專利名稱：對稀土合金進(jìn)行氫化處理的裝置和利用該裝置制造稀土燒結(jié)磁體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種可高效地用于對稀土合金塊進(jìn)行氫化處理比如氫破碎工藝的裝置，并且也涉及利用該裝置制造稀土燒結(jié)磁體的一種方法。
在釹-鐵-硼型磁體的R-T-(M)-B通式中，R為包括釔(Y)的至少一種稀土元素，并且通常為釹(Nd)，T是單獨(dú)的Fe或是鐵與過渡金屬元素的混合物，M是至少一種添加劑，并且B是單獨(dú)的硼或是硼與碳的混合物。尤其是，T優(yōu)選是單獨(dú)的Fe或是鐵與Ni和Co中的至少一種的混合物。在后一種情況下，F(xiàn)e優(yōu)選占T的約50at％或更多。添加劑M優(yōu)選是選自由Al、Ti、Cu、V、Cr、Ni、Ga、Zr、Nb、Mn、Mo、In、Sn、Hf、Ta和W組成的組中的至少一種元素，并且優(yōu)選占整個(gè)磁體的約1質(zhì)量％或更少。當(dāng)B是硼與碳的混合物時(shí)，硼也優(yōu)選占混合物的約50at％或更多。例如本文參考引用的美國專利Nos.4,770,723和4,792,368描述了本發(fā)明各優(yōu)選實(shí)施方式所適用的R-T-(M)-B型燒結(jié)磁體。
在現(xiàn)有技術(shù)中，通過鑄錠工藝來制備用作這種磁體原料的R-T-(M)-B型合金。在鑄錠工藝中，通常通過感應(yīng)加熱分別將作為原料的稀土金屬、電解鐵和硼鐵合金熔化，并且接著在鑄模中相對緩慢地冷卻通過此方法獲得的熔體，從而制備了合金錠。
近來，快冷工藝比如帶鑄工藝(strip casting)或離心鑄造工藝引起了本領(lǐng)域的更多關(guān)注。在快冷工藝中，使熔融合金與單冷卻輥或雙冷卻輥、旋轉(zhuǎn)冷卻盤或旋轉(zhuǎn)圓柱體鑄模的外或內(nèi)表面接觸且被相對快速地冷卻和凝固，從而由熔融合金制備了比合金錠薄的快速凝固合金。用該方法制備的快速凝固合金在此被稱為“合金薄片”。利用這種快冷工藝制備的合金薄片通常厚度約為0.03mm至約10mm。在快冷工藝中，熔融合金從與冷卻輥表面接觸的表面開始凝固。這里將熔融合金的該表面稱為“輥接觸面”。從而在快冷工藝中，柱狀晶從輥接觸面以厚度方向生長。因此，由帶鑄工藝或任何其它的快淬工藝制得的快速凝固合金具有包括R2Fe14B結(jié)晶相和富稀土相的組織。R2Fe14B結(jié)晶相通常具有約0.1μm到約100μm的短軸尺寸和約5μm到約500μm的長軸尺寸。另一方面，包括相對高濃度稀土元素R的非磁富R相分布在R2Fe14B結(jié)晶相的晶界上。
與通過常規(guī)的鑄錠工藝或壓鑄工藝制得的合金(這里將這種合金稱為“鑄錠合金”)相比，快速凝固合金在更短的時(shí)間內(nèi)被冷卻和凝固(即冷卻速度約102℃/sec至約104℃/sec)。因此，快速凝固合金具有更細(xì)的組織和更小的平均晶粒尺寸。另外，在快速凝固合金中，其晶界具有更大的面積并且富R相廣泛而細(xì)小地分布在晶界上。因此，快速凝固合金中富R相的分布良好。鑒于快速凝固合金具有上述的有利特性，因此可由該快速凝固合金制備具有優(yōu)異磁性能的磁體。
本技術(shù)領(lǐng)域已知的另一種制備合金的方法為“鈣還原工藝(或還原-擴(kuò)散工藝)”。此工藝包括的步驟為將金屬鈣(Ca)和氯化鈣(CaCl)加入由至少一種稀土氧化物、鐵粉、純硼粉和硼鐵粉及硼氧化物中的至少一種以特定比例組成的混合物中，或者加入如包括合金粉的混合物中，或這加入這些組成元素以特定比例組成的混合氧化物中；在惰性氣氛中對得到的混合物進(jìn)行還原-擴(kuò)散處理；稀釋所得成分以制成漿料；并且然后用水處理漿料。用這種方法可以獲得固態(tài)R-T-(M)-B型合金。
應(yīng)該指出，這里將任何小塊的固態(tài)合金稱為“合金塊(alloy block)”?！昂辖饓K”可以是任何不同形式的固態(tài)合金，不僅包括通過緩慢或快速冷卻原料合金熔體獲得的凝固合金(即，常規(guī)鑄錠工藝制備的合金錠或淬火工藝比如帶鑄工藝獲得的合金片)，而且也包括通過鈣還原工藝獲得的固態(tài)合金。
通過進(jìn)行如下步驟來獲得待壓制的合金粉通過諸如氫粉碎工藝和/或任何各種機(jī)械粉碎工藝(如，使用絞鏈磨、電動磨或盤磨機(jī))將任何形式的合金塊進(jìn)行粗粉碎；并且通過例如利用噴射磨的干磨工藝細(xì)粉碎所得的粗粉(平均粒徑約10μm到約1000μm)。優(yōu)選待壓制的合金粉末其平均粒徑約1.5μm至約7μm以獲得足夠的磁性能。應(yīng)該指出，除非另有描述，這里粉末的“平均粒徑”指質(zhì)量中間直徑(MMD)。也可使用球磨機(jī)或超微磨碎機(jī)將粗粉磨細(xì)。
氫粉碎工藝是利用了由于稀土合金材料(通常為合金塊)暴露于氫氣氛中時(shí)體積膨脹而在合金材料中產(chǎn)生很小裂縫這一現(xiàn)象的一種粉碎技術(shù)。此膨脹是由合金材料中稀土元素的氫化引起的。與機(jī)械研磨工藝相比，氫粉碎工藝提高了生產(chǎn)率并且減少了后續(xù)加工和制造步驟中稀土元素的氧化。當(dāng)將快速凝固用作原料合金塊時(shí)，可通過氫粉碎工藝將合金塊粗粉碎成約1mm或更小(通常平均粒徑為約10μm至約1000μm)。另一方面，當(dāng)原料合金塊是合金錠或是由還原-擴(kuò)散工藝制備的固態(tài)合金時(shí)，得到的粗粉具有約1cm的平均粒徑。
