專利名稱：磁粉芯用復(fù)合粉末及其磁粉芯制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能材料領(lǐng)域，涉及磁粉芯用復(fù)合粉末及其磁粉芯制備方法。
背景技術(shù)：
作為現(xiàn)有技術(shù)，目前金屬磁粉芯種類主要有鐵粉芯、鐵硅粉芯、Sendust粉芯、Hi-Flux粉芯、MPP粉芯、及近年來(lái)開(kāi)發(fā)的非晶磁粉芯、納米晶磁粉芯。這些磁粉芯具有各自的特點(diǎn)，其應(yīng)用領(lǐng)域也各不相同。
作為與本發(fā)明申請(qǐng)有關(guān)的現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)包括專利文獻(xiàn)1中國(guó)發(fā)明專利CN1373481A專利文獻(xiàn)2中國(guó)發(fā)明專利CN1487536A專利文獻(xiàn)3美國(guó)發(fā)明專利US6,827,557專利文獻(xiàn)4美國(guó)發(fā)明專利US6,594,157專利文獻(xiàn)5美國(guó)發(fā)明專利US1,669,642專利文獻(xiàn)6日本發(fā)明專利JP08-037107鐵粉芯是研究開(kāi)發(fā)最早的金屬磁粉芯，其鐵含量一般在99％以上，磁導(dǎo)率最大可以達(dá)到90，主要特點(diǎn)是價(jià)格低廉，損耗較高，溫度特性優(yōu)良。由于原材料廉價(jià)，鐵粉芯在低成本領(lǐng)域內(nèi)應(yīng)用廣泛，其中應(yīng)用最廣泛的是消耗品。
鐵硅粉芯，一般含硅為10％以下，磁導(dǎo)率比鐵粉芯稍高，具有比較優(yōu)越的直流偏置特性，在較大直流偏置條件下應(yīng)用廣泛。
Sendust粉芯，是一種具有較高性能價(jià)格比的磁粉芯，其成分中含有10-15原子百分比的硅和鋁，其余為鐵(參照日本發(fā)明專利JP08-037107)，最大磁導(dǎo)率可以達(dá)到125。與鐵粉芯相比，Sendust粉芯價(jià)格稍高，損耗較低，最大磁導(dǎo)率也較高。由于磁致伸縮系數(shù)低，其工作過(guò)程中的噪音也低，因此該粉芯作為EMI電感得到了廣泛的應(yīng)用。
Hi-Flux粉芯，其成分一般為鐵50at％，鎳50at％(參照美國(guó)發(fā)明專利US1,669,642)，最大磁導(dǎo)率可以達(dá)到160。Hi-Flux粉芯，設(shè)計(jì)的工作點(diǎn)高達(dá)6500高斯，具有最高的抗直流偏壓能力。目前主要用作儲(chǔ)能電感、掃描變壓器，特別適合作為直流和線形頻率的噪聲濾波電感(如開(kāi)關(guān)電源的差模電感等)。和鐵硅鋁粉芯相比，Hi-Flux粉芯，工作點(diǎn)高，抗偏壓能力強(qiáng)，價(jià)格比較昂貴。
MPP粉芯其成分原子百分比通常為Fe17Ni81Mo2，最大磁導(dǎo)率可以達(dá)到500以上，是所有磁粉芯中磁導(dǎo)率范圍最寬的。MPP粉芯的特點(diǎn)是溫度穩(wěn)定性好，損耗低，工作噪音小，工作點(diǎn)也較高。MPP粉芯綜合性能是目前磁粉芯中最優(yōu)越的，價(jià)格也最高昂。
納米晶磁粉芯目前主要采用的是FeCuNbSiB系納米晶合金(參照中國(guó)發(fā)明專利CN1373481A，美國(guó)發(fā)明專利US6,827,557)，其成分原子百分比滿足Fe為70-75％，NbCu為4％，SiB為26-21％，最大磁導(dǎo)率可以達(dá)到120。納米晶磁粉芯具有良好的頻率特性。由于粉末通常是采用帶材球磨的方法獲得，粉末存在異形化問(wèn)題，絕緣也比較困難，損耗較高。
非晶磁粉芯目前主要采用Fe基塊體非晶體系，按原子百分比Fe含量通常為70-75，其余為P、Si、B、C、Al等非晶形成元素及部分抗氧化元素如Cr、Mo等(參照中國(guó)發(fā)明專利CN1487536A，美國(guó)發(fā)明專利US6,594,157)。鐵基非晶磁粉芯，磁導(dǎo)率較低，目前可以達(dá)到100左右，損耗是所有磁粉芯中最低的。
