描電子顯微鏡照片。
[0027]圖3是實施例2所制備的氧化鎢納米線的掃描電子顯微鏡照片。
[0028]圖4是實施例2所制備的氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列掃描電子顯微鏡照片。
[0029]圖5是實施例3所制備的氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列掃描電子顯微鏡照片。
[0030]圖6是本發(fā)明實施例制備的氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線的透射電鏡照片。
【具體實施方式】
[0031]本發(fā)明所用原料均采用市售化學(xué)純試劑，下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。單面拋光硅片:購買于天津市河?xùn)|區(qū)晶宜芳電子產(chǎn)品經(jīng)營部，型號:P型，電阻率:10-15Ω.αιι。晶向:〈100>±0.5°。厚度:400 μπι。氧化鋁陶瓷片:購買于廣州市北龍電子有限公司，厚度:0.6mm，規(guī)格:20*25mm。超高真空磁控濺射廠商:沈陽科學(xué)儀器研制中心有限公司，型號:DPS -1II型超高真空對靶磁控濺射鍍膜機；真空高溫管式爐:合肥科晶材料技術(shù)有限公司生產(chǎn)的GSL-1400X單溫區(qū)水平真空管式爐。
[0032]首先對單面拋光硅片和氧化鋁陶瓷片進(jìn)行清洗:將單面拋光硅片或者氧化鋁陶瓷片在體積比4:1的雙氧水與濃硫酸中超聲清洗lOmin，然后先后放入在丙酮溶劑、無水乙醇、去離子水中超聲分別清洗5-10min，除去表面油污及有機物雜質(zhì)，并置于紅外烘箱中徹底烘干。
[0033]實施例1
[0034]步驟1，利用對靶磁控濺射在基底單面拋光硅片上沉積鎢薄膜材料層，以金屬鎢作為靶材，以氬氣為濺射氣體，濺射工作氣壓為2.0Pa，濺射功率為80W，濺射時間為20min ;
[0035]步驟2，在真空高溫管式爐設(shè)備對步驟1制備的鎢薄膜進(jìn)行結(jié)晶生長氧化鎢納米線，環(huán)境氣氛為氧氣和氬氣的混合氣體，在氧化鎢納米線生長過程中，控制氧氣和氬氣流量分別為0.lsccm和35SCCm，控制爐內(nèi)生長壓力為140Pa，管式爐從室溫25攝氏度升到700°C，升溫速率5°C /min,在700°C保溫1小時，然后降溫1小時至400°C，最后自然冷卻到室溫25攝氏度；
[0036]步驟3，氧化鎢納米線的退火處理，將步驟2制備的氧化鎢納米線在500°C且空氣氣氛環(huán)境下退火1小時，以進(jìn)一步穩(wěn)定晶向；
[0037]步驟4，利用對靶磁控濺射經(jīng)過步驟3制備處理的基底的氧化鎢納米線層上沉積釩膜，以金屬釩作為靶材，以氬氣作為濺射氣體，惰性氣體流量為50SCCm，濺射工作氣壓為2.0Pa，濺射功率為110W，濺射時間為5min ；
[0038]步驟5，進(jìn)行釩的退火熱處理，將經(jīng)過步驟4處理得到的沉積金屬釩膜的基底在500°C且空氣氣氛環(huán)境下退火1小時即可。
[0039]實施例2
[0040]步驟1，利用對靶磁控濺射在基底單面拋光硅片上沉積鎢薄膜材料層，以金屬鎢作為靶材，以氬氣為濺射氣體，濺射工作氣壓為1.0Pa，濺射功率為80W，濺射時間為20min ;
[0041]步驟2，在真空高溫管式爐設(shè)備對步驟1制備的鎢薄膜進(jìn)行結(jié)晶生長氧化鎢納米線，環(huán)境氣氛為氧氣和氬氣的混合氣體，在氧化鎢納米線生長過程中，控制氧氣和氬氣流量分別為0.lsccm和50SCCm，控制爐內(nèi)生長壓力為150Pa，管式爐從室溫25攝氏度升到600°C，升溫速率5°C /min,在600°C保溫1.5小時，然后降溫1小時至350°C，最后自然冷卻到室溫25攝氏度；
[0042]步驟3，氧化鎢納米線的退火處理，將步驟2制備的氧化鎢納米線在400°C且空氣氣氛環(huán)境下退火2小時，以進(jìn)一步穩(wěn)定晶向；
[0043]步驟4，利用對靶磁控濺射經(jīng)過步驟3制備處理的基底的氧化鎢納米線層上沉積釩膜，以金屬釩作為靶材，以氬氣作為濺射氣體，惰性氣體流量為40SCCm，濺射工作氣壓為
2.0Pa，濺射功率為80W，濺射時間為2min ；
[0044]步驟5，進(jìn)行釩的退火熱處理，將經(jīng)過步驟4處理得到的沉積金屬釩膜的基底在300°C且空氣氣氛環(huán)境下退火2小時即可。
[0045]實施例3
[0046]步驟1，利用對靶磁控濺射在基底氧化鋁陶瓷片上沉積鎢薄膜材料層，以金屬鎢作為靶材，以氬氣為濺射氣體，濺射工作氣壓為2.0Pa，濺射功率為80W，濺射時間為20min ;