現(xiàn)有技術(shù)中，通常將由不銹鋼比如SUS304制成的容器裝滿稀土原料合金塊并且接著在氫氣爐中進(jìn)行合金塊的吸氫和脫氫處理來實(shí)施R-T-(M)-B型合金的氫粉碎。
具體的是，首先將存儲于容器中的合金塊裝入產(chǎn)生減壓氣氛的氫氣爐中。然后，將氫氣通入氫氣爐，從而使合金塊吸留(或吸附)氫氣。在氫氣吸留(或吸附)過程中，合金塊中含有的稀土元素被氫化。合金塊被氫化部分其體積膨脹從而產(chǎn)生了裂紋。隨后，在經(jīng)歷了預(yù)定的時(shí)間段后，氫氣從氫氣爐中排出從而使?fàn)t內(nèi)產(chǎn)生減壓氣氛。與此同時(shí)將該爐加熱使合金塊的氫化部分脫氫。之后將惰性氣體引入爐內(nèi)，從而冷卻所得的粗粉。在該冷卻過程中，為了用惰性氣體更有效的冷卻粗粉，可通過置于氫氣爐內(nèi)的風(fēng)扇在氫氣爐內(nèi)產(chǎn)生氣流。為了提高該冷卻過程的效率，也優(yōu)選使用在此參考引用的本申請申請人在美國專利No.6,247,660公開的容器(氫粉碎時(shí))。
但是，常規(guī)的氫粉碎工藝中，氫氣爐內(nèi)通常不能保持完全氣密的條件。因此，尤其當(dāng)氫氣爐內(nèi)是減壓時(shí)，空氣中的氧氣應(yīng)該很容易進(jìn)入氫氣爐內(nèi)，則稀土元素被氧化，從而惡化了將得到的燒結(jié)磁體的磁性能。為此，為了使不需要的氧化減至最小，氣體的引入和排出氫氣爐都應(yīng)該盡可能的快。為了提高生產(chǎn)率，也需要在盡可能短的時(shí)間內(nèi)用惰性氣流來冷卻粗粉。
但是，在常規(guī)的氫粉碎工藝中，為了使氧化的缺點(diǎn)降至最小和/或增加冷卻速度(或生產(chǎn)率)，如果在過短的時(shí)間內(nèi)引入或排出氣體，或如果以過高的流速向氫氣爐內(nèi)供入惰性氣體，則由氫粉碎工藝得到的粗粉會被吹走并且散落在氫氣爐內(nèi)。散落的粉末主要由相對小的包括較高百分?jǐn)?shù)稀土元素的顆粒組成。因此，如果這些小顆粒被散落，則容器內(nèi)粗粉的整體組成與預(yù)期的或所希望的不同。結(jié)果是不能實(shí)現(xiàn)所需要的磁性能。當(dāng)打開氫氣爐暴露于空氣中時(shí)，在氫氣爐內(nèi)到處散落并且遺留的那些被吹走的小顆粒會被氧化。此時(shí)，在下一個(gè)氫粉碎工藝中，那些被氧化的合金粉末顆粒會與下一批的粗粉混合。則象這樣有缺陷的粗粉會產(chǎn)生部分未完全燒結(jié)體(即燒結(jié)密度降低)。也就是說，氫粉碎工藝中散落的那些小顆粒不利地降低了材料的產(chǎn)量。另外，如果氫氣爐的一部分由碳制成，則稀土合金材料中(即粗粉)中包括的碳量會降低，這樣可能會惡化所得燒結(jié)磁體的磁性能。
然而，如果氣體的引入或排出、或氣流的產(chǎn)生速度過低不會導(dǎo)致小粉末顆粒的散落，則冷卻所得粗粉需要花費(fèi)太多的時(shí)間，由此降低了生產(chǎn)能力。另外，由于許多空氣(或氧氣)進(jìn)入爐內(nèi)，將惡化所得的磁性能，或最壞的情況是材料會燃燒。
其中，經(jīng)過該氫粉碎工藝得到的快速凝固合金塊的粉末顆粒相對較細(xì)并且易于氧化，其中的許多小粉末顆粒容易散落在爐內(nèi)。而且，那些細(xì)粉末顆粒在容器內(nèi)也通常被壓實(shí)得足夠致密并且不能夠容易地用惰性氣流通風(fēng)。也就是說，不能有效地冷卻那些細(xì)粉末顆粒。因此，為了幾乎像粗粉顆粒那樣有效地使細(xì)粉末顆粒冷卻，也是因?yàn)檫@個(gè)原因惰性氣體應(yīng)以相對高的流速供入。因此，在經(jīng)快冷工藝得到的合金塊的氫粉碎工藝中，由于粉末顆粒的無意間散落導(dǎo)致的上述問題特別明顯。
不僅在稀土合金塊的氫破碎工藝中而且在任何其它的氫化工藝(比如制備各向異性粘結(jié)磁體用粉體所用的HDDR工藝)中產(chǎn)生了這些問題。
本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式提供了一種對稀土合金塊進(jìn)行氫化處理的裝置。該裝置優(yōu)選包括外殼(casing)、氣體入口、氣體出口、用于產(chǎn)生氣流的部件和防風(fēng)板。優(yōu)選該外殼限定一個(gè)容納容器的內(nèi)部空間。容器優(yōu)選包括一個(gè)上開口并且優(yōu)選其中存有稀土合金塊。優(yōu)選通過氣體入口將氫氣和惰性氣體引入內(nèi)部空間并且優(yōu)選通過氣體出口將其從內(nèi)部空間排出。優(yōu)選在內(nèi)部空間產(chǎn)生氣流。優(yōu)選將防風(fēng)板置于內(nèi)部空間產(chǎn)生氣流的上游，并且優(yōu)選使容器的上開口附近產(chǎn)生的氣流的流速減小。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，優(yōu)選容器還包括一個(gè)底面和側(cè)面，并且防風(fēng)板優(yōu)選包括防護(hù)部分和至少一個(gè)開口。防護(hù)部分優(yōu)選相對于容器上開口以垂直水平設(shè)置。至少一個(gè)開口優(yōu)選與容器的至少一個(gè)側(cè)面相對。
在該特別優(yōu)選的實(shí)施方式中，容器優(yōu)選包括至少一個(gè)中空管。優(yōu)選該中空管將容器的兩個(gè)側(cè)面連接在一起并且優(yōu)選具有一個(gè)基本上與兩個(gè)側(cè)面連續(xù)的內(nèi)表面。兩個(gè)側(cè)面優(yōu)選與防風(fēng)板相對。
