專利名稱：測(cè)量熔體密度的裝置及其方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于熔體物理性質(zhì)測(cè)量領(lǐng)域。特別提供了一種測(cè)量熔體密度的裝置及其方法。適用于精確在線測(cè)量熔體密度。
背景技術(shù)：
密度是物質(zhì)重要的物性參數(shù)，在各個(gè)基礎(chǔ)研究領(lǐng)域和應(yīng)用領(lǐng)域中都廣泛的應(yīng)用。在金屬的冶煉、無(wú)機(jī)材料等的制備中，密度也是冶金和材料熔體的一個(gè)重要性質(zhì)，它是冶金和材料工程設(shè)計(jì)的基本參數(shù)，也影響到不同熔體間的分層和分離，以及生產(chǎn)中的許多動(dòng)力學(xué)現(xiàn)象。由準(zhǔn)確的密度值，還可以導(dǎo)出膨脹系數(shù)和偏摩爾體積等性質(zhì)，因而它對(duì)熱力學(xué)函數(shù)的計(jì)算及探討熔體的結(jié)構(gòu)都有價(jià)值。研究熔體密度以及對(duì)密度測(cè)定方法的探討，從理論和實(shí)踐上看，都有很重要的意義。但在高溫條件下測(cè)量觀察密度的實(shí)驗(yàn)測(cè)試比較困難，也不易測(cè)準(zhǔn)，至今為止，高溫熔體的密度數(shù)據(jù)仍然比較缺乏，有關(guān)高溫熔體熱物性的數(shù)據(jù)還需要廣大科技工作者在實(shí)驗(yàn)和理論上進(jìn)行更廣泛和深入的研究。
密度的測(cè)量方法很多，大致可以歸納為基于測(cè)定體積的方法；基于測(cè)定質(zhì)量的方法和基于測(cè)定壓力的方法?；跍y(cè)定體積的方法主要有膨脹計(jì)法和靜滴法；基于測(cè)定質(zhì)量的方法主要有比重計(jì)法和阿基米德法；基于測(cè)定壓力的方法主要有壓力計(jì)法和氣泡最大壓力法。在這些測(cè)量密度的方法中，阿基米德法中直接法使測(cè)量對(duì)象在很大程度上受重錘材料的制約，間接法會(huì)造成很大的實(shí)驗(yàn)誤差；比重計(jì)法常用于快速而粗略的測(cè)定，膨脹計(jì)法只適用于測(cè)定低溫熔鹽和易熔金屬，而壓力計(jì)法只僅適用于測(cè)定低溫熔鹽和低熔點(diǎn)金屬。一般對(duì)液態(tài)金屬、熔鹽和爐渣體系，常用的是氣泡最大壓力法和靜滴法。
用氣泡最大壓力法可測(cè)量各種熔體等不易接近或需遠(yuǎn)距離操作的液體表面張力。但該方法由于氣泡不斷生成可能擾動(dòng)液面的平衡而影響測(cè)量精度、同時(shí)對(duì)試驗(yàn)設(shè)備依賴過(guò)大。
靜滴法是根據(jù)在水平承載物上，自然形成的液滴形狀計(jì)算密度的方法。傳統(tǒng)的靜滴法使用水平基片或者普通坩鍋?zhàn)鳛槌休d物，不容易得到熔融試樣適于測(cè)量的完美形狀，而且難以區(qū)分坩鍋與試樣的分界線，會(huì)導(dǎo)致較大誤差。另外，靜滴法要求試樣水平，傳統(tǒng)的高溫測(cè)量爐中也很難對(duì)進(jìn)行位置調(diào)節(jié)，會(huì)影響到熔體的形狀，甚至?xí)苯訉?dǎo)致測(cè)量實(shí)驗(yàn)的失敗。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種測(cè)量熔體密度的裝置及其方法，具體涉及靜滴法測(cè)量高溫熔體的密度的方法，按此工藝可以在保證實(shí)驗(yàn)成功率的基礎(chǔ)上，提高測(cè)量的精度和準(zhǔn)確度。本發(fā)明的內(nèi)容如下在線測(cè)量高溫熔體密度的方法稱量一定質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)樣品，制成圓柱狀。將放入實(shí)驗(yàn)樣品的特制坩鍋放在墊片上，一起放入送樣料舟一側(cè)的槽口中，另一側(cè)槽口中放入墊片與水平儀，然后一起放入管式爐的加熱套管中，加熱套管事先已經(jīng)固定于真空管式爐中。