專(zhuān)利名稱(chēng)：一種粘接釹鐵硼磁體無(wú)機(jī)封孔和陰極電泳復(fù)合表面防護(hù)技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一種粘接釹鐵硼磁體無(wú)機(jī)封孔和陰極電泳復(fù)合表面防護(hù)技術(shù)，屬于多孔磁體的表面防護(hù)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及粘接釹鐵硼磁體的表面防護(hù)方法和工藝。
背景技術(shù)：
釹鐵硼作為第三代稀土永磁材料，具有優(yōu)異的磁性能和高的性?xún)r(jià)比，因此近幾年在科研、生產(chǎn)、應(yīng)用方面都得到了高速發(fā)展。廣泛應(yīng)用于電子電器、機(jī)械和醫(yī)療器械、汽車(chē)、航空等高科技領(lǐng)域，隨著其性能的不斷提高，新的應(yīng)用增長(zhǎng)點(diǎn)不斷涌現(xiàn)，特別是以信息產(chǎn)業(yè)為代表的知識(shí)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，給稀土永磁等功能材料不斷帶來(lái)新的用途。
但是釹鐵硼磁體中的釹化學(xué)活性強(qiáng)，易被氧化生銹、磁體由多相結(jié)構(gòu)組成，很容易產(chǎn)生晶界腐蝕，且其結(jié)構(gòu)疏松，孔隙率高，易殘留酸、堿等前處理液，造成對(duì)磁體的長(zhǎng)期腐蝕。大量孔隙很容易引起吸氫粉化，使磁性能下降。所以需要采取相應(yīng)的措施對(duì)磁體進(jìn)行保護(hù)。
目前，釹鐵硼材料的主要防護(hù)方法有金屬鍍層法和有機(jī)涂層法。對(duì)于金屬鍍層法，由于磁體的多孔性，孔隙內(nèi)易殘留鍍液，造成對(duì)磁體的長(zhǎng)期腐蝕。特別對(duì)于粘接磁體，由于表面導(dǎo)電的不均勻性，造成鍍層的不均勻性，甚至部分地方出現(xiàn)未鍍現(xiàn)象。
有機(jī)涂層法，包括釹鐵硼材料表面噴涂、浸涂、以及陰極電泳等方法。就環(huán)形磁體所用的噴涂方法而言，涂層材料損耗大；且需要正反兩面翻轉(zhuǎn)，因而涉及的工藝步驟多；且存在膜層厚度均勻性差的缺點(diǎn)。采用浸涂方法由于涂覆材料的滴落及其他問(wèn)題，很難得到均勻厚度的涂層，且多孔性磁體，其孔隙得不到充分填充，將引起干燥過(guò)程中的膨脹之類(lèi)問(wèn)題。對(duì)于陰極電泳涂層均勻，且附著力優(yōu)良在釹鐵硼磁體防護(hù)領(lǐng)域越來(lái)越受到用戶(hù)的青睞。但釹鐵硼磁體所具有的特殊性如磁體的高電阻，高孔隙率，表面電泳活性差別大及磁體在槽液中積聚后導(dǎo)致雜質(zhì)離子積累，溶液電導(dǎo)率增加，限制了涂裝過(guò)程中電泳電壓的提高，使涂膜厚度低(≤20um)且難以保證均勻，并易引起涂膜產(chǎn)生魚(yú)眼、氣泡等缺陷。日本專(zhuān)利Jp005428/2000介紹了硅酸堿金屬鹽無(wú)機(jī)封孔劑對(duì)磁體表面鍍層的封孔方法，它是先對(duì)磁體進(jìn)行電鍍層防護(hù)，然后對(duì)多孔隙的電鍍層進(jìn)行封孔處理，它只是封堵了磁體表面防護(hù)電鍍層的孔隙，而磁體本身的孔隙并未得到有效的封堵，而且，在封孔劑中未添加提高耐蝕性的添加劑，因此封堵釹鐵硼磁體孔隙的效果并不顯著。日本專(zhuān)利JP2002088402介紹了植物性媒體與金屬粉末混合對(duì)磁體進(jìn)行封孔的方法，但工藝比較復(fù)雜，實(shí)用性差。