更具體的說，防風(fēng)板的至少一個(gè)開口優(yōu)選設(shè)置成面對至少一個(gè)中空管。
在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，該裝置還包括第二防風(fēng)板。該第二防風(fēng)板優(yōu)選包括覆蓋容器上開口的防護(hù)部分。
此時(shí)，第二防風(fēng)板優(yōu)選具有至少一個(gè)開口。
本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式提供了一種對稀土合金塊進(jìn)行氫化工藝的裝置。該裝置優(yōu)選包括外殼、用于提供氣體的部件和防風(fēng)板。優(yōu)選該外殼限定一個(gè)容納容器的內(nèi)部空間。容器優(yōu)選包括一個(gè)上開口并且優(yōu)選其中存有稀土合金塊。內(nèi)部空間內(nèi)的氣氛優(yōu)選可控制為減壓狀態(tài)。優(yōu)選將氣體供入內(nèi)部空間。防風(fēng)板優(yōu)選使容器的上開口附近產(chǎn)生的氣流的流速減小。
本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式還提供了一種制備稀土燒結(jié)磁體的方法。該方法優(yōu)選包括的步驟為制造一個(gè)包括上開口并且其中存有稀土合金塊的容器，通過利用本發(fā)明上述任何一種優(yōu)選實(shí)施方式的裝置實(shí)施氫粉碎工藝來將稀土合金塊粉碎為粗粉，由該粗粉制造細(xì)粉，并且壓制該細(xì)粉以得到壓制坯體然后燒結(jié)該壓制坯體。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選方式中，稀土合金塊優(yōu)選是通過對稀土合金熔體進(jìn)行淬火工藝得到的稀土合金片。
下述參考附圖對優(yōu)選實(shí)施方式的詳細(xì)描述會使本發(fā)明的特征、設(shè)備、特性、步驟和優(yōu)點(diǎn)變得更顯然。
圖2表示

圖1所示氫粉碎器100結(jié)構(gòu)的側(cè)視圖。
圖3表示圖1所示氫粉碎器100結(jié)構(gòu)的正視圖。
圖4表示氫粉碎器100中容器10的設(shè)置的頂視圖。
圖5表示氫粉碎器100中容器10的設(shè)置的側(cè)視圖。
圖6表示氫粉碎器100中容器10的設(shè)置的正視圖。
圖7A表示本發(fā)明的各種有優(yōu)選實(shí)施方式中，其中存有稀土合金塊的容器10的透視圖。
圖7B是從圖7A中箭頭A所示的方向看容器10的側(cè)視圖，該容器上另外設(shè)置有蓋18。
圖8表示設(shè)置于粉碎器100的防風(fēng)板50的結(jié)構(gòu)俯視圖。
圖9是表示氫粉碎工藝的典型溫度曲線。
本發(fā)明的最佳實(shí)施方式下文將參考附圖來描述本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式。在下面的具體實(shí)施方式
中，將利用稀土合金塊的氫粉碎工藝來描述本發(fā)明。但是，本發(fā)明決不受下述解釋性實(shí)施方式的限制。
圖1、2和3分別表示根據(jù)本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中氫粉碎器(本文也稱之為“氫氣爐)100的頂視圖、側(cè)視圖和正視圖。
氫粉碎器100包括外殼30、氣體入口32和出口34、風(fēng)扇40和防風(fēng)板50。外殼30限定了一個(gè)內(nèi)部空間20，其中容納有包括稀土合金塊的多個(gè)容器10(例如見圖7)。通過氣體入口32將氫氣和惰性氣體引入內(nèi)部空間20并且通過氣體出口34將其從內(nèi)部空間20排出。將風(fēng)扇40用作在內(nèi)部空間20內(nèi)產(chǎn)生氣流的部件。防風(fēng)板50被置于內(nèi)部空間20產(chǎn)生的氣流的上游。提供防風(fēng)板50使每個(gè)容器10的上開口10a附近產(chǎn)生的氣流的流速減小。本文所用的“氣流“是指內(nèi)部空間20內(nèi)存在的氣氛的流動。氣流是指不論氣體的類型和組成的任何氣體的動態(tài)流。應(yīng)指出本文氣流的“強(qiáng)度”由流速或氣流的壓力來表示。
下面將參考附圖8詳細(xì)描述防風(fēng)板50，它包括相對于內(nèi)部空間20容納的一個(gè)容器10的上開口10a為垂直水平的防護(hù)部分50b。防風(fēng)板50也包括至少一個(gè)與容器10的側(cè)面12相對的開口50a。由此防風(fēng)板50使容器10的上開口10a附近產(chǎn)生的氣流的流速減小，但是使容器10的側(cè)面12附近產(chǎn)生的氣流增加。從而可能阻止容器10的上開口10a附近產(chǎn)生的氣流吹走容器內(nèi)存有的粉末。
參考圖1、2和3將對氫粉碎器100的結(jié)構(gòu)進(jìn)行更詳細(xì)的描述。
如圖1和2所示，氫粉碎器100優(yōu)選包括外殼30和蓋36，打開該蓋通過外殼30的開口30a將容器10裝入/或卸出外殼30的內(nèi)部空間20并且關(guān)閉之?？稍谕鈿?0的中心周圍確定容納容器10的內(nèi)部空間20，該區(qū)域中，氣氛氣體的壓力和氣流的流速分別控制在預(yù)定的范圍。外殼30和蓋36優(yōu)選由不銹鋼比如SUS304L、SUS316或SUS316L制成以減少氫脆。外殼30也優(yōu)選具有約3.0m3至約5.2m3的內(nèi)部容積。