觀察水平儀，通過(guò)調(diào)節(jié)送樣料舟使實(shí)驗(yàn)樣品達(dá)到水平位置，調(diào)節(jié)水平后，取出水平儀。密封真空管式爐，進(jìn)行加熱。溫度達(dá)到測(cè)量溫度后，穩(wěn)定15-25分鐘后進(jìn)行拍照取像，根據(jù)改進(jìn)的計(jì)算密度方法，通過(guò)開發(fā)的計(jì)算軟件輸入熔體質(zhì)量得到被側(cè)物的密度值，每個(gè)溫度點(diǎn)取5-10次像，取平均值作為該溫度下被測(cè)物的密度值。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，再次稱量樣品的質(zhì)量。
所述熔體密度計(jì)算方法如圖1，熔體1密度可以表示為公式(1)。
ρ=mV=mV1+V2---(1)]]>其中m為熔體1的質(zhì)量，取進(jìn)行測(cè)量實(shí)驗(yàn)前后被測(cè)物質(zhì)量的平均值，熔體體積V為V1和V2兩部分體積之和，可以由公式(2)表示。
V=V1+V2=14[πD2H1-π(4-π)(D-2R)R2]+π∫P1PN(Aiz2+Biz+Ci)2dz---(2)]]>式中H1為坩鍋2的深度；D為坩鍋2的內(nèi)徑；R為坩鍋2內(nèi)角半徑；Pi(此處i＝1，2，3，……，N)是測(cè)量點(diǎn)，作為計(jì)算機(jī)軟件的計(jì)算坐標(biāo)點(diǎn)；N為測(cè)量點(diǎn)的數(shù)目；Ai，Bi，Ci是性質(zhì)參數(shù)，表示水平部分i-1到i點(diǎn)的熔體輪廓。
本發(fā)明的裝置包括盛放熔體的坩鍋2，耐高溫材料套管3和可調(diào)節(jié)水平的送樣料舟4，以及高溫熔樣系統(tǒng)，圖像采集系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)軟件處理系統(tǒng)。
所述坩鍋2根據(jù)所測(cè)物質(zhì)不同為氧化鋁、石英、碳化硅耐高溫材料所制，坩鍋?lái)敳考庸閳A臺(tái)狀，內(nèi)角設(shè)計(jì)為圓角狀。圓柱體內(nèi)徑為2～20mm，外徑為4～40mm，總高度為3～15mm，坩鍋2中所放質(zhì)量為2～10g的熔點(diǎn)熔體1，實(shí)驗(yàn)前被測(cè)物加工成為5～15mm的圓柱體。
所述耐溫材料套管3為石英、氧化鋁耐高溫材料制成，內(nèi)徑為30～50mm，長(zhǎng)500～900mm，套管內(nèi)部裝有送樣料舟4。
所述料舟4為氧化鋁、石英耐高溫材料所制，為半圓柱形，底部加工成平面，內(nèi)徑為2～8mm，外徑為4～10mm，上部開有4個(gè)槽口，深度為2～5mm，寬度為4～45mm，槽口上裝有相同材料的水平基板。
所述高溫熔樣系統(tǒng)為真空管式爐，最高升溫可達(dá)到1600℃，內(nèi)部裝有耐高溫套管3。
所述圖像采集系統(tǒng)為裝有CCD鏡頭的數(shù)碼相機(jī)，分辨率要求300～700萬(wàn)象素，可調(diào)焦距為0.8～1.5m；所述CCD鏡頭加載了濾光片和濾波片。
所述計(jì)算機(jī)軟件處理系統(tǒng)為根據(jù)幾何原理以及加以改進(jìn)的計(jì)算V的方法而開發(fā)得到密度的軟件。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于使用本發(fā)明提供的在線測(cè)量高溫熔體密度的裝置，可以通過(guò)其水平料舟較容易的達(dá)到樣品的水平放置，同時(shí)特制坩鍋的設(shè)計(jì)保證了熔融試樣的完好形狀，提高了試樣成形質(zhì)量和改善圖片處理的難度。本裝置操作簡(jiǎn)便可靠，具有很高的測(cè)試精度，試驗(yàn)測(cè)試可重復(fù)性大，易得到符合計(jì)算要求的熔樣圖像。實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單易懂，對(duì)熔體質(zhì)量和體積計(jì)算方法的改進(jìn)，以及通過(guò)計(jì)算機(jī)程序?qū)Λ@得的圖像進(jìn)行熔體密度等物性的計(jì)算，提高了測(cè)量的精度和準(zhǔn)確度，因此是一種精確度高的在線測(cè)量高溫熔體密度的裝置及其方法。