如何進(jìn)一步提高釹鐵硼磁性材料的抗蝕性，使釹鐵硼永磁材料以適應(yīng)多種用途，是業(yè)內(nèi)普遍關(guān)注和有待解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種粘接釹鐵硼磁體無(wú)機(jī)封孔和陰極電泳復(fù)合表面防護(hù)技術(shù)，針對(duì)粘接釹鐵硼磁體多孔結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，以無(wú)機(jī)封孔劑對(duì)粘接釹鐵硼磁體先行封孔，再進(jìn)行陰極電泳涂膜的復(fù)合表面防護(hù)技術(shù)。
本發(fā)明的另一目的是針對(duì)粘接釹鐵硼磁體提供一種無(wú)機(jī)封孔和陰極電泳涂膜復(fù)合工藝方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本粘接釹鐵硼磁體無(wú)機(jī)封孔和陰極電泳的復(fù)合表面防護(hù)技術(shù)，是采用添加有功能性添加劑的無(wú)機(jī)堿金屬硅酸鹽體系封孔劑，于真空條件下，對(duì)粘接釹鐵硼磁體先行封孔，然后采用陰極電泳技術(shù)對(duì)已封孔的粘接釹鐵硼磁體，再行電泳涂膜的復(fù)合表面防護(hù)技術(shù)。
將粘接釹鐵硼磁體浸入選自模數(shù)為3.3～5.4的硅酸鉀或模數(shù)為3.3的硅酸鈉或模數(shù)為4.5的硅酸鋰的堿金屬硅酸鹽并添加相應(yīng)緩蝕劑六亞甲基四胺0.5％～2％、八羥基喹啉0.2％～1％、鉬酸鈉0.5％～3％的無(wú)機(jī)封孔劑中，在真空釜內(nèi)，抽真空至750mmHg以上，延續(xù)10～15min，經(jīng)水洗，100℃～140℃烘烤2h～4h固化后，將磁體進(jìn)行磷化處理后，再將經(jīng)此處封孔理的磁體作為陰極，在固體份為18％～22％重量，導(dǎo)率1200±600μs/cm，PH5.8～6.5，顏基比1∶3～4的陰極電泳液中，以初始電壓80～90V，沉積電壓140～160V，電泳溫度為28～30℃的條件下，電泳150～180s，形成電泳膜層，用去離子水清洗，在烘箱中于80℃烘烤20～30min，再于170℃烘烤30min完成固化。從而得到以本發(fā)明無(wú)機(jī)封孔和陰極電泳涂膜復(fù)合表面防護(hù)技術(shù)處理的釹鐵硼磁體。
根據(jù)本粘接釹鐵硼磁體無(wú)機(jī)封孔和陰極電泳的復(fù)合表面防護(hù)技術(shù)的粘接釹鐵硼磁體的無(wú)機(jī)封孔和陰極電泳工藝如下1、粘接釹鐵硼磁體真空封孔將粘接釹鐵硼磁體浸在按下列重量百分?jǐn)?shù)的封孔劑配方中一種堿金屬硅酸鹽選自模數(shù)3.3～5.4的硅酸鉀，模數(shù)3.3的硅酸鈉或模數(shù)4.5硅酸鋰 94％～98.8％六亞甲基四胺 0.5％～2％八羥基喹啉0.2％～1％鉬酸鈉0.5％～3％置于真空釜內(nèi)，抽真空至750mmHg以上，延續(xù)10～15min，進(jìn)行封孔處理；2、水淋清洗；3、在烘箱中100℃～140℃固化2h～4h；4、磷化處理；5、純水洗凈；6、陰極電泳涂膜將經(jīng)過(guò)上述處理的磁體做為陰極，按下列陰極電泳液配方和工藝條件，進(jìn)行電泳涂覆，形成電泳膜層，電泳液配方和條件如下電泳液固體份 18％～22％重量電導(dǎo)率 1200±600μs/cmPH值5.8～6.5顏基比 1∶3～4初始電壓80～90V沉積電壓140～160V電泳溫度28～30℃電泳時(shí)間150～180s7、去離子水洗凈；8、固化第一階段在烘箱中于80℃，烘烤20～30min；第二階段在烘箱中于170℃，烘烤30min，完成固化。
