對(duì)紡織品進(jìn)行禁用偶氮染料測(cè)定的前處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 紡織品經(jīng)過(guò)染色后都會(huì)含有一些超標(biāo)物質(zhì)，對(duì)超標(biāo)物質(zhì)都要進(jìn)行嚴(yán)格的檢測(cè)，檢 測(cè)前需對(duì)紡織品進(jìn)行一些前處理工作，本發(fā)明所涉及的就是一種對(duì)紡織品進(jìn)行禁用偶氮染 料測(cè)定的前處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 偶氮染料是目前染料市場(chǎng)中品種數(shù)量上最多的一種染料，由染料分子中含有偶氮 基而得名，其生產(chǎn)中最主要的化學(xué)過(guò)程為重氮化與偶合反應(yīng)。偶氮染料具有合成工藝簡(jiǎn)單、 成本低廉、染色性能突出等優(yōu)點(diǎn)，但其會(huì)發(fā)生還原反應(yīng)形成致癌的芳香胺化合物，因此部分 偶氮染料遭到禁用，這些遭到禁用的偶氮染料統(tǒng)稱(chēng)為禁用偶氮染料。紡織品經(jīng)用偶氮染料 染色后，其染織品中多少都會(huì)帶有一些禁用偶氮染料，染織品必須經(jīng)過(guò)測(cè)定才能知道其中 禁用偶氮染料的含量，以確定染織品是否達(dá)標(biāo)。在對(duì)染織品進(jìn)行禁用偶氮染料測(cè)定前，需事 先對(duì)染織品進(jìn)行前處理，然后用GC/MSD法對(duì)其進(jìn)行禁用偶氮染料測(cè)定，所述GC/MSD法即 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，所用儀器為氣相色譜儀。
[0003] 現(xiàn)有對(duì)染織品的前處理方法包括如下五個(gè)步驟： 一.氯苯脫色：將Ig紡織品放置在萃取裝置中，在25mL沸騰的氯苯作用下，萃取 30min〇
[0004] 二.濃縮氯苯：在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮氯苯萃取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干。
[0005] 三.染料轉(zhuǎn)移：分2次每次加 ImL甲醇，用超聲水浴分散染料，將殘余物質(zhì)轉(zhuǎn)移至 反應(yīng)器中。
[0006] 四.還原裂解：在反應(yīng)器中加15mL預(yù)熱到70°C ±2°C的檸檬酸鹽緩沖液，反應(yīng)器 密封在70°C ±2°C下保持30min，接著，加3. OmL還原裂解劑連二亞硫酸鈉水溶液到反應(yīng)器 中，用力搖后直接在70土2 C C下保持30min，然后冷卻至室溫。
[0007] 五.液液萃?。涸诜磻?yīng)器中加入0. 5mL氫氧化鈉，7g氯化鈉，5mL濃度為6mg/L的 氘代萘標(biāo)準(zhǔn)溶液，在水平振蕩器上振蕩15min。
[0008] 以上的步驟中，濃縮氯苯和染料轉(zhuǎn)移極為繁瑣。濃縮氯苯是通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀來(lái)實(shí) 現(xiàn)的，而旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀一次只能處理一個(gè)樣品，所以效率低下；染料轉(zhuǎn)移是先將著色劑置入圓 底燒瓶，再通過(guò)甲醇將著色劑從圓底燒瓶轉(zhuǎn)移到樣品瓶，這需要花費(fèi)大量的人力和時(shí)間，且 使用過(guò)的圓底燒瓶清洗困難。由于這兩個(gè)步驟花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)且工作繁瑣，所以不能批量地對(duì) 染織品進(jìn)行禁用偶氮染料測(cè)定的前處理，影響了后續(xù)工作的開(kāi)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有對(duì)染織品進(jìn)行禁用偶氮染料測(cè)定的前處理方法繁瑣費(fèi) 工費(fèi)時(shí)的缺陷，發(fā)明一種操作簡(jiǎn)便、可批量處理、工作效率高的對(duì)染織品進(jìn)行禁用偶氮染料 測(cè)定的前處理方法。