綜上所述，現(xiàn)有的磁粉芯產(chǎn)品，在性能上有各自特點(diǎn)，價(jià)格差異很大，應(yīng)用領(lǐng)域也各自不同?？傮w而言，其性能有不足之處，有提高的余地；價(jià)格，尤其是Hi-FluxP粉芯和MPP粉芯，價(jià)格較高，有較大的下降空間。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有金屬磁粉芯性能在使用單一粉末制備時(shí)，其磁粉芯的其它需求特性不夠理想的問(wèn)題，提供一種通過(guò)混合兩種或兩種以上金屬合金粉末制備磁粉芯用復(fù)合粉末及其磁粉芯制備方法，制備具有綜合、全面需求特性的磁粉芯粉末其磁粉芯。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案本發(fā)明得到了一種磁粉芯用復(fù)合粉末，是由粉末A和粉末B均勻混合而成，其含量為粉末A為50-95wt％，粉末B 5-50wt％，其中粉末A是選自鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵基納米晶粉、鐵基非晶粉、鐵鎳粉和鐵鎳鉬粉中的一種，粉末B是與粉末A具有不同需求特性，且選自鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵基納米晶粉、鐵基非晶粉、鐵鎳粉和鐵鎳鉬粉中的至少一種。
其中，所述粉末A具有優(yōu)先考慮的需求特性，所述需求特性是磁導(dǎo)率、損耗、高頻性能、抗直流偏置特性、溫度穩(wěn)定性和成本中的一種。
本發(fā)明的另一方面是得到一種磁粉芯用復(fù)合粉末的制造方法，包括如下步驟a、根據(jù)不同的需求特性，單獨(dú)制備粉末A和粉末B；b、將制備完成的粉末A和粉末B分別進(jìn)行篩分；
c、將不同種類的粉末采用各自所需工藝進(jìn)行分別退火處理。
d、將粉末A和粉末B均勻混合，其質(zhì)量百分比的含量為粉末A為50-95％，粉末B 5-50％，其中粉末A是選自鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵基納米晶粉、鐵基非晶粉、鐵鎳粉和鐵鎳鉬粉中的一種，粉末B是與粉末A具有不同需求特性，且選自鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵基粉、鐵基非晶粉、鐵鎳粉和鐵鎳鉬粉中的至少一種。
所述的粉末經(jīng)篩分后還包括性能檢測(cè)。
所述的混合時(shí)間為1分鐘-60分鐘。
本發(fā)明的第三方面是得到一種磁粉芯，包括如下重量百分比的組分絕緣劑0.2％-7％，粘接劑0.01-5％，潤(rùn)滑劑0.01-2％，其余為本發(fā)明前述得到的復(fù)合粉末。
所述的絕緣劑選自下列各組物質(zhì)中的至少一種或其組合選自SiO2、Cao、Al2O3，TiO2的氧化物粉末；選自硅酸鹽類、磷酸鹽類的鹽類；選自云母粉、高嶺土的礦物粉；和化學(xué)方法生成的表面薄膜或發(fā)生的表面氧化。
所述的粘接劑為有機(jī)物粘接劑和/或無(wú)機(jī)粘接劑，其中有機(jī)物粘接劑選自環(huán)氧類樹(shù)脂、環(huán)氧類樹(shù)脂中的至少一種，無(wú)機(jī)粘接劑選自磷酸鹽類中的至少一種。
所述的潤(rùn)滑劑選自硬脂酸鹽潤(rùn)、滑石粉至少一種或其組合。
所述的絕緣劑0.5％-5％。
本發(fā)明的第四方面是得到一種磁粉芯的制備方法，該方法包括以下步驟e、采用權(quán)利要求1-6任何一項(xiàng)所述的復(fù)合粉末與所需含量的絕緣劑、粘接劑及潤(rùn)滑劑混合并干燥成干粉；f、將上述干燥粉末壓在500MPa-3000MPa壓力下制成磁粉芯；g、磁粉芯退火處理；h、磁粉芯噴漆處理；I、磁粉芯性能檢測(cè)。
所述的磁粉芯退火溫度為350℃-600℃，退火時(shí)間為5分鐘-3小時(shí)。
所述的磁粉芯退火時(shí)間為30分鐘-60分鐘。
所述的磁粉芯退火處理在氫氣、氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)氣氛，或真空狀態(tài)下進(jìn)行。
