一種反相色譜板的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種反相色譜板的制備方法，它是先將甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯按質(zhì)量比為(2～5):(2～5):(1～3)的比例混合并進行聚合反應(yīng)，將反應(yīng)物用有機溶劑溶解，得粘合劑溶液；然后再將反相硅膠與粘合劑溶液使用球磨機充分混合并涂布在玻璃板上，干燥，活化即得。本發(fā)明制成的反相色譜板板面平整光潔細膩，無龜裂脫層，該反相色譜板具有良好的牢固性，抗水性及機械強度，用過的板經(jīng)過甲醇洗脫，可反復多次使用。
【專利說明】
一種反相色譜板的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種反相色譜板的制備方法，屬于化學領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】：
[0002] 色譜法是分離，提純和鑒定有機化合物的重要方法，有著極其廣泛的用途。其基本 原理是利用混合物中各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能的不同或其它親和作用性能 的差異，使混合物的溶液流經(jīng)該物質(zhì)時進行反復的吸附或分配等作用，從而將各組分分開。
[0003] 薄層色譜是色譜分析技術(shù)中的一項重要分支。由于這一方法具有簡單、迅速、靈 敏、分離效能好等優(yōu)點，因此已廣泛應(yīng)用于化學分析的多種領(lǐng)域。目前在食品衛(wèi)生，化學分 析中，也多采用薄層色譜技術(shù)，特別是對食品中的微量有機毒物的分離和分析，更顯出薄層 色譜的優(yōu)越性，故已成為食品衛(wèi)生化學分析中的一項重要技術(shù)。
[0004] 正相色譜是吸附色譜，而反相色譜主要是分離色譜。與常規(guī)的正相色譜板比，反相 色譜板具有以下優(yōu)點：1.可重復使用性;2.良好的重現(xiàn)性;3.擴散斑點小;4.點樣量大;5.應(yīng) 用范圍廣。目前世界上反相色譜板只有德國默克等少數(shù)幾個外國公司能夠生產(chǎn)，并且價格 昂貴，因此研發(fā)和生產(chǎn)高質(zhì)量的反相薄層色譜板，對緩解對國外的依賴，降低國內(nèi)科研成 本，具有很強的實際意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種具有良好的牢固性及板面細膩，抗水性及機械強度， 可反復多次使用的反相色譜板制備方法。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：
[0007] -種反相色譜板的制備方法，它包括以下步驟：
[0008] 1)粘合劑的制備：以四氫呋喃、二甲基甲酰胺、乙醇中的一種或多種為反應(yīng)溶劑， 以偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，將甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯按質(zhì)量比為(2~ 5): (2~5): (1~3)的比例混合并進行聚合反應(yīng)，反應(yīng)時溫度控制在55~65°C，攪拌并通入 氮氣置換空氣，反應(yīng)2~5小時后，將反應(yīng)液傾倒至醇溶液中，得絮狀沉淀物，將沉淀物抽濾 干燥并用有機溶劑溶解，得質(zhì)量濃度為3~7 %的粘合劑溶液；
[0009] 2)將含有熒光粉的反相硅膠與所述粘合劑溶液按1:2~5的質(zhì)量比混合并用球磨 機以15~20轉(zhuǎn)/分鐘研磨8小時，然后涂布在潔凈的玻璃板上，厚度為0.25mm，將涂布后的玻 璃板進行干燥，最后將干燥后的玻璃板置于恒溫鼓風干燥箱中，在l〇5°C溫度下活化半小 時，即得反相色譜板。
[0010] 優(yōu)選地，所述甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯的質(zhì)量比為3:3:2。
[0011]優(yōu)選地，所述粘合劑溶液的質(zhì)量濃度為5%。
[0012] 優(yōu)選地，所述反相硅膠與所述粘合劑溶液的質(zhì)量比為按1:3。
[0013] 優(yōu)選地，所述引發(fā)劑的質(zhì)量為甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯總質(zhì)量 的 0.1 ~0.5%〇
[0014]優(yōu)選地，所述反應(yīng)溶劑的質(zhì)量為甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯總質(zhì) 量的4~6倍。
[0015]優(yōu)選地，所述熒光粉占反相硅膠質(zhì)量的8~12%。