[0010] 本發(fā)明的目的是按如下的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)的：所述對(duì)染織品進(jìn)行禁用偶氮染料測(cè)定的 前處理方法，包括如下步驟： 一. 氯苯脫色：將Ig染織品放置在萃取裝置中，在25mL沸騰的氯苯作用下，萃取30分 鐘，獲得脫色萃取液；當(dāng)有多種染織品時(shí)，就依次按相同方法萃??； 二. 濃縮氯苯：讓脫色萃取液自然冷卻，將冷卻后的脫色萃取液轉(zhuǎn)移至40ml的樣品瓶 中，當(dāng)有多種染織品時(shí)，就將不同的脫色萃取液分別轉(zhuǎn)移至各自的樣品瓶中，每瓶用5ml氯 苯潤(rùn)洗，并加入5片IcmX Icm的濾紙，加濾紙是為了避免氯苯暴沸導(dǎo)致偶氮染料損失，然后 置于多孔加熱裝置中，在150°C下加熱至蒸干氯苯溶劑，然后加入2ml甲醇，再超聲2分鐘， 將濃縮的脫色萃取液溶解，獲得濃縮溶解液； 三. 還原裂解：在濃縮溶解液中加15mL預(yù)熱到（70±2) °C的檸檬酸鹽緩沖液，然后將 樣品瓶密封，在（70±2) °C下保持30min，接著在樣品瓶中加3. OmL還原裂解劑連二亞硫酸 鈉水溶液，用力搖動(dòng)樣品瓶，直接在（70±2) °C下保持30min，然后冷卻至室溫，獲得還原裂 解液； 四. 液液萃?。涸谶€原裂解液中加入〇. 5mL氫氧化鈉、7g氯化鈉、5mL濃度為6mg/L的 氘代萘標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后將樣品瓶放在水平振蕩器上振蕩15min，獲得液液萃取液； 五. 禁用偶氮染料測(cè)定：移取少量液液萃取液至自動(dòng)進(jìn)樣瓶中，通過(guò)氣相色譜儀采用 GC/MSD法進(jìn)行禁用偶氮染料測(cè)定。
[0011] 所述多孔加熱裝置，包括一底座，底座上設(shè)有多個(gè)加熱孔，底座上還設(shè)有電源開(kāi) 關(guān)、溫度設(shè)定鍵和溫度顯示屏。
[0012] 本發(fā)明的積極效果如下：本發(fā)明將現(xiàn)有技術(shù)中的濃縮氯苯、染料轉(zhuǎn)移這兩個(gè)極為 繁瑣的步驟優(yōu)化為在樣品瓶中蒸發(fā)氯苯，操作時(shí)只需將帶有著色劑的氯苯倒入樣品瓶中即 可，蒸發(fā)氯苯后的樣品瓶中可直接加入甲醇溶解著色劑進(jìn)行下一步前處理，無(wú)需轉(zhuǎn)移著色 劑，省掉了轉(zhuǎn)移著色劑的步驟，大大提高了檢測(cè)效率；多孔加熱裝置可以放置多個(gè)樣品瓶， 可直接對(duì)多個(gè)樣品瓶加熱，實(shí)現(xiàn)批量處理樣品，節(jié)省了人力，提高了效率；通常偶氮染料的 沸點(diǎn)都高于200°C，氯苯的沸點(diǎn)為131.7°C，本發(fā)明將加熱溫度定為150°C，有助于縮短蒸 發(fā)時(shí)間，另外，加入濾紙的可防止氯苯暴沸，更進(jìn)一步短縮蒸發(fā)時(shí)間，節(jié)省了時(shí)間，提高了效 率。
【附圖說(shuō)明】
