專利名稱：低場大磁致應變Fe－Ga磁致伸縮材料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種磁致伸縮材料及其制備方法，更具體地說，是指一種在低場20kA/m～40kA/m具有大磁致伸縮性能的Fe-Ga磁致伸縮材料及其制備方法。
背景技術：
鐵磁體在磁場的作用下會發(fā)生形狀或者尺寸的變化，這一現象被稱為磁致伸縮。幾乎所有的鐵磁性材料都具有磁致伸縮特性。早期的磁致伸縮材料如鎳基合金(Ni，Ni-Co合金，Ni-Co-Cr合金)、鐵基合金(Fe-Ni合金，Fe-Al合金，Fe-Co-V合金)以及鐵氧體磁致伸縮材料(Ni-Co和Ni-Co-Cu鐵氧體材料等)擁有良好的機械性能和抗震能力，但是其磁致伸縮性能較差，磁致應變只有10×10-6～50×10-6。后來人們發(fā)現了稀土磁致伸縮材料。TbxDy1-x磁致伸縮合金材料擁有很大的基面磁致伸縮(約為10000×10-6)，但是其低的有序化溫度限制了它只能在低溫下的應用。RFe2(R是稀土元素)金屬間化合物，如TbDyFe合金，其組成為(DyxTb1-x)Fe2，具有很大的磁致伸縮和較高的居里溫度(在室溫以上具有大約為2000×10-6的磁致伸縮)。這種TbDyFe合金在擁有優(yōu)越磁致伸縮性能的同時也有其自身的缺點，例如它要求高飽和磁場，而且性質很脆，價格昂貴(由于鋱和鏑的價格高)。因此，一種廉價且力學性能好的低場大應變磁致伸縮材料成為人們關注的重點。
FeGa合金常溫下的易磁化方向為<100>晶體學方向，當晶體生長的擇優(yōu)取向與易磁化方向一致時，即擇優(yōu)取向為<100>方向時，磁致伸縮應變最大。因此制備出<100>擇優(yōu)取向多晶或單晶是獲得高品質FeGa磁致伸縮材料的關鍵技術。
基于以上兩點，發(fā)明者采用磁懸浮區(qū)熔法定向凝固的方法，成功制備出了具有沿軸向高度擇優(yōu)取向的<100>取向多晶棒材，并且測試表明棒材具有良好的低場磁致伸縮性能。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的之一是提出一種在低場20kA/m～40kA/m下獲得最大磁致應變的具有優(yōu)良磁致伸縮特性的Fe-Ga磁致伸縮材料。
本發(fā)明的另一目的是提供一種制備低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料的方法。
本發(fā)明的一種低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料，其化學式為Fe1-xGax，其中X＝0.15～0.30。
所述的低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料，其化學式也可以為Fe1-xGax，其中X＝0.17～0.21。
所述的低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料，其成分為Fe0.82Ga0.18或者Fe0.81Ga0.19或者Fe0.73Ga0.27。
所述的低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料，其低磁場環(huán)境為20kA/m～40kA/m，磁致應變?yōu)?7×10-6～294×10-6，屈服強度400MPa～500MPa，壓縮強度900Mpa～1000MPa，塑性變形量小于30％。
本發(fā)明的一種制備低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料的方法，包括下列步驟第一步鑄合金料棒，先將Fe、Ga原材料稱量后放入真空電弧爐內的水冷銅模中，調節(jié)真空室的真空度2×10-3pa～4×10-3pa，通入惰性氣體作保護氣體，待合金元素完全熔化后，斷弧形成合金錠，把合金錠翻轉，再進行熔煉，反復熔煉3～5次使合金內的成分均勻，然后將鑄錠熔化吸鑄成棒料，待用；第二步將上述制得的Fe-Ga棒料放入定向凝固高溫度梯度真空感應爐內的剛玉管中，調節(jié)真空室內的真空度4×10-3pa，通入惰性氣體作保護氣體，調節(jié)定向凝固高溫度梯度真空感應爐加熱電流，控制溫度梯度400～700℃/cm、晶體生長速度10～720mm/h，實現高溫度梯度定向凝固，獲得沿棒材軸向的<100>擇優(yōu)取向的低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料。
