氫氧化鈉溶液，且容量不超過內(nèi)罐體積的三分之二，蓋好內(nèi)蓋，套上不銹鋼外罐，再放入恒溫干燥箱中，在110°C下靜置4小時，冷卻至室溫，采用離心或者抽濾的方法分離固體，再用去離子水洗滌清洗至pH中性，獲得剩余固體A。
[0106](5)將剩余固體A加入到錐形瓶中，加入3g濃硝酸，再加入0.5g的高氯酸，將錐形瓶放置于已經(jīng)預熱恒溫的數(shù)控超聲波清洗器水浴中，設置水浴溫度40°C，對樣品進行5小時超聲波水浴處理，冷卻至室溫，采用離心或者抽濾的方法提取混合溶液中固體，用去離子水清洗至中性，獲得剩余固體B。
[0107](6)將剩余固體B放入25ml比色管中，加入20ml乙醇，再放入數(shù)控超聲波清洗器的水浴中，設置水浴溫度0°c，對樣品進行8小時超聲波處理，獲得分散炭黑懸浮液。
[0108](7 )用玻璃毛細管取出分散炭黑懸浮液，滴加在碳支持膜或者銅網(wǎng)上，放入40°C恒溫干燥箱中干燥10小時，或者在100°C以上恒溫干燥箱中干燥20min，或者在紅外燈下烘烤20min，在透射電鏡下觀察并拍照，統(tǒng)計炭黑粒徑。
[0109]根據(jù)拍攝的20張透射電鏡照片，統(tǒng)計的炭黑平均粒徑為:29.7±0.4nm。
[0110]實施例11
一種順丁橡膠中炭黑粒徑的分析方法，包括如下步驟:
(1)將順丁橡膠樣品切割成塊，用液氮冷凍粉碎機對其進行液氮冷凍粉碎；
(2)取0.5g粉末狀順丁橡膠，加熱至180°C，然后快速轉(zhuǎn)移至液氮冷卻劑中；
(3)將經(jīng)步驟(2)處理后順丁橡膠盡可能薄的鋪展在容器中，放在氙燈下照射10h;
(4)將經(jīng)步驟(3)處理過的橡膠粉末置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，緩慢加入加入50%氫氧化鈉溶液，且容量不超過內(nèi)罐體積的三分之二，蓋好內(nèi)蓋，套上不銹鋼外罐，再放入恒溫干燥箱中，在110°C下靜置4小時，冷卻至室溫，采用離心或者抽濾的方法分離固體，再用去離子水洗滌清洗至pH中性，獲得剩余固體A。
[0111](5)將剩余固體A加入到錐形瓶中，加入3g濃硝酸，再加入0.5g的高氯酸，將錐形瓶放置于已經(jīng)預熱恒溫的數(shù)控超聲波清洗器水浴中，設置水浴溫度40°C，對樣品進行5小時超聲波水浴處理，冷卻至室溫，采用離心或者抽濾的方法提取混合溶液中固體，用去離子水清洗至中性，獲得剩余固體B。
[0112](6)將剩余固體B放入25ml比色管中，加入20ml乙醇，再放入數(shù)控超聲波清洗器的水浴中，設置水浴溫度0°c，對樣品進行8小時超聲波處理，獲得分散炭黑懸浮液。
[0113](7)用玻璃毛細管取出分散炭黑懸浮液，滴加在碳支持膜或者銅網(wǎng)上，放入40°C恒溫干燥箱中干燥10小時，或者在100°C以上恒溫干燥箱中干燥20min，或者在紅外燈下烘烤20min，在透射電鏡下觀察并拍照，統(tǒng)計炭黑粒徑。
[0114]根據(jù)拍攝的20張透射電鏡照片，統(tǒng)計的炭黑平均粒徑為:25.3±0.4nm。
[0115]對比例1
一種順丁橡膠中炭黑粒徑的分析方法，其與實施例3的區(qū)別在于，沒有步驟(2)，即按步驟(1)—(3)—(4)—(5)—(6)—(7)，即沒有先加熱，再急速冷卻的步驟。
[0116]根據(jù)拍攝的投射電鏡照片，電鏡里還存在少許的碎片分子，難以統(tǒng)計有效的炭黑粒徑。
[0117]對比例2
一種順丁橡膠中炭黑粒徑的分析方法，其與實施例3的區(qū)別在于，沒有步驟(3)，即按步驟(1)4(2)^(4)4(5)4(6)4(7)，即沒有紫外照射的步驟。
[0118]根據(jù)拍攝的投射電鏡照片，電鏡里還存在少許的碎片分子，難以統(tǒng)計有效的炭黑粒徑。
[0119]對比例3
一種順丁橡膠中炭黑粒徑的分析方法，其與實施例3的區(qū)別在于，沒有步驟(2)、(3)，即按步驟(1)4(2)4(4)4(5)4(6)4(7)，即沒有先加熱，再急速冷卻和紫外照射的步驟。
[0120]根據(jù)拍攝的投射電鏡照片，電鏡里還存在較大的碎片分子，難以統(tǒng)計有效的炭黑粒徑。
[0121]對比例4
一種順丁橡膠中炭黑粒徑的分析方法，其與實施例3的區(qū)別在于，沒有步驟(2)、(3)，且步驟(5)、步驟(4)對調(diào)，即按步驟(1)—(2)—(5)—(4)—(6)—(7)，即沒有先加熱，再急速冷卻和紫外照射的步驟，且先進行酸處理再進行堿處理。
[0122]根據(jù)拍攝的20張透射電鏡照片，統(tǒng)計的炭黑平均粒徑為:18.5±0.4nm。
[0123]對比例5
一種順丁橡膠中炭黑粒徑的分析方法，其與實施例3的區(qū)別在于，沒有步驟(2)、(3)、
(4)，即按步驟(1)4(5)4(6)4(7)，即沒有先加熱，再急速冷卻、紫外照射和堿處理的步驟，且先進行酸處理再進行堿處理。
[0124]根據(jù)拍攝的20張透射電鏡照片，統(tǒng)計的炭黑平均粒徑為:21.5±0.4nm。
[0125]對比例6
一種順丁橡膠中炭黑粒徑的分析方法，其與實施例3的區(qū)別在于，沒有步驟(2)、(3)、