[0047]步驟2，在真空高溫管式爐設(shè)備對步驟1制備的鎢薄膜進(jìn)行結(jié)晶生長氧化鎢納米線，環(huán)境氣氛為氧氣和氬氣的混合氣體，在氧化鎢納米線生長過程中，控制氧氣和氬氣流量分別為0.lsccm和40SCCm，控制爐內(nèi)生長壓力為160Pa，管式爐從室溫20攝氏度升到650°C，升溫速率5°C /min,在650°C保溫2小時，然后降溫1小時至300°C，最后自然冷卻到室溫20攝氏度；
[0048]步驟3，氧化鎢納米線的退火處理，將步驟2制備的氧化鎢納米線在300°C且空氣氣氛環(huán)境下退火1.5小時，以進(jìn)一步穩(wěn)定晶向；
[0049]步驟4，利用對靶磁控濺射經(jīng)過步驟3制備處理的基底的氧化鎢納米線層上沉積釩膜，以金屬釩作為靶材，以氬氣作為濺射氣體，惰性氣體流量為30SCCm，濺射工作氣壓為2Pa，濺射功率為100W，濺射時間為3min ；
[0050]步驟5，進(jìn)行釩的退火熱處理，將經(jīng)過步驟4處理得到的沉積金屬釩膜的基底在400°C且空氣氣氛環(huán)境下退火1.5小時即可。
[0051]在本發(fā)明的技術(shù)方案中，氧化鎢與氧化釩都具有很好的氣敏性能，是優(yōu)異的氣敏半導(dǎo)體材料。利用上述制備的氧化鎢/氧化釩納米線進(jìn)行氣體實驗，實驗結(jié)果表明上述方法制的的氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)構(gòu)的在室溫下對5ppm級別的~02氣體具有的響應(yīng)靈敏度是單純氧化媽納米線靈敏度的7-9倍，響應(yīng)時間小于3s。
[0052]以上對本發(fā)明做了示例性的描述，應(yīng)該說明的是，在不脫離本發(fā)明的核心的情況下，任何簡單的變形、修改或者其他本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠不花費創(chuàng)造性勞動的等同替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.氧化鎢一氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列作為氣敏材料的應(yīng)用，其特征在于，氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列由氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線組成，氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線長度為300—800nm，所述氧化媽納米線的直徑為10_20nm，在所述氧化媽納米線的外圍均勻地包裹氧化釩，所述氧化釩的厚度為20-30nm，氧化鎢和氧化釩形成了同軸核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鎢一氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列作為氣敏材料的應(yīng)用，其特征在于，氧化媽一氧化銀異質(zhì)結(jié)納米線陣列在室溫下對5ppm級別的1^02氣體具有的響應(yīng)靈敏度是單純氧化鎢納米線靈敏度的7-9倍，響應(yīng)時間小于3s。
【專利摘要】本發(fā)明公開氧化鎢—氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列作為氣敏材料的應(yīng)用，其特征在于，氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列由氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線組成，氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線長度為300—800nm，所述氧化鎢納米線的直徑為10-20nm，在所述氧化鎢納米線的外圍均勻地包裹氧化釩，所述氧化釩的厚度為20-30nm，氧化鎢和氧化釩形成了同軸核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)，氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列在室溫檢測二氧化氮氣體上的應(yīng)用。在室溫下氧化鎢/氧化釩異質(zhì)結(jié)納米線陣列對5ppm級別的NO2氣體具有的響應(yīng)靈敏度是單純氧化鎢納米線靈敏度的7-9倍，響應(yīng)時間小于3s。
【IPC分類】B81B7/04, G01N27/00
【公開號】CN105319242
【申請?zhí)枴緾N201510776094
【發(fā)明人】秦玉香, 柳楊, 謝威威, 劉成, 胡明
【申請人】天津大學(xué)
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2014年11月5日
【公告號】CN104445047A