外殼30內(nèi)設(shè)置有管22和前蓋24a及后蓋24b。管22可由隔熱材料(比如碳)制成并且具有前開口22a和后開口22b。前開口22a設(shè)置在前蓋24a之后，而后開口22b設(shè)置在后蓋24b之后。前蓋24a和后蓋24b優(yōu)選由與管22相同的隔熱材料制成，并且通過分別開/關(guān)氣缸(cylinder)25a和25b來打開和關(guān)閉它。圖1中示出的前蓋24a和后蓋24b在點(diǎn)劃線(中心線)之上為關(guān)閉狀態(tài)而在點(diǎn)劃線之下為打開狀態(tài)。
當(dāng)管22和前蓋24a及后蓋24b關(guān)閉時(shí)，管22和前開口22a及后開口22b形成了一個(gè)密閉的密封空間，其中提供有加熱內(nèi)部空間20的加熱器26。如圖3所示，該加熱器26設(shè)置在管22的整個(gè)內(nèi)圓周周圍從而幾乎均勻的加熱內(nèi)部空間20。加熱器26可由對氫氣具有足夠抵抗力的碳石墨制成。亦如圖3所示，設(shè)置上部和下部熱電偶28a和28b以檢測內(nèi)部空間20的溫度。依據(jù)熱電偶28a和28b輸出來調(diào)整電極26a供給的電量可控制內(nèi)部空間20內(nèi)的溫度。應(yīng)指出電極26a也可作為支撐加熱器26的部件。
盛有稀土合金塊的容器10安裝在架15上(例如見圖4)，然后將其裝入內(nèi)部空間20。氫粉碎器100包括如圖2所示的底部導(dǎo)輥62以支撐架15的底部并且滾動架15，也包括如圖1所示的側(cè)導(dǎo)軌(guide)64。通過利用這些導(dǎo)輥62和導(dǎo)軌64可將架15引導(dǎo)至內(nèi)部空間20內(nèi)的預(yù)定位置。也就是說，“內(nèi)部空間”20是如上所述的由加熱器26包圍的并且限定為其中存放架15的空間?？蛇x擇地將多個(gè)架15裝入該氫粉碎器100中并且同時(shí)進(jìn)行氫粉碎工藝。安裝在每個(gè)架15上的容器10的數(shù)量和每個(gè)架15的尺寸可依據(jù)欲達(dá)到的工作效率作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。在該優(yōu)選的實(shí)施方式中，優(yōu)選三個(gè)架15的每個(gè)架子上安裝四層的三個(gè)容器10，并且接著如圖4、5和6所示一個(gè)接一個(gè)的將該三個(gè)架15裝入內(nèi)部空間20內(nèi)。也就是說，總計(jì)盛于三十六個(gè)容器10內(nèi)的許多稀土合金塊可同時(shí)進(jìn)行氫粉碎處理。
通過外殼30的氣體入口32將氫氣和惰性氣體(比如Ar或He氣)供入外殼30。氣體入口32與控制供入外殼30的氣體溫度的冷卻器相連(未示出)。例如，通過操作閥(未示出)來改變氫粉碎工藝一個(gè)階段至另一個(gè)階段的引入氣體。另一方面，氣體出口34與排氣元件(未示出)比如羅茨泵或液壓泵相連，以使氣體通過氣體出口34排出外殼30。例如，這些氣體引入和排出部件可按照如日本專利申請公開說明書No.2000-303107(相當(dāng)于本文參考引用的美國專利申請No.09/503,738)公開的方式設(shè)置。根據(jù)該優(yōu)選實(shí)施方式的氫粉碎器100優(yōu)選是批處理類型。但是，也可通過為連續(xù)處理型裝置(比如由ULVAC Corporation制造的連續(xù)真空爐)提供防風(fēng)板來達(dá)到本發(fā)明的效果。
本文所用的“惰性氣體”可以包括極少量的活潑氣體(比如氧氣和/或氮?dú)?。但是，“惰性氣體”內(nèi)包括的氧氣和氮?dú)獾陌俜謹(jǐn)?shù)優(yōu)選分別不大于約5mol％和約20mol％，并且更優(yōu)選分別為約1mol％或更少和約4mol％或更少。
可根據(jù)預(yù)定的程序、通過調(diào)整供入和排出外殼30的氣流速來控制外殼30內(nèi)產(chǎn)生的氣氛氣體的類型和壓力。也可通過根據(jù)預(yù)定的溫度曲線操作加熱器26的同時(shí)檢測爐內(nèi)設(shè)置的溫度傳感器的輸出來控制氫粉碎器100內(nèi)產(chǎn)生的氣氛氣體的溫度。通過風(fēng)扇40控制氣氛氣體的流速并且通過設(shè)置在風(fēng)扇40和內(nèi)部空間20之間的冷卻器(冷卻管)42來降低氣氛氣體的溫度。另外，也可通過與氣體入口32連接的冷卻器(未示出)來控制惰性氣體的溫度。可通過控制儀(未示出)進(jìn)行該溫度控制。
風(fēng)扇40的旋轉(zhuǎn)在如圖1中心線下方產(chǎn)生了如箭頭所示的氣流。這是因?yàn)橥ㄟ^氣體入口32(見圖2)引入外殼30和管22之間間隙的氣體具有由管22、前后蓋24a和24b以及通道限制壁(limiting wall)44a和44b限制的通道。
至少在氫粉碎過程中關(guān)閉氫粉碎器100的蓋36，從而使外殼30內(nèi)的空間在氫粉碎過程中完全密封。當(dāng)將容器10裝入或卸出該氫粉碎器100時(shí)，通過驅(qū)動機(jī)構(gòu)(未示出)使氫粉碎器100的蓋36提起，從而暴露氫粉碎器100的開口30a。圖1表示蓋36關(guān)閉的狀態(tài)。由于外殼30和蓋36具有足以抵抗?fàn)t內(nèi)加壓和減壓狀態(tài)的機(jī)械強(qiáng)度，可在該氫粉碎器100內(nèi)進(jìn)行各種類型的氫化工藝。