[0016] 正相硅膠表面具有活性硅羥基，而反相硅膠是通過其硅羥基將非極性，疏水性的 有機物連接到正相硅膠上而成，要求具有一定疏水性能的高分子粘合劑才能與之混合均 勻，用于涂布制板。本發(fā)明在高分子粘合劑聚合上選擇疏水性的甲基丙烯酸月桂酯，以提高 產(chǎn)品的抗水能力，使之經(jīng)過極性溶劑洗脫，仍可重復使用。同時為提高高分子粘合劑的附著 力，選擇親水性的甲基丙烯酸；為提高板面的柔韌性促進成膜，選擇功能性單體丙烯酸乙 酯。為使板面細膩光滑，使用球磨機進行充分研磨混合。
[0017] 本發(fā)明的有益成果是：
[0018] 本發(fā)明制成的反相色譜板板面平整細膩，無龜裂脫層，該反相色譜板具有良好的 牢固性，抗水性及機械強度，用過的板經(jīng)過甲醇洗脫，可反復多次使用。本發(fā)明可廣泛應(yīng)用 于醫(yī)藥化工，食品檢測，生物技術(shù)等行業(yè)對于復雜極性化合物的分離和鑒別。
【具體實施方式】
[0019] 以下通過實施例對本發(fā)明進行詳細地說明。
[0020] 實施例1
[0021 ] -種反相色譜板的制備方法，其步驟如下：
[0022] 1)粘合劑的制備：以二甲基甲酰胺為反應(yīng)溶劑，以偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，將甲基 丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯按質(zhì)量比為3:3:2的比例混合并進行聚合反應(yīng)，反 應(yīng)時溫度控制在60°C，攪拌并通入氮氣置換空氣，反應(yīng)3小時后，將反應(yīng)液傾倒至甲醇溶液 中，得絮狀沉淀物，將沉淀物抽濾干燥并用丙酮溶解，得質(zhì)量濃度為5%的粘合劑溶液；
[0023] 2)將含有熒光粉的反相硅膠（熒光粉占反相硅膠質(zhì)量的10%)與所述粘合劑溶液 按1:3的質(zhì)量比混合并用球磨機以15~20轉(zhuǎn)/分鐘研磨8小時，然后使用精密涂布機涂布在 潔凈的玻璃板上，厚度為〇. 25mm，將涂布后的玻璃板進行干燥，最后將干燥后的玻璃板置于 恒溫鼓風干燥箱中，在l〇5°C溫度下活化半個小時，即得反相色譜板。
[0024]所述偶氮二異丁腈的質(zhì)量為甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯總質(zhì)量 的0.5%〇
[0025]所述二甲基甲酰胺的質(zhì)量為甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯總質(zhì)量 的5倍。
[0026] 實施例2
[0027] -種反相色譜板的制備方法，其步驟如下：
[0028] 1)粘合劑的制備：以二甲基甲酰胺為反應(yīng)溶劑，以偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，將甲基 丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯按質(zhì)量比為2:2:1的比例混合并進行聚合反應(yīng)，反 應(yīng)時溫度控制在62°C，攪拌并通入氮氣置換空氣，反應(yīng)4小時后，將反應(yīng)液傾倒至乙醇溶液 中，得絮狀沉淀物，將沉淀物抽濾干燥并用丁酮溶解，得質(zhì)量濃度為6%的粘合劑溶液；
[0029] 2)將含有熒光粉的反相硅膠與所述粘合劑溶液按1:4的質(zhì)量比混合并用球磨機以 15~20轉(zhuǎn)/分鐘研磨8小時，然后使用精密涂布機涂布在潔凈的玻璃板上，厚度為0.25mm，將 涂布后的玻璃板進行干燥，最后將干燥后的玻璃板置于恒溫鼓風干燥箱中，在105°C溫度下 活化半個小時，即得反相色譜板。
[0030] 所述偶氮二異丁腈的質(zhì)量為甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯總質(zhì)量 的0.4%〇
[0031] 所述二甲基甲酰胺的質(zhì)量為甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯總質(zhì)量 的5.5倍。
[0032] 實施例3
[0033] -種反相色譜板的制備方法，其步驟如下：
[0034] 1)粘合劑的制備：以乙醇為反應(yīng)溶劑，以偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，將甲基丙烯酸、 甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯按質(zhì)量比為5:5:3的比例混合并進行聚合反應(yīng)，反應(yīng)時溫度 控制在65°C，攪拌并通入氮氣置換空氣，反應(yīng)2小時后，將反應(yīng)液傾倒至甲醇溶液中，得絮狀 沉淀物，將沉淀物抽濾干燥并用丁酮溶解，得質(zhì)量濃度為7 %的粘合劑溶液；
[0035] 2)將含有熒光粉的反相硅膠與所述粘合劑溶液按1:5的質(zhì)量比混合并用球磨機以 15~20轉(zhuǎn)/分鐘研磨6小時，然后使用精密涂布機涂布在潔凈的玻璃板上，厚度為0.25mm，將 涂布后的玻璃板進行干燥，最后將干燥后的玻璃板置于恒溫鼓風干燥箱中，在105°C溫度下 活化半個小時，即得反相色譜板。
[0036]所述偶氮二異丁腈的質(zhì)量為甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯總質(zhì)量 的0.1%〇