按本發(fā)明的方法，可以有效解決因孔隙引起的釹鐵硼表面防護(hù)技術(shù)的問(wèn)題。封孔工藝簡(jiǎn)單，操作方便，性?xún)r(jià)比高，可以設(shè)計(jì)半自動(dòng)、間隙式進(jìn)行。按本發(fā)明的方法，可以使粘接釹鐵硼磁體獲得厚度均勻、耐蝕性能優(yōu)良、外觀性和絕緣性能好的防護(hù)涂層。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明實(shí)施例1將ф25×15的粘接釹鐵硼材料1Kg浸入模數(shù)為3.3的硅酸鉀無(wú)機(jī)材料中，放入真空釜內(nèi)，抽真空至750mmHg以上延續(xù)10～15min，將試件取出水淋洗干凈，在烘箱中100℃～140℃固化2h～4h后，經(jīng)磷化、水洗，再進(jìn)行陰極電泳涂膜陰極電泳初始電壓80～90V，沉積電壓140～160V，電泳溫度為28～30℃，電泳時(shí)間為150～180s，經(jīng)水洗后再固化，即先80℃烘烤20～30min，再170℃烘烤30min完成固化。即得到經(jīng)無(wú)機(jī)封孔處理和陰極電泳涂膜復(fù)合防護(hù)的粘接釹鐵硼磁體產(chǎn)品。對(duì)此釹鐵硼磁環(huán)防護(hù)涂層進(jìn)行耐蝕性試驗(yàn)，其結(jié)果滿足下列指標(biāo)3％重量的食鹽水室溫浸泡80小時(shí)無(wú)異常；按GBT1740進(jìn)行中溫濕熱試驗(yàn)，860h無(wú)生銹、膨脹；按GB/T1771進(jìn)行鹽霧試驗(yàn)，200小時(shí)無(wú)生銹、膨脹。
實(shí)施例2將ф25×15的粘接釹鐵硼材料1Kg浸入模數(shù)為4.8的硅酸鉀無(wú)機(jī)材料中，放入真空釜內(nèi)，抽真空至750mmHg以上延續(xù)10～15min，將試件取出水淋洗干凈，在烘箱中100℃-140℃固化2h～4h后，經(jīng)磷化、水洗，再進(jìn)行陰極電泳涂膜陰極電泳初始電壓80～90V，沉積電壓140～160V，電泳溫度為28～30℃，電泳時(shí)間為150～180s，經(jīng)水洗后再固化，即先80℃烘烤20～30min，再170℃烘烤30min完成固化。即得到經(jīng)無(wú)機(jī)封孔處理和陰極電泳涂膜復(fù)合防護(hù)的粘接釹鐵硼磁體產(chǎn)品。對(duì)此釹鐵硼磁環(huán)防護(hù)涂層進(jìn)行耐蝕性試驗(yàn)，其結(jié)果滿足下列指標(biāo)3％重量的食鹽水室溫浸泡96小時(shí)無(wú)異常；按GBT1740進(jìn)行中溫濕熱試驗(yàn)，960h無(wú)生銹、膨脹；按GB/T1771進(jìn)行鹽霧試驗(yàn)，240小時(shí)無(wú)生銹、膨脹。
實(shí)施例3將ф25×15粘接的釹鐵硼材料1Kg浸入模數(shù)為4.8的硅酸鉀無(wú)機(jī)封孔劑中，封孔劑中添加六亞甲基四胺1％、八羥基喹啉0.6％，放入真空釜內(nèi)，抽真空至750mmHg以上延續(xù)10～15min，將試件取出水淋洗干凈，在烘箱中100℃～140℃固化2h～4h后，經(jīng)磷化、水洗，再進(jìn)行陰極電泳涂膜陰極電泳初始電壓80～90V，沉積電壓140～160V，電泳溫度為28～30℃，電泳時(shí)間為150～180s，經(jīng)水洗后再固化，即先80℃烘烤20～30min，再170℃烘烤30min完成固化。即得到含緩蝕添加劑的無(wú)機(jī)封孔處理和陰極電泳復(fù)合防護(hù)的粘接釹鐵硼磁體產(chǎn)品。對(duì)此釹鐵硼磁環(huán)防護(hù)涂層進(jìn)行耐蝕性試驗(yàn)，其結(jié)果滿足下列指標(biāo)3％重量的食鹽水室溫浸泡96小時(shí)無(wú)異常；按GBT1740進(jìn)行中溫濕熱試驗(yàn)，1080h無(wú)生銹、膨脹；按GB/T1771進(jìn)行鹽霧試驗(yàn)，300小時(shí)無(wú)生銹、膨脹。