圖1是本發(fā)明中特制坩鍋的形狀示意圖。其中，熔融試樣1、坩鍋2。
圖2是送樣料舟4的側(cè)視圖。其中，槽口7。
圖3是加熱套管與送樣料舟的前視圖。其中，耐高溫加熱套管3，送樣料舟4。
圖4送樣料舟的前視圖。
圖5實(shí)驗(yàn)樣品水平調(diào)節(jié)示意圖a。其中，送樣料舟4，墊片5，水平儀6。
圖6實(shí)驗(yàn)樣品水平調(diào)節(jié)示意圖b。其中，熔融試樣1，送樣料舟4，墊片5，水平儀6。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1熔融硅密度的測(cè)量稱量3.55gCZ硅制成圓柱體，放入特制的氮化硅(99.6％Si3N4)坩鍋(外徑24mm，內(nèi)徑14mm，深6mm)中。耐高溫料舟由氧化鋁制成，槽口上放置氧化鋁墊片，將盛有硅的坩鍋放到墊片上，另一端的墊片上放水平儀。將料舟放入真空管式爐中的氧化鋁套管(99.8％Al2O3，內(nèi)徑42mm，長(zhǎng)700mm)中，調(diào)節(jié)料舟，觀察水平儀達(dá)到水平。調(diào)節(jié)水平后，將水平儀取出，密封真空爐，通保護(hù)氣體氬氣。升溫到測(cè)量溫度，穩(wěn)定20分鐘，對(duì)熔融硅實(shí)驗(yàn)進(jìn)行拍照，每隔5分鐘拍照一次，一個(gè)溫度點(diǎn)取5組數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，冷卻至室溫，取出實(shí)驗(yàn)樣品硅，稱重。用計(jì)算軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)照片進(jìn)行分析，輸入實(shí)驗(yàn)質(zhì)量參數(shù)(取實(shí)驗(yàn)前和實(shí)驗(yàn)后的平均值)得到實(shí)驗(yàn)溫度下熔體硅的密度值。
實(shí)施例2熔融錫密度的測(cè)量稱量2.5g錫制成圓柱體，放入特制的氧化鋁(99.8％Al2O3)坩鍋(外徑24mm，內(nèi)徑14mm，深6mm)中。耐高溫料舟由石英(內(nèi)徑42mm，長(zhǎng)700mm)制成，槽口上放置石英墊片，將盛有錫的坩鍋放到墊片上，另一端的墊片上放水平儀。將料舟放入真空管式爐中的石英套管中，調(diào)節(jié)料舟，觀察水平儀達(dá)到水平。調(diào)節(jié)水平后，將水平儀取出，密封真空爐。升溫到測(cè)量溫度，穩(wěn)定25分鐘后，對(duì)熔融錫實(shí)驗(yàn)進(jìn)行拍照，每隔5分鐘拍照一次，一個(gè)溫度點(diǎn)取5組數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，冷卻至室溫，取出實(shí)驗(yàn)樣品硅，稱重。用計(jì)算軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)照片進(jìn)行分析，輸入實(shí)驗(yàn)質(zhì)量參數(shù)(取實(shí)驗(yàn)前和實(shí)驗(yàn)后的平均值)得到實(shí)驗(yàn)溫度下熔體錫的密度值。
權(quán)利要求
1.一種測(cè)量高溫熔體密度的裝置，其特征在于該裝置包括盛放熔體的坩鍋(2)、耐高溫材料套管(3)、調(diào)節(jié)水平的送樣料舟(4)、高溫熔樣系統(tǒng)、圖像采集系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)軟件處理系統(tǒng)；坩鍋(2)為氧化鋁、氮化硅或石英耐高溫材料制成，坩鍋上部加工為圓臺(tái)狀，內(nèi)角設(shè)計(jì)為圓角狀，圓柱體內(nèi)徑為2～20mm，外徑為4～40mm，總高度為3～15mm。