綜上所述，本發(fā)明磁粉芯用復(fù)合粉末是采用現(xiàn)有鐵粉、鐵硅鋁粉、鐵基納米晶粉、鐵基非晶粉、鐵鎳粉和鐵鎳鉬粉中的兩種或兩種以上進(jìn)行均勻混合，制備出磁粉芯用復(fù)合粉末，并通過(guò)磁粉芯制備方法制備成具有綜合、全面需求特性的磁粉芯。具體而言，是將鐵粉、鐵硅鋁粉、鐵基納米晶粉、鐵基非晶粉、鐵鎳粉和鐵鎳鉬粉中，性能、價(jià)格具有互補(bǔ)性的兩種或兩種以上粉末進(jìn)行混合，制備出磁粉芯用復(fù)合粉末，并通過(guò)磁粉芯制備工藝制備成具有綜合、全面需求特性的磁粉芯。本發(fā)明磁粉芯性綜合、全面需求特性的通過(guò)以下幾種方式實(shí)現(xiàn)1、保持使用性能，降低價(jià)格。2、提高使用性能，保持或降低價(jià)格。3、大幅度提高性能，價(jià)格有所提高。4、大幅度降低價(jià)格，性能有所降低。更具體而言，本發(fā)明所述復(fù)合粉末，可以是采用比較廉價(jià)的鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵基納米晶粉、鐵基非晶粉中的至少一種與比較昂貴的鐵鎳粉末、鐵鎳鉬粉末均勻混合而成。這種復(fù)合粉末價(jià)格和鐵鎳粉末、鐵鎳鉬粉末相比價(jià)格有較大程度的降低，性能也比較優(yōu)越，具有更高的性能價(jià)格比。本發(fā)明復(fù)合粉末還可以是采用高頻下品質(zhì)因素較高的鐵基非晶粉末與其它高頻下品質(zhì)因素較低的鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵基納米晶粉均勻混合而成。復(fù)合粉末和原有粉末相比價(jià)格保持不變或略有升高，但高頻品質(zhì)因數(shù)得到有效提升，因此具有更綜合、全面需求特性的磁粉芯。
本發(fā)明復(fù)合磁粉芯，采用兩種或兩種以上粉末進(jìn)行混合時(shí)，其粉末質(zhì)量百分比滿足，除質(zhì)量最大的粉末外，其余粉末質(zhì)量百分比之和不小于5％。若較少的粉末含量過(guò)少，復(fù)合磁粉芯的互補(bǔ)優(yōu)勢(shì)難以充分發(fā)揮，需求特性難以得到改善。本發(fā)明優(yōu)選含量較少的粉末質(zhì)量百分比之和為10％以上，更優(yōu)選20％以上。
本發(fā)明復(fù)合磁粉芯，其制備方法包括以下步驟1、粉末制備；2、粉末篩分及性能檢測(cè)；3、粉末退火處理；4、粉末混合；5、復(fù)合粉末與絕緣劑、粘接劑及潤(rùn)滑劑進(jìn)行混合并干燥成干粉；6、粉末壓制成磁粉芯；7、對(duì)磁粉芯進(jìn)行退火處理；
8、磁粉芯噴漆處理；9、磁粉芯性能檢測(cè)。
步驟1制粉本發(fā)明復(fù)合粉末中，各粉末制備工藝采用現(xiàn)有工藝方法制備。例如，非晶粉末采用霧化方法制備，納米晶粉末采用帶材破碎方法制備。
步驟2粉末篩分本發(fā)明粉末的篩分，可以采用實(shí)驗(yàn)篩，標(biāo)準(zhǔn)拍擊式震動(dòng)篩、其他類型的震動(dòng)篩和氣流式粉末分級(jí)設(shè)備等實(shí)現(xiàn)。
步驟3粉芯分別退火本發(fā)明磁粉芯用復(fù)合粉末由兩種或兩種以上粉末組成，由于粉末在混合后不能實(shí)現(xiàn)對(duì)各種粉末的單獨(dú)處理，因此必須在混合前對(duì)各粉末進(jìn)行充分處理，使各粉末在退火前達(dá)到比較理想的磁性能狀態(tài)。例如采用水霧化非晶粉末與破碎方法制備的MPP粉末進(jìn)行混合。MPP粉末的退火溫度為600℃以上，而非晶粉末的退火工藝為其晶化溫度以下，通常不高于500℃。退火過(guò)程中為防止粉末氧化，本發(fā)明優(yōu)選在真空狀態(tài)或保護(hù)氣氛下進(jìn)行。這兩種粉末混合后，難以通過(guò)處理使兩種粉末同時(shí)達(dá)到比較理想的磁性能狀態(tài)。因此本發(fā)明磁粉芯制備方法，粉末退火時(shí)，應(yīng)將不同種類的粉末在混合前采用各自工藝進(jìn)行退火處理。
步驟4粉末混合本發(fā)明磁粉芯用復(fù)合粉末，為兩種以上粉末混合而成，粉末混合的均勻性對(duì)磁粉芯性能有直接的影響。混合不均勻，難以充分體現(xiàn)復(fù)合粉末的優(yōu)勢(shì)。粉末混合過(guò)程中，應(yīng)采用適當(dāng)?shù)幕旌蠒r(shí)間進(jìn)行混合，混合時(shí)間為1-60分鐘。混合時(shí)間少于1分鐘，粉末難以充分混合均勻；混合時(shí)間大于60分鐘，均勻度不會(huì)增加，還有可能導(dǎo)致兩種粉末分離，降低均勻度。
步驟5磁粉芯中的各種組分為了提高磁粉芯電阻率，降低渦流損耗，提高高頻下的磁導(dǎo)率，本發(fā)明優(yōu)選以下種類的絕緣劑與復(fù)合粉末進(jìn)行混合絕緣1、氧化物粉末，如SiO2、Cao、Al2O3，TiO2等，氧化物粉末通常性質(zhì)穩(wěn)定，絕緣、耐熱性能好，并且價(jià)格低廉。2、硅酸鹽類，磷酸鹽類等。3其他礦物粉，如云母粉、高嶺土等。4、化學(xué)方法生成的表面薄膜或發(fā)生的表面氧化。
