專利名稱：一種各向異性R－Fe－B－M永磁材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種采用定向凝固技術(shù)制備各向異性R(稀土元素)-Fe-B-M(合金元素)永磁材料的方法，涉及稀土永磁材料和定向凝固技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
對(duì)多晶R-Fe-B-M永磁材料而言，當(dāng)其中各個(gè)R2(Fe，M)14B晶粒的易磁化軸
被強(qiáng)制沿同一方向平行排列時(shí)，該材料在宏觀上表現(xiàn)為磁各向異性，并具有比各向同性的相同合金成分的材料高得多的磁性。比如，在粉末燒結(jié)Nd-Fe-B永磁材料工業(yè)化的生產(chǎn)工藝中，采用讓具有單疇尺寸的合金粉末在外加磁場(chǎng)中取向成型的方法，使其中的Nd2Fe14B晶粒的易磁化軸
沿外加磁場(chǎng)的方向一致取向，從而獲得具有高磁性能的各向異性永磁材料。
由于定向凝固組織比粉末燒結(jié)組織更加致密、強(qiáng)韌，并且定向凝固制備工藝較之粉末燒結(jié)制備工藝具有工藝環(huán)節(jié)少的優(yōu)點(diǎn)，促使人們開展了采用定向凝固技術(shù)直接制備各向異性永磁材料的研究。有關(guān)的研究在Sm-Co-Cu-Fe-Zr-La(Ce)系永磁合金上獲得了成功(Heng-zhi Fu，Xin-cai Liu etal，The Studies of Directional Solidified RE-Co Magnets，IEEETransactions on Magnetics，25(1989)3797)。但是一直以來，采用定向凝固技術(shù)直接制備各向異性R-Fe-B-M永磁合金的嘗試都是失敗的。有關(guān)研究結(jié)果都顯示，定向凝固R-Fe-B-M合金棒中具有正方結(jié)構(gòu)的R2(Fe，M)14B硬磁性相沿其晶體學(xué)擇優(yōu)生長(zhǎng)方向[100]生長(zhǎng)而形成定向柱晶，而它們的易磁化軸
卻在與定向柱晶縱向垂直的平面內(nèi)隨機(jī)取向(1、Guang-rongZou，Zhong-min Chen etal，Preparation and Properties of Unidirectional ColumnarCrystal of NdFeB Alloys，Rare Metals，9(1990)283.Zhong-min Chen，Zheng-xing Shi etal，Development of Microstructure and Preferred Orientation of Directionally SolidifiedPr-Fe-B Permanent Magnet Alloy，Journal of Alloys and Compounds，179(1992)61.2、潘晶，劉新才，低生長(zhǎng)速度下定向凝固N(yùn)d13.5Fe81.5B5永磁合金的磁取向，磁性材料及器件，34(2003)1)。這種定向凝固合金棒宏觀上呈現(xiàn)磁各向同性并且磁性能較低、無使用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于采用定向凝固技術(shù)制備各向異性R-Fe-B-M(R為Nd、Pr、Dy和Tb中的一種或多種元素，M為Al、Nb、Si、Zr、V、Co、Ga、Cu、Mo、Ti、Cr、Ta、Mo、W、Sb、Ge、Sn、Zr、Hf、Mn和Bi中的一種或多種元素)永磁材料，該制備方法步驟如下(1)用一塊各向異性粉末燒結(jié)R-Fe-B-M永磁體作為籽晶，將其放入定向凝固坩堝底部并使其磁化方向與定向凝固方向垂直。
(2)相應(yīng)配制并熔煉、澆注R-Fe-B-M合金棒，將其置放于定向凝固坩堝內(nèi)籽晶的上面，進(jìn)行熔化、定向凝固，初始液固界面處于籽晶中部；或者相應(yīng)配制并熔煉R-Fe-B-M合金，直接澆鑄到定向凝固坩堝內(nèi)籽晶的上面，保溫0～20分鐘后進(jìn)行定向凝固，初始液固界面處于籽晶中部。定向凝固液固界面處溫度為1423～1723K，液固界面溫度梯度為10～1500K/cm，凝固速度為5～2000μm/s。
