一種密蒙花中柳穿魚葉苷的萃取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種密蒙花中柳穿魚葉苷的萃取方法，將密蒙花粉碎后過篩，稱取0.5重量份密蒙花粉，與0.5重量份硅藻土混合均勻，在預(yù)先放好過濾膜的萃取池中，加入適量的硅藻土至達(dá)到萃取池的池口；蓋上萃取池的蓋子，對萃取池內(nèi)的混合物萃取，獲得萃取液，萃取分為去酯步驟和提取步驟；去酯步驟的條件為：萃取溶劑為乙酸乙酯；萃取溫度70℃；靜態(tài)萃取時間5min；沖洗體積100％；靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次；提取步驟的條件為：萃取溶劑為質(zhì)量比為82:18的甲醇和乙醇混合溶液；萃取溫度100℃；靜態(tài)萃取時間5min；沖洗體積60％；靜態(tài)循環(huán)次數(shù)3次。本發(fā)明提供了一種密蒙花中柳穿魚葉苷的萃取方法，該方法能有效的分離和提取密蒙花中柳穿魚葉苷，操作簡單，操作時間短。
【專利說明】
-種密蒙花中柳穿魚葉昔的萃取方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及實驗室檢測領(lǐng)域，特別是一種密蒙花中柳穿魚葉巧的萃取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2015年藥典記錄了提取密蒙花中蒙花巧的方法:取本品粗粉約0.5g，精密稱定，置 索氏提取器中，加石油酸(60~90°C)100ml，加熱回流2小時，棄去石油酸，藥渣揮干，再加甲 醇100mL繼續(xù)加熱回流4小時，提取液置蒸發(fā)皿中，濃縮至適量，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，殘渣及 容器用少量甲醇洗涂，洗液并入同一量瓶中.加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。在 1 SOOOr/min下離屯、3min，取上清液，進(jìn)入LC測定。
[0003] 其液相色譜的參數(shù)為：W十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；W甲醇-0.1 %冰醋酸 (48:52)為流動相;檢測波長為326nm。
[0004] 湖南中醫(yī)雜志2013年6月第29卷第6期記載了《HPLC法測定大劑配方顆粒中蒙花巧 和柳穿魚葉巧的含量》，其采用超聲溶解大劑配方顆粒中的蒙花巧和柳穿魚葉巧，并采用高 效液相色譜法提取其中的蒙花巧和柳穿魚葉巧。
[0005] 藥典和《冊LC法測定大劑配方顆粒中蒙花巧和柳穿魚葉巧的含量》記載的方法操 作過程復(fù)雜，對操作人員的操作技能要求高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種密蒙花中柳穿魚葉巧的萃取方法，該方法能有效的分離 和提取密蒙花中柳穿魚葉巧，操作簡單，操作時間短。
[0007] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為一種密蒙花中柳穿魚葉巧的萃取方法，將密蒙花粉碎后 過篩，稱取0.5重量份密蒙花粉，與0.5重量份娃藻±混合均勻，在預(yù)先放好過濾膜的萃取池 中，加入適量的娃藻±至達(dá)到萃取池的池口；蓋上萃取池的蓋子，對萃取池內(nèi)的混合物萃 取，獲得萃取液，萃取分為去醋步驟和提取步驟；
[000引去醋步驟的條件為：萃取溶劑為乙酸乙醋；萃取溫度70°C;靜態(tài)萃取時間5min;沖 洗體積100% ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次。
[0009] 提取步驟的條件為:萃取溶劑為質(zhì)量比為82:18的甲醇和乙醇混合溶液;萃取溫度 l〇〇°C ;靜態(tài)萃取時間5min;沖洗體積60% ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)3次；
[0010] 在上述的密蒙花中柳穿魚葉巧的萃取方法中，所述的萃取池的體積為IOml,所述 的去醋步驟和提取步驟的靜態(tài)萃取的壓力均為ISOOpsi，所述的去醋步驟的吹掃時間為 200s，提取步驟的吹掃時間為60s。
[0011] 在上述的密蒙花中柳穿魚葉巧的萃取方法中，還包括將萃取液用甲醇稀釋后在 ISOOOr/min的條件下離屯、3min，取上清液。
[0012] 在上述的密蒙花中柳穿魚葉巧的萃取方法中，所述的ASE萃取法所采用的儀器為 ASE350快速溶劑萃取儀。