在該優(yōu)選的實(shí)施方式中，如圖4、5和6所示，例如每個(gè)尺寸約為300mm×150mm×500mm的許多容器10安裝在隨后被裝入內(nèi)部空間20的架15上。圖4、5和6分別表示容納于內(nèi)部空間20內(nèi)的容器10排列的頂視圖、側(cè)視圖和正視圖。安裝在架15上的這些容器10彼此間以一定的水平和垂直距離間隔設(shè)置，以使氣體易于在臨近的容器之間流動。
容器10和架15優(yōu)選由顯示出低氫脆的不銹鋼比如SUS304L制成。容器10通常是盒狀并且優(yōu)選相對淺(比如具有約10cm或更小的深度)以均勻的氫化稀土合金塊。即使容器10是相對較深的盒子，也優(yōu)選由其表面測得的裝入容器10的合金塊的深度約10cm。這是為了最可能寬地使合金塊的表面積(優(yōu)選整個(gè)面積)均勻的暴露于氫氣氛。原因是如果淺的容器10裝滿了許多合金塊，則可能很難對那些合金塊均勻地進(jìn)行氫粉碎處理。支撐容器10的每個(gè)架15優(yōu)選具有足夠的機(jī)械強(qiáng)度，并且優(yōu)選盡可能的暴露容器10的各側(cè)，以使熱直接與氣氛氣體交換的容器10中其底面積或側(cè)面積最大。
存儲稀土合金塊的容器10優(yōu)選是如圖7A所示和本文參考引用的美國專利No.6,427,660B1中公開的形式。
容器10的主體11優(yōu)選是具有長形上開口10a的基本上為長方體的盒子(例如尺寸約為500mm×185mm×85mm)以增加質(zhì)量生產(chǎn)率。如圖7A所示，約在主體11的中心設(shè)置隔板15。為了提高傳熱和散熱效果，將三個(gè)外經(jīng)約12mm并且內(nèi)徑約9mm的中空管14約居中的垂直連接于容器主體11的短側(cè)面12。具體是說，如圖7A所示，這三個(gè)管14沿容器主體11的長度方向延伸通過隔板15，并且其中空端14a與容器10的較短側(cè)面12的相應(yīng)開口12b相吻合。另外，六個(gè)外經(jīng)約10mm并且內(nèi)徑約8mm的更多中空管14連接于容器主體11的短側(cè)面12，以使其在短側(cè)面12之間在三個(gè)中空管14之上延伸。具體是說，如圖7A所示，這六個(gè)管14的中空端14a與容器10的較長側(cè)面12的相應(yīng)開口12b相吻合。也就是說，在圖7A所示的優(yōu)選實(shí)施方式中，九個(gè)中空管14中的每一個(gè)都具有基本上與其相應(yīng)側(cè)面12連續(xù)的內(nèi)表面14a。應(yīng)指出本文用相同的附圖標(biāo)記14a來代表中空管的中空端和內(nèi)表面。也是在圖7A所示的優(yōu)選實(shí)施方式中，中空管14的中空端14a基本上與容器10側(cè)面12的開口12b齊平。也可選擇中空管14的中空端14a從容器10的側(cè)面12伸出。無論哪種情形都應(yīng)可使空氣通過中空端14a進(jìn)入中空管14。應(yīng)指出容器10的側(cè)面12沿基本上與內(nèi)部空間20產(chǎn)生的氣流流動方向垂直的方向延伸，這明顯有助于傳熱和散熱。因此，應(yīng)至少在這些較長側(cè)面12之間設(shè)置中空管14，但是不一定在其它較短側(cè)面12之間設(shè)置。
為了增加容器10的機(jī)械強(qiáng)度，容器主體11的側(cè)面12的上邊緣優(yōu)選設(shè)置有例如優(yōu)選由銅制成的加強(qiáng)片13。另外，容器主體11的底部優(yōu)選圍有加強(qiáng)底部框架17。容器主體11、中空管14、隔板15和加強(qiáng)底部框架17也優(yōu)選由顯示出所需要的低氫脆的不銹鋼比如SUS304L制成。為了得到更高的熱導(dǎo)，這些部件優(yōu)選由具有約2.35W/cm·度或更大熱導(dǎo)率的材料(比如銅或鋁合金)。
如圖4、5和6所示，這些容器10安裝在架15上。由這些附圖可以看出，將這些容器10設(shè)置成其較長側(cè)面12與前側(cè)(front side)相對，即其較長側(cè)面12沿基本上與如圖5箭頭所示的內(nèi)部空間20產(chǎn)生的氣流流動方向垂直的方向延伸。
防風(fēng)板50設(shè)置在與開口30a最近的架15前。通過防風(fēng)板50的氣體在安裝于架15上的容器10的周圍流動。
下文將參考圖8來描述防風(fēng)板50和容納于內(nèi)部空間20的容器10之間的位置關(guān)系。
如圖8所示，防風(fēng)板50包括開口50a和防護(hù)部分50b(即除了開口50a外防風(fēng)板50的剩余部分)。為了使架15上疊放的多層(即該優(yōu)選實(shí)施方式中是四層)容器10周圍產(chǎn)生氣流，開口50a設(shè)置為相應(yīng)于這些層是相對垂直的位置(level)。如圖8所示，也優(yōu)選每層設(shè)置多個(gè)開口50a使得每一層中容器10的側(cè)面12被盡可能均勻的暴露于氣流。
為了降低每個(gè)容器10的上開口10a周圍產(chǎn)生的氣流流速，優(yōu)選設(shè)置的防風(fēng)板50其開口50a不面對容器10的上開口10a。尤其是，防風(fēng)板50設(shè)置成每個(gè)開口50a的上端位于基本上等于或低于其相應(yīng)容器10的上開口10a的垂直位置，并且每個(gè)開口50a的下端的垂直位置位于基本上等于或高于其相應(yīng)容器10底部的垂直位置。