(3)對(duì)定向凝固得到的合金棒在氬氣保護(hù)下進(jìn)行二級(jí)熱處理，其中第一級(jí)熱處理的溫度為1173～1373K，時(shí)間為0.5～8小時(shí)，第二級(jí)熱處理的溫度為773～973K，時(shí)間為0.5～10小時(shí)。
用本發(fā)明所制備的R-Fe-B-M定向凝固合金棒的微觀組織特征在于定向凝固組織中的主相RE2(Fe，M)14B相沿其晶體學(xué)擇優(yōu)生長(zhǎng)方向[100]生長(zhǎng)而成為定向柱晶，它們的易磁化軸
在與柱晶縱向垂直的平面內(nèi)沿籽晶的磁化方向一致取向，使該合金棒表現(xiàn)出磁各向異性。
本發(fā)明提供的各向異性R-Fe-B-M永磁材料的制備方法的特征在于與現(xiàn)有的粉末燒結(jié)法相比較，該制備方法具有工藝環(huán)節(jié)少、所制得的材料組織更致密、強(qiáng)韌的特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將各向異性粉末燒結(jié)Nd13.9Dy0.3Fe79.5B6.3磁體制備成φ29.8mm×20的圓柱體并使其磁化方向沿其徑向、平行于圓柱體的底面(或頂面)，將其放入液態(tài)金屬冷卻(LCM)的定向凝固設(shè)備結(jié)晶器上剛玉管內(nèi)(內(nèi)徑為φ30mm×250mm)作為籽晶；按照Nd13.9Dy0.3Fe79.5B6.3名義成分并計(jì)入稀土Nd、Dy的燒損后配制合金，經(jīng)過真空熔煉后澆注到熔模精鑄模殼中形成φ29.8mm×220mm的母合金棒，金相觀察表明該合金棒的微觀組織為等軸晶；將該母合金棒放入剛玉管內(nèi)籽晶的上面，進(jìn)行定向凝固，初始液固界面處于籽晶中部，定向凝固溫度1523℃，液固界面溫度梯度200K/cm，凝固速度100μm/s。定向凝固結(jié)束后得到具有(Nd，Dy)2Fe14B相定向柱晶的Nd13.9Dy0.3Fe79.5B6.3合金棒。對(duì)該合金棒的金相及X射線衍射分析結(jié)果表明，沿(Nd，Dy)2Fe14B相定向柱晶縱向形成了[100]凝固織構(gòu)，而(Nd，Dy)2Fe14B相定向柱晶的易磁化軸
在與其縱向垂直的平面上沿籽晶的磁化方向一致取向，也即其易磁化軸
沿合金棒的徑向取向。該合金棒經(jīng)過1353K×2h及823K×2h熱處理后，沿其易磁化軸取向的方向測(cè)得其磁性為Br1.38T，jHc810kA/m，(BH)max304kJ/m3。
實(shí)施例2將各向異性粉末燒結(jié)Pr13Tb0.5Dy1.5Fe62.5Co16Al1B5.5磁體制備成19.8mm(寬)×29.8mm(長(zhǎng))×25mm(厚)的長(zhǎng)方體并使其磁化方向沿其寬度方向、平行于長(zhǎng)方體的底面(或頂面)，將其放入定向凝固設(shè)備結(jié)晶器上的熔模精鑄模殼內(nèi)(內(nèi)部尺寸為20mm寬×30mm長(zhǎng)×250mm高)作為籽晶；按照Pr13Tb0.5Dy1.5Fe62.5Co16Al1B5.5名義成分并計(jì)入稀土Pr、Tb、Dy的燒損后配制合金，經(jīng)過真空熔煉后直接澆入熔模精鑄模殼內(nèi)籽晶的上面，保溫5分鐘后進(jìn)行定向凝固，初始液固界面處于籽晶中部，定向凝固溫度1553K，液固界面溫度梯度80K/cm，凝固速度70μm/s。定向凝固結(jié)束后得到具有(Pr，Tb，Dy)2(Fe，Co，Al)14B相定向柱晶的Pr13Tb0.5Dy1.5Fe62.5Co16Al1B5.5合金棒。對(duì)該合金棒的金相及X射線衍射分析結(jié)果表明，沿(Pr，Tb，Dy)2(Fe，Co，Al)14B相定向柱晶縱向形成了[100]凝固織構(gòu)，而(Pr，Tb，Dy)2(Fe，Co，Al)14B相定向柱晶的易磁化軸
在與其縱向垂直的平面上沿籽晶的磁化方向一致取向，也即其易磁化軸
沿合金棒的寬度方向取向。該合金棒經(jīng)過1323K×2h及853K×2h熱處理后，沿合金棒寬度方向測(cè)得其磁性為Br1.18T，jHc1200kA/m，(BH)max240KJ/m3。
權(quán)利要求
