專利名稱：測量硅基體與膜基結(jié)合強度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種測量技術(shù)領(lǐng)域的方法，特別是一種測量硅基體與膜基 結(jié)合強度的方法。
技術(shù)背景硅被廣泛應(yīng)用于計算機芯片制造及微電子機械系統(tǒng)中。而基于硅的薄膜技 術(shù)及薄膜性能也直接決定了芯片與微電子機械系統(tǒng)的穩(wěn)定性與工作壽命。因此， 對于硅與薄膜的結(jié)合強度需要一個統(tǒng)一的評價標準與精確的測量方法。已有技術(shù) 中包括四點彎曲法，劃痕法，壓痕法等。其中，四點彎曲法在工業(yè)應(yīng)用中己較為 普遍，它需要制作標準試樣，依靠樣品發(fā)生彎曲時薄膜和基體脫離，薄膜與基體 間產(chǎn)生裂紋來計算膜基結(jié)合強度的，是對膜基結(jié)合強度定性及定量分析的較理想 方法。但是，這一方法對樣品的準備要求比較高，不適合有復雜幾何形狀的樣品。 劃痕法也是常用的方法之一。它是用半球型壓頭在薄膜表面劃動，當載荷增大到 臨界值時，薄膜破裂剝落。劃痕過程較為復雜，臨界載荷值受到膜厚、膜與基體 的硬度以及膜基結(jié)合強度等因素的綜合影響，因此臨界載荷是一個綜合指標，它 無法直接代表界面結(jié)合強度。壓痕法也是較常用的結(jié)合強度測試方法。在不同的 載荷下進行表面壓入試驗，達到一定載荷時，薄膜與基體協(xié)調(diào)的條件被破壞，出 現(xiàn)周向裂紋及薄膜環(huán)狀剝落，載荷和裂紋長度可用來表征結(jié)合強度。但是壓入過 程中薄膜的破壞方式還不確定，難以從實驗上控制裂紋首先從界面處萌生；壓入 過程中界面的受力和破壞過程還不清楚，膜基結(jié)構(gòu)因素對臨界載荷的影響也難以 分析。由上述方法可見，硅基體膜基結(jié)合強度的測量尚沒有統(tǒng)一的、適合不同幾 何尺寸的、試驗結(jié)果可以相互轉(zhuǎn)換的實驗手段。因此，建立一套便捷、有效、準 確的，適合復雜幾何形狀硅基體的膜基結(jié)合力測量方法對定量檢測硅基體成膜質(zhì) 量有十分重要的意義。經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)的文獻檢索發(fā)現(xiàn)，中國專利號200310108307.5，名稱為"內(nèi)漲鼓泡法檢測金剛石涂層附著強度的測試方法"，提出使用油壓加載，在自制的 控制系統(tǒng)下進行鼓泡法檢測膜基結(jié)合強度的方法。由于樣品的制備方法以及測試 設(shè)備的構(gòu)建較為復雜而不便于推廣及應(yīng)用，測量精度亦會受到自制設(shè)備限制，且 油壓方式加載無法顧及液體壓縮帶來的誤差影響，故而有改進的余地和空間。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種測量硅基體與膜基結(jié)合 強度的方法。本發(fā)明能克服已有檢測設(shè)備定性測量或樣品尺寸要求高的不足，可 以依靠現(xiàn)有設(shè)備及成熟的制樣工藝，利用接觸式背面穿透法較快速地定量檢測復 雜形狀下膜基結(jié)合強度的方法。本發(fā)明是通過如下的技術(shù)方案實現(xiàn)的在硅基底背面使用刻蝕法制作帶窗 口的圖案，在窗口中預留部分基體作為加載的平臺?；渍娴谋∧け┞对诒趁?的窗口中，當預留下的基體受壓穿透基體并帶動薄膜脫離基體時，記錄發(fā)生的最 大法向位移，由已有的公式得出自由能釋放率，以此即可表征膜基體系的結(jié)合強 度。本發(fā)明具體包括如下步驟(1) 待測部件的前處理在鍍膜硅基體的背面進行刻蝕制作圖案，經(jīng)腐蝕 直到正面的薄膜暴露，且不損傷薄膜。(2) 準備加載支架，固定待測部件的位置，將納米壓痕硬度儀壓頭置于基 體的凸出楔形塊頂部，隨著壓頭壓入，薄膜受壓離開基體，至薄膜與基體完全脫 離。 ■(3) 納米壓痕儀實時記錄壓頭的位移和載荷，由位移載荷曲線得到薄膜脫 離基體后的法向位移以及此時受到的載荷大小。(4) 通過板殼理論相應(yīng)公式，獲得薄膜與基體結(jié)合強度。步驟(1)中，所述的刻蝕制作圖案，其圖案周圍設(shè)有鏤空的窗口空腔，此 窗口空腔為后續(xù)的凸出楔形塊預留空間。所述的刻蝕，是指光刻腐蝕，或濕法腐蝕，或反應(yīng)離子刻蝕。 所述的步驟(2)，包括步驟如下-①加載支架的準備在平板上預制圓形缺口，為納米壓痕儀壓頭壓入保留