實(shí)施例4將ф25×15的粘接釹鐵硼材料1Kg浸入模數(shù)為4.8的硅酸鉀無(wú)機(jī)封孔劑中，封孔劑中添加六亞甲基四胺1％、八羥基喹啉0.2％、鉬酸鈉0.5％放入真空釜內(nèi)，抽真空至750mmHg以上延續(xù)10～15min，將試件取出水淋洗干凈，在烘箱中100℃～140℃固化2h～4h后，經(jīng)磷化、水洗，再進(jìn)行陰極電泳涂膜陰極電泳初始電壓80～90V，沉積電壓140～160V，電泳溫度為28～30℃，電泳時(shí)間為150～180s，經(jīng)水洗后再固化，即先80℃烘烤20～30min，再170℃烘烤30min完成固化。即得到含緩蝕添加劑的無(wú)機(jī)封孔處理和陰極電泳復(fù)合防護(hù)的粘接釹鐵硼磁體產(chǎn)品。對(duì)此釹鐵硼磁環(huán)防護(hù)涂層進(jìn)行耐蝕性試驗(yàn)，其結(jié)果滿足下列指標(biāo)3％重量的食鹽水室溫浸泡120小時(shí)無(wú)異常；按GBT1740進(jìn)行中溫濕熱試驗(yàn)，1200h無(wú)生銹、膨脹；按GB/T1771進(jìn)行鹽霧試驗(yàn)，300小時(shí)無(wú)生銹、膨脹。
比較例1將ф25×15的粘接釹鐵硼材料1Kg，經(jīng)除油→水洗→磷化→水洗后，即進(jìn)行陰極電泳涂膜陰極電泳初始電壓80～90V，沉積電壓140～160V，電泳溫度為28～30℃，電泳時(shí)間為150～180s，經(jīng)水洗，再固化先80℃烘烤20～30min，再170℃烘烤30min。得到未經(jīng)封孔處理的單一陰極電泳涂層防護(hù)的粘接釹鐵硼磁體產(chǎn)品。對(duì)此釹鐵硼磁環(huán)防護(hù)涂層進(jìn)行耐蝕性試驗(yàn)，其結(jié)果滿足下列指標(biāo)3％重量的食鹽水室溫浸泡48小時(shí)無(wú)異常；按GBT1740進(jìn)行中溫濕熱試驗(yàn)，576h無(wú)生銹、膨脹；按GB/T1771進(jìn)行鹽霧試驗(yàn)，180小時(shí)無(wú)生銹、膨脹。
本發(fā)明粘接釹鐵硼磁體封孔和陰極電泳復(fù)合防護(hù)工藝保護(hù)范圍不限于上述實(shí)例。本發(fā)明同樣適用于燒結(jié)釹鐵硼磁體。
權(quán)利要求
1.一種粘接釹鐵硼磁體無(wú)機(jī)封孔和陰極電泳的復(fù)合表面防護(hù)技術(shù)，其特征是采用添加有相應(yīng)緩蝕添加劑的無(wú)機(jī)堿金屬硅酸鹽封孔劑封孔技術(shù)，對(duì)粘接釹鐵硼磁體先行封孔，然后采用陰極電泳涂膜技術(shù)對(duì)已封孔的粘接釹鐵硼磁體再行陰極電泳涂膜的復(fù)合表面防護(hù)技術(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種粘接釹鐵硼磁體無(wú)機(jī)封孔和陰極電泳的復(fù)合表面防護(hù)技術(shù)，其特征在于所述的無(wú)機(jī)堿金屬硅酸鹽封孔劑選自硅酸鉀，硅酸鈉，硅酸鋰；所述的緩蝕添加劑為六亞甲基四胺、八羥基喹啉、鉬酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的復(fù)合表面防護(hù)技術(shù)，其特征在于所述的無(wú)機(jī)堿金屬硅酸鹽封孔劑選自模數(shù)為3.3～5.4的硅酸鉀，模數(shù)為3.3的硅酸鈉，或模數(shù)為4.5的硅酸鋰；所述的緩蝕添加劑六亞甲基四胺0.5％～2％、八羥基喹啉0.2％～1％、鉬酸鈉內(nèi)0.5％～3％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的復(fù)合表面防護(hù)技術(shù)，其特征在于所述的陰極電泳涂膜技術(shù)是先采用相對(duì)低的初始電壓，繼而采用相對(duì)高的沉積電壓。