[0013] 圖1是禁用偶氮染料測(cè)定的前處理流程圖 圖2是多孔加熱裝置結(jié)構(gòu)圖 圖中：1底座 2加熱孔 3電源開(kāi)關(guān) 4溫度設(shè)定鍵 5溫度顯示屏。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 如圖1所示，所述對(duì)染織品進(jìn)行禁用偶氮染料測(cè)定的前處理方法，包括如下步驟： 一. 氯苯脫色：將Ig染織品放置在萃取裝置中，在25mL沸騰的氯苯作用下，萃取30分 鐘，獲得脫色萃取液；當(dāng)有多種染織品時(shí)，就依次按相同方法萃??； 二. 濃縮氯苯：讓脫色萃取液自然冷卻，將冷卻后的脫色萃取液轉(zhuǎn)移至40ml的樣品瓶 中，當(dāng)有多種染織品時(shí)，就將不同的脫色萃取液分別轉(zhuǎn)移至各自的樣品瓶中，每瓶用5ml氯 苯潤(rùn)洗，并加入5片IcmX Icm的濾紙，加濾紙是為了避免氯苯暴沸導(dǎo)致偶氮染料損失，然后 置于多孔加熱裝置中，在150°C下加熱至蒸干氯苯溶劑，然后加入2ml甲醇，再超聲2分鐘， 將濃縮的脫色萃取液溶解，獲得濃縮溶解液； 三. 還原裂解：在濃縮溶解液中加15mL預(yù)熱到（70±2) °C的檸檬酸鹽緩沖液，然后將 樣品瓶密封，在（70±2) °C下保持30min，接著在樣品瓶中加3. OmL還原裂解劑連二亞硫酸 鈉水溶液，用力搖動(dòng)樣品瓶，直接在（70±2) °C下保持30min，然后冷卻至室溫，獲得還原裂 解液； 四. 液液萃?。涸谶€原裂解液中加入〇. 5mL氫氧化鈉、7g氯化鈉、5mL濃度為6mg/L的 氘代萘標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后將樣品瓶放在水平振蕩器上振蕩15min，獲得液液萃取液； 五. 禁用偶氮染料測(cè)定：移取少量液液萃取液至自動(dòng)進(jìn)樣瓶中，通過(guò)氣相色譜儀采用 GC/MSD法進(jìn)行禁用偶氮染料測(cè)定。
[0015] 如圖2所示，所述多孔加熱裝置，包括一底座1，底座1上設(shè)有多個(gè)加熱孔2,底座 1上還設(shè)有電源開(kāi)關(guān)3、溫度設(shè)定鍵4和溫度顯示屏5。
[0016] 所述的前處理方法，很重要的一點(diǎn)是，在氯苯脫色時(shí)，染織品中的染料不能受到損 失，否則會(huì)影響到禁用偶氮染料測(cè)定的精度。為驗(yàn)證氯苯脫色時(shí)是否有染料損失，選擇了三 種具有代表性的染料進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，通過(guò)測(cè)定還原裂解后產(chǎn)生的初級(jí)芳香胺的回收 率，間接驗(yàn)證染織品前處理中染料是否到損失。三種染料分別為直接黑38、直接紅28和分 散黃23,在20mL氯苯中分別加入0. 5mL直接黑38、0. 2mL直接紅28、0. 5mL分散黃23的標(biāo) 準(zhǔn)溶液，每組加標(biāo)樣按前述實(shí)驗(yàn)步驟平行測(cè)定6次，以相同加標(biāo)量不經(jīng)氯苯脫色蒸干步驟 直接還原裂解后的初級(jí)芳香胺濃度作為標(biāo)定參考值，測(cè)定結(jié)果參見(jiàn)表1。
[0017] 表1 :加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果(單位：％)
表1的結(jié)果可知，三種不同的染料加標(biāo)實(shí)驗(yàn)測(cè)定物的回收率均在90%~100%之間，間接 驗(yàn)證了氯苯脫色過(guò)程中染織品所含染料沒(méi)有損失。每組回收率實(shí)驗(yàn)的RSD即標(biāo)準(zhǔn)偏差與測(cè) 量結(jié)果算術(shù)平均值的比值均在3%以?xún)?nèi)，表明實(shí)驗(yàn)的精密度良好，表明本發(fā)明的前處理方法 對(duì)染織品中的染料沒(méi)有造成損失，對(duì)禁用偶氮染料的測(cè)定結(jié)果與原方法的測(cè)定結(jié)果一致， 可用于實(shí)際樣品的檢測(cè)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種對(duì)染織品進(jìn)行禁用偶氮染料測(cè)定的前處理方法，其特征在于：本方法包括如下 步驟： 一.