伸展空間。② 制作兩張同尺寸，相同位置設(shè)有缺口的定位用薄紙。③ 將待測部件薄膜的正面向下放置于加載支架上，基體窗口空腔中的凸出 楔形塊頂部處于定位薄紙缺口中心，保證薄膜凸起部分完全處于自由伸展狀態(tài)。④ 固定待測部件的位置后，去除定位薄紙，將納米壓痕儀壓頭對準凸出楔 形塊頂部。⑤ 啟動納米壓痕儀，使用位移載荷加載，將基體空腔中的凸出楔形塊頂出， 帶動薄膜剝離和薄膜凸起。所述的凸出楔形塊，為半金字塔形或圓柱體形。步驟(4)中，所述的公式為g =賊2 (1 -義)4(2f(義)+ w(義))，其中12(a-WA為薄膜厚度，//。是薄膜最大撓曲距離，a和6是脫離基體區(qū)域面積和中心半金2 In a + 1" In2義字塔形區(qū)域半徑，f(;i)=-^-^ ;l = "/6。[(i+爭;i+2(i-;i)]與現(xiàn)有技術(shù)現(xiàn)比本發(fā)明的優(yōu)勢在于，由于采用納米壓痕儀實驗精度可達納 米量級，而且納米壓痕儀作為加載設(shè)備和數(shù)據(jù)檢測記錄設(shè)備可省去自制設(shè)備的繁 瑣，且避免了液壓或氣壓加載時帶來的載體壓縮的影響，借由已相當成熟的光刻 技術(shù)，可以定量地對復雜幾何形狀的硅基體膜基結(jié)合強度進行測量。


圖i為實施例硅基底背面經(jīng)光刻后刻蝕窗口空腔以及空腔中的加載平臺結(jié) 構(gòu)示意圖。圖2為實施例中納米壓痕儀壓入后的測試部件形貌示意圖。 圖3實施例中待測部件置于納米壓痕儀下的總裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
下面結(jié)合對本發(fā)明的實施例作詳細說明本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前 提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述 的實施例。
本實施例是在以下實施條件和技術(shù)要求下實施的-第一步待測部件的前處理。待測部件包括單晶硅基底與氮化硅膜，薄 膜厚度為lpm?；蛲ㄟ^當前已十分成熟的光刻技術(shù)，在待測部件背面硅基底上進行圖案制 作。圖案設(shè)計為圓環(huán)?；蛴脻穹ǜg方法通過掩模版將圖案轉(zhuǎn)移到光刻膠上，經(jīng)曝光顯影后， 由氫氟酸和氟化氨刻蝕在二氧化硅上產(chǎn)生圓環(huán)狀圖案，二氧化硅保護下的單晶硅 暴露。單晶硅的腐蝕可在氫氧化鉀中進行，本實施例參照現(xiàn)有技術(shù)在100g水 和20g氫氧化鉀溶液，水浴80攝氏度下腐蝕，腐蝕速率約為lpm/min。在進行 深度腐蝕后，正面原與基體附著的氮化硅薄膜暴露，對于低摻雜單晶硅在窗口中 形成如圖1所示的半金字塔形結(jié)構(gòu)5。或通過反應(yīng)離子刻蝕也可用于本待測部件的制備，窗口中形成的即可為圓 柱體結(jié)構(gòu)。第二步① 加載支架的準備在一定厚度和剛度的平板上預制圓形缺口，作為納米壓痕儀壓頭壓入時的可自由伸展的空間。② 制作兩張同一尺寸，同樣位置缺口的定位用薄紙。③ 將硅基底附著薄膜的正面向下放置于預制的加載支架上，窗口中的半金 字塔頂部或圓柱體頂部處于定位薄紙缺口中心，保證薄膜凸起部分完全處于自由 伸展的狀態(tài)。 如圖2所示，為納米壓痕儀壓入后的測試部件形貌，實際方向應(yīng)為向下凸起。凸起的薄膜不受限制地鼓起，在界面產(chǎn)生裂紋。固定待測部件的位置后，去除定位薄紙，將納米壓痕儀壓頭對準半金字塔形結(jié)構(gòu)5頂部或圓柱體頂部。如 圖3所示，總裝置包括納米壓痕儀l、鍍膜硅基體2、加載支架3、半金字塔楔 形塊4，鍍膜硅基體2置于納米壓痕儀1下。⑤啟動納米壓痕儀，使用位移載荷加載，將基體容腔中的半金字塔楔形塊 4頂出，帶動薄膜剝離和凸起。第三步由納米壓痕儀1得到的位移載荷曲線可以推得薄膜的法向張開位