本發(fā)明低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料的優(yōu)點是低磁場20kA/m～40kA/m下產生大磁致應變87×10-6～294×10-6、高強度、韌性好、磁滯小、成本較低、高相對磁導率、低磁晶各向異性、低磁致伸縮溫度系數等。
本發(fā)明材料制備工藝優(yōu)點是不需要坩堝，熔體僅與其本身的固體接觸，污染可以降至最低限度。因此，特別適宜那些在熔點溫度時具有非常強的溶解能力(或反應活性)的材料。此外，由于加熱溫度不受坩堝熔點的限制，因此可以生長熔點極高的材料，如高熔點氧化物單晶、碳化物單晶、難熔金屬單晶等。


圖1是<100>取向晶體的橫截面x射線衍射圖譜。
圖2是無取向鑄態(tài)樣品的x射線衍射圖譜。
圖3是Fe-Ga磁致伸縮材料壓縮性能曲線圖。
圖4是Fe0.82Ga0.18磁致伸縮材料在720mm/h生長的[100]取向磁致應變結果曲線圖。
圖5是Fe0.81Ga0.19磁致伸縮材料在10mm/h生長的[100]取向磁致應變結果曲線圖。
圖6是Fe0.73Ga0.27磁致伸縮材料在20mm/h生長的[100]取向磁致應變結果曲線圖。
具體實施例方式
下面將結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。
本發(fā)明是一種低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料，其化學式表示為Fe1-xGax其中X＝0.15～0.30，X也可以是X＝0.17～0.21的取值范圍。
在本發(fā)明中，制備低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料包括下列步驟第一步鑄合金料棒，先將Fe、Ga原材料稱量后放入真空電弧爐內的水冷銅模中，調節(jié)真空室的真空度2×10-3pa～4×10-3pa，通入惰性氣體保護氣體，待合金元素完全熔化后，斷弧形成合金錠，把合金錠翻轉，再進行熔煉，反復熔煉3～5次使合金內的成分均勻，然后將鑄錠熔化吸鑄成棒料，待用；第二步將上述制得的Fe-Ga棒料放入定向凝固高溫度梯度真空感應爐內的剛玉管中，調節(jié)真空室內的真空度4×10-3pa，通入惰性氣體作保護氣體，調節(jié)定向凝固高溫度梯度真空感應爐加熱電流來控制溫度梯度400～700℃/cm、晶體生長速度10～720mm/h，實現高溫度梯度定向凝固，獲得沿棒材軸向的<100>擇優(yōu)取向的低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料。在此加工過程中采用磁懸浮區(qū)熔法定向凝固制備低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料，該方法采用高頻感應加熱，能使試樣局部過熱度增大而造成區(qū)域熔化，選用冷卻能力極強的液態(tài)金屬合金和冷卻水復合冷卻的方法進行冷卻，以實現超高溫度梯度。穩(wěn)定生長后，定向凝固的抽拉速度即為晶體生長速度。
將上述制得的低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料用線切割方法切取樣品，采用材料力學實驗機(MTS)進行室溫力學性能測試，其屈服強度400MPa～500MPa，壓縮強度900Mpa～1000MPa，塑性變形量小于30％(如圖3所示)。采用標準四接點電阻應變片法進行磁致應變測試，其磁致伸縮性能如表1所示。
表1低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料的磁致伸縮性能

