通過(guò)壓制制備樣品球的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及通過(guò)壓制來(lái)制備樣品，例如用于X射線熒光分析（XRF)，包括例如制備 乳制品樣品。
【背景技術(shù)】
[0002] 對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量通常包括為了測(cè)量以某種方式制備樣品。對(duì)于不完全均質(zhì)化的樣 品，為了避免跨所述樣品的變化，某種形式的粉碎和混合可是必要的。另外，所述樣品可需 要形成為正確形狀的樣品形狀。
[0003] 特別地，樣品可以壓制成小球用于分析。
[0004] 牛奶包含不同份數(shù)的礦物元素（Rinaldoni等，"Analytic determinations of mineral content by XRF，ICP and EEA in ultrafiltered milk and yoghurt'，，Latin American Applied Research，第39卷，第113到118頁(yè)，2009)。這些成分可以認(rèn)為是蛋白 質(zhì)，脂肪和糖相關(guān)的相。
[0005] 如果具有相對(duì)高脂肪含量的樣品（例如大于10% )壓制成小球，在壓制步驟期間 高壓的應(yīng)用，例如，大于3至5噸/cm2(3-5X1012Pa)可導(dǎo)致脂肪從所述樣品中擠出。這導(dǎo) 致無(wú)法精確測(cè)量。然而，具有低脂肪含量的樣品可需要更大的壓力來(lái)形成具有充分完整性 的穩(wěn)定小球從而經(jīng)受住小球制造步驟。這些問(wèn)題對(duì)于乳制品尤其相關(guān)，其具有10%以上或 以下的脂肪含量并因此基于所述樣品的組成可需要不同壓力范圍。
[0006] 相似的效應(yīng)對(duì)于具有可在壓力下迀移的其它成分的樣品可以觀察到。這些成分可 包括油脂，水分，蛋白質(zhì)或其它生物材料?；旌蠘悠分谐煞值霓|移可導(dǎo)致迀移成分的分離或 簡(jiǎn)單的不均勻，其在所述樣品上進(jìn)行測(cè)量時(shí)產(chǎn)生較差或不可重復(fù)的結(jié)果。
[0007] 經(jīng)壓制的樣品可用于，例如，X-射線熒光測(cè)量。
[0008] 含脂肪的乳制品樣品的XRF測(cè)量的現(xiàn)有技術(shù)提供在Pashkova，" X-ray fluorescence determination of element contents in milk and dairy products"， Food Anal. Methods (2009) 2. 303-310中。其描述了利用水壓機(jī)使用2至8噸的壓力來(lái)制備 重4g直徑40mm的乳粉小球。較低的壓力用于具有高脂肪含量的樣品而較高的壓力用于具 有低脂肪含量的樣品。另外，還記載了在>2噸的壓力下壓制時(shí)，脂肪含量>10%的干乳樣 品會(huì)擠出脂肪。
[0009] 然而，對(duì)不同的樣品使用不同的方法導(dǎo)致困難，因?yàn)樵谑褂貌煌椒▉?lái)獲得結(jié)果 的情況下，難于直接比較結(jié)果。比較使用不同方法獲得的結(jié)果可導(dǎo)致不可預(yù)期的結(jié)果。對(duì) 于在制備小球的過(guò)程中高度壓緊的低密度樣品尤其如此。不同的壓力可導(dǎo)致不同的結(jié)果。
[0010] 因此，需要一種制備樣品的改進(jìn)方法，其可以施用至樣品，尤其是乳制品樣品，特 別是粉末形式的。相似的問(wèn)題還會(huì)出現(xiàn)于其他產(chǎn)品中，例如其它形式的人類食品，動(dòng)物飼料 和膳食補(bǔ)充劑。
[0011] 需要良好程度的均勻性，因?yàn)椴痪鶆蛐詴?huì)將誤差引入到X-射線熒光結(jié)果中，如果 樣品沒有混合其會(huì)給出較差再現(xiàn)性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012] 根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供了一種根據(jù)權(quán)利要求1的制備樣品的方法。
[0013] 可迀移的成分可以是脂肪，水分，蛋白質(zhì)，油脂等被壓力干擾而變得可移動(dòng)的任何 相，添加劑可以是粘合該成分的粘合添加劑。添加劑可包括活性炭（activated carbon)，或 可替代的材料例如活性氧化鋁。
[0014] 在一個(gè)特定的實(shí)施方式中，添加劑可以特別是用于粘合脂肪的脂肪-粘合添加 劑。當(dāng)壓制樣品和粘合劑時(shí)，粘合到添加劑隔離的直接附近的脂肪的脂肪粘合添加劑是優(yōu) 選的。脂肪粘合添加劑可以是活性炭或相似作用的化合物例如活性氧化鋁。