通常是將防風(fēng)板50設(shè)置為其每個(gè)開口50a基本上面對其相對應(yīng)的容器10之側(cè)面12的垂直中心。如果容器10包括的中空管14在與防風(fēng)板50相對的側(cè)面12之間延伸，則每個(gè)中空管14的中空端14a優(yōu)選位于其相應(yīng)開口50a的上下端之間。也就是說，如圖8所示，容器10的每個(gè)中空管14的中空端14a優(yōu)選位于由其相應(yīng)開口50a的上下端確定的垂直寬度W1內(nèi)。當(dāng)每個(gè)中空管14的中空端14a位于容器10的側(cè)面12居中的垂直水平時(shí)，寬度W1也優(yōu)選約為側(cè)面12的垂直寬度V1的三分之一或更小，更優(yōu)選約為垂直寬度V1的四分之一或更小。通常是，每個(gè)開口50a的上端與其相應(yīng)容器10的上開口10a之間的垂直距離(vertical level)之差優(yōu)選約等于或小于開口50a的垂直寬度W1。如果該距離之差太小，則在開口10a周圍產(chǎn)生的氣流流速過快。則可能不能夠充分的阻止容器10的合金粉末顆粒的不希望散落。
另一方面，每個(gè)開口50a的水平寬度W2沒必要大至足夠包括所有與其相應(yīng)的中空端14a。也就是說，一些中空端14a可以不面對任何的開口50a。然而，需要將W2限定以使可基本上均勻的將氣流供入相應(yīng)的容器50并且足量的氣流可流過其相應(yīng)的中空管14。
如上所述，該優(yōu)選實(shí)施方式的氫粉碎器100包括具有防護(hù)部分50b的防風(fēng)板50，該防護(hù)部分50b相應(yīng)于容納稀土合金塊的容器10的上開口10a垂直設(shè)置。因此，當(dāng)內(nèi)部空間20產(chǎn)生氣流時(shí)，氣流在容器10的上開口10a周圍流速減小。由此可能阻止由氫粉碎工藝得到的合金粉末顆粒被吹走并且散落，或至少使之降至最低。結(jié)果是，容器10內(nèi)盛有的合金粉末其整個(gè)的組成不會變化太大，從而增加了材料的產(chǎn)量。當(dāng)所得燒結(jié)體(或稀土燒結(jié)磁體)的稀土元素含量控制在約29.5質(zhì)量％-32.0質(zhì)量％時(shí)(尤其是約31.0質(zhì)量％或更小)，該效果特別明顯。
另外，即使以增加的流速(或速度)將氣體供入內(nèi)部空間20時(shí)，仍可縮短該過程的時(shí)間(即交換氣體和/或冷卻粉末所花費(fèi)的時(shí)間)并且可增加生產(chǎn)量。這是因?yàn)楦鶕?jù)該優(yōu)選實(shí)施方式可使每個(gè)容器10的上開口10a周圍產(chǎn)生的在現(xiàn)有技術(shù)中足以吹走粉末的氣流高流速減小。另外，在外殼30內(nèi)有極少量的合金粉末顆粒散落并且遺留在各部位。因此，甚至當(dāng)外殼30的內(nèi)部空間20暴露于空氣并且那些粉末顆粒被氧化時(shí)，明顯降低了著火的危險(xiǎn)并且可更安全的進(jìn)行氫粉碎工藝。
根據(jù)上述優(yōu)選實(shí)施方式的氫粉碎器100中，如圖2所示，加熱器26設(shè)置在分別位于內(nèi)部空間20之下和之上的氣體入口32和出口34之間。從而該加熱器使內(nèi)部空間20垂直產(chǎn)生的氣流變?nèi)?，而僅沿加熱器26的長度(即內(nèi)部空間的水平方向)產(chǎn)生了強(qiáng)氣流。因此，為了使該強(qiáng)氣流變?nèi)酰瑑H將防風(fēng)板50設(shè)置在容器10之前(即使其與容器10的側(cè)面12相對)。
但是，內(nèi)部空間20內(nèi)也產(chǎn)生垂直的強(qiáng)氣流時(shí)(即當(dāng)沒有加熱器時(shí))，優(yōu)選還在容器10的上開口10a之上提供另一塊防風(fēng)板。例如，如圖7B所示，可將蓋(即防風(fēng)板)18設(shè)置為覆蓋容器10的上開口10a并且阻止粉末顆粒被強(qiáng)的垂直氣流吹走。為了增加氣流產(chǎn)生的換熱效率，優(yōu)選蓋18包括孔19。優(yōu)選在蓋和容器主體11的側(cè)面12上部之間確定間距19a。氫粉碎器100可沒有防風(fēng)板50并且可將蓋18用作唯一的防風(fēng)板，這取決于內(nèi)部空間20內(nèi)產(chǎn)生的氣流方向。制造燒結(jié)磁體的方法下文將根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式來描述包括利用上述氫粉碎器100來進(jìn)行氫粉碎工藝的一種制造燒結(jié)磁體的方法。在下面的具體優(yōu)選實(shí)施方式中，通過快冷工藝得到的合金塊(或片)被用作燒結(jié)磁體的原料合金。這是因?yàn)楸景l(fā)明上述優(yōu)選實(shí)施方式的氫粉碎器可特別有效的適用于對該快速凝固合金進(jìn)行氫粉碎工藝。
首先，通過已知的帶鑄工藝制備具有所需組成的用于R-T-(M)-B型磁體的合金材料并且將其保存在預(yù)定的容器中。優(yōu)選該帶鑄工藝制備的合金材料具有約0.03mm-約10mm的厚度。該帶鑄合金優(yōu)選包括具有約0.1μm到約100μm的短軸尺寸和約5μm到約500μm的長軸尺寸的R2T14B晶粒，并且富R相分布在R2T14B晶粒的晶界上。富R相優(yōu)選具有約10μm或更小的厚度。在進(jìn)行氫粉碎工藝之前，優(yōu)選將該合金材料粗粉碎為平均顆粒尺寸約為約1mm-約10mm的片。例如在此參考引用的美國專利5,383,978公開了一種通過帶鑄工藝制造合金材料的方法。與鑄錠工藝制備的合金錠相比，通過氫粉碎工藝可將由該快淬工藝制成的合金片粉碎成更細(xì)的顆粒。因此，根據(jù)本發(fā)明上述優(yōu)選實(shí)施方式的防風(fēng)板特別有效的適用于該合金片。