氯苯脫色：將lg染織品放置在萃取裝置中，在25mL沸騰的氯苯作用下，萃取30分 鐘，獲得脫色萃取液；當(dāng)有多種染織品時(shí)，就依次按相同方法萃取； 二. 濃縮氯苯：讓脫色萃取液自然冷卻，將冷卻后的脫色萃取液轉(zhuǎn)移至40ml的樣品瓶 中，當(dāng)有多種染織品時(shí)，就將不同的脫色萃取液分別轉(zhuǎn)移至各自的樣品瓶中，每瓶用5ml氯 苯潤(rùn)洗，并加入5片lcmXlcm的濾紙，加濾紙是為了避免氯苯暴沸導(dǎo)致偶氮染料損失，然后 置于多孔加熱裝置中，在150°C下加熱至蒸干氯苯溶劑，然后加入2ml甲醇，再超聲2分鐘， 將濃縮的脫色萃取液溶解，獲得濃縮溶解液； 三. 還原裂解：在濃縮溶解液中加15mL預(yù)熱到（70±2) °C的檸檬酸鹽緩沖液，然后將 樣品瓶密封，在（70±2) °C下保持30min，接著在樣品瓶中加3.OmL還原裂解劑連二亞硫酸 鈉水溶液，用力搖動(dòng)樣品瓶，直接在（70±2) °C下保持30min，然后冷卻至室溫，獲得還原裂 解液； 四. 液液萃取：在還原裂解液中加入〇. 5mL氫氧化鈉、7g氯化鈉、5mL濃度為6mg/L的 氘代萘標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后將樣品瓶放在水平振蕩器上振蕩15min，獲得液液萃取液； 五. 禁用偶氮染料測(cè)定：移取少量液液萃取液至自動(dòng)進(jìn)樣瓶中，通過(guò)氣相色譜儀采用 GC/MSD法進(jìn)行禁用偶氮染料測(cè)定。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)染織品進(jìn)行禁用偶氮染料測(cè)定的前處理方法，其特征在 于：所述多孔加熱裝置，包括一底座，底座上設(shè)有多個(gè)加熱孔，底座上還設(shè)有電源開(kāi)關(guān)、溫度 設(shè)定鍵和溫度顯示屏。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明是一種對(duì)紡織品進(jìn)行禁用偶氮染料測(cè)定的前處理方法，包括如下步驟：一氯苯脫色；二濃縮氯苯；三還原裂解；四液液萃?。晃褰门嫉玖蠝y(cè)定。在濃縮氯苯中，采用了多孔加熱裝置，該裝置包括一底座，底座上設(shè)有多個(gè)加熱孔，底座上還設(shè)有電源開(kāi)關(guān)、溫度設(shè)定鍵和溫度顯示屏。本發(fā)明將現(xiàn)有技術(shù)中的濃縮氯苯、染料轉(zhuǎn)移這兩個(gè)繁瑣的步驟優(yōu)化為在樣品瓶中蒸發(fā)氯苯，操作時(shí)只需將帶有著色劑的氯苯倒入樣品瓶中即可，蒸發(fā)氯苯后的樣品瓶中可直接加入甲醇溶解著色劑進(jìn)行下一步前處理，無(wú)需轉(zhuǎn)移著色劑，省掉了轉(zhuǎn)移著色劑的步驟，提高了檢測(cè)效率；多孔加熱裝置可以放置多個(gè)樣品瓶，可直接對(duì)多個(gè)樣品瓶加熱，實(shí)現(xiàn)批量處理樣品，節(jié)省了人力，提高了效率。
【IPC分類(lèi)】G01N30/06
【公開(kāi)號(hào)】CN105319305
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410837438
【發(fā)明人】呂培其
【申請(qǐng)人】廈門(mén)中迅德檢測(cè)技術(shù)有限公司
【公開(kāi)日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2014年12月30日