) 按質(zhì)量百分比將26 41 %環(huán)氧樹脂、12.5 21 %酸酐類固化劑、1.5 2.5%胺類促進(jìn)劑、 7 12%氫氧化鋁粉體、28 48%氧化鋁粉體配料；(2) 將按重量百分比4: l配比好的氧化鋁和氫氧化鋁粉體混和，放入10(TC烘箱干燥，加 熱時(shí)間大于60分鐘；(3) 將按配比稱量好的增韌環(huán)氧樹脂，酸酐類固化劑和胺類促進(jìn)劑分別放入烘箱在80土5 'C下加熱約20分鐘，然后在真空條件下將增韌環(huán)氧樹脂和酸酐固化劑用電動(dòng)攪拌機(jī)混合攪拌， 攪拌約15分鐘，使原料充分混合，除去原料中的水分和氣泡；(4) 一邊快速攪拌環(huán)氧樹脂與酸酐類固化劑， 一邊從烘箱中取出處理好的氧化鋁和氫氧化 鋁混和粉體，向正在攪拌的環(huán)氧樹脂和酸酐類固化劑中緩慢加入氧化鋁和氫氧化鋁混和粉體， 直至完全混和后，加入胺類促進(jìn)劑；用電動(dòng)攪拌機(jī)在真空條件下攪拌30分鐘，使環(huán)氧樹脂、酸 酐類固化劑、胺類促進(jìn)劑、氧化鋁和氫氧化鋁充分混合脫氣；(5) 將無(wú)氣泡的原料澆鑄入真空絕緣子模具中，在80 105t)下升溫固化8 12小時(shí)；(6) 自然冷卻至室溫，脫模，便制得復(fù)合絕緣材料。
全文摘要
一種復(fù)合絕緣材料，其組分為增韌環(huán)氧樹脂、氫氧化鋁、氧化鋁、酸酐類固化劑和胺類促進(jìn)劑。制備本發(fā)明復(fù)合絕緣材料的方法是采用增韌環(huán)氧樹脂體系(6)、耐輻射的氫氧化鋁(4)和氧化鋁粉體(5)均勻混合，真空處理，將無(wú)氣泡的原料澆鑄入各類絕緣子模具中，真空固化制備成具有抗樹枝老化能力的復(fù)合絕緣材料(7)。本發(fā)明可改變絕緣材料沿面的電場(chǎng)分布，降低絕緣材料沿面的二次電子發(fā)射系數(shù)，減小絕緣材料表面的電荷密度，抑制絕緣體內(nèi)部的空間電荷聚集，提高絕緣材料的抗樹枝老化能力，從而提高絕緣體真空沿面閃絡(luò)電壓和使用壽命。本發(fā)明可應(yīng)用于復(fù)雜形狀絕緣構(gòu)件與真空接觸面(非受力接觸)的涂覆，可顯著提高絕緣子的使用壽命。
文檔編號(hào)H01B3/00GK101221832SQ20071030423
公開日2008年7月16日 申請(qǐng)日期2007年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月26日
發(fā)明者萍 嚴(yán), 任成燕, 玨 王 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院電工研究所