采用上述絕緣劑對(duì)復(fù)合粉末進(jìn)行絕緣，絕緣劑重量百分比應(yīng)為混合物總重量的0.2wt％-7wt％之間。如果絕緣劑過(guò)少，復(fù)合粉末難以得到比較充分的隔離，接觸較多；或者絕緣層太薄，在電磁感應(yīng)作用下容易被擊穿失去絕緣作用，從而磁粉芯損耗大，高頻磁導(dǎo)率低。如果絕緣劑過(guò)多，粉末之間的間隔過(guò)大，磁粉芯磁導(dǎo)率降低。絕緣劑更優(yōu)選的重量百分比范圍為0.5wt％到5wt％。
本發(fā)明優(yōu)選以下種類粘接物質(zhì)作為粘接劑1、有機(jī)物粘接劑，如環(huán)氧類樹(shù)脂，環(huán)氧類樹(shù)脂作為粘接材料目前工業(yè)上已經(jīng)普遍使用，尤其是在和固化劑混合使用后粘接效果更佳。2、無(wú)機(jī)粘接劑，如磷酸鹽類等，無(wú)機(jī)粘接劑的優(yōu)點(diǎn)是耐熱性佳，并且本身具有優(yōu)良的絕緣性能，有絕緣和粘接的雙重作用，其量可以適當(dāng)增加，從而可以充分的粘接粉末。
采用上述粘接劑，其粘接劑含量占混合物百分比不超過(guò)5％。如果粘接劑含量過(guò)多，磁粉芯性能下降，磁導(dǎo)率降低。
潤(rùn)滑劑的混合，其作用在于1、使粉末在壓制時(shí)易于流動(dòng)，從而提高磁粉芯密度，2、磁環(huán)和壓制模具不易發(fā)生粘接，從而易于脫模。本發(fā)明優(yōu)選硬脂酸鹽潤(rùn)、滑石粉等作為潤(rùn)滑物質(zhì)，其重量應(yīng)不大于混合物重量的2wt％。如果潤(rùn)滑劑過(guò)多，會(huì)造成磁粉芯中復(fù)合粉末密度下降，從而磁粉芯性能惡化，磁導(dǎo)率降低。
為了得到絕緣混合充分、粉芯致密、磁性能優(yōu)良的復(fù)合磁粉芯，本發(fā)明優(yōu)選絕緣劑、粘接劑與潤(rùn)滑劑的總量占混合物總重量的0.5wt％到10wt％；更優(yōu)選重量百分比為1wt到7wt％。
步驟6壓制成型本發(fā)明復(fù)合粉末成型壓力優(yōu)選500MPa-3000MPa。壓力小于500MPa，粉末難以成型，或成型后有裂紋存在，磁導(dǎo)率低，磁粉芯性能不佳。壓力大于3000MPa，模具承受壓力大，容易損壞，且粉末絕緣困難，粉芯損耗高，品質(zhì)因數(shù)不佳，因此不好。磁粉芯成型壓力更優(yōu)選800MPa到2500Mpa。
步驟7磁粉芯退火復(fù)合磁粉芯粉末在制備過(guò)程中受到攪拌作用、壓機(jī)的擠壓作用，磁粉芯內(nèi)部存在著應(yīng)力，這些應(yīng)力影響磁粉芯的性能。通過(guò)對(duì)復(fù)合磁粉芯進(jìn)行退火處理，可以達(dá)到消除內(nèi)應(yīng)力和改善磁性能的目的。復(fù)合磁粉芯退火處理溫度應(yīng)滿足下列條件1、退火溫度要同時(shí)適合兩種粉末。例如粉末中含有納米晶粉末，粉末熱處理溫度不應(yīng)高于納米晶粉末的二次晶化溫度。2、在滿足調(diào)節(jié)1的情況下，退火溫度應(yīng)盡量高，粉芯退火溫度過(guò)低、熱擾動(dòng)較小，粉芯內(nèi)部應(yīng)力難以得到充分消除，磁性能難以得到充分提升。一般而言，要充分消除內(nèi)應(yīng)力，退火溫度為350℃以上。3、退火溫度不宜太高，否則會(huì)造成絕緣粘接物質(zhì)失去原有作用。例如采用環(huán)氧樹(shù)脂作為粘接物質(zhì)，當(dāng)溫度為600℃，很容易造成環(huán)氧樹(shù)脂失效，粉末粘接強(qiáng)度降低，磁芯易碎，絕緣性不好，品質(zhì)因數(shù)下降等問(wèn)題。粉芯退火溫度為600℃以下為宜。復(fù)合粉芯退火時(shí)間應(yīng)滿足下列條件1、粉芯退火時(shí)間應(yīng)小于3小時(shí)。因?yàn)橥嘶饡r(shí)間過(guò)長(zhǎng)，效率低，增加制造成本。2、粉芯退火時(shí)間應(yīng)大于5分鐘，因?yàn)橥嘶饡r(shí)間過(guò)短，批量處理時(shí)難以達(dá)到均勻處理之目的，粉芯性能難以均一。3、粉芯退火時(shí)間優(yōu)選30分鐘到90分鐘之間。上述退火過(guò)程，本發(fā)明優(yōu)選在保護(hù)氣氛下進(jìn)行，保護(hù)氣氛可以是真空狀態(tài)、氫氣狀態(tài)、氮?dú)鉅顟B(tài)或氬氣狀態(tài)。