移//。為1. lpm和瞬時載荷。第四步通過現(xiàn)有技術(shù)中的超聲顯微鏡法、油浸法、光干涉法等測定凸起 面積的半徑fl為43. 2|om以及b為8. 18pm。設(shè)定氮化硅薄膜的彈性模量為150GPa，泊松比0.29，代入公式<formula>formula see original document page 8</formula>和已知參數(shù)可推得12( _6)界面自有能釋放率G為1.2835 J/m2，而G即可以用來表征膜基結(jié)合強度。控制納米壓痕儀l，進行反復循環(huán)的加載和卸載，保持最大載荷恒定，則硅基體膜基 界面間的裂紋隨之擴展。由現(xiàn)有技術(shù)油浸法測量得到的每次循環(huán)后凸起面積半徑 a，以及循環(huán)次數(shù)7V，即可建立裂紋擴展長度與循環(huán)次數(shù)的關(guān)系，以此來評價薄 膜與基體附著性能的疲勞強度。與現(xiàn)有技術(shù)現(xiàn)比本實施例由于采用納米壓痕儀實驗精度可達納米量級，而 且納米壓痕儀作為加載設(shè)備和數(shù)據(jù)檢測記錄設(shè)備可省去自制設(shè)備的繁瑣，且避免 了液壓或氣壓加載時帶來的載體壓縮的影響，借由己相當成熟的光刻技術(shù)，可以 定量地對復雜幾何形狀的硅基體膜基結(jié)合強度進行測量。
權(quán)利要求
1. 一種測量硅基體與膜基結(jié)合強度的方法，其特征在于，在硅基底背面使用刻蝕法制作帶窗口的圖案，在窗口中預留部分基體作為加載的平臺，基底正面 的薄膜暴露在背面的窗口中，當預留下的基體受壓穿透基體并帶動薄膜脫離基體時，記錄發(fā)生的最大法向位移，由已有的公式得出自由能釋放率，以此表征膜基 體系的結(jié)合強度。
2. 如權(quán)利要求1所述的測量硅基體與膜基結(jié)合強度的方法，其特征是，具體包括如下步驟(1) 待測部件的前處理在鍍膜硅基體的背面進行刻蝕制作圖案，經(jīng)腐蝕 直到正面的薄膜暴露，且不損傷薄膜；(2) 準備加載支架，固定待測部件的位置，將納米壓痕硬度儀壓頭置于基 體的凸出楔形塊頂部，隨著壓頭壓入，薄膜受壓離開基體，至薄膜與基體完全脫 離；(3) 納米壓痕儀實時記錄壓頭的位移和載荷，由位移載荷曲線得到薄膜脫 離基體后的法向位移以及此時受到的載荷大??；(4) 通過公式G = ，，"f、2 (1 — /1)4(2， + W(義》，其中力為薄膜厚度， ^是薄膜最大撓曲距離，"和6是脫離基體區(qū)域面積和中心半金字塔形區(qū)域半2 ln義+ 1 +義ln2義徑，= 7-——^， /1 = "/6，獲得得薄膜與基體結(jié)合強度。[(i+;i)in;i+2(i_;i)]
3. 如權(quán)利要求2所述的測量硅基體與膜基結(jié)合強度的方法，其特征是，步 驟(1)中，所述的刻蝕制作圖案，其圖案周圍設(shè)有鏤空的窗口空腔。
4. 如權(quán)利要求2或3所述的測量硅基體與膜基結(jié)合強度的方法，其特征是， 所述的刻蝕，是指光刻腐蝕，或濕法腐蝕，或反應(yīng)離子刻蝕。
5. 如權(quán)利要求2所述的測量硅基體與膜基結(jié)合強度的方法，其特征是，所 述的步驟(2)，具體如下 ① 加載支架的準備在平板上預制圓形缺口，為納米壓痕儀壓頭壓入保留 伸展空間； '② 制作兩張同尺寸，相同位置設(shè)有缺口的定位用薄紙；③ 將待測部件薄膜的正面向下放置于加載支架上，基體窗口空腔中的凸出 楔形塊頂部處于定位薄紙缺口中心；④ 固定待測部件的位置后，去除定位薄紙，將納米壓痕儀壓頭對準凸出楔 形塊頂部；⑤ 啟動納米壓痕儀，使用位移載荷加載，將基體空腔中的凸出楔形塊頂出， 帶動薄膜剝離及薄膜凸起。
6.如權(quán)利要求2或5所述的測量硅基體與膜基結(jié)合強度的方法，其特征是， 所述的凸出楔形塊，為半金字塔形或圓柱形。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種測量技術(shù)領(lǐng)域的測量硅基體與膜基結(jié)合強度的方法。本發(fā)明方法為在硅基底背面使用刻蝕法制作帶窗口的圖案，在窗口中預留部分基體作為加載的平臺，基底正面的薄膜暴露在背面的窗口中，當預留下的基體受壓穿透基體并帶動薄膜脫離基體時，記錄發(fā)生的最大法向位移，由已有的公式得出自由能釋放率，以此表征膜基體系的結(jié)合強度。本發(fā)明能克服已有檢測設(shè)備定性測量或樣品尺寸要求高的不足，可以依靠現(xiàn)有設(shè)備及成熟的制樣工藝，利用接觸式背面穿透法較快速地定量檢測復雜形狀下膜基結(jié)合強度的方法。
文檔編號G06F19/00GK101144770SQ20071004448
公開日2008年3月19日 申請日期2007年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月2日
發(fā)明者杰 楊, 耀 沈, 沈志強, 聶璞林, 珣 蔡 申請人:上海交通大學