接著，將粗粉碎的合金片裝入容器10，然后將該容器安裝于架15上。之后，例如利用材料運(yùn)輸機(jī)將其上裝有架15的容器10輸送至氫粉碎器100之前并且接著將其裝入氫粉碎器100中。
隨后關(guān)閉氫粉碎器100的蓋36開始?xì)浞鬯楣に嚒＠?，可根?jù)圖9所示的溫度曲線來操作氫粉碎工藝。在圖9所示優(yōu)選實(shí)施方式的具體實(shí)施例中，首先進(jìn)行約0.5小時(shí)的真空泵處理步驟I，其中在氫粉碎器100中產(chǎn)生了約1pa-約10pa的真空。接著進(jìn)行約2.5小時(shí)的氫氣吸留工藝步驟II。在氫氣吸留工藝步驟II中，氫氣被供入外殼30以在內(nèi)部空間20產(chǎn)生氫氣氛。在該工藝步驟中，氫氣的壓力優(yōu)選為約200pa-約400pa。由于合金片吸留了氫氣，內(nèi)部空間20內(nèi)的溫度一次增加至約300℃。
隨后，脫氫工藝步驟III在約0pa-約3pa的減壓條件下進(jìn)行約5.0小時(shí)。該脫氫工藝步驟III在由前后蓋24a和24b密封的管22和由加熱器26加熱至約550℃的內(nèi)部空間進(jìn)行。之后，用供入外殼30的氬氣對所得粗粉進(jìn)行約5.0小時(shí)的冷卻工藝步驟IV。
在冷卻工藝步驟IV中，當(dāng)內(nèi)部空間20內(nèi)的氣氛溫度依舊相對高(比如超過100℃)時(shí)，將室溫下的氬氣供入外殼30，從而冷卻粗粉。在該冷卻工藝步驟中，打開前后蓋24a和24b以使氬氣可供入管22內(nèi)的內(nèi)部空間20。之后當(dāng)粗粉溫度達(dá)到較低的水平(比如約100℃或更低)時(shí)，考慮到冷卻效率，優(yōu)選將冷卻至低于室溫(比如低于室溫約10℃)的氬氣供入外殼30?？梢约s10Nm3/min-約10Nm3/min的流速供入氬氣。
一旦粗粉的溫度降至約20℃-約25℃，優(yōu)選將約為室溫的氬氣(不低于室溫5℃以上)的氬氣供入內(nèi)部空間20來將粗粉冷卻至約為室溫溫度。則打開氫粉碎器100的蓋36時(shí)外殼30內(nèi)不會產(chǎn)生冷凝。消除了外殼30內(nèi)的冷凝。原因是，如果由于冷凝而使外殼30內(nèi)有任何量的水，水應(yīng)在真空泵處理步驟I中凝固或蒸發(fā)，從而需要花費(fèi)太多的時(shí)間來完成該真空泵處理步驟I。
當(dāng)完成了氫粉碎工藝后，例如優(yōu)選采用本申請申請人在日本專利公開說明書2000-303107中描述的方法將容器10(或架15)卸出氫粉碎器100。
在上述本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式的氫粉碎器100中，防風(fēng)板50設(shè)置在放置有稀土合金片的容器10的內(nèi)部空間20內(nèi)產(chǎn)生的氣流的上游。也就是說，防風(fēng)板設(shè)置在架15之前。因此，當(dāng)將氣體引入或排出內(nèi)部空間20、或當(dāng)將惰性氣體引入內(nèi)部空間20以冷卻粗粉時(shí)產(chǎn)生的氣流不會吹走粉末顆?；蚴蛊渖⒙?。例如，當(dāng)每個(gè)容器10裝有約20kg-約25kg的合金片時(shí)，如果沒有防風(fēng)板50粉末顆粒會被吹走和散落約20g-約30g。相反地，如果利用包括防風(fēng)板50的氫粉碎器100，可將粉末的損失量降低至約2g-約3g。為了不利用防風(fēng)板50而使吹走和損失的顆粒量減少至約2g-約3g，應(yīng)減弱內(nèi)部空間20內(nèi)產(chǎn)生的氣流。則生產(chǎn)量會降低，這是不利的。本發(fā)明人也分別測量了燒結(jié)用防風(fēng)板50和不用防風(fēng)板50制備的粗粉得到的燒結(jié)磁體中的碳量。結(jié)果是，當(dāng)不設(shè)置防風(fēng)板50時(shí)，燒結(jié)磁體的平均碳含量為約470ppm。另一方面，當(dāng)設(shè)置防風(fēng)板50時(shí)，燒結(jié)磁體的平均碳含量降至約450ppm。
之后對已冷卻至接近室溫的粗粉比如用氣流磨進(jìn)行研磨，從而得到了材料的細(xì)粉。接著，將粘結(jié)劑(或潤滑劑)與該細(xì)粉混合并且用壓制機(jī)將該混合物壓制成所需形狀的壓制體。由此得到了壓制坯體。接著將該壓制坯體進(jìn)行一系列的包括粘結(jié)劑去除、燒結(jié)、冷卻和時(shí)效處理的制造和處理步驟，從而制造了稀土合金燒結(jié)磁體。
本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)并且已通過實(shí)驗(yàn)確認(rèn)了當(dāng)利用本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式的氫粉碎器100時(shí)，不僅可使由于不希望的散落氧化粉末顆粒導(dǎo)致的燒結(jié)不充分的部分減少，而且可減少燒結(jié)體的碳含量。
已描述了用于帶鑄合金的本發(fā)明各種優(yōu)選實(shí)施方式。但是本發(fā)明不受此限制。也可選擇將本發(fā)明有效的利用于粉碎例如如日本公開說明書9-31609公開的通過離心鑄造工藝來快淬并且凝固得到的合金。