(5)，即按步驟(1)4(4)4(6)4(7)，即沒有先加熱，再急速冷卻、紫外照射和堿處理的步驟，且先進行酸處理再進行堿處理。
[0126]根據(jù)拍攝的投射電鏡照片，電鏡里還存在較大的碎片分子，難以統(tǒng)計有效的炭黑粒徑。
[0127]通過比較實施例和對比例可以發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明方法可以有效測量順丁橡膠中炭黑的粒徑大小，而改變本發(fā)明方法中某一個步驟或者變換步驟順序，都會大大影響測量的結(jié)果。所以本發(fā)明方法提供了所述的技術(shù)效果，具有準確、操作性強等特點。
[0128]前述的實例僅是說明性的，用于解釋本公開的特征的一些特征。所附的權(quán)利要求旨在要求可以設想的盡可能廣的范圍，且本文所呈現(xiàn)的實施例僅是根據(jù)所有可能的實施例的組合的選擇的實施方式的說明。因此，申請人的用意是所附的權(quán)利要求不被說明本發(fā)明的特征的示例的選擇限制。而且在科技上的進步將形成由于語言表達的不準確的原因而未被目前考慮的可能的等同物或子物質(zhì)替換，且這些變化也應在可能的情況下被解釋為被所附的權(quán)利要求覆蓋。
【主權(quán)項】
1.一種順丁橡膠中炭黑粒徑的分析方法，包括如下步驟: (1)粉碎順丁橡膠，對粉碎后的順丁橡膠進行加熱，然后再急速冷卻； (2)將步驟(1)獲得物質(zhì)在紫外光下照射； (3 )將步驟(2 )獲得的物質(zhì)與堿溶液混合，在100-120°C下處理1?10小時，分離出溶液中的剩余固體A; (4)將步驟(3)中的剩余固體A洗至中性，再與酸溶液混合，30-60°C下保持2-15h，分離出溶液中的剩余固體B; (5)對步驟(4)中的剩余固體B進行超聲分散，取出懸浮液，干燥，統(tǒng)計炭黑粒徑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種順丁橡膠中炭黑粒徑的分析方法，其特征在于，步驟(1)的加熱至溫度為120-300°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種順丁橡膠中炭黑粒徑的分析方法，其特征在于，步驟(1)中的急速冷卻所用冷卻劑的溫度低于0°C。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種順丁橡膠中炭黑粒徑的分析方法，其特征在于，所述冷卻劑的溫度低于_50°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種順丁橡膠中炭黑粒徑的分析方法，其特征在于，步驟(2)中由步驟(1)獲得物質(zhì)在紫外光下照射的時間為l-10h。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種順丁橡膠中炭黑粒徑的分析方法，其特征在于，所述紫外光由鎢燈、氫燈或氙燈中的一種或幾種產(chǎn)生。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種順丁橡膠中炭黑粒徑的分析方法，其特征在于，所述堿溶液包括氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種順丁橡膠中炭黑粒徑的分析方法，其特征在于，所述堿溶液的質(zhì)量分數(shù)為40?60%。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種順丁橡膠中炭黑粒徑的分析方法，其特征在于，所述步驟(4)中酸溶液包括硝酸、硝酸與高氯酸的混合酸、硝酸與硫酸的混合酸。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種順丁橡膠中炭黑粒徑的分析方法，其特征在于，所述步驟(5)對剩余固體B進行超聲分散時，選擇的分散試劑包括水、醇類溶劑或醇水混合物。
【專利摘要】一種順丁橡膠中炭黑粒徑的分析方法，包括如下步驟：（1）粉碎順丁橡膠，對粉碎后的順丁橡膠進行加熱，然后再急速冷卻；（2）將步驟（1）獲得物質(zhì)在紫外光下照射；（3）將步驟（2）獲得的物質(zhì)與堿溶液混合，在100-120℃下處理1～10小時，分離出溶液中的剩余固體A；（4）將步驟（3）中的剩余固體A洗至中性，再與酸溶液混合，30-60℃下保持2-15h，分離出溶液中的剩余固體B；（5）對步驟（4）中的剩余固體B進行超聲分散，取出懸浮液，干燥，統(tǒng)計炭黑粒徑。本發(fā)明所述的順丁橡膠中炭黑粒徑的分析方法可以準確的測量出炭黑粒徑的大小，可操作性強。
【IPC分類】G01N15/02, G01N1/44
【公開號】CN105445155
【申請?zhí)枴緾N201510981244
【發(fā)明人】曹建軍, 孟杰, 寧飛飛, 賈夢虹, 吳杰, 高婉, 耿遙杰, 韋志剛, 戴明東, 王穎慧
【申請人】上海微譜化工技術(shù)服務有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月24日