從上表可以看出，生長速度在720mm/h時為近[100]取向，磁致應變最好性能為258×10-6；生長速度在20～10mm/h時為[100]取向，磁致應變最好性能為294×10-6；240～120mm/h時取向較差，磁致應變最好性能152×10-6。
對切取的樣品進行晶體取向測試，圖1為<100>取向晶體的橫截面x射線衍射圖譜，圖2為無取向鑄態(tài)樣品的x射線衍射圖譜；圖中可以看出定向凝固后(200)峰強度迅速增強。可以認為本材料為<100>軸向擇優(yōu)取向。利用XRD極圖分析儀對棒狀試樣端面極圖上{100}面的衍射花樣測試結果，證實晶體生長方向接近[100]方向，偏差在5°～10°左右。
實施例1制備低場大磁致應變Fe0.82Ga0.18磁致伸縮材料用電子天平稱量Fe 20.8010克、Ga 5.7006克，并將其放入真空電弧爐內的水冷銅模中，調節(jié)真空電弧爐內的真空度2×10-3pa，通入高純氬氣作保護氣體，待合金元素完全熔化后，斷弧形成合金錠，把合金錠翻轉，再進行熔煉，反復熔煉4次使合金內的成分均勻；然后將鑄錠再次熔化后吸鑄成直徑6.8mm×80mm圓柱棒料；將制得的圓柱棒料放入定向凝固高溫度梯度真空感應爐內的Al2O3坩堝中，用鎵銦合金作為冷卻液，調節(jié)真空室內的真空度4×10-3pa，通入高純氬氣作保護氣體，通過調節(jié)真空感應爐溫度梯度～500℃/cm、以720mm/h的凝固速度進行定向生長，實現高溫度梯度定向凝固，獲得沿棒材軸向的高度<100>擇優(yōu)取向的低場大磁致應變Fe0.81Ga0.19磁致伸縮材料。采用線切割法切取出25mm長的一段試樣，對試樣進行力學性能測試，其測試結果為屈服強度450MPa，壓縮強度920MPa。采用標準四接點電阻應變片法在0Mpa、46Mpa、74MPa下進行磁致應變測試。所測得的結果如圖4所示。最大磁致應變值在無壓力狀況下為97×10-6，46MPa時增大為250×10-6，繼續(xù)增大預壓應力至74MPa時，磁致應變增大為258×10-6。在30kA/m磁場下應變達到飽和值。
實施例2制備低場大磁致應變Fe0.81Ga0.19磁致伸縮材料用電子天平稱量Fe 20.8127克、Ga 6.0950克，并將其放入真空電弧爐內的水冷銅模中，調節(jié)真空電弧爐內的真空度2×10-3pa，通入高純氬氣作保護氣體，待合金元素完全熔化后，斷弧形成合金錠，把合金錠翻轉，再進行熔煉，反復熔煉4次使合金內的成分均勻；然后將鑄錠再次熔化后吸鑄成直徑6.8mm×80mm圓柱棒料；將制得的圓柱棒料放入定向凝固高溫度梯度真空感應爐內的Al2O3坩堝中，用鎵銦合金作為冷卻液，調節(jié)真空室內的真空度4×10-3pa，通入高純氬氣作保護氣體，通過調節(jié)真空感應爐溫度梯度～500℃/cm、以10mm/h的凝固速度進行定向生長，實現高溫度梯度定向凝固，獲得沿棒材軸向的高度<100>擇優(yōu)取向的低場大磁致應變Fe0.89Ga0.19磁致伸縮材料。采用線切割法切取出25mm長的一段試樣，對試樣進行力學性能測試，其測試結果為屈服強度420MPa，壓縮強度900MPa。采用標準四接點電阻應變片法在0Mpa、46Mpa、74MPa下進行磁致應變測試。所測得的結果如圖5所示。最大磁致應變值在無壓力狀況下為128×10-6，46MPa時增大為288×10-6，繼續(xù)增大預壓應力至74MPa時，磁致應變增大為294×10-6。在25kA/m磁場下應變達到飽和值。
實施例3制備低場大磁致應變Fe0.73Ga0.27磁致伸縮材料用電子天平稱量Fe 20.8200克、Ga 9.6138克，并將其放入真空電弧爐內的水冷銅模中，調節(jié)真空電弧爐內的真空度2×10-3pa，通入高純氬氣作保護氣體，待合金元素完全熔化后，斷弧形成合金錠，把合金錠翻轉，再進行熔煉，反復熔煉4次使合金內的成分均勻；然后將鑄錠再次熔化后吸鑄成直徑6.8mm×80mm圓柱棒料；將制得的圓柱棒料放入定向凝固高溫度梯度真空感應爐內的Al2O3坩堝中，用鎵銦合金作為冷卻液，調節(jié)真空室內的真空度4×10-3pa，通入高純氬氣作保護氣體，通過調節(jié)真空感應爐溫度梯度～500℃/cm、以20mm/h的凝固速度進行定向生長，實現高溫度梯度定向凝固，獲得沿棒材軸向的高度<100>擇優(yōu)取向的低場大磁致應變Fe0.89Ga0.19磁致伸縮材料。采用線切割法切取出25mm長的一段試樣，對試樣進行力學性能測試，其測試結果為屈服強度450MPa，壓縮強度910MPa。采用標準四接點電阻應變片法在0Mpa、46Mpa、74MPa下進行磁致應變測試。所測得的結果如圖6所示。最大磁致應變值在無壓力狀況下為168×10-6，46MPa時增大為252×10-6，繼續(xù)增大預壓應力至74MPa時，磁致應變增大為271×10-6。在35kA/m磁場下應變達到飽和值。