步驟8磁粉芯噴漆處理為達(dá)到保護(hù)磁粉芯避免出現(xiàn)掉粉現(xiàn)象及受到空氣等的侵蝕，導(dǎo)致磁性能惡化，需要對(duì)磁粉芯進(jìn)行噴漆保護(hù)，噴漆材料優(yōu)選固化應(yīng)力比較小的環(huán)氧樹(shù)脂或環(huán)氧樹(shù)脂與聚酯混合物。噴涂厚度優(yōu)選50μm到300μm。
步驟9磁粉芯性能檢測(cè)本發(fā)明非晶磁粉芯性能各參數(shù)的檢測(cè)分別采用如下方法1、電感及品質(zhì)因數(shù)Q的檢測(cè)方法，采用直徑為0.2mm的銅漆包線，均勻纏繞10匝，用安捷倫4294A精密阻抗分析儀進(jìn)行測(cè)量；2、磁粉芯直流偏置特性測(cè)試，采用直徑為0.9mm的銅漆包線，均勻纏繞30匝，用安捷倫4284A精密LCR測(cè)試儀測(cè)試其在各直流偏置條件下的磁導(dǎo)率。磁粉芯的磁導(dǎo)率通過(guò)式μe=l‾L0.4πN2A·108]]>來(lái)計(jì)算，其中l(wèi)(以cm為單位)為平均磁路長(zhǎng)度，N為線圈匝數(shù)，A為磁路面積(以cm2為單位)。


附圖1為非晶粉末與MPP粉末混合制備的復(fù)合磁粉芯的比磁導(dǎo)率隨直流偏置的變化曲線。
附圖2為納米晶粉末與非晶粉末混合制備的復(fù)合磁粉芯磁導(dǎo)率及品質(zhì)因數(shù)隨頻率的變化曲線。
附圖3為非晶粉末與鐵硅鋁粉末混合制備的復(fù)合磁粉芯磁導(dǎo)率及品質(zhì)因數(shù)隨頻率的變化曲線。
附圖4為鐵硅鋁粉末與Hi-Flux粉末混合制備的復(fù)合磁粉芯品質(zhì)因數(shù)隨頻率的變化曲線。
附圖5為鐵硅鋁粉末與Hi-Flux粉末混合制備的復(fù)合磁粉芯的比磁導(dǎo)率隨直流偏置的變化曲線。
附圖6為非晶、鐵硅鋁及Hi-Flux粉末混合制備的復(fù)合磁粉芯及Hi-Flux粉芯的品質(zhì)因數(shù)隨頻率的變化曲線。
附圖7為非晶、鐵硅鋁及Hi-Flux粉末混合制備的復(fù)合磁粉芯及Hi-Flux的比磁導(dǎo)率隨直流偏置的變化曲線。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1本實(shí)施例采用水霧化方法制備非晶態(tài)Fe69Ni5Al4Sn2P10C2B4Si4合金粉末和MPP粉末。其中MPP粉末的預(yù)退火工藝為650℃×60分鐘；Fe69Ni5Al4Sn2P10C2B4Si4粉末的預(yù)退火工藝為450℃×60分鐘，退火過(guò)程采用真空氣氛。分別篩分得到負(fù)300目的粉末，并混合制備復(fù)合粉末，混合比例見(jiàn)表1。
表1


將復(fù)合粉末與1.5wt％的SiO2粉末、1wt％環(huán)氧樹(shù)脂、0.3wt％硬脂酸鋅均勻混合并烘干，混合時(shí)采用酒精作為助溶劑。采用2Gpa的壓力成型粉末。磁粉芯退火在真空狀態(tài)下進(jìn)行，退火溫度為400℃，退火時(shí)間為90分鐘。采用環(huán)氧樹(shù)脂與聚酯混合物對(duì)磁粉芯表面進(jìn)行噴涂，涂層厚度為100um。
采用上述方案制備的磁粉芯，其磁導(dǎo)率隨直流偏置的變化見(jiàn)圖1。由圖可見(jiàn)，隨著非晶粉末加入量的增加，復(fù)合磁粉芯的直流偏置特性與MPP粉芯相比有比較顯著的提高。在直流偏置為50Oe下，非晶粉末含量為25％，比磁導(dǎo)率增加14.1％；非晶粉末含量為50％，比磁導(dǎo)率增加52.5％。而且，加入25％非晶粉末，磁粉芯原材料的價(jià)格可降低10％以上。因此通過(guò)混合MPP粉末與非晶粉末制備的復(fù)合磁粉芯與MPP粉芯相比，抗直流偏置特性得到提高、成本得到了降低，磁粉芯綜合需求特性得到改善。
實(shí)施例2本實(shí)施例采用水霧化方法制備非晶態(tài)Fe69Ni5Al4Sn2P10C2B4Si4合金粉末。納米晶Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金粉末制備方法包括1、通過(guò)單輥快淬方法制備非晶態(tài)合金帶材；2、在氮?dú)鈿夥障拢?50℃等溫退火30分鐘；3、采用行星式球磨機(jī)球磨獲得納米晶粉末。其中Fe69Ni5Al4Sn2P10C2B4Si4粉末的預(yù)退火工藝為450℃×60分鐘，退火過(guò)程采用真空氣氛；納米晶粉末的退火工藝為550℃×30分鐘，退火氣氛為氮?dú)鈿夥?。分別篩取負(fù)400目非晶態(tài)Fe69Ni5Al4Sn2P10C2B4Si4和負(fù)100目到正200目的納米晶粉末，并混合制備復(fù)合粉末，混合比例見(jiàn)表2。