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的一種粘接釹鐵硼磁體無(wú)機(jī)封孔和陰極電泳的復(fù)合表面防護(hù)技術(shù)的粘接釹鐵硼磁體無(wú)機(jī)封孔處理和陰極電泳處理工藝，其特征在于該工藝包括粘接釹鐵硼磁體無(wú)機(jī)封孔處理→水洗→烘烤固化→磷化處理→水洗→陰極電泳涂膜→水洗→第一段烘烤→第二段烘烤固化。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的粘接釹鐵硼磁體無(wú)機(jī)封孔和陰極電泳處理工藝，其特征在于粘接釹鐵硼磁體無(wú)機(jī)封孔處理工藝是1)將粘接釹鐵硼磁體浸在按下列按重量百分?jǐn)?shù)的配方封孔劑中，于真空釜內(nèi)，抽真空至750mmHg以上，延續(xù)10～15min，進(jìn)行封孔處理，該封孔劑配方一種選自模數(shù)為3.3～5.4的硅酸鉀，模數(shù)為3.3的硅酸鈉或模數(shù)為4.5的硅酸鋰的堿金屬硅酸鹽94％～98.8％六亞甲基四胺 0.5％～2％八羥基喹啉0.2％～1％鉬酸鈉內(nèi) 0.5％～3％；2)水淋清洗；3)在烘箱中于100℃～140℃固化2h～4h。
7.根據(jù)權(quán)利要求權(quán)的5的粘接釹鐵硼磁體無(wú)機(jī)封孔處理和陰極電泳處理工藝，其特征在于所述的陰極電泳處理工藝包括1)將已做封孔，固化，電泳前磷化并水洗的粘接釹鐵硼磁體，按以下電泳漆液配方和工藝條件進(jìn)行陰極電泳涂膜處理，形成電泳膜層；陰極電泳漆液配方和工藝條件陰極電泳漆液固體份18％～22％重量，電導(dǎo)率1200±600μs/cm，PH值5.8～6.5，顏基比1∶3～4，初始電壓80～90V，沉積電壓140～160V，電泳溫度為28～30℃，電泳時(shí)間150～180s；2)水洗；3)第一段烘烤于80℃，烘烤20-30min；4)第二段烘烤于170℃，再烘烤30min，形成固化膜。
全文摘要
本發(fā)明一種粘接釹鐵硼磁體無(wú)機(jī)封孔和陰極電泳復(fù)合表面防護(hù)技術(shù)，屬于多孔磁體的表面防護(hù)技術(shù)領(lǐng)域，采用添加有相應(yīng)緩蝕添加劑為六亞甲基四胺0.5％－2％、八羥基喹啉0.2％－1％、鉬酸鈉0.5％－3％的選自模數(shù)為3.3－5.4的硅酸鉀，模數(shù)為3.3的硅酸鈉，或模數(shù)為4.5的硅酸鋰的無(wú)機(jī)封孔劑，于真空條件下，對(duì)粘接釹鐵硼磁體先行封孔，然后對(duì)已封孔的粘接釹鐵硼磁體，再行電泳涂膜的復(fù)合表面防護(hù)技術(shù)，按本發(fā)明的方法，可以有效解決因孔隙引起的釹鐵硼表面防護(hù)技術(shù)的問(wèn)題，封孔工藝簡(jiǎn)單，操作方便，性?xún)r(jià)比高，可以設(shè)計(jì)半自動(dòng)、間隙式進(jìn)行，按本發(fā)明的方法，可以使粘接釹鐵硼磁體獲得厚度均勻、耐蝕性能優(yōu)良、外觀性和絕緣性能好的防護(hù)涂層。
文檔編號(hào)H01F1/057GK101015858SQ200610166529
公開(kāi)日2007年8月15日 申請(qǐng)日期2006年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月28日
發(fā)明者邱大健, 肖祥定, 倪曉雪, 趙定義, 謝鴿平 申請(qǐng)人:武漢材料保護(hù)研究所