1.一種各向異性R(稀土元素)-Fe-B-M(合金元素)永磁材料的制備方法，其特征是它包括以下步驟(1)采用一塊各向異性粉末燒結(jié)R-Fe-B-M永磁體作為籽晶，將籽晶放入定向凝固坩堝底部并使其磁化方向與定向凝固方向垂直。(2)相應(yīng)配制并熔煉R-Fe-B-M合金并直接澆入定向凝固坩堝內(nèi)籽晶的上面，保溫0～20分鐘后再進(jìn)行定向凝固，初始液固界面處于籽晶中部。定向凝固液固界面溫度為1423～1723K，液固界面溫度梯度為10～1500K/cm，凝固速度為5～2000μm/s。(3)對(duì)定向凝固得到的合金棒在氬氣保護(hù)下進(jìn)行二級(jí)熱處理，其中第一級(jí)熱處理的溫度1173～1373K，時(shí)間0.5～8小時(shí)，第二級(jí)熱處理的溫度773～973K，時(shí)間0.5～10小時(shí)。
2.一種各向異性R(稀土元素)-Fe-B-M(合金元素)永磁材料的制備方法，其特征是它包括以下步驟(1)采用一塊各向異性粉末燒結(jié)R-Fe-B-M永磁體作為籽晶，將籽晶放入定向凝固坩堝底部并使其磁化方向與定向凝固方向垂直。(2)相應(yīng)配制并熔煉、澆注R-Fe-B-M合金棒，再將合金棒置放于定向凝固坩堝內(nèi)籽晶的上面，進(jìn)行熔化、定向凝固，初始液固界面處于籽晶中部。定向凝固液固界面溫度為1423～1723K，液固界面溫度梯度為10～1500K/cm，凝固速度為5～2000μm/s。(3)對(duì)定向凝固得到的合金棒在氬氣保護(hù)下進(jìn)行二級(jí)熱處理，其中第一級(jí)熱處理的溫度為1173～1373K，時(shí)間為0.5～8小時(shí)，第二級(jí)熱處理的溫度為773～973K，時(shí)間為0.5～10小時(shí)。
3.如權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的一種各向異性R(稀土元素)-Fe-B-M(合金元素)永磁材料制備方法，其中R(稀土元素)-Fe-B-M(合金元素)永磁材料成分的特征是R以Nd為主，可加入Pr、Dy和Tb中的一種或二種以上；M是Al、Nb、Si、Zr、V、Co、Ga、Cu、Mo、Ti、Cr、Ta、Mo、W、Sb、Ge、Sn、Zr、Hf、Mn和Bi中的一種或多種元素。定向凝固所得永磁材料的主相為(Nd，RE′)2(Fe，M)14B。
4.如權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的一種各向異性R(稀土元素)-Fe-B-M(合金元素)永磁材料制備方法，其中R(稀土元素)-Fe-B-M(合金元素)永磁材料成分的特征是R以Pr為主，可加入Nd、Dy和Tb中的一種或二種以上；M是Al、Nb、Si、Zr、V、Co、Ga、Cu、Mo、Ti、Cr、Ta、Mo、W、Sb、Ge、Sn、Zr、Hf、Mn和Bi中的一種或多種元素。定向凝固所得永磁材料的主相為(Pr，RE′)2(Fe，M)14B。
5.如權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的一種各向異性R(稀土元素)-Fe-B-M(合金元素)永磁材料的制備方法，其中定向凝固所得到的R(稀土元素)-Fe-B-M(合金元素)永磁材料微觀組織的特征是主相為R2(Fe，M)14B，R2(Fe，M)14B相沿其晶體學(xué)擇優(yōu)生長(zhǎng)方向[100]生長(zhǎng)而成為定向柱晶，它們的易磁化軸
在與柱晶縱向垂直的平面內(nèi)沿籽晶的磁化方向一致取向。
全文摘要
一種各向異性R(稀土元素)－Fe－B－M(合金元素)永磁材料的制備方法，屬于稀土永磁材料和定向凝固技術(shù)領(lǐng)域。該方法步驟如下以各向異性R－Fe－B－M粉末燒結(jié)磁體作為籽晶，置于定向凝固坩堝底部并使其磁化方向與定向凝固方向垂直；相應(yīng)配制并熔煉的R－Fe－B－M合金處于定向凝固坩堝內(nèi)籽晶的上面，進(jìn)行定向凝固，初始液固界面處于籽晶中部。定向凝固得到的合金棒中RE
文檔編號(hào)H01F1/032GK1790566SQ200410104070
公開日2006年6月21日 申請(qǐng)日期2004年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月14日
發(fā)明者潘晶, 劉新才 申請(qǐng)人:寧波大學(xué)