溶液進(jìn)行過濾，過濾 采用250mL的錐形瓶，燒瓶上設(shè)置有快速定量濾紙，將燒杯內(nèi)的溶液倒入設(shè)有濾紙的錐形瓶 中，該溶液通過濾紙過濾得到濾液和濾渣，采用蒸餾水對濾渣反復(fù)進(jìn)行水洗直至濾渣被清 洗完全，錐形瓶中的洗液和濾液的混合液作為第二試液；
[0026]向上述第二試液中加入4mL摩爾濃度為0.0 lmo 1/L乙二胺四乙酸溶液，再滴加體積 比濃度為1:1的第二鹽酸溶液直至錐形瓶中的第二試液出現(xiàn)紅色時，停止滴加第二鹽酸溶 液，此時，錐形瓶內(nèi)的混合液作為第三試液;將錐形瓶放置于電爐上加熱至沸騰后立即冷卻 至室溫；
[0027] 向上述錐形瓶內(nèi)冷卻后的第三試液中滴定摩爾濃度為O.lmol/L的第一氫氧化鈉 溶液(NaOH)直至上述第三試液出現(xiàn)亮黃色，大約7mL左右，此部分的第一氫氧化鈉溶液的體 積不計，再加入15滴按國家標(biāo)準(zhǔn)配置的質(zhì)量濃度為1%的酚酞指示劑，再加入一匙甘露醇， 大約3g左右，搖勻充分反應(yīng)后得到第四試液；
[0028] 向上述錐形瓶內(nèi)的第四試液中加入7.15mL的摩爾濃度為0.1mol/L的第二氫氧化 鈉溶液直至上述第四試液中出現(xiàn)橙色且半分鐘內(nèi)不退色，此時，滴定結(jié)束，記錄第二氫氧化 鈉溶液的體積，并按下述公式計算出玻璃中氧化硼的含量：（B2O3) % = 容夜 X0.03482XVh^e?棚麵/m待測__X 100% ;其中，Cm雛為第二堿溶液的摩爾濃度，單位為 111〇1/1，0.03482為111^的摩爾濃度為11]1〇1/1的第二堿溶液消耗的氧化硼的質(zhì)量，單位為區(qū)， 為第二堿溶液的體積，單位為mL，m待iMtgri為待測玻璃粉的質(zhì)量，單位為g;挑選四塊 TFT玻璃樣品并研磨成TFT玻璃粉，按照本實施例的方法再做四組平行實驗，共得到五組TFT 玻璃中氧化硼的含量;具體檢測結(jié)果見表1。
[0029] 實施例2
[0030]本實施例2與實施例1的不同之處在于，將0.18g的TFT玻璃粉、1.8g氫氧化鈉粉末 和7mL蒸餾水盛放于消解罐內(nèi)，立即上緊消解罐擰緊安全閥栓，設(shè)定第一階段的微波消解的 功率為350W，消解壓力為0.9MPa，消解時間為0.9min，第二階段的微波消解功率為550W，消 解壓力為2 · 2MPa，消解時間為lmin，第三階段的微波消解功率為380W，壓力為2 · 8MPa，消解 時間為2.5min，第三階段的微波消解結(jié)束后，打開消解罐，得到澄清透明的待測試液;做兩 組平行實驗，TFT玻璃中氧化硼的含量檢測結(jié)果見表2。
[0031] 實施例3
[0032]本實施例3與實施例1的不同之處在于，將0.22g的TFT玻璃粉、2.2g氫氧化鉀粉末 和9mL蒸餾水盛放于消解罐內(nèi)，立即上緊消解罐擰緊安全閥栓，設(shè)定第一階段的微波消解的 功率為400W，消解壓力為1. IMPa，消解時間為1. lmin，第二階段的微波消解功率為600W，消 解壓力為2 · 6MPa，消解時間為1 · 2min，第三階段的微波消解功率為430W，壓力為3 · 2MPa，消 解時間為3.5min，第三階段的微波消解結(jié)束后，打開消解罐，得到澄清透明的待測試液;做 兩組平行實驗，TFT玻璃中氧化硼的含量檢測結(jié)果見表3。
[0033] 實施例4
[0034] 本實施例4與實施例1的不同之處在于，檢測目標(biāo)為無堿玻璃球，將其制成無顆粒 感的無堿玻璃粉，做兩組平行實驗，該無堿玻璃粉中氧化硼的含量檢測結(jié)果見表4。
[0035] 實施例5
[0036] 本實施例5與實施例1的不同之處在于，檢測目標(biāo)為硼硅酸鹽玻璃，將其制成無顆 粒感的硼硅酸鹽玻璃粉，做兩組平行實驗，該硼硅酸鹽玻璃粉中氧化硼的含量檢測結(jié)果見 表5〇
[0037] 實施例6
[0038] 本實施例6與實施例1的不同之處在于，檢測目標(biāo)為燈管玻璃，將其制成無顆粒感 的燈管玻璃粉，做兩組平行實驗，該燈管玻璃粉中氧化硼的含量檢測結(jié)果見表6。

[0051 ]表1-3和表5的玻璃樣品中B2〇3的標(biāo)準(zhǔn)含量是由國家權(quán)威檢測機構(gòu)測定。
