用于快速測量的液相色譜設(shè)備的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及用于快速測量的液相色譜設(shè)備，并且更具體地涉及以下液相色譜設(shè)備:該液相色譜設(shè)備包括對于樣品內(nèi)的感興趣的組分具有不同的組分分離的第一柱和第二柱，并且在切換閥被切換之前使在第一柱中首次分離的組分在第一通道單元的第二柱中二次分離，而在切換閥被切換之后使在第一柱中首次分離的組分通過第二通道單元持續(xù)排出，從而改進(jìn)組分分離并且實(shí)現(xiàn)快速測量。
【背景技術(shù)】
[0002]液相色譜法是用于通過移動(dòng)床(洗脫液)與固定床之間的相互作用使樣品內(nèi)的組分分離的方法，該方法具有通過一次注入樣品來同時(shí)測量若干組分的優(yōu)點(diǎn)。
[0003]然而，由于包括在樣品中的全部組分通過柱排出，所以液相色譜方法需要非常長的時(shí)間，從而因此幾乎不用于對僅特定物質(zhì)進(jìn)行快速測量。
[0004]描述例如作為液相色譜法的一種的離子色譜法，離子色譜法根據(jù)柱的特性不同地表示離子的檢測時(shí)間和分離，但是該分離通常與檢測時(shí)間成正比。即，為了改進(jìn)分離，需要非常長的檢測時(shí)間。
[0005]當(dāng)通過離子色譜方法對包括全部離子如F-、CH3C00-、Cl-、N02-、Br-、N03-和S042-的樣品進(jìn)行分析時(shí)，在離子F、CH3C00-、C1-的情況下，目前商業(yè)化的柱中的保留時(shí)間類似，并且因此檢測時(shí)間也類似，以使得其中分辨率的特性會(huì)惡化。
[0006]此外，作為具有非常晚的保留時(shí)間的物質(zhì)之一的S042-是確定分析時(shí)間的最重要的離子之一。
[0007]即使樣品中的僅F-和Cl-是感興趣的分析種類，但當(dāng)存在S042-時(shí)，仍通過S042-的檢測時(shí)間來確定分析時(shí)間。樣品中的S042-的檢測時(shí)間通過柱的保留時(shí)間來確定，并且當(dāng)在樣品中的S042-被引入柱中并且因此沒有被完全排出的狀態(tài)下對后續(xù)樣品進(jìn)行分析時(shí)，S042-影響后續(xù)樣品的分析，因此在S042-被完全排出之后執(zhí)行分析。
[0008]作為自動(dòng)化裝置的一個(gè)示例，與相關(guān)領(lǐng)域中使用的離子電極方法或非分散紅外方法相比，在用于來自煙囪的廢氣的遠(yuǎn)程監(jiān)測系統(tǒng)(TMS)中使用的離子色譜分析方法更卓越，但是需要長的分析時(shí)間，因此幾乎不被應(yīng)用。
[0009]由于來自煙囪的廢氣通過排放質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、總量標(biāo)準(zhǔn)等的環(huán)境法來管理，所以通過立法規(guī)定用于來自煙囪的廢氣的TMS的性能。分析器的經(jīng)立法規(guī)定的性能之一是響應(yīng)時(shí)間，并且由于在非分散紅外方法的情況下響應(yīng)時(shí)間是5分鐘以及在離子電極方法的情況下響應(yīng)時(shí)間是10分鐘，所以為了要在TMS中使用離子色譜法，需要10分鐘左右的非?？焖俚姆治?。
[0010]具體地，除了目標(biāo)物質(zhì)以外，來自煙囪的廢氣包括各種各樣的組分，并且由于這些組分會(huì)充當(dāng)干擾因素，所以需要使這些組分完全分離并且執(zhí)行10分鐘左右的快速測量。
[0011]為了解決前述問題，相關(guān)技術(shù)手動(dòng)或自動(dòng)地控制柱的類型、移動(dòng)床的濃度或組成、移動(dòng)床的流量等以提高具有短的保留時(shí)間的F-、CH3C00-和Cl-之間的分辨率，但是延遲了S042-的檢測，并且由此不可以減少總的分析時(shí)間。
[0012]圖1示出了通過控制移動(dòng)床的濃度來改進(jìn)分離，并且根據(jù)圖1可以理解:分離被改進(jìn)，分析時(shí)間較長，并且由于在移動(dòng)床的濃度被控制之后而后續(xù)分析需要穩(wěn)定時(shí)間，所以需要30分鐘或更長時(shí)間。
[0013]作為相關(guān)技術(shù)，韓國專利申請N0.2008-7009108(提交日期:2008年4月16日，題目:Multidimens1nal Chromatography Apparatus and Method)使用柱切換方法用于從樣品中除去基質(zhì)，但是未實(shí)現(xiàn)分析時(shí)間的減少和分離的改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0014]技術(shù)問題
[0015]本發(fā)明的目的是提供用于快速測量的液相色譜設(shè)備，并且更具體地提供以下液相色譜設(shè)備，其包括對于樣品內(nèi)的感興趣的組分具有不同的組分分離的第一柱和第二柱，并且在切換閥被切換之前使在第一柱中首次分離的組分在第一通道單元的第二柱中二次分離，而在切換閥被切換之后使在第一柱中首次分離的組分通過第二通道單元持續(xù)排出，從而改進(jìn)組分分離并且實(shí)現(xiàn)快速測量。
[0016]問題的解決方案