權利要求
1.一種低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料，其特征在于該Fe-Ga磁致伸縮材料化學式為Fe1-xGax，其中X＝0.15～0.30。
2.根據權利要求1所述的低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料，其特征在于該Fe-Ga磁致伸縮材料化學式為Fe1-xGax，其中X＝0.17～0.21。
3.根據權利要求1或2所述的低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料，其特征在于Fe-Ga磁致伸縮材料成分為Fe0.82Ga0.18。
4.根據權利要求1或2所述的低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料，其特征在于Fe-Ga磁致伸縮材料成分為Fe0.81Ga0.19。
5.根據權利要求1或2所述的低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料，其特征在于Fe-Ga磁致伸縮材料成分為Fe0.73Ga0.27。
6.根據權利要求1或2所述的低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料，其特征在于其低磁場環(huán)境為20kA/m～40kA/m，磁致應變?yōu)?7×10-6～294×10-6，屈服強度400MPa～500MPa，室溫壓縮強度900Mpa～1000MPa，塑性變形量小于30％。
7.一種制備低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料的方法，其特征在于包括下列步驟第一步鑄合金料棒，先將Fe、Ga原材料稱量后放入真空電弧爐內的水冷銅模中，調節(jié)真空室的真空度2×10-3pa～4×10-3pa，通入惰性氣體作保護氣體，待合金元素完全熔化后，斷弧形成合金錠，把合金錠翻轉，再進行熔煉，反復熔煉3～5次使合金內的成分均勻，然后將鑄錠熔化吸鑄成棒料，待用；第二步將上述制得的Fe-Ga棒料放入定向凝固高溫度梯度真空感應爐內的剛玉管中，調節(jié)真空室內的真空度4×10-3pa，通入惰性氣體作保護氣體，調節(jié)定向凝固高溫度梯度真空感應爐加熱電流，控制溫度梯度400～700℃/cm、晶體生長速度10～720mm/h，實現高溫度梯度定向凝固，獲得沿棒材軸向的<100>擇優(yōu)取向的低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料。
8.根據權利要求7所述的制備低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料的方法，其特征在于在第二步加工過程中采用磁懸浮區(qū)熔法定向凝固制備低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料。
9.根據權利要求7所述的制備低場大磁致應變Fe-Ga磁致伸縮材料的方法，其特征在于保護氣體是高純氬氣。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低場大磁致應變Fe－Ga磁致伸縮材料及其制備方法，該磁致伸縮材料化學式為Fe
文檔編號H01L41/16GK1649183SQ200510053908
公開日2005年8月3日 申請日期2005年3月14日 優(yōu)先權日2005年3月14日
發(fā)明者蔣成保, 徐惠彬, 徐翔 申請人:北京航空航天大學