[0052 ]由表1 -3和表5可知，采用本發(fā)明方法測定的玻璃中氧化硼的含量和國家權(quán)威檢測 機構(gòu)測定的結(jié)果高度吻合，誤差非常小，說明采用本發(fā)明實施例的方法測定玻璃樣品中氧 化硼的含量非常準(zhǔn)確。
[0053]由表4和表6可知，采用本發(fā)明實施例的方法測定的玻璃中氧化硼的含量與采用高 溫堿熔法測定的結(jié)果在準(zhǔn)確度和精密度上高度一致，說明采用本發(fā)明實施例的方法測定玻 璃樣品中氧化硼的含量非常準(zhǔn)確。
[0054]在實施例1中，過氧化鈉粉末的質(zhì)量為2g，待測玻璃粉的質(zhì)量為0.2g，蒸餾水的量 為8mL，采用上述比例可以達(dá)到過氧化鈉可將待測玻璃粉完全消解;而當(dāng)待測玻璃粉質(zhì)量為 0.2g，過氧化鈉粉末質(zhì)量為1.5g或lg時，過氧化鈉粉末不能將0.2g的待測玻璃粉完全消解； 因此，微波消解中，待測玻璃粉的量、微波消解劑的量及水的量需滿足一定的比例關(guān)系才有 利于玻璃樣品的快速且完全消解。
[0055]在實施例1中，微波消解劑采用了過氧化鈉(Na202)，將待測玻璃粉、過氧化鈉粉末 和蒸餾水一起加入消解罐內(nèi)，過氧化鈉與水反應(yīng)生成氫氧化鈉和氧氣，并且放熱，利用過氧 化鈉的上述特性不但可以間接使用氫氧化鈉溶解玻璃粉樣品，還可利用其反應(yīng)生成的氧氣 為消解罐增壓，加速了樣品溶解，還可利用反應(yīng)放熱為微波消解提供熱量，加快微波消解過 程，可為玻璃中氧化硼含量的整個測定過程節(jié)省時間。
[0056]在實施例2和3中，分別采用氫氧化鈉(NaOH)和氫氧化鉀(Κ0Η)作為微波消解劑，并 相應(yīng)的選用了待測玻璃粉末的量和微波消解劑的量，在將上述微波消解劑和TFT玻璃粉末 和水混合時發(fā)現(xiàn)其均可以完全將玻璃粉末溶解，達(dá)到實驗要求，由表2-3的檢測結(jié)果也知檢 測結(jié)果非常準(zhǔn)確；另外，本發(fā)明方法中的微波消解劑也可是Li0H、Na2⑶3、K2⑶3、LiB02或 Na2B407.10H20，在同等用量的條件下，將上述五種微波消解劑分別與TFT玻璃粉混合，設(shè)定 相應(yīng)的微波消解壓力、功率及時間，微波消解結(jié)束后發(fā)現(xiàn)上述五種微波消解劑只能溶解大 部分TFT玻璃粉，后續(xù)檢測過程與實施例1相同，檢測結(jié)束后得到檢測數(shù)據(jù)，由于數(shù)據(jù)較多， 不再一一列出；通過大量檢測結(jié)果表明，采用上述五種物質(zhì)作為微波消解劑雖影響了檢測 結(jié)果的準(zhǔn)確性，但誤差均較小，均在實際要求的允許范圍內(nèi)；因此，上述五種物質(zhì)也可以作 為微波消解劑，鑒于上述原因，本發(fā)明方法優(yōu)選過氧化鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀作為玻璃樣 品的微波消解劑。
[0057]本發(fā)明實施例采用本發(fā)明方法準(zhǔn)確測定了 TFT玻璃中氧化硼的含量，還準(zhǔn)確測定 了無堿玻璃球中氧化硼的含量、硼硅酸鹽玻璃中氧化硼的含量及燈管玻璃中氧化硼的含 量;通過各檢測結(jié)果可知，采用本發(fā)明方法測定上述四種玻璃中氧化硼的含量均準(zhǔn)確，與現(xiàn) 有的高溫堿熔法相比，檢測結(jié)果高度一致，說明本發(fā)明方法可以代替現(xiàn)有的高溫堿熔法來 測定玻璃中氧化硼的含量，檢測結(jié)果準(zhǔn)確，效果較好。
[0058]本發(fā)明方法在對玻璃樣品進(jìn)行微波消解時，玻璃樣品、微波消解劑及水均在封閉 的消解儀器內(nèi)，只需設(shè)定微波消解壓力、微波消解功率和微波消解時間，對玻璃樣品的所有 預(yù)處理過程均在密閉儀器中進(jìn)行，避免了高溫溶液飛濺現(xiàn)象，省去了高溫熔融法中的浸取 步驟，省去了大部分人工操作，從而保證了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和人身安全，并且操作簡單方 便，節(jié)省了人力物力，提高了實驗的安全性。
[0059]本發(fā)明方法采用微波消解法對玻璃樣品進(jìn)行預(yù)處理，通過控制微波消解壓力、消 解功