表2

將復(fù)合粉末與2wt％的SiO2粉末、1wt％環(huán)氧樹(shù)脂、0.3wt％硬脂酸鋅均勻混合并烘干，混合時(shí)采用酒精作為助溶劑。采用2Gpa的壓力成型粉末。磁粉芯退火在真空狀態(tài)下進(jìn)行，退火溫度為400℃，退火時(shí)間為90分鐘。采用環(huán)氧樹(shù)脂與聚酯混合物對(duì)磁粉芯表面進(jìn)行噴涂，涂層厚度為100um。
采用上述方法制備的磁粉芯其磁導(dǎo)率及品質(zhì)因素隨頻率的變化曲線見(jiàn)圖2。由圖可見(jiàn)，非晶粉末的添加可以顯著提高磁粉芯品質(zhì)因素，改善磁粉芯頻率特性，但有所降低磁導(dǎo)率。表2中列出了100kHz，500kHz下，復(fù)合粉芯與對(duì)比例納米晶粉芯相比品質(zhì)因數(shù)及比磁導(dǎo)率提高比例的具體數(shù)據(jù)。非晶粉末加入10％，可提高品質(zhì)因數(shù)90％以上。因此，通過(guò)混合非晶粉末與納米晶粉末制備的復(fù)合磁粉芯，可以顯著提高納米晶粉芯品質(zhì)因數(shù)，成本則基本保持不變，因此磁粉芯綜合需求特性得到顯著改善。
實(shí)施例3本實(shí)施例采用水霧化方法制備非晶態(tài)Fe69Ni5Al4Sn2P10C2B4Si4合金粉末，采用破碎方法制備鐵硅鋁粉末。其中Fe69Ni5Al4Sn2P10C2B4Si4粉末的預(yù)退火工藝為450℃×60分鐘，退火過(guò)程采用真空氣氛；鐵硅鋁粉末的退火工藝為600℃×30分鐘，退火氣氛為氫氣氣氛。分別篩取負(fù)400目非晶態(tài)Fe69Ni5Al4Sn2P10C2B4Si4粉末和鐵硅鋁粉末，并混合制備復(fù)合粉末，混合比例見(jiàn)表3。復(fù)合磁粉芯的制備方法與實(shí)施例2相同。
復(fù)合磁粉芯的品質(zhì)因數(shù)及對(duì)比鐵硅鋁粉芯的品質(zhì)因數(shù)見(jiàn)圖3，可見(jiàn)非晶粉末的加入可顯著提高磁粉芯品質(zhì)因數(shù)。表3中給出了，非晶粉末加入量分別為25％、50％的復(fù)合磁粉芯與鐵硅鋁粉芯相比在1M和3M下的品質(zhì)因數(shù)提高百分比?？梢?jiàn)，在1MHz下，品質(zhì)因素可分別提高68.0％、102.2％；而在3MHz下，品質(zhì)因數(shù)可分別提高144.7％、217.5％。該復(fù)合磁粉芯價(jià)格與原有鐵硅鋁粉芯相比略有提高。因此，通過(guò)混合非晶粉末與FeSiAl粉末制備的復(fù)合磁粉芯，可以顯著提高品質(zhì)因數(shù)，而價(jià)格略有上升，需求特性得到了改善。
表3

實(shí)施例4本實(shí)施例采用水霧化方法制備Hi-Flux粉末，采用破碎方法制備鐵硅鋁粉末。其中Hi-Flux粉末的預(yù)退火工藝為650℃×60分鐘，退火過(guò)程采用氫氣氣氛；鐵硅鋁粉末的退火工藝為600℃×30分鐘，退火氣氛為氫氣氣氛。分別篩取負(fù)400目Hi-Flux粉末和鐵硅鋁粉末，并混合制備復(fù)合粉末，混合比例見(jiàn)表4。
表4

將復(fù)合粉末與2wt％的SiO2粉末、1wt％環(huán)氧樹(shù)脂、0.3wt％硬脂酸鋅均勻混合并烘干，混合時(shí)采用酒精作為助溶劑。采用2Gpa的壓力成型粉末。磁粉芯退火在真空狀態(tài)下進(jìn)行，退火溫度為550℃，退火時(shí)間為30分鐘。采用環(huán)氧樹(shù)脂與聚酯混合物對(duì)磁粉芯表面進(jìn)行噴涂，涂層厚度為100um。
復(fù)合磁粉芯的品質(zhì)因數(shù)及對(duì)比鐵硅鋁粉芯、Hi-Flux粉芯的品質(zhì)因數(shù)見(jiàn)圖4，可見(jiàn)復(fù)合磁粉芯與鐵硅鋁粉芯相比，高頻品質(zhì)因數(shù)及高直流偏置下的比磁導(dǎo)率得到比較顯著的提高；和Hi-Flux粉芯相比，高頻品質(zhì)因數(shù)出現(xiàn)了較大幅度下降，高直流偏置條件下比磁導(dǎo)率下降。因此，通過(guò)混合鐵硅鋁粉末與Hi-Flux粉末制備復(fù)合磁粉芯，可以得到一種具有綜合、全面需求特性的磁粉芯，可部分替代Hi-Flux粉芯。
