測條件為:
[0052]氣相色譜參數(shù)
[0053]載氣:高純氦；
[0054]載氣流速:1.5ml/min ;
[0055]色譜柱:TR-5MS(30mX0.25mmX0.25 μπι)；
[0056]進樣模式:不分流模式；
[0057]進樣口溫度:200 °C;
[0058]程序升溫:爐溫40°C，保持3min，然后以15°C /min升溫到130°C，保持5min，再以20 °C /min 升到 180°C，保溫 3min ；
[0059]質(zhì)譜參數(shù)
[0060]質(zhì)譜電離方式:EI;
[0061]離子源溫度:250 °C;
[0062]傳輸線溫度:250°C ；
[0063]掃描方式:離子監(jiān)測(S頂)；
[0064]進樣量:1.0yL;
[0065]并根據(jù)質(zhì)譜的標準譜庫定性，外標峰面積法定量。
[0066]作為一種優(yōu)選的方案，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中的氣相色譜作為質(zhì)譜的進樣系統(tǒng)，用于分離待測樣品，質(zhì)譜作為檢測器，以定性或定量檢測甲醇含量。
[0067]作為一種優(yōu)選的方案，所述標準甲醇溶液的配置方法為:精密吸取甲醇溶液1、2、4、6、8mL置于5個50mL的容量瓶中，經(jīng)乙醇稀釋至刻度配制成濃度為0.1,0.2,0.4,0.6、0.8g/L的甲醇標準溶液。
[0068]作為一種優(yōu)選的方案，步驟S3中所述標準曲線的確立步驟為，精密吸取甲醇溶液l、2、4、6、8mL置于5個50mL的容量瓶中，經(jīng)乙醇稀釋至刻度配制0.1、0.2、0.4、0.6、0.8g/L的溶液；每份溶液取1.0 μ L按所述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測條件，各分析3次，結(jié)果以3次甲醇平均峰面積為縱坐標Υ，甲醇濃度為橫坐標X，得到相應(yīng)的線性方程為Υ =250.11Χ - 13.03，進而得到標準曲線。
[0069]下面以宣酒中甲醇的含量測試為實施例進行說明:
[0070]方法原理:在同樣的測試條件下，同時對等量的處理后的宣酒樣品和甲醇標準溶液(均為1.ο μ L)進行分析測定，由GC-MS可定性出樣品中是否含有甲醇，比較樣品與標準溶液中甲醇峰面積，確定樣品中的甲醇含量；
[0071]氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測條件的確定:色譜柱:TR-5MS(30mX0.25mmX0.25 μπι);載氣:高純氦；恒流模式，流速:1.5ml/min ;進樣口溫度:200°C ;程序升溫:爐溫40°C，保持5min，然后以10°C /min升溫到130°C，保持5min，再以20°C/min升到180°C，保溫3min ;不分流模式進樣；質(zhì)譜電離方式:EI，能量70eV ;傳輸線溫度:250°C ;離子源溫度:250°C ;進樣量:1.0 yL ;掃描方式:選擇離子監(jiān)測(SM)模式；
[0072]樣品前處理:將15ml待測宣酒樣品加入25ml萃取瓶，加入4g無水硫酸銅和15g無水硫酸鈉，振搖使其完全溶解，震蕩后取萃取瓶上層清液，采用正己烷定容到10ml得到待測宣酒樣品溶液；
[0073]標準甲醇溶液的配制:精密吸取甲醇溶液l、2、4、6、8mL置于5個50mL的容量瓶中，經(jīng)乙醇稀釋至刻度配制成濃度為0.1,0.2,0.4,0.6,0.8g/L的甲醇標準溶液，用作標準曲線的制定；
[0074]氣相色譜-質(zhì)譜測定:將濃度為0.1,0.2,0.4,0.6,0.8g/L的甲醇標準溶液進行氣相色譜-質(zhì)譜測定，每份溶液取1.0 μ L按所述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測條件，各分析3次，以甲醇標準溶液的色譜峰面積對其相應(yīng)濃度進行回歸分析，以3次甲醇平均峰面積為縱坐標Υ，甲醇濃度為橫坐標X，得到標準曲線為Υ = 250.11Χ - 13.03 (r = 0.9978);在相同條件下將處理好的待測宣酒樣品溶液取5份，每份樣品進樣1.0 μ L注入氣相色譜-質(zhì)譜進行測定，測得宣酒樣品中甲醇的色譜峰面積，得出5次甲醇的平均峰面積t，代入標準曲線，得到宣酒中甲醇的濃度X1;
[0075]將所測得的甲醇濃度與國家標準相比，確定所測宣酒樣品中的甲醇濃度在其規(guī)定的國標范圍內(nèi)。
[0076]綜上，本發(fā)明實施例具備以下效果:
[0077]本發(fā)明實施例提供了一種甲醇含量的檢測方法，該方法利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀強大的定性能力可得到更準確的檢測結(jié)果，避免檢測過程干擾物質(zhì)引入的干擾，提高了測定甲醇含量的準確性。
[0078]將氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用，就可以定性、定量、及時分析所測物質(zhì)的組成。
[0079]本發(fā)明實施例探索出的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測條件穩(wěn)定可靠，檢測時間短，分離效能好，并且確定新的標準曲線，測定方法簡便，樣品分析速度快，樣品預(yù)處理成本低，不僅可以準確定性又可精確定量，檢測限低，靈敏度高，重復(fù)性好，是一種對甲醇含量的測定的精準、高效、靈敏的分析方法