[0013] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0014] 本發(fā)明的萃取方法能有效的分離和提取密蒙花中柳穿魚葉巧，操作簡單，操作時 間短。
【具體實施方式】
[0015] 下面結(jié)合【具體實施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對 本發(fā)明的任何限制。
[0016] 實施例1:
[0017] 將密蒙花經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過=號篩，約0.5g，精密稱定，與0.5g娃藻±混合均勻，待 用，移入到預(yù)先放好過濾膜的ASE?10ml萃取池中再加入適量娃藻±，輕輕振搖使之與池口 在同一水平線上，梓緊萃取池上蓋。萃取結(jié)束后，把萃取液轉(zhuǎn)移于50ml容量瓶中，用甲醇稀 釋至刻度，在1500化/min下離屯、5min，取上清液，進(jìn)入LC測定。
[001引萃取條件(見表1)為：
[0019]表 1
[0廣一
[0021 ]分析方法為LC液相色譜法，液相色譜分析條件：
[0022] a)儀器:Thermo雙S元液相化-3000);
[0023] b)色譜柱,Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um，即碳 18色譜柱，直徑3mm，長度 100mm，粒徑3微米；
[0024] (：)柱溫:30°(：;
[0025] d)流速:0.5mL/min;
[0026] e)流動相：甲醇-O.lwt%醋酸溶液（20°C甲醇和O.lwt%醋酸溶液體積比為80: 20);
[0027] f)檢測波長：332nm;
[00%]實施例1的萃取方法的精確度測試
[0029]采用實施例1的萃取和測定方法對4批次密蒙花進(jìn)行平行測試兩次，批號分別為 1508090,151118,20150701,141201;
[0030] 柳穿魚葉巧的含量如下：0.231 % ,0.232% ( 1508090) ,0.215%，0.215% (151118) ,0.275% ,0.277% (20150701 ),0.199% ,0.195% (141201)。
[0031] W上所述的僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任 何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種密蒙花中柳穿魚葉苷的萃取方法，其特征在于，將密蒙花粉碎后過篩，稱取0.5 重量份密蒙花粉，與〇. 5重量份硅藻土混合均勻，在預(yù)先放好過濾膜的萃取池中，加入適量 的硅藻土至達(dá)到萃取池的池口；蓋上萃取池的蓋子，對萃取池內(nèi)的混合物萃取，獲得萃取 液，萃取分為去酯步驟和提取步驟； 去酯步驟的條件為：萃取溶劑為乙酸乙酯；萃取溫度70°C;靜態(tài)萃取時間5min;沖洗體 積100%;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次； 提取步驟的條件為：萃取溶劑為質(zhì)量比為82:18的甲醇和乙醇混合溶液;萃取溫度100 °C ;靜態(tài)萃取時間5min;沖洗體積60% ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)3次。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的密蒙花中柳穿魚葉苷的萃取方法，其特征在于，所述的萃取池 的體積為IOml，所述的去酯步驟和提取步驟的靜態(tài)萃取的壓力均為1500psi，所述的去酯步 驟的吹掃時間為200s，提取步驟的吹掃時間為60s。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的密蒙花中柳穿魚葉苷的萃取方法，其特征在于，還包括將萃取 液用甲醇稀釋后在15000r/min的條件下離心3min，取上清液。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的密蒙花中柳穿魚葉苷的萃取方法，其特征在于，所述的ASE萃 取法所采用的儀器為ASE350快速溶劑萃取儀。
【文檔編號】G01N30/06GK105954406SQ201610268695
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月27日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 王麗麗, 韋濤, 梁美艷, 黃新惠
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所