實(shí)施例5本實(shí)施例采用水霧化方法制備Hi-Flux粉末及非晶態(tài)Fe69Ni5Al4Sn2P10C2B4Si4合金粉末，采用破碎方法制備鐵硅鋁粉末。其中非晶粉末的預(yù)退火工藝為450℃×60分鐘，退火過(guò)程采用真空氣氛；Hi-Flux粉末的預(yù)退火工藝為650℃×60分鐘，退火過(guò)程采用氫氣氣氛；鐵硅鋁粉末的退火工藝為600℃×30分鐘，退火氣氛為氫氣氣氛。分別篩取負(fù)400目菲晶Fe69Ni5Al4Sn2P10C2B4Si4、Hi-Flux和鐵硅鋁粉末，并混合制備復(fù)合粉末，混合比例見(jiàn)表5。復(fù)合磁粉芯的制備方法與實(shí)施例2相同。
表5

復(fù)合磁粉芯品質(zhì)因數(shù)及對(duì)比Hi-Flux粉芯的品質(zhì)因數(shù)見(jiàn)圖6。可見(jiàn)復(fù)合磁粉芯與Hi-Flux粉芯相比，中低頻下品質(zhì)因數(shù)有所降低，高頻品質(zhì)因數(shù)顯著提高，在3MHz下品質(zhì)因數(shù)提高93.8％(見(jiàn)表5)。圖7中給出了復(fù)合磁粉芯及對(duì)比HighFlux粉芯的比磁導(dǎo)率隨直流偏置的變化曲線。由圖可見(jiàn)，復(fù)合磁粉芯與HighFlux粉芯具有相當(dāng)?shù)谋却艑?dǎo)率。復(fù)合磁粉芯與Hi-Flux粉芯相比原材料價(jià)格大幅度下降。因此，可通過(guò)混合鐵基非晶粉末與Hi-Flux粉末制備復(fù)合磁粉芯，與Hi-Flux粉芯相比磁粉芯高頻品質(zhì)因素得到了顯著提升，價(jià)格顯著下降，從而可得到一種綜合、全面需求特性的磁粉芯，在高頻下替代Hi-Flux粉芯。
權(quán)利要求
1.一種磁粉芯用復(fù)合粉末，其特征在于，是由粉末A和粉末B均勻混合而成，其含量為粉末A為50-95wt％，粉末B 5-50wt％，其中粉末A是選自鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵基納米晶粉、鐵基非晶粉、鐵鎳粉和鐵鎳鉬粉中的一種，粉末B是與粉末A具有不同需求特性，且選自鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵基納米晶粉、鐵基非晶粉、鐵鎳粉和鐵鎳鉬粉中的至少一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述復(fù)合粉末，其特征在于，所述粉末A具有優(yōu)先考慮的需求特性。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述復(fù)合粉末，其特征在于，所述需求特性是磁導(dǎo)率、損耗、高頻性能、抗直流偏置特性、溫度穩(wěn)定性和成本中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述復(fù)合粉末，其特征在于，所述粉末A是選自成本較高的鐵鎳粉末、鐵鎳鉬粉末，所述粉末B是選自成本較低的鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵基納米晶粉、鐵基非晶粉中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述復(fù)合粉末，其特征在于，所述粉末A是采用高頻下品質(zhì)因素較高的鐵基非晶粉末，所述粉末B是選自高頻下品質(zhì)因素較低的鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵基納米晶粉中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述復(fù)合粉末，其特征在于，所述粉末B為10-50wt％。
7.一種磁粉芯用復(fù)合粉末的制造方法，其特征在于，包括如下步驟a、根據(jù)不同的需求特性，單獨(dú)制備粉末A和粉末B；b、將制備完成的粉末A和粉末B分別進(jìn)行篩分；c、將不同種類的粉末采用各自所需工藝進(jìn)行分別退火處理。d、將粉末A和粉末B均勻混合，其質(zhì)量百分比的含量為粉末A為50-95％，粉末B 5-50％，其中粉末A是選自鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵基納米晶粉、鐵基非晶粉、鐵鎳粉和鐵鎳鉬粉中的一種，粉末B是與粉末A具有不同需求特性，且選自鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵基納米晶粉、鐵基非晶粉、鐵鎳粉和鐵鎳鉬粉中的至少一種。