在上述優(yōu)選的實(shí)施方式中，防風(fēng)板50是板狀的部件。但是，防風(fēng)板僅用來降低氣流的流速，其形狀也可以是格狀或多個(gè)條組合成的網(wǎng)狀。也是在上述優(yōu)選的實(shí)施方式中，防風(fēng)板50為了架15而設(shè)置。也可選擇防風(fēng)板50形成容器10側(cè)面的主要部分。另外，在上述優(yōu)選的實(shí)施方式中，容器10安裝在架15上并且隨后被裝入氫粉碎器100的內(nèi)部空間20內(nèi)。也可選擇性的將容器10直接裝入內(nèi)部空間。但是，此時(shí)優(yōu)選例如利用隔離物將那些容器10彼此間以一定的水平和垂直間隔設(shè)置，以使氣體易于在鄰近的容器之間流動。應(yīng)指出的是，盡管上述優(yōu)選實(shí)施方式的氫粉碎器利用了一個(gè)如容器10的具有底面和側(cè)面的盒子，但是底面和側(cè)面結(jié)合在一起的杯狀容器中也可用于本發(fā)明。
工業(yè)適用性本發(fā)明各種優(yōu)選實(shí)施方式提供了一種用于對稀土合金進(jìn)行氫化處理的裝置，該裝置使不希望的稀土元素的氧化充分的降至最低并且極大的提高了生產(chǎn)率，并且也提供了以提高的生產(chǎn)率制造稀土燒結(jié)磁體的一種方法。
在稀土燒結(jié)磁體的制造過程中，可利用本發(fā)明各種優(yōu)選實(shí)施方式的氫化裝置高效的通過氫破碎技術(shù)來粉碎稀土合金塊，從而增加了材料的產(chǎn)量和生產(chǎn)能力。該裝置特別適用于快淬工藝制備的稀土合金塊的氫粉碎處理。
應(yīng)該認(rèn)識到之前的描述僅為本發(fā)明的例證。熟知本領(lǐng)域的技術(shù)人員不背離本發(fā)明可設(shè)計(jì)出不同的選擇和修正。因此，本發(fā)明旨在包括落在隨附權(quán)利要求書范圍內(nèi)的所有這些選擇、修整和改變。
權(quán)利要求
1.一種對稀土合金塊進(jìn)行氫化處理的裝置，該裝置包括外殼，該外殼限定一個(gè)容納容器的內(nèi)部空間，該容器包括一個(gè)上開口并且設(shè)置為其中存有稀土合金塊；用于將氫氣和惰性氣體引入外殼的內(nèi)部空間的氣體入口；用于從外殼的內(nèi)部空間排出氣體的氣體出口；用于在內(nèi)部空間內(nèi)產(chǎn)生氣流的而設(shè)置的一個(gè)部件；和防風(fēng)板，它設(shè)置在內(nèi)部空間內(nèi)產(chǎn)生的氣流的上游，并使容器的上開口附近產(chǎn)生的氣流的流速減小。
2.權(quán)利要求1的裝置，其中容器還包括底面和側(cè)面，并且防風(fēng)板包括防護(hù)部分，它相應(yīng)于容器上開口基本上垂直設(shè)置；和至少一個(gè)開口，它與容器的至少一個(gè)側(cè)面相對。
3.權(quán)利要求2的裝置，其中容器包括至少一個(gè)中空管，該中空管將容器的兩個(gè)側(cè)面連接在一起并且具有一個(gè)基本上與容器的兩個(gè)側(cè)面連續(xù)的內(nèi)表面，容器的兩個(gè)側(cè)面與防風(fēng)板相對。
4.權(quán)利要求3的裝置，其中所述防風(fēng)板的至少一個(gè)開口設(shè)置成面對至少一個(gè)中空管。
5.權(quán)利要求1-4之一的裝置，還包括第二防風(fēng)板，該第二防風(fēng)板包括覆蓋容器上開口的防護(hù)部分。
6.權(quán)利要求5的裝置，其中所述第二防風(fēng)板具有至少一個(gè)開口。
7.一種對稀土合金塊進(jìn)行氫化處理的裝置，該裝置包括外殼，該外殼限定了容納容器的內(nèi)部空間，該容器包括一個(gè)上開口并且被設(shè)置成其中存有稀土合金塊，內(nèi)部空間內(nèi)的氣氛可控制為減壓狀態(tài)；用于向容器的內(nèi)部空間供入氣體而設(shè)置的一個(gè)氣體供入部件；和防風(fēng)板，它使容器的上開口附近產(chǎn)生的氣流流速減小。
8.一種制備稀土燒結(jié)磁體的方法，該方法包括下列步驟(a)制造一個(gè)包括上開口并且其中存有稀土合金塊的容器；(b)利用權(quán)利要求1-7之一的裝置通過實(shí)施氫粉碎工藝來將稀土合金塊粉碎為粗粉；(c)由該粗粉制造細(xì)粉；和(d)壓制該細(xì)粉以得到壓制坯體并燒結(jié)該壓制坯體。
9.權(quán)利要求8的方法，其中所述稀土合金塊是通過對稀土合金熔體進(jìn)行淬火工藝得到的稀土合金片。
全文摘要
一種對稀土合金塊進(jìn)行氫化處理的裝置，它包括外殼、氣體入口和氣體出口、用于產(chǎn)生氣流而設(shè)置的部件和防風(fēng)板。該外殼限定一個(gè)容納容器的內(nèi)部空間。容器包括一個(gè)上開口并且其中存有稀土合金塊。通過氣體入口將氫氣和惰性氣體引入內(nèi)部空間并且通過氣體出口將其從內(nèi)部空間排出。例如通過風(fēng)扇在內(nèi)部空間產(chǎn)生氣流。將防風(fēng)板置于內(nèi)部空間產(chǎn)生氣流的上游，并且該防風(fēng)板使容器的上開口附近產(chǎn)生的氣流流速減小。
文檔編號H01F1/055GK1460040SQ02800819
公開日2003年12月3日 申請日期2002年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2001年6月29日
發(fā)明者辻本章仁, 岡山克己, 木戶脅伸次, 宗藤忠吉 申請人:住友特殊金屬株式會社