[0017]在一個(gè)一般性方面中，一種使用包括離子色譜法的液相色譜(LC)方法的液相色譜設(shè)備，其包括:洗脫液存儲(chǔ)單元100，在其中存儲(chǔ)洗脫液;第一洗脫液供給栗210和第二洗脫液供給栗220，其連接至洗脫液存儲(chǔ)單元100以栗送和移動(dòng)洗脫液;樣品注入單元300，其將洗脫液和被注入到樣品環(huán)管310中的樣品輸送至第一柱510;切換閥400，其通過第一進(jìn)口410和第二進(jìn)口 420連接至第一柱510和第二洗脫液供給栗220，以通過切換操作來控制在第一柱510中分析的組分的通路;第一通道單元600，其為由切換閥400控制的組分的通路中的一個(gè)通路并且包括與切換閥400的第一出口 430連接的第二柱610，第一通道單元600在切換閥400被切換之前被引入在第一柱510中首次分離的組分并且對組分進(jìn)行二次分離;第二通道單元700，其為由切換閥400控制的組分的通路中的剩余的一個(gè)通路并且連接至切換閥400的第二出口 440，第二通道單元700在切換閥400被切換之后按原樣排出在第一柱510中首次分離的組分；以及壓力控制模塊710，其連接至切換閥400以恒定地保持與切換閥400連接的通路之間的壓力，其中，在第一柱510中分析的組分通過通路持續(xù)地移動(dòng)。
[0018]第一通道單元600可以包括第一抑制器620，其連接至第二柱610以執(zhí)行對洗脫液的電解；以及第一檢測單元630，其對在第二柱610中分離的組分進(jìn)行檢測。
[0019]壓力控制模塊710可以包括:形成在第二洗脫液供給栗220與切換閥400的第二進(jìn)口420之間的第一壓力控制模塊711;以及與切換閥400的第二出口 440連接的第二壓力控制模塊712。
[0020]第二通道單元700可以包括:第二抑制器720，其連接至第二壓力控制模塊712以執(zhí)行對洗脫液的電解；以及第二檢測單元730，其在切換閥400被切換之后對在第一柱510中首次分離的組分進(jìn)行檢測。
[0021]壓力控制模塊710可以是壓力調(diào)節(jié)器和孔口。
[0022]為將樣品或洗脫液引入切換閥400而連接的通路之間的壓力可以相同，以及為從切換閥400中排出樣品或洗脫液而連接的通路之間的壓力可以相同。
[0023 ]切換閥400可以通過驅(qū)動(dòng)器旋轉(zhuǎn)以機(jī)械地改變通路。
[0024]切換閥400可以具有根據(jù)分析目標(biāo)物質(zhì)而變化的切換時(shí)間。
[0025]本發(fā)明的有益效果
[0026]根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式，用于快速測量的液相色譜設(shè)備包括具有不同的組分分離的第一柱和第二柱，并且在切換閥被切換之前使在第一柱中首次分離的組分在第一通道單元的第二柱中二次分離，而在切換閥被切換之后使在第一柱中首次分離的組分通過第二通道單元持續(xù)排出，從而改進(jìn)組分分離并且實(shí)現(xiàn)快速測量。
[0027]例如，當(dāng)作為一種液相色譜法的離子色譜法對包括組分如F-、CH3C00-、C1_、N02-、Br-、N03-和S042-的樣品進(jìn)行分析時(shí)，即使具有非常晚的保留時(shí)間的S042-以及具有相對早的保留時(shí)間的F-、CH3C00-和F-中的僅F-是感興趣的分析種類，S042-仍被完全排出并且然后需要被分析，以使得存在分析時(shí)間長的問題。
[0028]為了解決上面的問題，根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式，切換閥通過將第一柱的優(yōu)點(diǎn)與第二柱的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合在特定時(shí)間下切換，以僅在切換之前將組分引入第一通道單元，以使得在第二柱中對這些組分進(jìn)行重新分離，而在切換之后使組分按原樣通過抑制器以使檢測器對這些組分進(jìn)行測量，從而保持第一柱的特性的分析時(shí)間，其中，第一柱可以執(zhí)行對S042-的快速分析但是不能將F-與CH3C00-分離，第二柱可以在某種程度上保持F-與CH3C00-分離但是對于S042-需要長的測量時(shí)間。
[0029]因此，根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式，可以快速檢測具有非常晚的保留時(shí)間的S042-的第一柱的分析時(shí)間要求分析時(shí)間的總和，從而與相關(guān)技術(shù)相比使分析時(shí)間的總和減少更多并且根據(jù)第二柱的特性改進(jìn)組分的分離。
[0030]此外，根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式，即使切換閥對樣品或移動(dòng)床通過其移動(dòng)的通路進(jìn)行切換，液相色譜設(shè)備仍然包括壓力控制模塊，其將應(yīng)用于切換閥的通路之間的壓力控制成彼此相等并且將排出通路之間的壓力控制成彼此相等，以使當(dāng)在通道之間改變通路時(shí)流體穩(wěn)定流動(dòng)，從而確保測量穩(wěn)定性。
[0031]此外，如上所述，根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式，液相色譜設(shè)備(其執(zhí)行快速測量并且應(yīng)用于用于來自煙囪的包括多種組分的