[0037]所述乙醇的質(zhì)量為甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯總質(zhì)量的6倍。
[0038] 實施例4
[0039] -種反相色譜板的制備方法，其步驟如下：
[0040] 1)粘合劑的制備：以四氫呋喃和乙醇的混合溶液為反應(yīng)溶劑（四氫呋喃：乙醇的體 積比為1:3)，以偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，將甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯按 質(zhì)量比為2:2:3的比例混合并進行聚合反應(yīng)，反應(yīng)時溫度控制在55°C，攪拌并通入氮氣置換 空氣，反應(yīng)5小時后，將反應(yīng)液傾倒至甲醇溶液中，得絮狀沉淀物，將沉淀物抽濾干燥并用氯 仿溶解，得質(zhì)量濃度為3 %的粘合劑溶液；
[0041] 2)將含有熒光粉的反相硅膠與所述粘合劑溶液按1:2的質(zhì)量比混合并用球磨機以 15~20轉(zhuǎn)/分鐘研磨2小時，然后使用精密涂布機涂布在潔凈的玻璃板上，厚度為0.25mm，將 涂布后的玻璃板進行干燥，最后將干燥后的玻璃板置于恒溫鼓風干燥箱中，在105°C溫度下 活化半個小時，即得反相色譜板。
[0042]所述引發(fā)劑的質(zhì)量為甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯總質(zhì)量的 0.5%〇
[0043]所述反應(yīng)溶劑的質(zhì)量為甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯總質(zhì)量的4 倍。
[0044] 試驗例
[0045] 將丙烯酸、丙烯酰胺按質(zhì)量比為1:1的比例混合，按實施例1的方法制備粘合劑和 反相色譜板，作為對比例。檢測與反相硅膠的易混性，涂布時的附著力以及色譜板的抗水 性、成膜性、重復使用次數(shù)等，結(jié)果見下表。
[0047]本發(fā)明的各項性能指標均優(yōu)于對比例，且實施例1綜合效果最好。
【主權(quán)項】
1. 一種反相色譜板的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 粘合劑的制備：以四氫呋喃、二甲基甲酰胺、乙醇中的一種或多種為反應(yīng)溶劑，以偶 氮二異丁腈為引發(fā)劑，將甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯按質(zhì)量比為(2~5): (2~5): (1~3)的比例混合并進行聚合反應(yīng)，反應(yīng)時溫度控制在55~65°C，攪拌并通入氮氣 置換空氣，反應(yīng)2~5小時后，將反應(yīng)液傾倒至醇溶液中，得絮狀沉淀物，將沉淀物抽濾干燥 并用有機溶劑溶解，得質(zhì)量濃度為3~7 %的粘合劑溶液； 2) 將含有熒光粉的反相硅膠與所述粘合劑溶液按1:2~5的質(zhì)量比混合并用球磨機以 15~20轉(zhuǎn)/分鐘研磨5~10小時，然后涂布在潔凈的玻璃板上，厚度為0.25mm，將涂布后的玻 璃板進行干燥，最后將干燥后的玻璃板置于恒溫鼓風干燥箱中，在l〇5°C溫度下活化半小 時，即得反相色譜板。2. 如權(quán)利要求1所述反相色譜板的制備方法，其特征在于:所述甲基丙烯酸、甲基丙烯 酸月桂酯、丙烯酸乙酯的質(zhì)量比為3:3:2。3. 如權(quán)利要求1所述反相色譜板的制備方法，其特征在于:所述粘合劑溶液的質(zhì)量濃度 為5% 〇4. 如權(quán)利要求1所述反相色譜板的制備方法，其特征在于:所述反相硅膠與所述粘合劑 溶液的質(zhì)量比為按1:3。5. 如權(quán)利要求1所述反相色譜板的制備方法，其特征在于:所述引發(fā)劑的質(zhì)量為甲基丙 烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯總質(zhì)量的0.1~0.5%。6. 如權(quán)利要求1所述反相色譜板的制備方法，其特征在于:所述反應(yīng)溶劑的質(zhì)量為甲基 丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯總質(zhì)量的4~6倍。7. 如權(quán)利要求1所述反相色譜板的制備方法，其特征在于:所述熒光粉占反相硅膠質(zhì)量 的8~12%。
【文檔編號】G01N30/92GK106053705SQ201610580701
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年7月22日 公開號201610580701.6, CN 106053705 A, CN 106053705A, CN 201610580701, CN-A-106053705, CN106053705 A, CN106053705A, CN201610580701, CN201610580701.6
【發(fā)明人】吳遠順, 金華
【申請人】黃石科森色譜科技有限公司