[0015] 前述粘合劑還可以包括錯(cuò)，例如微粉化錯(cuò)（micronized wax)。錯(cuò)的用量根據(jù)所期 望的樣品小球的物理要求可以變化。壓制成小球的步驟可以在5噸/cm2以上的壓力下進(jìn) 行。本發(fā)明的實(shí)施方式的一個(gè)特別的益處在于所述脂肪-粘合添加劑意味著可以對(duì)于不同 脂肪的量進(jìn)行相同的步驟。
[0016] 研磨和混合的步驟可以在混合磨（mixer-mill)中進(jìn)行?？商娲模梢赃M(jìn)行分別 的研磨和混合步驟來(lái)實(shí)現(xiàn)均質(zhì)化和添加劑的徹底混合。
[0017] 粘合劑的量根據(jù)樣品特性而變化，其本身可以代表樣品和粘合劑總重量的重量分 數(shù)，粘合劑的量?jī)?yōu)選為樣品和粘合劑總重量的6重量％至15重量％。
[0018] 所述樣品可以是干粉末乳制品樣品，但是還可以是受益于前述添加劑的任何類型 的樣品。特別地，樣品不僅可以是干粉末乳制品樣品，還可以是動(dòng)物飼料、膳食補(bǔ)充劑或者 經(jīng)加工的人類食品。
[0019] 本發(fā)明還涉及一種包括制備如上所述的樣品的進(jìn)行XRF測(cè)量的方法。
【附圖說(shuō)明】
[0020] 為了更好地理解本發(fā)明，現(xiàn)在參考附圖來(lái)僅以舉例的方式描述實(shí)施方式，其中：
[0021] 圖1是一個(gè)說(shuō)明使用活性炭和不使用活性炭制備的小球的顯微圖；
[0022] 圖2是一個(gè)說(shuō)明使用和不使用混合磨（miller-mixer)制備的小球的顯微圖；
[0023] 圖3是根據(jù)比較例制備的樣品的照片；
[0024] 圖4是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式制備的樣品的照片。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 使用乳制品粉末樣品和其它相似的樣品進(jìn)行測(cè)試。目標(biāo)是一種考慮一些樣品的小 尺度不均勻性并且適用于所有脂肪含量且同時(shí)提供最大可能的重復(fù)性結(jié)果的樣品制備方 法。
[0026] 盡管描述的所述方法用于包含脂肪的樣品，所述方法還適用于包含可分離或變得 不均勻的其它相似內(nèi)容物的樣品。這種樣品可包括動(dòng)物飼料、膳食補(bǔ)充劑或經(jīng)加工的人類 食品。
[0027] 為了均質(zhì)化所述樣品，使用研磨機(jī)來(lái)進(jìn)行均質(zhì)化步驟從而均質(zhì)化，混合和研磨所 述樣品。在可替代的布置中，可以使用簡(jiǎn)單的混合器，或者可以使用多步驟方法，例如具有 分別的樣品制備和混合裝置。
[0028] 為了粘合脂肪，根據(jù)特定實(shí)施方式的方法使用添加劑來(lái)粘合在所述樣品被壓制成 小球時(shí)可分離的脂肪。優(yōu)選的，當(dāng)所述樣品被壓制和脂肪分離時(shí)，脂肪應(yīng)結(jié)合在其附近。
[0029] 測(cè)試了許多添加劑，從肉眼觀察和XRF測(cè)量中發(fā)現(xiàn)活性炭提供了最佳的脂肪粘合 特性?；钚匝趸X是另一個(gè)選擇。測(cè)試的其它物質(zhì)包括硼酸，不同級(jí)別的纖維素，淀粉， Hoechst錯(cuò)，和它們的混合物。
[0030] 并不期望被理論束縛，據(jù)信由于活性炭極高的表面積，吸附能力，化學(xué)和物理粘合 特性，活性炭允許脂肪樣品在高達(dá)10噸/cm 2的壓力下壓制成穩(wěn)定的小球而沒有明顯的脂 肪滲出。特別地，加入5%的活性炭獲得了很好的結(jié)果。
[0031] 通過(guò)不使用活性炭來(lái)比較，當(dāng)在5噸/cm2下壓制時(shí)，含脂肪的嬰幼兒配方奶粉樣 品被滲出的脂肪完全潤(rùn)濕了。
[0032] 在進(jìn)一步提高樣品制備的重復(fù)性的步驟中，測(cè)試添加劑的混合物且觀察到使用活 性炭和蠟給出比純活性炭更好的結(jié)果。
[0033] 為了對(duì)此作出說(shuō)明，圖1顯示了左上方的原奶粉制品和右上方的研磨后的奶粉制 品。左下方的圖片表示混合有活性炭的奶粉制品，右下方的圖片表示混合有活性炭的奶粉 制品。高脂肪（very fatty)樣品的有效研磨是明顯的，伴隨著隨之而來(lái)的均勾性的提高。
[0034] 圖2表示上面顯示的均質(zhì)化后在10噸/cm2下壓制的含脂肪嬰幼兒配方奶粉和活 性炭（5%)的經(jīng)壓制小球的剖面與下面顯示的人工均質(zhì)化的小球的對(duì)照剖面之間的比較。 注意經(jīng)均質(zhì)化的小球的更平滑的表面及其更干凈的裂隙和更少量的奶粉顆粒（白點(diǎn)）。
[0035] 使用純活性炭作為脂肪粘合劑盡管非常有效，但是由非常低脂肪的產(chǎn)品生產(chǎn)小球 時(shí)已證實(shí)是一個(gè)問(wèn)題，因?yàn)樗鼈儥C(jī)械上不穩(wěn)定。為了解決這個(gè)問(wèn)題，使用碳和蠟的混合物作 為粘合劑。
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