制備多孔結構YSZ ；
[0168]a.取YSZ平板(8mol% Y203摻雜，10mm*5mm*0.2mm)，先后用水和無水乙醇多次超聲清洗，烘干；
[0169]b.配制預處理溶液:純凈水浸泡lOmin，洗凈自然干燥備用；
[0170]所述微波處理的參數(shù)為:2450MHz、65W，輻照2s，間隔lOmin，一共照射5次；
[0171]b.配制腐蝕溶液，取HF(體積份數(shù)40% )和去離子水按體積比1:5，適量添加高錳酸鉀混合，放入雙電槽電化學裝置(如圖1所示)，腐蝕槽與夾具均為耐腐蝕的聚四弗乙烯材料，電極為柱狀金屬Pt，夾具將腐蝕槽分為兩個互不連通區(qū)域，夾具中央具有兩個2*4mm特定形狀的孔洞；
[0172]c.腐蝕過程在黑暗條件下進行，裝置所用電源為恒流源，施加腐蝕電流密度為40mA/cm2,經(jīng)過30min，在YSZ平板上形成兩個2*4mm區(qū)域的多孔結構，制作完畢清洗后保存在無水乙醇中；
[0173](2)敏感電極材料A制備:
[0174]a.合成氧化鎢納米顆粒:稱取1.5gNa2W04溶于45mL去離子水中，在攪拌情況下，滴加濃度為3mol/L的HC1溶液至鎢酸沉淀完全；然后離心分離，將沉淀物放入小燒杯中，加入30mL去離子水，再加入75gKN03，劇烈攪拌，形成漿糊狀物，在180°C下水熱反應12h，自然冷卻至室溫；將反應物(沉淀)用去離子水充分洗滌，再用乙醇洗滌，過濾，在80°C下脫水干燥，得到產(chǎn)物即氧化鎢納米顆粒；
[0175]b.氧化媽納米顆粒摻雜氧化鎳:取質(zhì)量比為3:1的氧化媽納米顆粒與納米鎳粉放入攪拌器中，使其充分混合；然后將混合材料放入真空管式爐中，加熱至300°C，保溫4h，使鎳粉充分氧化，最后自然降溫至室溫；
[0176](3)敏感電極材料B制備:
[0177]a.首先將粒徑為5nm的SnOjfi米粉在80°C真空干燥箱中干燥12小時；
[0178]b.稱取干燥的Sn02納米粉2.0g，然后向其中加入4.0ml氯鉑酸溶液，濃度為10mmol/L，浸漬完全后將其超聲15min，使其混合均勻；
[0179]c.將混合物靜置6h，再放入真空干燥箱中在80°C干燥12h，干燥后將混合物在500°C下燒結12h，自然降至室溫，即得敏感電極B ;
[0180](4)氣體傳感器制作
[0181]氮的氧化物傳感器主要由兩部分構成:多孔YSZ平板和Pt “幾”形電極加熱板，器件制作步驟如下:
[0182]a.取步驟(1)處理后的YSZ基板，先后用水和無水乙醇多次超聲清洗，烘干后待用；
[0183]b.取鉑漿，在清洗過后的YSZ基板的中間制作2*4mm大小的細條狀鉑漿帶，在YSZ的多孔區(qū)域分別制作一個小的鉑漿圓點，大批量生產(chǎn)時，可以采用絲網(wǎng)印刷工藝；
[0184]c.取三段鉑絲分別粘在YSZ片子的剛涂好鉑漿的區(qū)域，然后將YSZ基板放置在紅外燈下烘烤數(shù)小時；
[0185]d.取適量敏感電極材料A、B，分別放入瑪瑙研缽中充分研磨后加入少量去尚子水，調(diào)配成粘稠狀漿料A、B，分別將漿料A、B于基板多孔結構處涂上形成傳感器的兩個敏感電極A、B，厚度為0.5mm ；
[0186]e.將上步驟得到的基板放入馬弗爐高溫800°C燒結兩小時；
[0187]f.在“幾”形Pt加熱板印有Pt電極的一面均勻涂上一層無機膠(用水玻璃和A1203混合制得)，然后將加熱板與上步驟中得到的基板粘在一起，放入馬弗爐中200°C燒結20分鐘，取出，即得傳感器原型器件。
[0188]該實施例器件工作溫度為300°C時，對lOOppm的N02，靈敏度可達50mV/decade，響應恢復速度較快，為約15s ;對200ppm的C0，靈敏度可達60mV/decade，響應恢復速度約為3s0