2.按照權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述耐高溫密封套管(3)內(nèi)有送樣料舟(4)，坩鍋(2)和水平儀(6)分別放置于送樣料舟的槽中墊片(5)上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于送樣料舟(4)由氧化鋁、氮化硅或石英耐高溫材料制成，上部開有兩組相同深度槽口，底部加工成平面。
4.一種使用權(quán)利要求1所述裝置進(jìn)行在線測(cè)量高溫熔體密度的方法，其特征在于稱量一定質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)樣品，制成圓柱狀，將放入樣品的坩鍋(2)放在墊片(5)上，一起放入送樣料舟(4)一側(cè)的槽口中，將水平儀(6)放在墊片(5)上，放入另一側(cè)槽口中，然后將送樣料舟(4)放入管式爐的加熱密封套管(3)中，加熱套管事先已經(jīng)固定于真空管式爐中；觀察水平儀，通過(guò)調(diào)節(jié)送樣料舟使實(shí)驗(yàn)樣品達(dá)到水平位置，調(diào)節(jié)水平后，取出水平儀，密封真空管式爐，進(jìn)行加熱，溫度達(dá)到測(cè)量溫度后，穩(wěn)定15-25分鐘后進(jìn)行拍照取像，根據(jù)改進(jìn)的熔體計(jì)算密度方法，通過(guò)開發(fā)的計(jì)算軟件輸入熔體質(zhì)量得到被側(cè)物的密度值，每個(gè)溫度點(diǎn)取5-10次像，取平均值作為該溫度下被測(cè)物的密度值。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述熔體密度計(jì)算方法表示為公式(1)，ρ=mV=mV1+V2---(1)]]>其中m為熔體(1)的質(zhì)量，取進(jìn)行測(cè)量實(shí)驗(yàn)前后被測(cè)物質(zhì)量的平均值，熔體體積V為V1和V2兩部分體積之和，由公式(2)表示，V=V1+V2=14[πD2H1-π(4-π)(D-2R)R2]+π∫P1PN(Aiz2+Biz+Ci)2dz---(2)]]>式中H1為坩鍋的深度；D為坩鍋的內(nèi)徑；R為坩鍋內(nèi)角半徑；Pi中的i為測(cè)量點(diǎn)，作為計(jì)算機(jī)軟件的計(jì)算坐標(biāo)點(diǎn)；N為測(cè)量點(diǎn)的數(shù)目；Ai，Bi，Ci是性質(zhì)參數(shù)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種測(cè)量高溫熔體密度的裝置及其方法，屬于熔體物理性質(zhì)測(cè)量領(lǐng)域?？梢栽诰€觀測(cè)金屬及其化合物、無(wú)機(jī)材料或它們的混合物及各種熔體在熔融狀態(tài)下的密度值。試驗(yàn)樣品在高溫熔融狀態(tài)的清晰輪廓圖像由帶有長(zhǎng)焦距CCD鏡頭的高象素?cái)?shù)碼相機(jī)在線攝得，直接傳輸?shù)接?jì)算機(jī)中，通過(guò)自行開發(fā)專門計(jì)算機(jī)軟件分析計(jì)算得到試驗(yàn)樣品該狀態(tài)下的密度值。優(yōu)點(diǎn)在于大大提高了實(shí)驗(yàn)精度，實(shí)驗(yàn)誤差可以控制在±0.3％以內(nèi)；整個(gè)實(shí)驗(yàn)自動(dòng)化程度高，操作簡(jiǎn)便可靠，具有很高的測(cè)試精度；實(shí)驗(yàn)測(cè)試可重復(fù)性大。
文檔編號(hào)G06F19/00GK1766543SQ20051008662
公開日2006年5月3日 申請(qǐng)日期2005年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月14日
發(fā)明者袁章福, 李晶, 關(guān)璐, 王曉強(qiáng), 范建峰 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所