8.據(jù)權(quán)利要求7所述的磁粉芯用復(fù)合粉末的制造方法，其特征在于，所述的粉末經(jīng)篩分后還包括性能檢測(cè)。
9.據(jù)權(quán)利要求7所述的磁粉芯用復(fù)合粉末的制造方法，其特征在于，所述的混合時(shí)間為1分鐘-60分鐘。
10.一種磁粉芯，其特征在于，包括如下重量百分比的組分絕緣劑0.2％-7％，粘接劑0.01-5％，潤(rùn)滑劑0.01-2％，其余為權(quán)利要求1-6任何一項(xiàng)所述的復(fù)合粉末。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的磁粉芯，其特征在于，所述的絕緣劑選自下列各組物質(zhì)中的至少一種或其組合選自SiO2、Cao、Al2O3，TiO2的氧化物粉末；選自硅酸鹽類、磷酸鹽類的鹽類；選自云母粉、高嶺土的礦物粉；和化學(xué)方法生成的表面薄膜或發(fā)生的表面氧化。
12.據(jù)權(quán)利要求10所述的磁粉芯，其特征在于，所述的粘接劑為有機(jī)物粘接劑和/或無(wú)機(jī)粘接劑，其中有機(jī)物粘接劑選自環(huán)氧類樹(shù)脂、環(huán)氧類樹(shù)脂中的至少一種，無(wú)機(jī)粘接劑選自磷酸鹽類中的至少一種。
13.根據(jù)權(quán)利要求10所述的磁粉芯，其特征在于，所述的潤(rùn)滑劑選自硬脂酸鹽潤(rùn)、滑石粉至少一種或其組合。
14.根據(jù)權(quán)利要求10所述的磁粉芯，其特征在于，所述的絕緣劑0.5％-5％。
15.一種磁粉芯的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟e、采用權(quán)利要求1-6任何一項(xiàng)所述的復(fù)合粉末與所需含量的絕緣劑、粘接劑及潤(rùn)滑劑混合并干燥成干粉；f、將上述干燥粉末壓在500MPa-3000MPa壓力下制成磁粉芯；g、磁粉芯退火處理；h、磁粉芯噴漆處理；I、磁粉芯性能檢測(cè)。
16.根據(jù)權(quán)利要求14所述的磁粉芯制備方法，其特征在于，所述的磁粉芯退火溫度為350℃-600℃，退火時(shí)間為5分鐘-3小時(shí)。
17.根據(jù)權(quán)利要求14所述的磁粉芯制備方法，其特征在于，所述的磁粉芯退火時(shí)間為30分鐘-60分鐘。
18.根據(jù)權(quán)利要求14所述的磁粉芯制備方法，其特征在于，所述的磁粉芯退火處理在氫氣、氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)氣氛，或真空狀態(tài)下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種磁粉芯用復(fù)合粉末及其磁粉芯制備方法，復(fù)合粉末是由粉末A和粉末B均勻混合而成，其含量為粉末A為50－95wt％，粉末B為5－50wt％，其中粉末A是選自鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵基納米晶粉、鐵基非晶粉、鐵鎳粉和鐵鎳鉬粉中的一種，粉末B是與粉末A具有不同需求特性，且選自鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵基納米晶粉、鐵基非晶粉、鐵鎳粉和鐵鎳鉬粉中的至少一種。復(fù)合磁粉芯制備方法為將粉末在混合前進(jìn)行分別的退火，使粉末達(dá)到良好的磁性能狀態(tài)，再進(jìn)行均勻混合、絕緣粘接處理、壓制成型和磁粉芯退火。這樣可以得到具有綜合、全面的需求特性的磁粉芯用復(fù)合粉末和磁粉芯。
文檔編號(hào)H01F1/147GK1787127SQ200510132500
公開(kāi)日2006年6月14日 申請(qǐng)日期2005年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月28日
發(fā)明者陸曹衛(wèi), 盧志超, 李德仁, 郭峰, 周少雄 申請(qǐng)人:安泰科技股份有限公司, 鋼鐵研究總院