[0189]器件工作溫度為300°C時，對lOOppm的N02，靈敏度可達79mV/decade，響應恢復速度較快，為約20s ;對200ppm的C0，靈敏度可達125mV/decade，響應恢復速度約為9s。
[0190]本實施例中，YSZ基板為摻雜8mol% Y203，其物理大小為10mm*5mm*0.2mm，采用電化學方法腐蝕出兩個2*4mm區(qū)域的納米多孔結構，該結構分別用來放置敏感電極A和敏感電極B ;在YSZ基板的納米多孔區(qū)域上制作直徑0.1?0.3mm的鉑金圓點作為YSZ基板與電極的連結；敏感電極A和敏感電極B的厚度均為0.5mm，敏感電極B中Sn02納米粉的粒徑為 15_22nm。
[0191]通過對YSZ基板、多孔納米結構尺寸及實驗參數(shù)的調(diào)整，其對危險氣體CO和~02的檢測靈敏度分別提高到125mV/decade和79mV/decade，響應時間分別縮短到9s、20s，得到了意想不到的結果。
[0192]由此可見，本發(fā)明通過基于固體電解質(zhì)型氣體傳感器，通過對不同實驗工藝參數(shù)條件下傳感器性能的對比，得到了最佳靈敏度與響應時間，得到了意料不到的效果，使其能及時地檢測工業(yè)廢氣中有害物的含量，具有很大的市場前景。
[0193]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術發(fā)明及其發(fā)明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權項】
1.一種新型工業(yè)廢氣檢測裝置，其特征在于，該廢氣檢測裝置由信號讀取系統(tǒng)和信號處理系統(tǒng)組成，信號讀取系統(tǒng)是基于固體電解質(zhì)型氣體傳感器，固體電解質(zhì)型氣體傳感器包括加熱板、布置在加熱板上的釔穩(wěn)定氧化鋯(YSZ)基板和布置在YSZ基板上的鉑(Pt)參考電極、敏感電極A和敏感電極B，其中敏感電極A和敏感電極B分別布置在Pt參考電極的兩側，敏感電極A的材質(zhì)為氧化鎢納米顆粒摻雜納米氧化鎳粉，敏感電極B的材質(zhì)為納米Sn02 粉。2.根據(jù)權利要求1中所述的廢氣檢測裝置，其特征在于，所述YSZ基板為摻雜8mol%Y203,其物理大小為6mm*4mm*0.2mm，采用電化學方法腐蝕出兩個l*2mm區(qū)域的納米多孔結構，該結構分別用來放置敏感電極A和敏感電極B ;在YSZ基板的納米多孔區(qū)域上制作直徑0.1?0.3mm的鉑金圓點，作為YSZ基板與電極的連結；敏感電極A和敏感電極B的厚度均為0.5mm，敏感電極B中SnOjfi米粉的粒徑為15_22nm。3.一種新型工業(yè)廢氣檢測裝置，其特征在于，該廢氣檢測裝置由信號讀取系統(tǒng)和信號處理系統(tǒng)組成，信號讀取系統(tǒng)是基于固體電解質(zhì)型氣體傳感器，固體電解質(zhì)型氣體傳感器包括多孔釔穩(wěn)定氧化鋯(YSZ)基板，和布置在YSZ基板上的鉑(Pt)參考電極、敏感電極A和敏感電極B，其中敏感電極A和敏感電極B分別布置在Pt參考電極的兩側；其中， a.取YSZ基板先后用水和無水乙醇多次超聲清洗，烘干后待用； b.取鉑漿，在清洗過后的YSZ基板的中間制作l*2mm大小的細條狀鉑漿帶，在YSZ的多孔區(qū)域分別制作一個直徑0.1?0.3mm的鉑漿圓點，大批量生產(chǎn)時，可以采用絲網(wǎng)印刷工乙； C.取三段鉑絲分別粘在YSZ片子的剛涂好鉑漿的區(qū)域，然后將YSZ基板放置在紅外燈下烘烤數(shù)小時； d.