[0080]需要說明的是，在本文中，諸如術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下，由語句“包括一個……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的過程、方法、物品或者設(shè)備中還存在另外的相同要素。
[0081]以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術(shù)方案的精神和范圍。
【主權(quán)項】
1.一種甲醇含量的測定方法，所述測定方法利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，其特征在于，包括以下步驟: 51、確定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的檢測條件； 并對待測樣品進行預(yù)處理， 所述預(yù)處理包括:將15ml所述待測樣品加入25ml萃取瓶，加入4g無水硫酸銅和15g無水硫酸鈉，振搖使其完全溶解，震蕩后取萃取瓶上層清液，采用正己烷定容到10ml得到待測樣品溶液； 52、配制標準甲醇溶液， 所述配制標準甲醇溶液為配制濃度在0.1-1.0g/L范圍內(nèi)的至少五個濃度梯度的甲醇標準溶液； 53、依據(jù)配制的標準甲醇溶液進行氣相色譜-質(zhì)譜測定， 所述氣相色譜-質(zhì)譜測定的方法為:將步驟S2中的各濃度梯度的標準甲醇溶液進行氣相色譜-質(zhì)譜測定，以標準甲醇溶液的色譜峰面積對其相應(yīng)濃度進行線性回歸分析；在相同條件下將步驟S1中的所述待測樣品溶液注入氣相色譜-質(zhì)譜進行測定，測得樣品中甲醇的色譜峰面積，代入標準曲線，進而得到待測樣品中甲醇的含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲醇含量的測定方法，其特征在于，步驟S1中所述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測條件為: 氣相色譜參數(shù) 載氣:高純氦； 載氣流速:1.5ml/min ； 色譜柱:TR-5MS(30mX0.25mmX0.25 μπι)； 進樣模式:不分流模式； 進樣口溫度:200°C ； 程序升溫:爐溫40°C，保持3min，然后以15 °C /min升溫到130 °C，保持5min，再以20 °C /min 升到 180°C，保溫 3min ； 質(zhì)譜參數(shù) 質(zhì)譜電離方式:EI ； 離子源溫度:250°C ； 傳輸線溫度:250°C ; 掃描方式:離子監(jiān)測(S頂)； 進樣量:L0yL; 并根據(jù)質(zhì)譜的標準譜庫定性，外標峰面積法定量。3.根據(jù)權(quán)利1或2所述的甲醇含量的測定方法，其特征在于，所述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中的氣相色譜作為質(zhì)譜的進樣系統(tǒng)，用于分離待測樣品，質(zhì)譜作為檢測器，以定性或定量檢測甲醇含量。4.根據(jù)權(quán)利1所述的甲醇含量的測定方法，其特征在于，所述標準甲醇溶液的配置方法為:精密吸取甲醇溶液l、2、4、6、8mL置于5個50mL的容量瓶中，經(jīng)乙醇稀釋至刻度配制成濃度為0.1、0.2、0.4、0.6、0.8g/L的甲醇標準溶液。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲醇含量的測定方法，其特征在于，步驟S3中所述標準曲線的確立步驟為，精密吸取甲醇溶液l、2、4、6、8mL置于5個50mL的容量瓶中，經(jīng)乙醇稀釋至刻度配制0.1,0.2,0.4,0.6,0.8g/L的溶液；每份溶液取1.0 μ L按所述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測條件，各分析3次，結(jié)果以3次甲醇平均峰面積為縱坐標Υ，甲醇濃度為橫坐標X，得到相應(yīng)的線性方程為Υ = 250.11Χ - 13.03，進而得到標準曲線。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種甲醇含量的測定方法，涉及分析測試技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明利用氣相色譜法-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，氣質(zhì)聯(lián)用是結(jié)合了氣相色譜和質(zhì)譜的特性，在試樣中鑒別不同物質(zhì)的方法，氣相色譜作為質(zhì)譜的進樣系統(tǒng)，用于分離待測樣品，質(zhì)譜作為檢測器，對分離出來的物質(zhì)進行質(zhì)譜的定性或定量分析。本發(fā)明采樣方法簡便，樣品分析速度快，樣品預(yù)處理成本低，不僅可以準確定性又可精確定量，檢測限低，靈敏度高，重復(fù)性好。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN105319296
【申請?zhí)枴緾N201510277733
【發(fā)明人】高秋榮
【申請人】西安國聯(lián)質(zhì)量檢測技術(shù)有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2015年5月27日