取適量敏感電極材料A、B，分別放入瑪瑙研缽中充分研磨后加入少量去離子水，調(diào)配成粘稠狀漿料A、B，分別將漿料A、B于基板多孔結構處涂上形成傳感器的兩個敏感電極A、B，厚度為 0.5mm ； e.將上步驟得到的基板放入馬弗爐高溫800°C燒結兩小時； f.在“幾”形Pt加熱板印有Pt電極的一面均勻涂上一層無機膠，然后將加熱板與上步驟中得到的基板粘在一起，放入馬弗爐中200°C燒結20分鐘，取出，即得傳感器原型器件。4.權利要求3所述的實現(xiàn)方法，其特征在于， (1)多孔釔穩(wěn)定氧化鋯(YSZ)制備: 采用雙槽電化學腐蝕法制備多孔結構YSZ ； a.取YSZ平板(8mol%Y203摻雜，6mm*4mm*0.2mm)，先后用水和無水乙醇多次超聲清洗，烘干； b.配制預處理溶液:按照質(zhì)量份數(shù)，1-1.8%茶皂素，2%蘋果酸，其余為純凈水，然后將YSZ平板投入其中，完全浸沒，在50-58°C條件下處理20-28min，隨后用微波處理2min，洗凈自然干燥備用； 所述微波處理的參數(shù)為:2450MHz、65W，輻照2_5s，間隔lOmin，一共照射3_5次； c.配制腐蝕溶液，取HF(體積份數(shù)40%)和去離子水按體積比1:5，適量添加高錳酸鉀混合，放入雙電槽電化學裝置，腐蝕槽與夾具均為耐腐蝕的聚四氟乙烯材料，電極為柱狀金屬Pt，夾具將腐蝕槽分為兩個互不連通區(qū)域，夾具中央具有兩個l*2mm特定形狀的孔洞； d.腐蝕過程在黑暗條件下進行，裝置所用電源為恒流源，施加腐蝕電流密度為40mA/cm2,經(jīng)過30min，在YSZ平板上形成兩個l*2mm區(qū)域的多孔結構，制作完畢清洗后保存在無水乙醇中； (2)敏感電極材料A制備: a.合成氧化鎢納米顆粒:稱取1.5gNa2W04溶于45mL去離子水中，在攪拌情況下，滴加濃度為3mol/L的HC1溶液至鎢酸沉淀完全；然后離心分離，將沉淀物放入小燒杯中，加入30mL去離子水，再加入75gKN03，劇烈攪拌，形成漿糊狀物，在180°C下水熱反應12h，自然冷卻至室溫；將反應物(沉淀)用去離子水充分洗滌，再用乙醇洗滌，過濾，在80°C下脫水干燥，得到產(chǎn)物即氧化鎢納米顆粒； b.氧化鎢納米顆粒摻雜氧化鎳:取質(zhì)量比為3:1的氧化鎢納米顆粒與納米鎳粉放入攪拌器中，使其充分混合；然后將混合材料放入真空管式爐中，加熱至300°C，保溫4h，使鎳粉充分氧化，最后自然降溫至室溫； (3)敏感電極材料B制備: a.首先將粒徑為15-22nm的SnOjfi米粉在80°C真空干燥箱中干燥12小時； b.稱取干燥的Sn02納米粉2.0g，然后向其中加入4.0ml氯鉑酸溶液，濃度為lOmmol/L，浸漬完全后將其超聲15min，使其混合均勻； c.將混合物靜置6h，再放入真空干燥箱中在80°C干燥12h，干燥后將混合物在500 °C下燒結12h，自然降至室溫，即得敏感電極B。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種新型工業(yè)廢氣檢測裝置及其制作方法，該廢氣檢測裝置由信號讀取系統(tǒng)和信號處理系統(tǒng)組成，信號讀取系統(tǒng)是基于固體電解質(zhì)型氣體傳感器，其對于廢氣的檢測達到了出乎意料的靈敏度和超快的響應恢復速度，能及時地發(fā)現(xiàn)所要檢測環(huán)境中的中特定氣體種類及含量，具有很大的市場前景。
【IPC分類】G01N27/26
【公開號】CN105301071
【申請?zhí)枴緾N201510714202
【發(fā)明人】周麗娜
【申請人】周麗娜
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年10月28日